试样采取制备和分解PPT课件.ppt

关于试样的采取制备和分解第一张，PPT共八十五页，创作于2022年6月样品分析过程样品分析过程据试样性质采据试样性质采据试样性质采据试样性质采用不同的溶解用不同的溶解用不同的溶解用不同的溶解方法方法方法方法计算分析结果计算分析结果计算分析结果计算分析结果测定测定测定测定试样的分解试样的分解试样的分解试样的分解采样采样采样采样应该使分应该使分应该使分应该使分析试样具析试样具析试样具析试样具有代表性有代表性有代表性有代表性根据具体根据具体根据具体根据具体要求选择要求选择要求选择要求选择合适的分合适的分合适的分合适的分析方法析方法析方法析方法 根据试样重量根据试样重量根据试样重量根据试样重量,测量数据测量数据测量数据测量数据,和分析反应的和分析反应的和分析反应的和分析反应的计量关系计算计量关系计算计量关系计算计量关系计算（湿法分析）（湿法分析）（湿法分析）（湿法分析）酸溶酸溶酸溶酸溶 碱溶碱溶碱溶碱溶 熔融熔融熔融熔融工业分析的任务是从大批物料中确定某种或某工业分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分的平均质量分数。些组分的平均质量分数。第二张，PPT共八十五页，创作于2022年6月 实际工作中分析的物料种类繁多（气、液、固），实际工作中分析的物料种类繁多（气、液、固），对分析结果的要求也各有差异，因此试样的采取、对分析结果的要求也各有差异，因此试样的采取、制备和分解方法也各不相同。制备和分解方法也各不相同。第三张，PPT共八十五页，创作于2022年6月一、样品采集的意义一、样品采集的意义v采采样样从从待待测测的的原原始始物物料料中中取取得得分分析析试试样样的的过过程程。即即从大批物料中采取少量样本作为原始试样。从大批物料中采取少量样本作为原始试样。v采样的采样的原则原则：保证试样具有：保证试样具有代表性。代表性。即试样的组成和被分析物料整体的平均组成一致。即试样的组成和被分析物料整体的平均组成一致。v如如果果采采样样不不合合理理，即即使使随随后后的的分分析析程程序序再再认认真真，细细致致，测试的手段再先进也是徒劳的。测试的手段再先进也是徒劳的。21试样的采集第四张，PPT共八十五页，创作于2022年6月 二、几个术语二、几个术语二、几个术语二、几个术语1.子样：子样：用采样器在采样点上一次取得的一定量的物料。用采样器在采样点上一次取得的一定量的物料。2.子样数目子样数目：在一个采集对象中应布采样点的个数。：在一个采集对象中应布采样点的个数。3.原始平均试样（总样）：原始平均试样（总样）：合并所采集子样得到的试样。合并所采集子样得到的试样。4.分析化验单位（采样单元）分析化验单位（采样单元）：应采取一个原始平均试样的物料总：应采取一个原始平均试样的物料总量，或一个总样所代表的物料总量。量，或一个总样所代表的物料总量。如一个容器、一节车皮、或物料流中的某一时间段。如一个容器、一节车皮、或物料流中的某一时间段。5.实验室样品：实验室样品：送往实验室供检验或测定的样品。送往实验室供检验或测定的样品。6.备考样品：备考样品：与实验室样品同时同样制备的样品，在有争议与实验室样品同时同样制备的样品，在有争议时可用作实时可用作实验室样品。验室样品。21试样的采集第五张，PPT共八十五页，创作于2022年6月 二、几个术语二、几个术语二、几个术语二、几个术语7.均匀物料均匀物料各部分的特性平均值各部分的特性平均值在在该特性的测量误差范该特性的测量误差范围内。围内。均匀物料可在任意部位采样，注意避免引起物料的变化。均匀物料可在任意部位采样，注意避免引起物料的变化。8.不均匀物料不均匀物料各部分的特性平均值各部分的特性平均值不在不在该特性的测量误该特性的测量误差范围内。差范围内。不均匀物料应在不同部位、不同时间取得子样后合并不均匀物料应在不同部位、不同时间取得子样后合并为一个总样。为一个总样。v随机随机不均匀物料不均匀物料总体物料中任意部分的特性平均值与相总体物料中任意部分的特性平均值与相邻部分的特性平均值无关。邻部分的特性平均值无关。v非随机非随机不均匀物料不均匀物料物料的特性沿一定方向改变或呈现周物料的特性沿一定方向改变或呈现周期性变化的物料。期性变化的物料。