中药及其制剂分析PPT讲稿.ppt

中药及其制剂分析第1页，共64页，编辑于2022年，星期三中药中药 Traditional Chinese Medicine(TCM)天然产物天然产物 Natural Products NPs中药复方中药复方 Chinese Medicine Compound Prescription中成药中成药 Chinese Traditional Patent medicine中药制剂中药制剂 Traditional Chinese Medicines(TCMs）第一节：概述第一节：概述第2页，共64页，编辑于2022年，星期三第3页，共64页，编辑于2022年，星期三第4页，共64页，编辑于2022年，星期三中药及其制剂分析的特点中药及其制剂分析的特点1 1、化学成分复杂，有效成分难以确定、化学成分复杂，有效成分难以确定2 2、中药制剂是按照中意理论组成，要根据组方规则建立、中药制剂是按照中意理论组成，要根据组方规则建立分析方法分析方法3 3、药材来源差异很大，应考虑药材来源和炮制对分析的影响、药材来源差异很大，应考虑药材来源和炮制对分析的影响4 4、针对不同制剂辅料，选择适宜的分析方法、针对不同制剂辅料，选择适宜的分析方法5 5、中药中的杂质来源是多方面的，应有目的去控制、中药中的杂质来源是多方面的，应有目的去控制6 6、中药制剂含有多种有效成分，应检测多中成分的含量、中药制剂含有多种有效成分，应检测多中成分的含量第5页，共64页，编辑于2022年，星期三第6页，共64页，编辑于2022年，星期三第7页，共64页，编辑于2022年，星期三第8页，共64页，编辑于2022年，星期三中药及其制剂的分类中药及其制剂的分类及质量分析要点及质量分析要点1 1、中药材及其炮制品的质量控制、中药材及其炮制品的质量控制液体制剂液体制剂半固体制剂半固体制剂固体制剂固体制剂气体制剂气体制剂2、剂型分类、剂型分类第9页，共64页，编辑于2022年，星期三中药材及其炮制品在中药质量控制中中药材及其炮制品在中药质量控制中的重要性的重要性应严格执行国家药品标准应严格执行国家药品标准质量控制标准化质量控制标准化第10页，共64页，编辑于2022年，星期三中中药药液液体体制制剂剂合剂与口服液合剂与口服液酒剂和酊剂酒剂和酊剂注射剂注射剂合剂：合剂：是指药材用水或其他溶剂提取，提取液经浓缩是指药材用水或其他溶剂提取，提取液经浓缩制成的内服液体制剂。制成的内服液体制剂。口服液：口服液：单剂量包装的合剂称为口服液。单剂量包装的合剂称为口服液。常用的提取方法：煎煮法、渗漉法、蒸馏法常用的提取方法：煎煮法、渗漉法、蒸馏法检查项目：酸败、气味、相对密度和检查项目：酸败、气味、相对密度和pH值等检查项目。值等检查项目。第11页，共64页，编辑于2022年，星期三酒剂：酒剂：是指药材用蒸馏酒精提取而制成的澄清是指药材用蒸馏酒精提取而制成的澄清液体制剂。其特点为使用白酒为提取溶剂，可液体制剂。其特点为使用白酒为提取溶剂，可加糖等矫味剂。加糖等矫味剂。酊剂：酊剂：是指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解而是指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解而制成的澄清液体制剂。取特点为提取溶剂为乙醇，制成的澄清液体制剂。取特点为提取溶剂为乙醇，不加矫味剂，处方简单。不加矫味剂，处方简单。第12页，共64页，编辑于2022年，星期三酒剂的检查：酒剂的检查：一般应进行一般应进行“总固体总固体”的检查，检查方法是：的检查，检查方法是：对不含糖的酒剂，精密量取供试品对不含糖的酒剂，精密量取供试品50 ml50 ml，置于称定重，置于称定重量的蒸发皿内，水浴上挥干，在量的蒸发皿内，水浴上挥干，在105105干燥干燥3h3h，再置于，再置于干燥器内放置干燥器内放置30 min30 min后称重，残渣应符合规定。后称重，残渣应符合规定。对于含糖的酒剂：对于含糖的酒剂：精密量取供试品精密量取供试品50 ml50 ml，置水浴上挥，置水浴上挥干，加无水乙醇搅拌提取干，加无水乙醇搅拌提取4 4次，每次次，每次10 ml10 ml，合并滤液，合并滤液，再按照相同的方式进行。再按照相同的方式进行。酒剂和酊剂都应采用酒剂和酊剂都应采用GCGC法进行法进行“乙醇量乙醇量”检查、还有检查、还有甲醇限量和装样量检查。甲醇限量和装样量检查。第13页，共64页，编辑于2022年，星期三注射剂：注射剂：是指从药材中提取的有效物质制成的可供注入人体内的是指从药材中提取的有效物质制成的可供注入人体内的灭菌溶液或乳状液，以及供临用前配成溶液的无菌粉末或浓溶液。灭菌溶液或乳状液，以及供临用前配成溶液的无菌粉末或浓溶液。