工业循环水水质化验项目及方法.docx

编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第15页 共15页 循环冷却水PH值的测定方法方法：PH计直接测定1.开机前准备 a、电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。 b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。 c、用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。 2.开机 a、 电源线插入电源插座。 b、 按下电源开关，电源接通后，预热30min, 接着进行标定。 3.标定 仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。 a) 在测量电极插座处拨去短路插座； b) 在测量电极插座处插上复合电极； c) 把选择开关旋钮调到PH档； d) 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值； e) 把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）； f) 把清洗过的电极插入PH6.8 6的缓冲溶液中； g) 调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一致（如用混合磷酸定位温度为100C时，PH=6.92）; h) 用蒸馏水清洗过的电极，再插入PH4.0 0（或PH9.18）的标准溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。 i) 重复（f）-（h）直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。 j) 仪器完成标定。4.测量PH值 经标定过的PH计仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。 （1）被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下： 用馏水洗电极头部，用被测溶液清洗一次； 把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的PH值。 （2）被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下： 电极头部，用被测溶液清洗一次； 用温度计测出被测溶液的温度值 调节“温度”调节旋钮（8），使白线对准补测溶液的温度值。 把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅溶液，使溶液均匀后读出该溶液的PH值。 循环冷却水电导率的测定方法测定方法：电导率仪直接测量1. 开机：按下电源开关，预热30min。2. 校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线，“温度”补偿调节旋钮指向“25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0mS·cm-1。3. 测量：（1）调节“常数”补偿旋钮使显示值与电极上所标常数值一致。（2）调节“温度”补偿旋钮至待测溶液实际温度值。（3）调节“量程”开关至显示器有读数，若显示值熄灭表示量程太小。（4）先用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干，再用被测溶液清洗一次，把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，读出溶液的电导率值。4. 结束：用蒸馏水清洗电极；关机。 5注意事项1. 清洗电极等过程应将“选择开关”置于“检查”位置。2. 使用完毕请将电极浸泡在蒸馏水中；关闭电源开关，不要拔下电极和电源插座！ 循环冷却水总硬度测定方法一、主要试剂1氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取5.4g氯化铵溶于20mL水中，加入35mL氨水，用水稀释至100mL。2铬黑T指示剂（固体）：称取1.0g铬黑T和100.0g氯化钠混合，研细混匀。（液体）：称取1.0g铬黑T加75mL三乙醇胺，再加25mL无水乙醇混溶。 3 0.02M EDTA标准溶液的配制：称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）7.44g溶于1000mL水中，摇匀。（直接法配置：准确称取乙二胺四乙酸二钠1.8-1.9克，用少量除去二氧化碳的温水溶解，定量转移至250毫升容量瓶中，摇匀，定容。计算EDTA标准溶液的浓度。CEDTA=(m/372.09)/(250/1000)。40.01M 氧化锌标准溶液的配制：称取于800灼烧至恒重的基准氧化锌0.2g，精确至0.0002g，加入10mL 1+1盐酸，加热溶解后，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。标定：准确吸25mL0.01M氧化锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加70mL水及10mL pH=10 的氨缓冲溶液，加入少许铬黑T指示剂，用0.01M EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯兰色为终点。记下消耗的EDTA标准溶液的体积。同时作空白试验。EDTA溶液的浓度用下式计算：c（EDTA）=式中：V消耗的EDTA标准溶液体积，mL。V0空白溶液所消耗的EDTA标准溶液体积，mL。 