068黄芪（炙）检验操作规程.doc

文件编号：ZL-S0P-YF-06800 第 2 页 共 2 页文件名：黄芪（炙）检验操作规程制定人：制定日期：分发份数：5审核人：审核日期：颁发部门：GMP办批准人：批准日期：生效日期：分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心品名 （炙）黄 芪拼音 Zhihuangqi拉丁文 RADIX ASTRAGALI PREPARATA代号Y60取样方法（1）中药材总件数n5或为贵细药材时，每件取样；n为599时，取样数为5；n为1001000时，按n的5%取样；n1000时，超出部分按1%取样。（2）取样数量为全检所需数量的13倍，特殊情况另定。 本品为黄芪的炮制加工品。制法取黄芪片，照蜜炙法（中国药典2000年版一部附录II D）炒至不粘手。检验项目性状、含量测定。【性状】本品为圆形或椭圆形的片，直径0.83.5cm，厚0.10.4cm。外表皮浅棕黄色或棕褐色，略有光泽，可见纵皱纹或纵沟。切面皮部浅黄色，木质部黄色，有放射状纹理及裂隙，有的中心偶有枯朽状，黑褐色或呈空洞。具蜜香气，味甜，略带黏性，嚼之微有豆腥味。【含量测定】取本品粗粉约1.5g同时另取本品粗粉105干燥小时后测定水分（中国药典2000年版一部附录XA第一法），精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，回流4小时，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇液振摇提取3次，每次加水20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次，每次20ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水35ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，长12cm）以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去40%乙醇洗脱液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至2ml量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取甲苷对照品，另甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，精密吸取供试品溶液6l、对照品溶液2l与4l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(16：6：2)10以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100中国热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B薄层扫描法)进行扫描，波长：S=530nm，R=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。 本品按干燥品计算，含黄芪甲苷（C41H68O14）不得少于0.040%。贮藏置通风干燥处，防潮，防蛀。2