检查项目：装量差异、澄明度、无菌、不溶性微粒、检查项目：装量差异、澄明度、无菌、不溶性微粒、pH值值需要制订中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹图谱需要制订中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹图谱中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）中药注射剂指纹图谱实验研究技术指南（试行）中药注射剂指纹图谱实验研究技术指南（试行）第14页，共64页，编辑于2022年，星期三半半固固体体制制剂剂煎膏剂煎膏剂浸膏剂和流浸膏剂浸膏剂和流浸膏剂是指药材煎煮、去渣浓缩后，加是指药材煎煮、去渣浓缩后，加炼蜜或糖制成的半流体制剂炼蜜或糖制成的半流体制剂是指用适宜的溶剂浸出药材中的有效是指用适宜的溶剂浸出药材中的有效成分，蒸去部分溶剂，调整浓度至规定成分，蒸去部分溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂标准而制成的制剂第15页，共64页，编辑于2022年，星期三固固体体制制剂剂丸剂丸剂是指药材细粉或药材提取物加适宜的粘合剂是指药材细粉或药材提取物加适宜的粘合剂或辅料制成的球形或类球形制剂或辅料制成的球形或类球形制剂显微组织鉴别、水分、显微组织鉴别、水分、重量差异、无菌重量差异、无菌散剂散剂是指一种或多种药材混合制成的粉末状制剂是指一种或多种药材混合制成的粉末状制剂均匀度、水分、装量差异均匀度、水分、装量差异 9.0第16页，共64页，编辑于2022年，星期三第17页，共64页，编辑于2022年，星期三颗粒剂颗粒剂是指用适宜辅料与药材提取物或是指用适宜辅料与药材提取物或药材细粉制成的颗粒状制剂药材细粉制成的颗粒状制剂粒度、水分（粒度、水分（6.0)、溶化性、装量差异溶化性、装量差异片剂片剂是指药材细粉或浸膏加辅料压制是指药材细粉或浸膏加辅料压制而成的片状制剂而成的片状制剂装量差异装量差异 崩解时限崩解时限第18页，共64页，编辑于2022年，星期三中药片剂中药片剂第19页，共64页，编辑于2022年，星期三胶囊剂胶囊剂是指将一定量的药材提取物加药粉或是指将一定量的药材提取物加药粉或辅料制成粉末或颗粒，填充于空心胶囊辅料制成粉末或颗粒，填充于空心胶囊中制成的或将药材粉末直接装于空心胶中制成的或将药材粉末直接装于空心胶囊中制成的囊中制成的崩解时限、硬胶囊水分崩解时限、硬胶囊水分（9.0)、装量差异、装量差异第20页，共64页，编辑于2022年，星期三中药及其制剂分析中待测成分的提取中药及其制剂分析中待测成分的提取分离与纯化方法分离与纯化方法萃取法萃取法冷浸法冷浸法回流提取法回流提取法连续回流提取法连续回流提取法水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法 SD超声提取法超声提取法 UAE微波辅助萃取法微波辅助萃取法 MAE超临界流体萃取法超临界流体萃取法 SFE第21页，共64页，编辑于2022年，星期三萃取法：萃取法：是利用溶质在两种互不相容的溶剂中溶是利用溶质在两种互不相容的溶剂中溶解度的不同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶解度的不同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，经过多次萃取后将测定组分提取出来的方剂中，经过多次萃取后将测定组分提取出来的方法。法。第22页，共64页，编辑于2022年，星期三冷浸法：冷浸法：使将溶剂加入样品粉末中，室温使将溶剂加入样品粉末中，室温下放置一定时间，组分因为扩散而从样品下放置一定时间，组分因为扩散而从样品粉末中提取出来的方法。粉末中提取出来的方法。第23页，共64页，编辑于2022年，星期三回流提取法：回流提取法：是将样品粉末置于烧瓶等提取容是将样品粉末置于烧瓶等提取容器中，加入一定量的有机溶剂，加热进行回流器中，加入一定量的有机溶剂，加热进行回流提取的方法。提取的方法。第24页，共64页，编辑于2022年，星期三连续回流提取法索氏提取法：连续回流提取法索氏提取法：是是利用有机溶剂的挥发性而进行利用有机溶剂的挥发性而进行连续提取的一种方法。连续提取的一种方法。第25页，共64页，编辑于2022年，星期三水蒸气蒸馏法：水蒸气蒸馏法：利用挥发性成利用挥发性成分能随着水蒸气挥发出来的一种分能随着水蒸气挥发出来的一种提取方法提取方法超声提取法（超声提取法（Ultrasound-assisted Ultrasound-assisted extraction UAEextraction UAE）：）：是利用超声波的频率将植是利用超声波的频率将植物细胞破碎而使成分从组织中释放出来的一种物细胞破碎而使成分从组织中释放出来的一种方法。方法。第26页，共64页，编辑于2022年，星期三微波辅助萃取（微波辅助萃取（Microwave-assisted extraction MAE）：）：是利用微波产生的能量快速破碎植物细胞而使化是利用微波产生的能量快速破碎植物细胞而使化学成分释放进入溶剂中的一种方法。学成分释放进入溶剂中的一种方法。第27页，共64页，编辑于2022年，星期三超临界流体萃取（超临界流体萃取（Supercritical fluid extraction SFE）n n任何一种物质都存在三种相态任何一种物质都存在三种相态任何一种物质都存在三种相态任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相呈平衡气相、液相、固相。三相呈平衡气相、液相、固相。三相呈平衡气相、液相、固相。三相呈平衡态共存的点叫三相点。液、气两相呈平衡状态的点叫临界点。在态共存的点叫三相点。液、气两相呈平衡状态的点叫临界点。