21试样的采集第六张，PPT共八十五页，创作于2022年6月 采样对象不同，采样方法也不相同：采样对象不同，采样方法也不相同：(一一)固态固态物料样品的采集物料样品的采集 (二二)液态液态物料样品的采集物料样品的采集 (三三)气态气态物料样品的采集物料样品的采集根据具体测定需要，遵循代表性原则根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样。随机采样。应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。家标准和各行业制定的标准。21试样的采集第七张，PPT共八十五页，创作于2022年6月试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的保证所采试样的代表性代表性。（一）（一）固体试样固体试样土壤样品土壤样品:采集深度采集深度0-15cm的表地土为试样，按的表地土为试样，按3点式点式(地块出口，入地块出口，入口和中心点口和中心点)或或5点式点式(两条对角线交叉点和对角线的其它两条对角线交叉点和对角线的其它4个个等分点等分点)取样。每点采取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于缩分等步骤，取粒径小于0.5 m mm的样品作分析试样。的样品作分析试样。沉积物沉积物:用采泥器从表面往下每隔用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 m mm的样品作分析试样。的样品作分析试样。金属试样金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。碎混匀作分析试样。第八张，PPT共八十五页，创作于2022年6月 1 1、采样数量、采样数量v数量要求数量要求：1）至少满足三次重复检测的需要；）至少满足三次重复检测的需要；2）有需要时必须满）有需要时必须满足备考样品的需要；足备考样品的需要；3）满足样品制备的需要。）满足样品制备的需要。数量过多数量过多造成浪费造成浪费数量过少数量过少不能满足代表性要求不能满足代表性要求v在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根据在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根据经经验公式验公式计算最低采样量。计算最低采样量。21试样的采集第九张，PPT共八十五页，创作于2022年6月21试样的采集v最低采样量最低采样量切乔特经验公式：切乔特经验公式：Q=K da Q:最低采样量（最低采样量（kg）；）；d:物料中最大颗粒的直径物料中最大颗粒的直径(mm)；K经验常数，与物料种类、均匀度、易破碎程度有关。经验常数，与物料种类、均匀度、易破碎程度有关。v一般一般k 值在值在0.021之间，样品越不均匀，之间，样品越不均匀，k 值越大。值越大。物料均匀物料均匀0.10.3，物料不太均匀物料不太均匀0.40.6，物料极不均匀，物料极不均匀0.71.0va=1.82.5，地质部门一般规定为，地质部门一般规定为2。v结结 论：论：物料的颗粒越大，则最低采样量越多；物料的颗粒越大，则最低采样量越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。样品越不均匀，最低采样量也越多。第十张，PPT共八十五页，创作于2022年6月v例例：采采集集某某矿矿石石样样品品，若若此此矿矿石石最最大大颗颗粒粒直直径径为为20mm，k值为值为0.06kg/mm2，问最少应采取多少试样？，问最少应采取多少试样？解：解：Q=Kda=0.06202=24(kg)若采样量低于若采样量低于24Kg，样品将失去代表性。，样品将失去代表性。若将上述矿石最大颗粒破碎至若将上述矿石最大颗粒破碎至4mm，又，又应采取多少试样？应采取多少试样？Q=Kda=0.06 42 0.96(kg)1 kgv结论结论：样品的颗粒越大，称样量越大。：样品的颗粒越大，称样量越大。21试样的采集第十一张，PPT共八十五页，创作于2022年6月采集平均试样时的最小质量采集平均试样时的最小质量采集平均试样时的最小质量采集平均试样时的最小质量筛号筛号/目目筛孔直筛孔直径径/mm最小质量最小质量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.031第十二张，PPT共八十五页，创作于2022年6月v采样注意的问题：采样注意的问题：采取有代表性的样品时，应根据物料的采取有代表性的样品时，应根据物料的堆放堆放情况情况及及颗粒大小颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。