m称取氧化锌的重量，g；81.39氧化锌的摩尔质量，g/mol；二、测定步骤取50.00mL水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加5mLpH=10的缓冲溶液，加入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色时即为终点，记下消耗的EDTA标准溶液的体积，水样的总硬度X为X= 式中：V1滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL；V所取水样体积，mL；100.08CaCO3的摩尔质量，g/moL；c（EDTA）EDTA标准溶液的浓度，mol/L。三、注意事项水样中含有铁、铝离子时它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加1+2三乙醇胺溶液2mL掩蔽铁和铝。水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5mL，再加1+2三乙醇胺3mL。含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。 循环水中钙离子的测定方法一、主要试剂1氢氧化钾溶液：20%2EDTA标准溶液：c（EDTA）=0.02mol/L 配置及标定方法见总硬度。3钙红指示剂 4.盐酸：1+1溶液。二、测定步骤用移液管移取水样50mL（必要时过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热至沸30s，冷却至50以后，加20%氢氧化钾溶液5mL，加少许钙红指示剂，在黑色背景下，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积，钙离子的含量X为X= 式中：V1滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL；V所取水样体积，mL；100.08CaCO3的摩尔质量，g/moL；c（EDTA）EDTA溶液体积的浓度，mol/L。三、注意事项：1水样中大于10mg/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时，对测定有干扰，加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。2水样中含有铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。3水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液pH14，可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。 循环冷却水总碱度测定方法 一、主要试剂1酚酞指示剂：称0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。2甲基橙指示剂：称0.1g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。3甲基红-溴甲酚绿指示剂：取3份1mg/ml溴甲酚绿乙醇（95%）溶液与1份2mg/ml甲基红乙醇（95%）溶液混合。4盐酸标准溶液：c（HCl）=0.05mol/L4.1配制：取4.5ml浓HCL用水稀释至1L，摇匀。4.2标定：准确称取经270300烘干并置于干燥器中冷却并恒重的基准碳酸钠0.08g左右，置于250ml三角瓶中，加入煮沸后冷却的蒸馏水约50ml和10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液出现浅紫色，记下HCL标准溶液消耗的体积V。c（HCl）= 式中： m碳酸钠的质量，g；V滴定消耗的盐酸体积，mL；531/2Na2CO3的摩尔质量。二、测定步骤吸取水样50ml于250ml三角瓶中，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的HCL标准溶液滴定至浅紫色出现，记下HCL标准溶液消耗的体积T 。水样总碱度按下式计算：X=C T×1000/V mmol/L式中c盐酸标准溶液浓度，moL/L；V水样的体积，mL；T滴至终点消耗HCL溶液的体积，ml循环冷却水中氯离子测定方法一、主要试剂铬酸钾：5%水溶液硝酸银标准溶液配制和标定：1配制：称取分析纯硝酸银1.25克左右放在烧杯内，加水使之溶解稀释至500ml，置棕色瓶内，此溶液的浓度约为0.0141N，待标定。2标定：取氯化钠于瓷坩埚内，于500600灼烧50分钟，冷却后，准确称取2.0605克溶于水中，转移至250ml容量瓶，稀释至刻度。每毫升0.1410N的氯化钠标准溶液相当于5mg氯离子，称贮备溶液。 吸取贮备液10ml于100ml容量瓶内，稀释至刻度。没毫升0.1410N的氯化钠标准溶液相当于0.5mg氯离子，成为标准溶液。 吸取0.1410N的氯化钠标准溶液10ml于250ml锥形瓶中，加水90ml，加1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液的体积V, 吸取水100ml于另一250ml锥形瓶中，加1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银保准溶液滴定至淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液消耗的体积V0 ，硝酸银标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=V1×N1/VV0 （mol/L）式中：N 硝酸银标准溶液的当量浓度； V1 氯化钠标准溶液的体积， ml ; V0 空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml ; N1 -氯化钠标准溶液的当量浓度； V 所消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml。