《无机非金属材料分析实验》教学大纲（本科）.docx

无机非金属材料分析实验教学大纲一、课程基本情况课程代码：1061249007课程名称（中/英文）：无机非金属材料分析实验/ Experiment for Analysis of Inorganic Nonmetallic terials课程类别：选修课程课程性质：选修总学分：L0总学时：16实验/实践学时：16适用专业：应用化学适用对象：本科先修课程：无机化学、分析化学、有机化学、物理化学开课学院：环境工程与化学学院二、课程简介无机非金属材料分析实验是应用化学专业的专业选修课，通过该课程的学习，使学 生熟悉无机非金属材料分析的分析工程和分析流程，掌握无机非金属材料的试样分解、控 制分析和系统分析实验技能，培养学生从事无机非金属材料分析的基本操作技能和严谨认真 的科学精神，提高学生分析和解决实际问题的能力。三、课程目标.课程对毕业要求的支撑指标点5.1掌握常见的工业品及食品、药品、建材和环境等样品的分析检测方法，并具 备进行实施的操作能力；指标点7.1 了解分析检测、化工技术及相关专业领域的开展前沿，掌握新技术、新产品 和新工艺动态。1 .课程目标（1）掌握无机非金属材料样品的分 解方法，理解溶解法和熔融法的基本原理与操作, 掌握典型的试样分解方法。（2）能够运用化学分析和仪器分析的理论知识与实验技术识别复杂无机非金属材料样 品的分析问题。（3）掌握无机非金属材料分析技术的新开展，能够对特定无机非金属材料样品进行分析方案和分析测定。3.教学内容与课程教学目标之间的对应关系课程目标教学内容教学方法目标1:掌握无机非金属材 料样品的分解方法，理解 溶解法和熔融法的基本原 理与操作，掌握典型的试运用无机非金属材料试样分解原理和分 解方法处理复杂无机非金属材料试样，掌 握几种典型的无机非金属材料试样分 解方法。1、操作视频2、课堂讲授3、操作指导样分解方法。目标2：能够运用化学分析 和仪器分析的理论知识与 实验技术识别复杂无机非 金属材料样品的分析问 题。无机非金属材料原料、中间产品和成品的 系统分析方法和实验技能。TCaCCh、 Fe2O3, f-CaO和SO3等含量的快速分析方 法和实验技能。了解酸碱滴定、配位滴定、 氧化还原滴定和分光光度法的适用范围。1、操作视频2、课堂讲授3、操作指导目标3：掌握无机非金属材 料分析技术的新开展，能 够对特定无机非金属材料 样品进行分析方案和分析 测定。无机非金属材料分析技术的开展、方法更 新和分析工程更新。1、操作视频2、课堂讲授3、操作指导四、教学内容实验一硅酸盐试料中二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）实验目的.掌握氟硅酸钾容量法测定硅酸盐试料中SiO2的原理和方法；1 .掌握碱熔融分解硅酸盐试料的方法；.进一步掌握强碱滴定弱酸的方法。实验原理试料经K0熔融分解后，转化为可溶性硅酸盐，它在强酸介质中与过量KF和KC1形 成氟硅酸钾沉淀。由于沉淀溶解度较大，沉淀时需加入过量KC1降低其溶解度。将生成的 K2SiF6沉淀滤出，洗涤，在中和剩余酸后，加入沸水使之水解，所产生的F可用标准碱溶液 滴定。实验内容及步骤：1 .在托盘天平上先称取固体KO 1g,放入清洁、干燥的银（银）土黄中。2 .在分析天平上准确称入试料0.1g （至±0.0001g）左右，均匀洒落在K0试剂上，再 加入K0 3g,均匀盖在上面。3 .放入高温炉中先低温加热，待K0试剂熔融后，再逐渐升高温度至600C熔融20min, 取出时摇动咐塌，使熔物均匀地分布在时期内壁，以便熔块脱出。4 .