样点，采取一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。会给后面的制样带来麻烦。21试样的采集第十三张，PPT共八十五页，创作于2022年6月 2.采用工具：采用工具：采样铲、采样探子、取样钻等采样铲、采样探子、取样钻等 3.采样方法采样方法物料流物料流中采样中采样用舌形铲，按一定的时间间隔采样；用舌形铲，按一定的时间间隔采样；运输工具运输工具中采样中采样先布点，再取样（如图）先布点，再取样（如图）物物料料堆堆中中采采样样分分别别在在顶顶部部、腰腰部部和和底底部部取取，且且应去掉应去掉0.2m的表层后取（如图）；的表层后取（如图）；袋袋(罐罐)装物料装物料采样采样用用采样铲等从不同深度采样采样铲等从不同深度采样21试样的采集第十四张，PPT共八十五页，创作于2022年6月（1）物料流中采样）物料流中采样 在在物物料料流流中中采采样样，通通常常采采用用舌舌形形铲铲，一一次次横断面采取一个子样。横断面采取一个子样。采采样样应应按按照照左左、中中、右右进进行行布布点点，然然后后采采集集。在在横横截截皮皮带带运运输输机机采采样样时时，采采样样器器必必须须紧紧贴贴皮皮带，而不能悬空铲取物料。带，而不能悬空铲取物料。（一）固体试样的采集（一）固体试样的采集第十五张，PPT共八十五页，创作于2022年6月（2）运输工具中采样）运输工具中采样当车皮容量为当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点采样；以下时，沿斜线方向，采用三点采样；当当车车皮皮容容量量为为40t或或50t时时，采采用用四四点点采采样样；当当车车皮皮容容量量为为50t以上时，采用五点采样。以上时，采用五点采样。以商品煤为例：以商品煤为例：30t以下以下 40t-50t 50t以上以上（一）固体试样的采集（一）固体试样的采集第十六张，PPT共八十五页，创作于2022年6月物料堆上采样点的分布物料堆上采样点的分布 0.5m12mh=0.3mm=5kg（一）固体试样的采集（一）固体试样的采集（一）固体试样的采集（一）固体试样的采集（3）物料堆中采样）物料堆中采样v方法：在料堆的周围，从方法：在料堆的周围，从地面起每隔地面起每隔0.5m左右，用左右，用铁铲划一横线，然后每隔铁铲划一横线，然后每隔12m划一竖线，间隔选取划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。如图所示。在取样点取样时，用在取样点取样时，用铁铲将表面刮去铁铲将表面刮去0.1m，深入，深入0.3m 挖取一个子样挖取一个子样的物料量，每个子样的的物料量，每个子样的最小质量不小于最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子最后合并所采集的子样。样。第十七张，PPT共八十五页，创作于2022年6月 自袋、罐、桶中采集粉末样时自袋、罐、桶中采集粉末样时,通常采用通常采用取样钻取样钻。取样钻长。取样钻长750mm，外径，外径18mm，槽口宽，槽口宽12 mm，下端呈，下端呈30 角锥的不锈钢管或铜管。角锥的不锈钢管或铜管。取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的一的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/33/4处，处，旋转旋转180 后抽出，刮出钻槽中物料作为后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。一个子样。取样钻取样钻（4）袋）袋(罐罐)装物料采样装物料采样第十八张，PPT共八十五页，创作于2022年6月（4）袋）袋(罐罐)装物料采样装物料采样v对于对于袋装袋装物料，通常规定物料，通常规定50件以内抽取件以内抽取5件；件；v51100件，每增件，每增10件，加取件，加取1件；件；v101500件，每增件，每增50件，加取件，加取2件；件；v5011000件以内，每增件以内，每增100件，加取件，加取2件；件；v10015000件以内，每增件以内，每增100件，加取件，加取1件件。