第七章定量分析概论1精选文档.ppt

第七章定量分析概论1本讲稿第一页，共四十二页一、分析化学的任务 什么是分析化学 研究 测定 组成（成分、含量、结构等）定性分析 测定成分定量分析 测定含量7.1 7.1 分析化学的任务与内容分析化学的任务与内容 本讲稿第二页，共四十二页 重量分析法 滴定分析法（容量滴定法）：酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定化学分析法仪器分析法 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、放射分析等。由取样量可分为 常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析。二、定量分析方法的分类本讲稿第三页，共四十二页化学分析法：根据物质的化学反应（定量进行）为基础的一种分析方 法。特点：适用于常量分析、准确、仪器简单。仪器分析法：根据被测物的物理性质或化学性质及其组成和浓度之间的关系，利用特殊仪器进行分析的方法。特点：灵敏、快速、准确度较差、适用半微量、微量、痕量分析。返回本章目录本讲稿第四页，共四十二页三、定量分析的步骤：定量分析的任务：测定物质中有关组分的含量本讲稿第五页，共四十二页本讲稿第六页，共四十二页本讲稿第七页，共四十二页本讲稿第八页，共四十二页本讲稿第九页，共四十二页本讲稿第十页，共四十二页本讲稿第十一页，共四十二页本讲稿第十二页，共四十二页四、定量分析结果的表示：四、定量分析结果的表示：本讲稿第十三页，共四十二页本讲稿第十四页，共四十二页本讲稿第十五页，共四十二页本讲稿第十六页，共四十二页7.27.2 定量分析的误差与数据定量分析的误差与数据一、误差的来源与减免(一)系统误差（固定误差）1.特点（1）由分析过程中某些经常发生的原因造成。（2）对分析结果的影响较固定，在同一条件下会重复出现。（3）误差的大小可以估计，可设法减小、校正。本讲稿第十七页，共四十二页2.来源：（1）方法误差；（2）试剂误差；（3）仪器误差；（4）操作误差。3.减免方法：对照试验、空白试验、校准 仪器、操作培训。本讲稿第十八页，共四十二页（二）偶然误差（随机误差）1.特点：偶然因素引起，不可估计;2.减免方法：可采用多次平行测定取 算术平均值的方法减免。本讲稿第十九页，共四十二页 二、误差的表征方法与分析结果的准确程度二、误差的表征方法与分析结果的准确程度 分析结果准确程度的表示 准确度 用误差表示精密度 用偏差表示(一）准确度与误差一）准确度与误差误差绝对误差(E)测定值（x)真实值（T）本讲稿第二十页，共四十二页（二）精密度与偏差（二）精密度与偏差 偏差绝对偏差(d)测定值（x)平均值本讲稿第二十一页，共四十二页例1：求下列一组数据的相对平均偏差 12.34 12.36 12.32 12.33 12.36本讲稿第二十二页，共四十二页(三三)准确度与精密度的关系准确度与精密度的关系真值均值均值均值均值1234精密度是保证准确度的先决条件，精密度差，准确度不高。但精密度高时，准确度不一定高；准确度高时，精密度一定高。本讲稿第二十三页，共四十二页（四）分析过程对相对误差的要求（四）分析过程对相对误差的要求1.选择合适的分析方法；3.增加平行测定次数，减小随机误差；4.检验和消除系统误差。2.减小相对误差（1）称取样品质量的要求；（2）消耗溶液体积的要求。本讲稿第二十四页，共四十二页(1)对照实验：以标准试样代替被测试样进行分析。可以判断分析方法是否存在误差。(2)空白实验：不加待测试样进行分析。可以判断 试剂、蒸馏水、器皿是否存在杂质。(3)校准仪器；(4)校正方法；本讲稿第二十五页，共四十二页分析天平每次称量误差为0.0001克。一份样品需称量两次，最大绝对误差为0.0002克，若要求相对误差0.1%。计算试样的最小质量。本讲稿第二十六页，共四十二页滴定管每次读数误差为0.01mL。一次滴定中，需读数两次，最大绝对误差为0.02mL，若要求相对误差0.1%。计算消耗溶液的最小体积。本讲稿第二十七页，共四十二页7.3 7.3 分析结果的数据处理分析结果的数据处理一、有效数字一、有效数字实际能测到的分析数据实际能测到的分析数据所有确定的数字再加一位可疑的数字所有确定的数字再加一位可疑的数字m 分析天平分析天平(称至称至0.1mg):12.8218 g(6),0.2338 g(4),千分之一天平千分之一天平(称至称至0.001 g):0.234 g(3)1%天平天平(称至称至0.01 g):4.03 g(3),0.23 g(2)台秤台秤(称至称至0.1 g):4.0 g(2),0.2 g(1)V 滴定管滴定管(量至量至0.01 mL):26.32 mL(4),3.97 mL(3)容量瓶容量瓶:100.0 mL(4),250.0 mL(4)移液管移液管:25.00 mL(4);量筒量筒(量至量至1 mL或或0.1 mL):25 mL(2),4.0 mL(2)概念：概念：组成：组成：本讲稿第二十八页，共四十二页出现在第一位有效数字之前，不算有效数字出现在第一位有效数字之前，不算有效数字 