二、测定步骤吸取50mL水样于250mL锥形瓶子中，加铬酸钾指示剂1mL（1滴管），用硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色，记下所耗用硝酸银标准溶液的体积V1（mL）。三、计算：水样中氯离子含量X（mg/L）按下列式计算：X=式中：V1滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，mL；V水样体积，mL；C硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；35.45氯的原子量。邻菲罗啉分光光度法测铁离子 一、主要仪器及试剂1邻菲罗啉溶液：0.12%水溶液；2盐酸羟胺溶液：10%水溶液；31+1氨水41+1盐酸5铁标准溶液：准确称取0.216g 硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2·12H2O)置于烧杯中，加少量水溶解，加0.625 mL 硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。吸取上述溶液10ml，移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。6分光光度计 带有厚度为3cm的比色皿。71+1盐酸8刚果红试纸二、测定步骤1绘制标准曲线：分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、 2.0、3.0、 4 .0 、5.0mL于6只50mL容量瓶中，加水至约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色，再加一滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。2总铁离子的测定：吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸调节使水呈酸性，PH3，刚果红试纸呈蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗啉2ml，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸呈红色后用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。三、计算水样中总铁离子的含量X为X= mg/L式中：m从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg；V所取水样的体积，mL。循环冷却水中磷含量的测定方法 ZB/T G76 002-90 钼酸铵分光光度法本标准参照采用国际标准ISO6878/1水质、磷的测定、钼酸盐分光光度法一、主要仪器与试剂1分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池2硫酸：1+1、1+35、1+3溶液3抗坏血酸，20.0g/L溶液称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠·2H2O，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；4钼酸铵：26g/L溶液称取13g钼酸铵，精确到0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O）精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1+1），混匀，冷却后用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）；5过硫酸钾：40g/L溶液称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；6磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO43-；称取0.7165g预先在100105干燥并已恒重过的基准试剂磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1mL=0.5mg（PO43-）。取此溶液20mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为1mL=0.02mg（PO43-）。二、测定步骤1工作曲线的绘制分别取0（空白）、1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（mg）为横坐标绘制工作曲线。2总磷含量的测定取水样510mL于100mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1+35），5mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调节电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。3正磷酸盐含量的测定取水样20mL于50mL容量瓶中，加2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。4总无机磷酸盐含量的测定取水样10mL于50mL容量瓶中，加入 2mL硫酸溶液（1+3），用水调整容量瓶中溶液体积至约25mL，摇匀，置于已煮沸的水浴中15min，取出后流水冷却至室温。用滴管向容量瓶中加入1滴酚酞溶液（1%），然后滴加氢氧化钠溶液(120g/L)至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（1+35）至红色刚好消失。加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。