088泛酸钙质量标准质量标准.doc

文件编号：TS-YF-08800 第 2 页 共2 页文件名：泛酸钙质量标准制定人：制定日期：分发份数：7审核人：审核日期：颁发部门：GMP办批准人：批准日期：生效日期：分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心、生产部、仓管部品名 泛 酸 钙拼音 Fansuangai拉丁文Calcium Pantothenate分子结构式 H OH O- Ca2+ HO H3C CH3 O O 2C18H32CaN2O10 476.54代号Y80本品为（R）-N-（3，3-二甲基-2，4-二羟基-1-氧代丁基）-3-丙氨酸钙盐。按干燥品计算，含钙（Ca）应为8.20%8.60%，含氮（N）应为5.70%6.00%。【性状】 本品为白色粉末，无臭，味微苦；有引湿性；水溶液显中性或弱碱性反应。本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿或乙醚中几乎不溶。比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中含50mg的溶液。依法测定（中国药典2000年版二部附录VI E），比旋度为+25至+28.5。【鉴别】（1）取本品约50mg，加氢氧化钠试液5ml，振摇，加硫酸铜试液2滴，即显蓝紫色。（2）取本品约50mg，加氢氧化钠试液5ml，振摇，煮沸1分钟，放冷，加酚酞指示液1滴，并滴加盐酸溶液（9100）至溶液褪色后再多加0.5ml，加三氯化铁试液2滴即显鲜明的黄色。（3）本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集208图）一致。（4）本品的水溶液显钙的鉴别反应。（中国药典2000年版二部附录III）。【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清无色。干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，减失的重量不得过5.0%（中国药典2000年版二部附录VIII L）。重金属 取本品1.0g，加水适量使溶解，加盐酸溶液（9100）1.0ml，加水稀释至25ml，依法检查（中国药典2000年版二部附录VIII H第一法），含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】 钙 取本品约0.5g，精密称定，加水100ml溶解后，加氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0.1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液自紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.004mg的钙（Ca）。氮 取本品约0.5g，精密称定，置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，继续30分钟，放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40%氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接受液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的氮（N）。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的氮（N）。（中国药典2000年版二部附录VII D第一法）【贮藏】 密封，在干燥处保存。2