0.02000 L(4位位),0.0280 g(3位位)出现在两个非零数字之间或所有非零数字之后，记入有效数字出现在两个非零数字之间或所有非零数字之后，记入有效数字 10.0400(6位位)记录数据的时候不能将尾数的记录数据的时候不能将尾数的“0”任意增减任意增减 0.10 mL 0.1 mL 改变单位，有效数字不变改变单位，有效数字不变 0.02000 L 20.00 mL 科学记数法表示有效数字科学记数法表示有效数字 数字后的数字后的0含义不清楚时含义不清楚时,最好用指数形式表示最好用指数形式表示:1000(1.0103，1.00103,1.000 103)零的有效数字计算零的有效数字计算本讲稿第二十九页，共四十二页 pH,pM,lgK例：例：pH=11.02,两位有效数字，则两位有效数字，则 H+=9.510-12有效数字的位数取决于小数部分（尾数）数字的位数，整有效数字的位数取决于小数部分（尾数）数字的位数，整数部分只代表该数的方次数部分只代表该数的方次 四舍五入五留双四舍五入五留双例：例：要修约为四位有效数字时要修约为四位有效数字时:尾数尾数 4时时舍舍舍舍,0.52664-0.5266尾数尾数 6时入时入,0.36266-0.3627尾数尾数 5时时,若后面数为若后面数为0,舍舍5成双成双:10.2350-10.24,250.650-250.6若若5后面还有不是后面还有不是0的任何数皆入的任何数皆入:18.0850001-18.09 有效数字修约规则：有效数字修约规则：本讲稿第三十页，共四十二页只能对数字进行一次性修约只能对数字进行一次性修约例：例：例：例：6.5496.549，2.451 2.451 一次修约至两位有效数字一次修约至两位有效数字一次修约至两位有效数字一次修约至两位有效数字 6.5 2.5注意：注意：先修约，后计算先修约，后计算 加减法：加减法：加减法：加减法：以小数点后位数最少的数为准（即以小数点后位数最少的数为准（即以绝对误差最大的数为准）以绝对误差最大的数为准）例：例：有效数字计算规则：有效数字计算规则：本讲稿第三十一页，共四十二页 乘除法：乘除法：以有效数字位数最少的数为准以有效数字位数最少的数为准（即以相对误差最大的数为准）（即以相对误差最大的数为准）例：例：注意：注意：分数与倍数分数与倍数2，5/2看成无限多位有效数字，最后结果以实验结果数据为准看成无限多位有效数字，最后结果以实验结果数据为准 误差只需保留误差只需保留12位位 计算过程中可暂时多保留一位，留到下一步计算用计算过程中可暂时多保留一位，留到下一步计算用本讲稿第三十二页，共四十二页一、基本概念 1.滴定分析法：将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），通过滴定管滴加到被测物质的溶液中至二者发生等量反应，从而计算被测物质含量的方法。2.标准溶液（滴定剂）3.滴定 4.化学计量点：所加标准溶液与被测物质按化学式完全反应。5.滴定终点（终点）：指示剂颜色发生变化。7.4 7.4 滴定分析概述滴定分析概述本讲稿第三十三页，共四十二页6、终点误差：化学计量点和滴定终点不符合所造成的误差。减小终点误差的方法（1）选择正确的指示剂；（2）半滴加入；（3）控制指示剂用量。本讲稿第三十四页，共四十二页二、滴定分析的方法分类 酸碱滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 配位滴定法 三、滴定分析方法对化学反应的要求 1.反应必须定量完成；2.反应必须迅速完成；3.有比较简便、可靠的确定终点的方 法。本讲稿第三十五页，共四十二页四、滴定分析方式 1.直接滴定法 2.返滴定法 3.置换滴定法 4.间接滴定法 本讲稿第三十六页，共四十二页 直接配制法基准物质 间接配制法非基准物标准溶液的浓度表示法物质的量浓度滴定度五、标准溶液的配制本讲稿第三十七页，共四十二页基准物质 能够用来直接配制标准溶液的纯物质。基准物质的条件（1）稳定性高；（2）纯度高（999%）；（3）组成恒定；（4）具有较大的摩尔质量。本讲稿第三十八页，共四十二页 直接配制法 计算（溶质）称量（分析天平）溶解（烧杯）定容（容量瓶）计算（浓度）本讲稿第三十九页，共四十二页 间接配制法（标定法）配制近似浓度的标准溶液由基准物质标定标准溶液计算标准溶液的浓度本讲稿第四十页，共四十二页六、六、滴定分析计算滴定分析计算依据 等物质的量规则等物质的量规则 aA +bB P （滴定剂）（被测物）（生成物）naA nbB 被测物为溶液：caA VA cbB VB 被测物为固体：naA nbBnaA caAVaAmB=caAVaAMbB本讲稿第四十一页，共四十二页应用1.称取纯草酸（H2C2O42H2O）0.1564g溶解后，用NaOH溶液滴定，用去NaOH溶液20.21mL，求c（NaOH）为多少？2.不纯的碳酸钾试样0.5000g完全中和时消耗0.1064molL-1 HCl 27.31mL，计算试样中K2CO3的质量分数。本讲稿第四十二页，共四十二页