用烟冷却后，加少量热水，用套橡皮头的玻璃棒搅拌，使融块脱下，转入300mL塑 料烧杯（1#）中，重复几次至熔物全部脱出。土甘土其中再加入1mL稀CL擦洗生士区内壁， 洗涤液转入塑料杯中，用热水再洗涤珀烟及玻璃棒数次，洗液并入塑料杯中（此时杯中溶液 体积应控制在40mL左右），盖上外表皿。5 .从杯嘴一次加入20mL浓NO3,冷却至室温。在塑料棒搅拌下加入固体KC1至饱和 （杯底留有0.5IgKCl固体），加入lOmLKF溶液，搅拌，再静置1520min。6 .用中速滤纸及塑料漏斗（或涂蜡玻璃漏斗）过滤，滤液承接于2#塑料杯中。用 KC1水溶液洗涤杯壁及沉淀23次，然后将沉淀连同滤纸一起移回1#塑料烧杯中，沿杯四 周加入10mL KC1乙醇溶液，加酚酗指示剂1mL,用0.4mol/L的NaO溶液中和未洗尽的酸, 一边搅拌，一边擦杯壁，近微红色时，再改用O.lmol/L的NaO标准滴定溶液中和至微红 色为止(不记读数)。7 .加入200250mL沸水(预先用NaO中和至酚献变微红，并保持微沸)，立即用0. 1 mol/L NaO标准滴定溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失即为终点。记下消耗的NaO 标准滴定溶液的体积。实验所需设备及材料：KO固体，KC1固体，C1溶液(1+1),浓硝酸，O.lmol/LNaO 标准滴定溶液，KF (150g/L)溶液。实验二水泥生料中碳酸钙滴定值的测定实验目的：1 .熟悉水泥生料中碳酸钙滴定值的测定方法；.进一步掌握酸碱滴定法在水泥生产中的应用。实验原理生料中的成分石灰石(含CaCC>3和少量MgCO3)能在稀盐酸中全局部 解。因此，可以 先用过量的稀盐酸(浓度)在加热条件下使之完全分 解，剩余的过量盐酸以酚儆为指 示剂，用NaO标准滴定溶液滴定。实验内容及步骤：2 .试料的称取.试料的分解.滴定实验所需设备及材料：0.25mol/L NaO标准滴定溶液；0.5mol/L Cl标准滴定溶液； 0.lg/100mL酚醐乙醇溶液。实验三水泥生料中Fe2O3的测定实验目的：1 .掌握采用铝片还原-重倍酸钾滴定法测定三氧化二铁的原理和方法；.进一步了解氧化还原的测定原理。实验原理试样用磷酸加热分解后，在盐酸溶液中，用铝片将Fe3+离子还原为Fe2+离子，以二苯 胺磺酸钠为指示剂，用心02。7标准滴定溶液滴定：3Fe3+AI = 3Fe2+AI3+Cr2O72-+ 6Fe2+ + 14+ = 2Cr3+ + 6Fe3+72O实验内容及步骤：1 .二苯胺磺酸钠指示剂的配制.重辂酸钾标准滴定溶液的配制.试样测定实验所需设备及材料：L固体高锌酸钾；2.金属铝片；3.磷酸(3PO4)，密度约为l.69g/mL； 4.盐酸(1+1)； 5二苯 胺磺酸钠指示剂，10g/L；重倍酸钾标准滴定溶液。实验四水泥熟料中游离氧化钙的测定实验目的：1 .掌握甘油乙醇法测定f-CaO的原理和方法；2 .掌握甘油乙醇法测定f-CaO的测定条件及操作方法。实验原理：以硝酸锯为催化剂，使水泥熟料中的f-CaO与甘油无水乙醇溶液在微沸状态下反响，生 成甘油钙。甘油钙呈弱碱性，使酚醐指示剂变红。用苯甲酸（弱酸）无水乙醇标准滴定溶液 滴定至溶液红色消失，根据苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的浓度和消耗量，可计算出熟料中 f-CaO的含量。实验内容及步骤：称取约0.5g试料，至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇 溶液，摇匀。