在态共存的点叫三相点。液、气两相呈平衡状态的点叫临界点。在态共存的点叫三相点。液、气两相呈平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力。不同的物质其临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力。不同的物质其临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力。不同的物质其临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。超临界流体临界点所要求的压力和温度各不相同。超临界流体临界点所要求的压力和温度各不相同。超临界流体临界点所要求的压力和温度各不相同。超临界流体(SCF)(SCF)(SCF)(SCF)是指在临是指在临是指在临是指在临界温度（界温度（界温度（界温度（TcTcTcTc）和临界压力）和临界压力）和临界压力）和临界压力(Pv)(Pv)(Pv)(Pv)以上的流体。高于临界温度和临界以上的流体。高于临界温度和临界以上的流体。高于临界温度和临界以上的流体。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。压力而接近临界点的状态称为超临界状态。压力而接近临界点的状态称为超临界状态。压力而接近临界点的状态称为超临界状态。第28页，共64页，编辑于2022年，星期三n n超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，超临界流体具有很好的流动性和渗透性，行的。在超临界状态下，超临界流体具有很好的流动性和渗透性，行的。在超临界状态下，超临界流体具有很好的流动性和渗透性，行的。在超临界状态下，超临界流体具有很好的流动性和渗透性，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以在超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。以在超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。以在超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。以在超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。第29页，共64页，编辑于2022年，星期三常常见见的的纯纯化化方方法法Liquid-liquid extractionColumn chromatographySolid-phase extractionSolid-phase micro-extractionMacroporous resin 第30页，共64页，编辑于2022年，星期三第二节：中药及其制剂的分析方法第二节：中药及其制剂的分析方法取样与样品保存取样与样品保存鉴别鉴别检查检查含量测定含量测定检验记录检验记录第31页，共64页，编辑于2022年，星期三中中药药材材取取样样1 1、中药材应注意规格和产地等样品信息、中药材应注意规格和产地等样品信息2 2、100100件，取件，取5 5件件；10010010001000件，取件，取5 5；10001000件的，件的，超过部分按超过部分按1 1取样；取样；5As/At10%RSD%25%As/AtAs/At10%RSD%25%10%As/At5%RSD%30%As/At30 min,As/At10%第60页，共64页，编辑于2022年，星期三3、非共有峰峰面积、非共有峰峰面积 中药材而言，非共有峰峰面积不得大于总峰中药材而言，非共有峰峰面积不得大于总峰面积的面积的10。对中药注射剂或有效部位而言，非共有峰峰面对中药注射剂或有效部位而言，非共有峰峰面积不得大于总峰面积的积不得大于总峰面积的5。第61页，共64页，编辑于2022年，星期三中药注射剂指纹图谱的书写格式中药注射剂指纹图谱的书写格式1 1、中药材名称、汉语拼音、拉丁名和来源、中药材名称、汉语拼音、拉丁名和来源2 2、供试品和参照物的制备、供试品和参照物的制备3 3、对照品或内标溶液的制备、对照品或内标溶液的制备4 4、测定方法、测定方法5 5、指纹图谱的各项参数、指纹图谱的各项参数6 6、起草说明、起草说明7 7、有效部位或中间体的指纹图谱的检测标准剂起草说、有效部位或中间体的指纹图谱的检测标准剂起草说明明第62页，共64页，编辑于2022年，星期三举例说明举例说明一、黄芩道地药材的指纹图谱研究一、黄芩道地药材的指纹图谱研究药材采集或购买药材采集或购买仪器与试剂仪器与试剂对照溶液的制备对照溶液的制备供试品溶液的制备供试品溶液的制备色谱条件色谱条件方方法法学学考考察察稳定性试验稳定性试验进样精密度试验进样精密度试验重现性试验重现性试验样品测定样品测定相似度分析相似度分析第63页，共64页，编辑于2022年，星期三简答题：简答题：1 1、简述中药质量控制中常用的提取方法？、简述中药质量控制中常用的提取方法？2 2、简述中药指纹图谱的概念、类型、目的及基、简述中药指纹图谱的概念、类型、目的及基本属性？本属性？第64页，共64页，编辑于2022年，星期三