v将子样均匀地分布该批物料中，然后，用采样工将子样均匀地分布该批物料中，然后，用采样工具进行采集。具进行采集。第十九张，PPT共八十五页，创作于2022年6月 液液体体较较易易取取得得均均匀匀样样品品，采采样样前前应应先先进进行行预预检检，检检查查包包装装容容器器是是否否受受损损、腐腐蚀蚀、渗渗漏漏，并并核核对对标标志志；观观察察容容器器内内物物料料的的颜颜色色、黏黏度度是是否否正正常常；表表面面或或底底部部是是否否有有杂杂质质、分分层层、沉沉淀淀或或结结块块现现象象，收集充足的信息。收集充足的信息。采样工具采样工具：采样勺、采样瓶、采样罐、采样管：采样勺、采样瓶、采样罐、采样管 （二）液体试样的采集（二）液体试样的采集第二十张，PPT共八十五页，创作于2022年6月液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。当物料的量较大时，应从不同的当物料的量较大时，应从不同的位置位置和和深度深度分别采分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性。样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性。液体试样采样器多为液体试样采样器多为塑料塑料或或玻璃瓶玻璃瓶，一般情况下两者，一般情况下两者均可使用。当要检测试样中的均可使用。当要检测试样中的有机物时有机物时，宜选用玻璃器，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的皿；而要测定试样中微量的金属元素金属元素时，则宜选用塑时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。液体试样液体试样第二十一张，PPT共八十五页，创作于2022年6月v管道中流动着的液体：采样阀管道中流动着的液体：采样阀v贮藏罐中的液体：采样瓶贮藏罐中的液体：采样瓶小容器中的液体：应先晃动，混合均匀后小容器中的液体：应先晃动，混合均匀后再采样；再采样；大容器无法摇匀，则应从上、中、下各大容器无法摇匀，则应从上、中、下各个部位按个部位按1：3：1分别采样，合并为一分别采样，合并为一个试样；或用个试样；或用全液层法采样全液层法采样。第二十二张，PPT共八十五页，创作于2022年6月第二十三张，PPT共八十五页，创作于2022年6月v一般运行的生产设备一般运行的生产设备上安装有上安装有采样管采样管。采样采样管管用玻璃、瓷或金属制成。用玻璃、瓷或金属制成。v气体温度高时，应以流水气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器将气样降至常温。第二十四张，PPT共八十五页，创作于2022年6月第二十五张，PPT共八十五页，创作于2022年6月需要注意：需要注意：液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试。试。应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。样的变化。保存措施保存措施有：控制溶液的有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方法法 第二十六张，PPT共八十五页，创作于2022年6月第二十七张，PPT共八十五页，创作于2022年6月第二十八张，PPT共八十五页，创作于2022年6月v气体物料的气体物料的特点特点：易于扩散，容易混合均匀。：易于扩散，容易混合均匀。v存在状态存在状态有：动态、静态；正压、常压、负压；有：动态、静态；正压、常压、负压；高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。要求，并且注意安全。（三）气体试样的采集（三）气体试样的采集第二十九张，PPT共八十五页，创作于2022年6月 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏、浓度以及测定方法的灵敏度，可用度，可用直接法直接法或或浓缩法浓缩法取样。取样。