装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸lOmin,至溶液呈红色时取 下锥形瓶，立即以0.lmol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。再装上回流冷 凝器，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10min后不出 现红色为止。实验所需设备及材料：1 .甘油无水乙醇溶液；2.无水乙醇（含量不低于99.5%）； 3. 0.1mol/L苯甲酸无水 乙醇标准滴定溶液；4.测定fCaO的回流冷凝器装置。实验五水泥中三氧化硫的测定（静态离子交换法）实验目的：2 .掌握静态离子交换法测定水泥中三氧化硫的原理和方法；3 .掌握静态离子交换的基本原理和操作技术。实验原理：CaS04与树脂进行交换反响，反响方程式如下：CaS04 + 2R-SO3 = Ca（R-SO3）2 + 2SO4滤去树脂，以酚酸为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液对滤液中的硫酸进行滴定，终点 为粉红色。由NaO标准滴定溶液的浓度和消耗的体积求得CaS04 （换算成SO3）的质量分数。实验内容及步骤：1 .次交换：称取约0.2g试料，至±0.0001g,放入已盛有5g树脂、一根搅拌子及10mL 热水的150mL烧杯中。摇动烧杯，使试料分散。向烧杯中加40mL沸水，置于磁力搅拌器上 加热搅拌lOmino2 .次交换：用快速滤纸过滤，并用热水淋洗烧杯和滤纸上的树脂45次，滤液及洗液 收集在另一装有2g树脂及一根搅拌子的150mL烧杯中（此时溶液的体积在100mL左右）。 将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3min,用快速滤纸过滤，以热水洗涤烧杯和滤纸上的树脂56 次（每次10mL左右），滤液及洗涤液收集于300mL烧杯中。3 .滴定：向滤液中加56滴酚酸指示剂，用0.06mol/L NaO标准滴定溶液滴定至微红 色，记下读数。保存用过的树脂以备再生。实验所需设备及材料：（723）苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂或类似性能的树脂；酚醐指示剂乙醇溶液 （lg/100mL）；磁力搅拌器（带搅拌子）；0.06mol/L Na。标准滴定溶液。五、实验工程及学时安排注：L实验类型：分演示性、验证性、综合性、设计性、创新性2.每组人数：指教学实验工程中在每套仪器设备上同时完本钱实验工程的人数。如2序号实验工程名称实验 学时实验 类型实验 要求每组 人数备 注1硅酸盐试料中二氧 化硅的测定（氟硅 酸钾容量法）4综合 性掌握氟硅酸钾容量法测定 硅酸盐试料中SiO2的原理 和方法。22水泥生料中碳酸钙 滴定值的测定3验证 性掌握水泥生料中碳酸钙滴 定值测定的原理及操作程 序。23水泥生料中Fe2O3 的测定3验证 性熟悉铝片预处理方法，掌 握重铝酸钾滴定法测定三 氧化二铁的原理和方法， 理解氧化还原的测定原 理。24水泥熟料中游离氧 化钙的测定3设计 性掌握甘油乙醇法测定水泥 熟料中游离氧化钙的原理 和方法，掌握甘油乙醇法 测定水泥熟料中游离氧化 钙的测定条件及操作方 法。25水泥中三氧化硫的 测定（静态离子交 换法）3综合性掌握静态离子交换法测定 水泥中三氧化硫的原理和 方法，掌握酸碱滴定分析 的基本原理和操作技术。2人合用一台显微镜，那么每组人数为2人；5人合用一台仪器那么每组人数为5。六、考核与评分标准1.