019甘草浸膏检验操作规程.doc

文件编号：ZL-S0P-YF-01900 第 2 页 共 2 页文件名：甘草浸膏检验操作规程制定人：制定日期：分发份数：5审核人：审核日期：颁发部门：GMP办批准人：批准日期：生效日期：分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心品名甘草浸膏拼音 Gancao Jingao代号Y19取样方法（1）总件数n3时，每件取样；n为4300时，取样数为+1；n300时，取样数为+1；（2）取样数量为全检所需数量的13倍，特殊情况另定。本品为甘草经加工制成的浸膏。 检验项目性状、鉴别、水中不溶物检查、干燥失重检查、总灰分检查、含量测定。【制法】 取甘草，润透，切片，加水煎煮三次，每次2小时，合并前液，放置过夜沉淀，取上清液浓缩至稠膏状，取出适量，照含量测定项下的方法，测定甘草酸含量，调节使符合规定，即得。【性状】本品为棕褐色的固体；有微弱特殊臭气和持久的特殊甜味【鉴别】（1）取本品细粉约12mg，置白瓷板上，加硫酸溶液（45）数滴，即显黄色，渐变为橙黄色至橙红色。（2） 取本品1g，加水10ml搅拌使溶解，分为两等份。取1份置试管中，强力振摇，产生持久性的泡沫；在另1份中加稀硫酸，即生成大量沉淀，再加过量的氨试液，沉淀复溶液。（3）取本品1g，加水40ml溶解，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml（必要时离心），合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，正丁醇液置水浴蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取上述二种溶液各5l，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。【检查】水中不溶物精密称取本品1g，加水25ml搅拌溶解后，置离心管中，以每分钟1000转的速度离心60分钟（或每分钟2000转，离心30分钟），弃去上清液，沉淀加少量水，搅匀，再照上法离心洗涤，每次用水25ml，直至洗液无色澄清为止，沉淀用少量水洗入已干燥至恒重的玻璃蒸发皿中，置水浴上蒸干，在105干燥至恒重，遗留残渣不得过5.0。干燥失重取本品，在110干燥7小时，减失重量不得过13.5%。（中国药典2000年版一部附录IX G）检查方法：取本品约1g，平铺在干燥至恒重并精密称定的扁瓶称量瓶中，厚度不超过5mm，置110烘箱中，瓶盖取下，置称量瓶旁，干燥7小时，取出，将瓶盖盖好，放冷至室温，称定重量，并计算本品减失重量的（%）。总灰分不得过12.0%(中国药典2000年版一部附录IX K)。检验操作：测定用的供试品粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品23g（如需测定酸不溶性灰分，可取供试品35g），置炽灼至恒重的坩锅中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500600，使完全炭化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。如供试品不易灰化，可将坩锅放冷，加热氷或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。【含量测定】取本品约6g，精密称定，加水50ml溶解后，移至100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，混匀，静置12小时，精密吸取上清液置25ml烧杯中，加氨试液3滴，置水浴上蒸发至稠膏状，加水30ml使溶解，缓缓加入盐酸溶液（310）5ml，在冰水中静置约30分钟，滤过，沉淀用冰水洗涤4次，每次5ml，弃去洗液及滤液，沉淀在滤纸上放置约23小时，使水分片段挥散，再用预先加热至6070的10ml使沉淀溶解，滤过，滤器用热乙醇洗涤至洗液无色，合并乙醇液，置已干燥至恒重的烧杯中，在水浴上蒸干，并在105干燥3小时，精密称定，计算供试品中甘草酸的含量，即得。本品含甘草酸（C42H62O16）不得少于20.0%。【贮藏】密封，置阴凉干燥处。2