v直接采样直接采样：用采样装置直接将气体充入取样容器；：用采样装置直接将气体充入取样容器；v浓缩采样浓缩采样：是让一定量气体通过装有：是让一定量气体通过装有吸附剂吸附剂颗粒或颗粒或过滤器过滤器的装置，收集非挥发性物质。的装置，收集非挥发性物质。v贮存于大容器贮存于大容器(如贮气柜或槽如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀部分试样后混匀。气体试样气体试样第三十张，PPT共八十五页，创作于2022年6月静态气体静态气体试样试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接动态气体动态气体试样试样 采用采用取样管取样管取管道中气体，应插入管道取管道中气体，应插入管道1/3直径处，直径处，面对气流方向面对气流方向常压气体常压气体，用一般的采样瓶装置，用一般的采样瓶装置正压气体正压气体，用球胆、气袋或吸气瓶，打开取样管旋塞即可取，用球胆、气袋或吸气瓶，打开取样管旋塞即可取样。样。负压气体负压气体，需用抽气泵减压法，抽气取样，需用抽气泵减压法，抽气取样吸附法吸附法取样取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GC连接检测连接检测对于对于大气粉尘大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍遍-采用玻璃纤维素纤维采用玻璃纤维素纤维(0.3 m mm)过滤过滤大气试样大气试样第三十一张，PPT共八十五页，创作于2022年6月v适适合合采采集集常常压压气气体体第三十二张，PPT共八十五页，创作于2022年6月v适适合合采采集集负负压压气气体体第三十三张，PPT共八十五页，创作于2022年6月吸气瓶吸气瓶球胆球胆用于用于正压气体正压气体的采集的采集第三十四张，PPT共八十五页，创作于2022年6月采集气体物质装置采集气体物质装置采集气体物质装置采集气体物质装置（a)a)小型气体吸收管；（小型气体吸收管；（小型气体吸收管；（小型气体吸收管；（b)b)小型冲击式集尘器小型冲击式集尘器小型冲击式集尘器小型冲击式集尘器第三十五张，PPT共八十五页，创作于2022年6月其组成因部位和时季不同而有较大差异。其组成因部位和时季不同而有较大差异。采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性。型性。鲜样分析的样品，应鲜样分析的样品，应立即立即进行处理和分析，生物试进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。一般应采用新鲜样品进行分析。4 生物试样生物试样第三十六张，PPT共八十五页，创作于2022年6月生物样品中药残留测定样品生物样品中药残留测定样品生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完整的解剖部分血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完整的解剖部分储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质性物质样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等。降解等。尿样注意酸败和细菌污染，尿样注意酸败和细菌污染，4 4度冷藏和加入氯仿或甲度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐苯防腐第三十七张，PPT共八十五页，创作于2022年6月冷冻干燥法冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至样品放在冷冻干燥室内，抽真空至1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，水变成冰，2-3天后冰全部升华。天后冰全部升华。用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥分的干燥NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的的As,Hg等损失，等损失，I有明显损失，有明显损失，Br在酸性溶液中有损失。