课程考核无机非金属材料分析实验是一门专业课程，课程总成绩按优、良、中、及格和不及 格五个等次评定。课程成绩包含四个局部即出勤情况（5%）、实验预习（15%）、实验操作（30%） 和实验报告（50%）。2.课程目标的考核3 .成绩评定标准序号课程目标考核内容考核1无机非金属材料样品的分解方 法，理解溶解法和熔融法的基本 原理与操作，掌握典型的试样分 解方法。实验预习、实验操作、实验方 案、实验数据分析、实验报告 撰写。实验预习+实验 操作+实验报告。2能够运用化学分析和仪器分析实验预习、实验操作、实验方实验预习+实验的理论知识与实验技术识别复 杂无机非金属材料样品的分析 问题。案、实验数据分析、实验报告 撰写。操作+实验报告。3掌握无机非金属材料分析技术 的新开展，能够对特定无机非金 属材料样品进行分析方案和分 析测定。实验预习、实验操作、实验方 案、实验数据分析、实验报告 撰写。实验预习+实验 操作+实验报告。评价 细那么考核环节出勤实验预习实验操作实验报告全勤预习报告内容完整充实，书 写工整规范，实验原理描述 准确，并能提出实验过程中 的考前须知实验过程中操作仔细 规范，小组分工明确， 实验结果准确可靠实验报告内容完整充实，书 写工整规范，实验结果描述 准确，并结合实验过程中的 出现的问题进行的分析和 讨论良好全勤，迟 至IJ1次预习报告内容完整充实，书 写工整规范，实验原理描述 比拟准确，未能提出实验过 程中的考前须知实验操作过程中仔细 认真，操作规范，小 组分工明确，实验结 果可靠实验报告内容完整，书写规 范，实验结果描述准确，简 单对实验结果进行分析和 讨论中等缺勤1次预习报告内容基本完整充 实，书写工整规范，实验原 理描述基本准确，未能提出 实验过程中的考前须知实验操作过程中仔细 认真，操作规范性不 够，小组分工明确， 实验结果基本可靠实验报告内容完整，书写规 范，实验结果描述准确，未 对实验结果进行分析和讨 论及格缺勤2次预习报告内容不完整，书写 不规范，实验原理描述不清 楚，未能提出实验过程中的 考前须知实验操作过程中不严 谨，操作规范性不够， 小组分工不明确，实 验结果不准确实验报告内容不完整，书写 不规范，实验结果描述不清 楚，且存在明显问题不及 格缺勤3次预习报告内容不完整，实验 原理描述不正确或预习报 告抄袭迹象明显实验操作过程中有明 显敷衍现象实验报告内容不完整，实验 结果存在严重错误或报告 全文抄袭迹象明显七、教学资源建议教材：1 .徐伏秋等主编.硅酸盐工业分析.化学工业,20092 .颜碧兰等主编.水泥性能及其检验.化学工业,2010参考书：1 .徐伏秋等主编.硅酸盐工业分析实验.化学工业,20092 .华中师范大学等主编.分析化学.高等教育,20113 .雷远春等主编.硅酸盐材料理化性能检测.武汉理工大学,2011重要文献：1 .王安亭，王璐，徐伏秋.硅酸盐工业分析实验分段教学模式J.大学化学，2012, 27(2):23-26.2 .席晓晶，杨双花，陈华军.硅酸盐工业分析实验课程考核方法的J.学报(自然科学版), 2014, 24(1):85-87.3 .徐伏秋，张秋芬，张新爱.创立硅酸盐工业分析实验三段式模式的实践J.理工高教研究,2004, 23(6):93-93.课程网络资源：大学MOCC：无机非金属材料工学，胡秀兰，南京工业大学.八、执行大纲应注意的问题1 .实验教学中应注重基本知识、基本理论和基本方法的讲授，注意精讲多练。2 .应选择适当时间为学生提供讨论与答疑。3 .实验教学内容的顺序及其安排，教师可根据情况作适当安排。4 .各章节授课前有必要对所需的分析化学和硅酸盐工艺学等基础知识进行回顾与复习。