三、计算以mg/L表示的水样中总磷、正磷酸盐、总无机磷酸盐（以PO43-计）含量（X）计算：X=×1000式中：m从标准工作曲线上查得的总磷含量（以PO43计）mg.V移取水样的体积，mL。 循环水中总溶解固体的测定重量法一 方法概要 移取过滤后的一定量水样，在指定温度下干燥至恒重。二 仪器设备1 干燥箱2 分析天平3 滤板孔径为25m的玻璃砂芯漏斗。4 蒸发皿 直径100mm5 干燥箱6 恒温水浴锅。三 操作步骤将待测水样用砂芯漏斗过滤，用移液管移取100ml过滤后的水样，置于105110干燥至恒重的蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干，再将蒸发皿蒸发皿于105110下干燥至恒重。四 结果计算水样中溶解性固体含量X（mg/L），按下式计算：X=（m2- m1）×106/V 式中m1蒸发皿质量，g m2蒸发皿与残留物质量，g V 水样体积， ml 五 注意事项1将水样蒸发至干时，不得将蒸发皿直接置于电热板或电炉上加热，否则水样沸腾时水滴飞溅造成损失，使测定结果偏低。2为防止蒸干 烘干过程中落入杂质而影响实验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三脚架并加盖表面皿。3测定溶解固形物使用的瓷蒸发皿，也可以用玻璃蒸发皿代替。优点是易恒重。 循环水中硫酸盐的测定 一、方法概要 在酸性溶液中氯化钡与硫酸根离子定量地产生硫酸钡沉淀，经过滤洗涤，灼烧称重后，求出硫酸根离子的含量。 二、仪器设备 1、恒温水浴 2、高温炉 01000 3、干燥箱 4、瓷坩埚 20ml 5、分析天平 6、坩埚式过滤器 孔径515m 三、试剂药品 1、1+1盐酸 2、硝酸 3、甲基橙指示剂（1g/L） 称取0.1g甲基橙，溶于70三级试剂水中，冷后移入100ml容量瓶，定容。 4、氯化钡溶液（100g/L） 称取10g氯化钡（BaCL2·2H2O）,溶于三级试剂水中，并稀释至100ml。 5、硝酸银溶液（17g/L） 称取8.5g硝酸银，加0.25ml浓硝酸，再加200ml三级试剂水溶解，稀释至500ml。 四、操作步骤 1、准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样100200ml于烧杯内，加入几滴甲基橙指示剂，滴加1+1盐酸使水样变红后，再过量2ml，加三级试剂水至200ml。 2、煮沸5分钟，在不断搅拌下，徐徐加10ml约80的氯化钡溶液，一直滴至溶液上部澄清液不再出现白色浑浊，说明硫酸盐已安全沉淀，再多 加2ml氯化钡溶液，然后将烧杯放在8090水浴中，加热2小时。 3、用已于105干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤，用热的三级试剂水洗涤烧杯和沉淀，并将沉淀全部转移至滤纸上，一直洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生沉淀为止。 4、将坩埚式过滤器在105干燥0.5小时，如此反复操作，直至恒重。 五、计算 水样中硫酸根离子（以SO42-计）的含量X（mg/L）按下式计算： X=(m-m0)M1×106/VM2 式中 m 沉淀于坩埚式过滤器质量，g m0 坩埚式过滤器质量 ，g M1 硫酸根摩尔质量， g/mol (M1=96.06) M2 硫酸钡摩尔质量，g/mol (M2=233.4) V 水样体积 ， ml 。 循环水中铜含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法一、方法概要 在PH=89.5的氨性溶液中，铜于二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成换棕色络合物，采用淀粉液做稳定剂，于波长440nm处直接测量吸光度。二、仪器及试剂 1、分光光度计 2、具塞比色管 50ml 3、硝酸 4、淀粉溶液 5g/L 现配现用 5、乙二胺四乙酸钠盐-柠檬酸 称取柠檬酸铵【（NH4）3C6H5O7】40g，乙二胺四乙酸二钠盐20g，溶于三级试剂水并稀释至1L。 6、二乙基二硫代氨基甲酸溶液2g/L，称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于三级试剂水中，并稀释至100ml，置于棕色瓶中。 7、氨-氯化铵缓冲溶液（PH=9） 称取氯化铵7g，溶于适量三级试剂水，加氨水4.8ml，稀释至100ml。 8、铜标准贮备溶液 （1ml含0.100mg铜） 称取五水硫酸铜0.3930g溶于三级试剂水，加硝酸2ml移入1L容量瓶，稀释至刻度，摇匀。 9、铜标准溶液（1ml含0.00500mg铜） 移取铜标准贮备溶液25.0ml于500ml容量瓶中，加硝酸1ml，稀释至刻度，摇匀。 三、标准曲线的绘制 分别移取铜标准溶液0,1,2,3,4,5ml于6只50ml容量瓶中，加水至25ml左右，加入5ml乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液、5ml氨-氯化铵缓冲溶液、1ml淀粉溶液、5ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。10分钟后用20mm比色皿，于波长440nm处，以试剂空白做参比，测吸光度。以铜含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 四、测定 移取酸化后的水样25ml于50ml容量瓶中，加入5ml乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液、5ml氨-氯化铵缓冲溶液、1ml淀粉溶液、5ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。10分钟后用20mm比色皿，于波长440nm处，以试剂空白做参比，测吸光度。 从标准曲线上查出相应铜含量。 五、结果计算 水样中铜含量X（mg/L）按下式计算： X= 1000m /V式中 m由标准曲线查出的铜含量 mg； V水样的体积 ml 。 第 15 页 共 15 页