在酸性溶液中有损失。第三十八张，PPT共八十五页，创作于2022年6月四、采样记录和样品保存四、采样记录和样品保存v采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采样品数量、采样日存放环境、采样部位、所采样品数量、采样日期、采样人等。期、采样人等。v样品采集好后应包装，样品采集好后应包装，贴上标签贴上标签，送至制样室，送至制样室，如不能及时分析，一般只能存放如不能及时分析，一般只能存放6个月，特殊样品个月，特殊样品另当别论另当别论。第三十九张，PPT共八十五页，创作于2022年6月2222 试样的制备试样的制备 从从实验室样品实验室样品到到分析试样分析试样的这一处理的这一处理过程称为试样的制备。过程称为试样的制备。第四十张，PPT共八十五页，创作于2022年6月v气体液体气体液体充分混合均匀后即可分析；充分混合均匀后即可分析；v固体样品固体样品制备一般需要经过制备一般需要经过破碎破碎、过筛过筛、混合混合、缩分缩分等步骤。等步骤。一、破碎一、破碎一、破碎一、破碎v破碎一般分为破碎一般分为粗碎(25mm)、中碎(5mm)、细碎(0.15mm)、粉碎(0.074mm)四个阶段。四个阶段。v破碎工具破碎工具:锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。22试样的制备第四十一张，PPT共八十五页，创作于2022年6月破碎过程的注意事项破碎过程的注意事项(1)破碎前须先把破碎器械的各部分清扫干净；破碎前须先把破碎器械的各部分清扫干净；(2)碎碎样样时时尽尽量量防防止止粉粉末末飞飞扬扬和和跳跳出出，整整个个破破碎碎过过程程损失不得超过样品的损失不得超过样品的5；(3)不能弃去任何难破碎的颗粒；不能弃去任何难破碎的颗粒；(4)由由于于挤挤压压、摩摩擦擦等等作作用用，温温度度升升高高使使某某些些样样品品发发生生化化学学变变化化，如如失失去去结结晶晶水水、低低价价态态变变为为高高价价态态等等，应尽量避免。应尽量避免。第四十二张，PPT共八十五页，创作于2022年6月二二、过、过 筛筛22试样的制备v在试样破碎过程中、每次破碎后都要过筛。过筛的样在试样破碎过程中、每次破碎后都要过筛。过筛的样品必须全部通过规定的筛号。少量未能过筛的样品必品必须全部通过规定的筛号。少量未能过筛的样品必须重新研磨，使其能过筛，须重新研磨，使其能过筛，不得损失不得损失，否则将影响试样的，否则将影响试样的代表性。代表性。v一般先用粗筛，随着试样颗粒逐渐减小，筛孔的目数一般先用粗筛，随着试样颗粒逐渐减小，筛孔的目数相应增加。标准的网目和孔径大小有关系，见表相应增加。标准的网目和孔径大小有关系，见表2-3。目目：指指25.4mm（1英英寸寸）长长度度内内的的筛筛孔孔数数目目，“目目”越越小小，孔径越大。孔径越大。v一般：易分解的试样过一般：易分解的试样过170目筛，难分解的试样过目筛，难分解的试样过200目筛。目筛。第四十三张，PPT共八十五页，创作于2022年6月第四十四张，PPT共八十五页，创作于2022年6月第四十五张，PPT共八十五页，创作于2022年6月三、混三、混 匀匀22试样的制备v为保证试样具有代表性，破碎后的试样为保证试样具有代表性，破碎后的试样必须加以混合，使其组成均匀。必须加以混合，使其组成均匀。v混匀的方法混匀的方法人工混匀：堆锥法、环锥法、掀角法人工混匀：堆锥法、环锥法、掀角法机械混匀：分样器、机械拌匀法机械混匀：分样器、机械拌匀法第四十六张，PPT共八十五页，创作于2022年6月22试样的制备四、缩四、缩 分分v缩分的缩分的目的：目的：在保证样品具有代表性的前提下，在保证样品具有代表性的前提下，减少样品的处理量，提高工作效率。减少样品的处理量，提高工作效率。v缩分的方法：缩分的方法：分样器法、四分法、正方形法和棋分样器法、四分法、正方形法和棋盘法等盘法等v为保证样品逐级缩分后仍具有代表性，缩分时为保证样品逐级缩分后仍具有代表性，缩分时必须满足必须满足切乔特经验公式切乔特经验公式：Q缩分Kda v缩分公式缩分公式：n=(lg Q采样-lgQ缩分)/lg2第四十七张，PPT共八十五页，创作于2022年6月（1）分样器缩分法）分样器缩分法 分样器示意图分样器示意图 v分样器为中间有一个四条支分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽底交替焊柱的长方形槽，槽底交替焊着一些小槽（一般不少于着一些小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。