材料现代分析方法实验指导书-TEM.docx

材料现代分析方法实验指导书-TEM 其次篇材料电子显微分析 试验一透射电子显微镜样品制备 一、试验目的 1驾驭塑料碳二级复型样品的制备方法。 2驾驭材料薄膜样品的制备方法双喷电解减薄法和离子薄化法。 二、塑料碳二级复型的制备原理与方法 (一) AC纸的制作 所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。它的制作方法是：首先按重量比配制6醋酸纤维素丙酮溶液。为了使AC纸质地松软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2磷酸三苯脂和几粒甲基紫。 待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透亮的液体，再将它调制匀称并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有肯定间隙，以便爱护AC纸的清洁和限制干燥速度。醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢，AC纸易吸水变白，干燥过快AC纸会产生龟裂。所以，要依据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。经过24小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开，当心地揭下AC纸，将它夹在书本中即可备用。 (二) 塑料碳二级复型的制备方法 (1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚3080m)，如图1-2(a)所示。留意不要留有气泡和皱折。若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。 (2) 当心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型)，将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上，如图1-2(b)所示。 (3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1-2(c)所示。其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。 (4) 打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位当心地剪成2mm×2mm的小方片，置于盛有丙酮的磨口培育皿中，如图1-2(d)所示。 (5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后，其次级复型(即碳复型)将漂移在丙酮液面上，用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂移在水面上。最终用摄子夹持支撑铜网把它捞起，如图1-2 (e)所示，放到过滤纸上，干燥后即可置于电镜中视察。AC纸在溶解过程中，经常由于它的膨胀使碳膜畸变或破坏。为了得到较完整的碳复型，可采纳下述方法： (1) 运用薄的或加入磷酸三苯脂及甲基紫的AC纸。 (2) 用50酒精冲淡的丙酮溶液或加热(55)的纯丙酮溶解AC纸。 (3) 保证在优于2.66×10-3Pa高真空条件下喷碳。 (4) 在溶解AC纸前用低温石腊加固碳膜。即把剪成小方片的复合复型碳面与熔化在烘热的小玻璃片上的低温石腊液贴在一起，待石腊液凝固后，放在丙酮中溶解掉AC纸，然后加热(55)丙酮并保温20分钟，使石腊全部熔掉，碳复型将漂移在丙酮液面上，再经干净的丙酮和蒸馏水的清洗，捞到样品支撑铜网上，这样就获得了不碎的碳复型。