093当归检验操作规程.doc

文件编号：ZL-S0P-YF-09300 第 2 页 共 2 页文件名：当归检验操作规程制定人：制定日期：分发份数：5审核人：审核日期：颁发部门：GMP办批准人：批准日期：生效日期：分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心品名当 归拼音 danggui拉丁文 RADIX ANGELICAE SINENSIS代号Y85取样方法（1）中药材总件数n5或为贵细药材时，每件取样；n为599时，取样数为5；n为1001000时，按n的5%取样；n1000时，超出部分按1%取样。（2）取样数量为全检所需数量的13倍，特殊情况另定。 本品为伞形科植物当归的干燥根。秋末采挖，除去须根及泥沙，待水分稍蒸发后，捆成小把、上棚，用烟火慢慢熏干。检验项目性状；鉴别；总灰分、酸不酸溶性灰分检查；醇溶性浸出物。【性状】 本品略呈圆柱形，下部有支根35条或更多，长1525cm。表面黄棕色至棕褐色，具纵皱纹及横长皮孔。根头（归头）直径1.54cm，具环纹，上端圆钝，有紫色或黄绿色的茎及叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径0.31cm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙及多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。【鉴别】本品横切面：木栓层为数列细胞。皮层窄，有少数油室。韧皮部宽广，多裂隙，油室及油管类圆形，直径25160m，外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞69个。形成层成环。木质部射线宽35列细胞；导管单个散在或23个相聚，成放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹及网纹导管多见，直径约至80m。有时可见油室碎片。【检查】总灰分 不得过7.0%（中国药典2000年版一部IX K）检验操作：测定用的供试品粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品23g（如需测定酸不溶性灰分，可取供试品35g），置炽灼至恒重的坩锅中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500600，使完全炭化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。如供试品不易灰化，可将坩锅放冷，加热氷或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。酸不溶性灰分 不得过2.0%（中国药典2000年版一部IX K）检验操作：取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上10加热分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（中国药典2000年版附录X A）测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于45.0%。检验操作：取供试品约24g，称定重量，置100250ml的锥形瓶中，精密加入70%乙醇50100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取锥形瓶，密塞，称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，移置干燥器中，30冷却分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。【炮制】当归除去杂质，洗净，润透，切薄片，晒干或低温干燥。酒当归取净当归片，照酒炙法（中国药典2000年版一部附录II D）炒干。本品为类圆形或不规则薄片，切面有浅棕色环纹，质柔韧，深黄色，略有焦斑。味甘、微苦，香气浓厚，有酒香气。【贮藏】置阴凉干燥处，防潮，防蛀。2