的两侧有承接样槽。v将样品倒入后，即从两侧流将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。过筛和缩分。v特点：简便、快捷，劳动强特点：简便、快捷，劳动强度小。度小。第四十八张，PPT共八十五页，创作于2022年6月（2）锥形四分法）锥形四分法v将混合均匀的样品将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆锥体，通过截面圆心将锥体分成四等心将锥体分成四等份，弃去任一相对份，弃去任一相对两等份。两等份。锥形四分法第四十九张，PPT共八十五页，创作于2022年6月（3 3）正方形挖取法）正方形挖取法 v将混匀的样品铺成正方将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留匀。其余部分弃去或留作副样保管。作副样保管。正方形挖取法正方形挖取法第五十张，PPT共八十五页，创作于2022年6月结结 果果v经过制备最终得到的分析试样一般为经过制备最终得到的分析试样一般为2030g（可根据需（可根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充分研细，使要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充分研细，使样品最终全部通过样品最终全部通过170目目(0.088mm)或或200目目(0.074mm)筛。筛。v制备好的试样放入广口磨砂试剂瓶中贮存，制备好的试样放入广口磨砂试剂瓶中贮存，并并贴贴上标签上标签。22试样的制备第五十一张，PPT共八十五页，创作于2022年6月缩分次数的计算缩分次数的计算v例例：原原始始平平均均试试样样直直径径为为2mm的的矿矿石石，质质量量为为4kg，要要缩缩分分出出有有代代表表性性的的样样品品最最小质量，应缩分几次？（小质量，应缩分几次？（k为为0.04,a=2）解解：Q缩分缩分 Kda=0.0422=0.16 kg n(lgQ采样采样-lgQ缩分缩分)/lg2 (lg4-lg0.16)/lg2=4.6 4次次第五十二张，PPT共八十五页，创作于2022年6月2233 试样的分解试样的分解试样分解的目的：试样分解的目的：将固体试样处理成将固体试样处理成溶液溶液，或将组成复杂，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形的试样处理成简单、便于分离和测定的形式。式。第五十三张，PPT共八十五页，创作于2022年6月 一、对试样分解的一、对试样分解的要求要求 1、分解完全、分解完全 2、防止待测组分的损失、防止待测组分的损失 3、不能引入与被测组分相同的物质、不能引入与被测组分相同的物质 4、防止引入对待测组分测定引起干扰的物质、防止引入对待测组分测定引起干扰的物质 5、选择的试样分解方法应与组分的测定方法相、选择的试样分解方法应与组分的测定方法相 适应适应 6、根据溶剂的性质，选择合适的器皿、根据溶剂的性质，选择合适的器皿 23试样的分解第五十四张，PPT共八十五页，创作于2022年6月二、分解方法二、分解方法v试样分解的方法分为：试样分解的方法分为：干法和湿法。干法和湿法。1.溶解法（水、酸、碱）溶解法（水、酸、碱）2.熔融法熔融法 3.半熔法半熔法 4.干灰化法干灰化法v常用的方法主要有常用的方法主要有溶解法溶解法和和熔融法熔融法。v对有机试样对有机试样,用灰化法和湿式消化法。用灰化法和湿式消化法。23试样的分解第五十五张，PPT共八十五页，创作于2022年6月v溶解法溶解法 （1）水溶法）水溶法 对于可溶性的无机盐，可直接用蒸馏水对于可溶性的无机盐，可直接用蒸馏水溶解制成溶液。溶解制成溶液。（2）酸溶法）酸溶法 多多种种无无机机酸酸及及混混合合酸酸常常用用做做溶溶剂剂。利利用用酸酸的的酸酸性性、氧氧化化性性及及配配位位性性，使使被被测测组组分分转转入入溶溶液液中中。