氯离子测定仪操作规程.doc

氯离子测定仪操作规程1.1连接1.1.1将洗气瓶进气口与转子流量计连接好（洗气瓶进气口是通到瓶底部的一端）。1.1.2将温度探头放在炉罩内。1.2调试1.2.1加入约800ml 5g/L硝酸银溶液于洗气瓶中，盖紧胶皮塞。1.2.2将50ml 锥形瓶放在冷凝管下端，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中，用以承接蒸馏液。锥形瓶可斜置，便于硅胶管插于溶液中。1.2.3将石英管中放入5ml蒸馏液，连接好蒸馏管进出口部分（连接管不要太长），盖上炉盖。1.2.4开机：设定温度控制仪温度250260，打开电源，打开温度开关，打开气泵开关（计时器同时自动倒计时），调节气体流量计，控制气体流速50200ml/min（控制气体流速45个/S），此时锥形瓶中应有连续的气泡产生。否则检查气路是否漏气。1.2.5关机：依次关上温度开关，关上电源开关。1.3注意事项1.3.1做试验时，检查气路是否连接好，是否有漏气现象。1.3.2开机和关机时一定按操作步骤进行。1.3.3操作时要佩带个人防护用品，避免对人体造成伤害。1.3.4设备维护维修更换的废部件、检测后的废样品等不得随意丢失，按规定处置，避免对环境造成影响。1.4水泥及其原料中氯的化学分析方法1.4.1适用范围本方法规定了采用磷酸硝酸汞滴定法测定水泥及原料中氯离子的化学分析方法。本方法适用于水泥及其原料中的氯离子含量的测定。1.4.2试验的基本要求1.4.2.1试验次数 每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。1.4.2.2质量、体积、滴定度和结果的表示 用“克”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用“毫升（ml）”表示，精确至0.05ml。滴定度单位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，滴定度经修约后保留有效数字三位。1.5方法提要用规定的蒸馏装置在250-260温度下，以磷酸和过氧化氢分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分离氯。用0.05mol/L硝酸作吸收液，蒸馏1015min（视含量而定）后，向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准溶液进行滴定。1.5.1试剂 除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。用于标定与配置标准溶液的试剂应为基准试剂。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。 本标准所列市售浓液体试剂的密度指20的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）1.5.2分析步骤1.5.2.1 仪器准备工作：打开电源开关，设定温度控制仪温度250260，打开温度控制仪开关。1.5.2.2测定：向50锥形瓶中加入3ml水及5滴硝酸c（HNO3）=0.5mol/L放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。称取约0.3g试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。注：试样称取量应根据氯的含量确定。当氯含量小于0.2%时，称取0.30.5g；当氯含量0.2%1%时，称取0.30.1g。向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5ml磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250-260的测氯蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分（ 先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。开动气泵，调节气流速度在100-200ml/min。蒸馏10min15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。用乙醇吹洗冷凝管及其下端锥形瓶内（乙醇用量为15ml）。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入12滴溴酚蓝指示剂（1g/L），用氢氧化钠溶液c（NaOH）=0.5mol/L调至溶液呈蓝色，然后用硝酸c（HNO3）=0.5mol/L调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂（10g/L），用硝酸汞标准滴定溶液c（Hg（NO3）2）=0.001mol/L滴定至樱桃红色出现。氯含量为0.2%1%时，蒸馏时间应为约15min20min；用硝酸汞标准滴定溶液c（Hg（NO3）2）=0.0.005mol/L进行滴定。进行试样分析时，同时进行空白实验。使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行实验，计算时对得到的测定结果进行校正。1.5.2.3结果表示与计算氯离子的含量按下式计算：XCl =TCl（V1-V2）/m1000100式中：XCl 氯离子的质量分数，%； TCl 每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/ml）； V2 空白实验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； V1滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）m 试样的质量，单位为克（g）。18.5.2.4允许差本标准所列允许差均为绝对偏差，质量分数表示。同一实验室的允许差是指：两次分析结果之差应符合的允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。不同实验室的允许差是指：两个实验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合的允许差规定。如有争议时，将样品送省级及省级以上国家认可的质量监督检验机构进行仲裁分析，以仲裁单位报出的结果为准。氯离子测定结果的允许差见表1氯离子含量范围（%）同一实验室的允许差（%）不同实验室的允许差（%）0.100.0020.0030.100.30.0100.0150.301.00.0200.030