酸酸有有盐盐酸酸、硫硫酸酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸；硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸；混酸有王水、红酸、硝酸混酸有王水、红酸、硝酸+高氯酸，高氯酸，HF+硫酸、硫酸、HF+硝酸等；硝酸等；（3）碱碱溶溶法法 主主要要用用来来溶溶解解某某些些碱碱金金属属及及酸酸性性或或两两性性氧氧化化物物。NaOH溶液可溶解一些两性金属（溶液可溶解一些两性金属（Al）和氧化物。）和氧化物。第五十六张，PPT共八十五页，创作于2022年6月第五十七张，PPT共八十五页，创作于2022年6月vHCl 酸性、还原性、强配位性酸性、还原性、强配位性vHNO3 强酸性、强氧化性强酸性、强氧化性 王水：王水：V HNO3：V HCl=1:3vH2SO4(稀稀)：酸性：酸性 (热浓热浓)：氧化性、脱水性、高沸点：氧化性、脱水性、高沸点vH3PO4 酸性、配位性酸性、配位性vHF 强配位性强配位性,但有毒和强腐蚀性但有毒和强腐蚀性vHClO4（稀）：强酸性；（稀）：强酸性；（热浓）：强氧化性（热浓）：强氧化性,分解迅速分解迅速酸溶法酸溶法第五十八张，PPT共八十五页，创作于2022年6月HCl：酸性、还原性、强配位性酸性、还原性、强配位性 盐酸盐酸：盐酸是一种良好的溶剂，所生成的氯化物盐酸是一种良好的溶剂，所生成的氯化物除少数几种外都易溶于水。除少数几种外都易溶于水。浓盐酸的沸点为浓盐酸的沸点为108，故溶解温度最好，故溶解温度最好低于低于80，否则，因盐酸蒸发太快，试样，否则，因盐酸蒸发太快，试样分解不完全。分解不完全。由于由于Cl-具有还原性和络合能力、还可溶具有还原性和络合能力、还可溶解软锰矿解软锰矿(MnO2)和赤铁矿和赤铁矿(Fe2O3)等。等。第五十九张，PPT共八十五页，创作于2022年6月HNO3：强酸性、强氧化性：强酸性、强氧化性 硝酸：硝酸：具有氧化性，不溶于具有氧化性，不溶于HCl的金属可用的金属可用HNO3进行溶解。进行溶解。除了金和铂族元素难溶于硝酸以外，绝大多数金属都能被除了金和铂族元素难溶于硝酸以外，绝大多数金属都能被硝酸溶解。硝酸溶解。但能被硝酸钝化但能被硝酸钝化(如铝、铁如铝、铁)以及与硝酸作用生成不溶性酸以及与硝酸作用生成不溶性酸的金属的金属(如钨如钨)都不能用硝酸溶解。都不能用硝酸溶解。硝酸也是硫化物矿样的良好溶剂，只是在溶解过程中硝酸也是硫化物矿样的良好溶剂，只是在溶解过程中会析出单质硫。会析出单质硫。用硝酸溶解试样后，溶液中常含有亚硝酸和其它低价用硝酸溶解试样后，溶液中常含有亚硝酸和其它低价氮氧化物，常能破坏某些有机试剂，应煮沸溶液或加氮氧化物，常能破坏某些有机试剂，应煮沸溶液或加入某些试剂入某些试剂(如尿素如尿素)将它们除去。将它们除去。第六十张，PPT共八十五页，创作于2022年6月v浓热的硫酸具有很浓热的硫酸具有很强氧化性强氧化性和脱水能力，能溶和脱水能力，能溶解多种合金和矿石，还分解破坏有机物。其沸解多种合金和矿石，还分解破坏有机物。其沸点高点高(3380c)、加热溶液至硫酸冒白烟、加热溶液至硫酸冒白烟(SO2)可以可以除去溶液中的除去溶液中的HCl、HNO3等低沸点酸。等低沸点酸。v但是，大多数硫酸盐的溶解度常比相应的氯化物但是，大多数硫酸盐的溶解度常比相应的氯化物和硝酸盐小，碱土金属和铅的硫酸盐溶解度更和硝酸盐小，碱土金属和铅的硫酸盐溶解度更小，不宜使用硫酸溶解上述类似的试样。小，不宜使用硫酸溶解上述类似的试样。v溶解完全后，能方便地加热至冒烟除去部分剩溶解完全后，能方便地加热至冒烟除去部分剩余的酸。余的酸。HH2 2SO4：酸性、氧化性、脱水性、高沸点：酸性、氧化性、脱水性、高沸点：酸性、氧化性、脱水性、高沸点：酸性、氧化性、脱水性、高沸点第六十一张，PPT共八十五页，创作于2022年6月H3PO4：酸性、配位性酸性、配位性v磷酸加热时变成焦磷酸，有很强的络合能力，常磷酸加热时变成焦磷酸，有很强的络合能力，常用来溶解合金钢和难溶矿物。用来溶解合金钢和难溶矿物。v单独使用单独使用 H3PO4的的缺点缺点是不易掌握，如果温度是不易掌握，如果温度过高，时间过长，过高，时间过长，H3PO4会脱水并形成难溶的会脱水并形成难溶的焦磷酸盐沉淀，使实验失败。焦磷酸盐沉淀，使实验失败。v因此，因此，H3PO4常与常与H2SO4等同时使用，既可提高等同时使用，既可提高反应的温度条件，又可以防止焦磷酸盐沉淀析出。反应的温度条件，又可以防止焦磷