GC-2014C气相色谱操作和维护规程.doc

GC-2014C气相色谱操作规程一、 适用范围：适用于有机物的微量分析，含硫、磷的有机污染物的微量分析。二、 主要技术指标1、 柱箱控制范围：室温4502、 柱箱控制精度：0.13、 程序升温：多级程序升温4、 灵敏度或最小检测量（1） TCD检测器灵敏度约7000Mvml/mg（2） FID检测器灵敏度为0.014As/g最小检测限为310-12g/s（二苯基）（3） FPD检测器最小检测限S 510-11 g/s（噻吩中的硫）P 1.410-12g/s（硫磷中的硫）三、操作规程1、GC开机步骤（1） 检查仪器各连接口，确认无漏气现象，进样垫及玻璃衬管处于良好状态，如需要更换或清洗请在实验前完成。（2） 打开载气（氮气）钢瓶，观察压力表压力是否在4.0MP以上若不到4.0MP，则需更换新钢瓶），调节减压阀至0.5-0.6MP，打开主机和顶空进样器气路开关。 （3） 打开色谱主机电源，先按SYSTEM键，再按PF1键启动GC，随后按SET键，参照实验条件分别设定进样口及检测器温度（INJ），柱温箱温度（COL），检测器温度（DET），仪器开始升温，同时打开电脑，进入软件分析窗口。（4） 当检测器温度达到100以上，打开氢气及空气发生器电源。调节氢气流量阀至65KP左右，空气流量阀至40KP左右，待温度达到设定值后，仪器会自动点火，点火成功。（5） 等待仪器稳定，调节基线平稳。2、顶空开机步骤（1） 打开电源，等待机器完成自检。（2） 将载气调节旋钮完全打开，传输管线插入GC进样口，按ACTUAL键至辅助气界面（AUX），调节旋钮设定辅助气压力为0.70.8Bar. (1 Bar=100kpa)（3） 设定阀切换时间，依次按PROBE、PRESS、PRESS、VENT、VENT、VALVE、VALVE键设定时间为6、16、17、27、28、38、40秒，最后按PROBE键设置结束。（4） 按照实验需要设定操作方法和参数：通过按SET键，显示METH，选择操作方法；显示OVEN，设定样品平衡温度；MAIN，进样系统温度，TUBE，传输管温度；INCUB，样品加热平衡时间；SIMPLETIME，进样间隔时间；FIRST，开始样品瓶位置；LAST，结束样品位置；SAMPLER，每一瓶样品重复次数；SMAPLER，样品摇晃模式；METHSQ，方法序列；TRAL，按上/下键可转动样品盘；CAUB，按上/下键可转动加热炉内样品盘。（5） 等待仪器显示READY。2、分析步骤（1） 将样品瓶按顺序放入进样器转盘中。（2） 按START键开始分析。（3） 分析完毕进行数据后处理。3、关机步骤（1） 先按SYSTEM键，再按PF1键关闭GC,火焰熄灭，仪器自动降温。（2） 关闭空气和氢气发生器，待柱温低于50，检测器及进样口温度低于100后，关闭工作站窗口。（3） 关闭主机和顶空进样器电源。（4） 关闭气源（载气）。四、注意事项1. 当FID用在单个色谱柱上时，调节不使用通道的氢气压力到零，并在检测器进口安装阀头；更换色谱柱时要关闭氢气，避免氢气进入发生爆炸。2. 柱子要老化后再接上检测器，以免固定相流失造成喷嘴堵塞。3. 仪器若长时间不用，应定期开启，进行核查及老化柱子。4. 定期请专业人员对气化室进行溶剂清洗，以免进样次数多而造成污染。5. 自动进样器与GC的连接针头需小心保护，防止损坏。五、维护与保养1、仪器操作环境（1） 设备环境温度为540，相对湿度为5%90%，最佳温度为1030，最佳相对湿度为50%60%（2） 仪器应避免颤动和阳光直射。2、钢瓶及气源（1） 钢瓶应避免阳光直射，温度不超过40，钢瓶和减压阀要经常检漏。（2） 空气压缩机每次用完后按“排水开关”放水，干燥剂三分之二变红就要更换。（3） 氢气发生器要经常检查水位，更换干燥剂，长时间不使用应更换去离子水。（4） 钢瓶总压低于4.0MP时，更换新钢瓶。3、电源应保持电压稳定，若不稳，应配备稳压电源，同时有良好的接地设备。4、进样口（1） 定期更换进样垫（一般进样六七十次就需更换）。（2） 进样口内的玻璃衬管和石英棉要及时更换，并进行空白试验。（3） 不用的进样口和检测器要用死堵堵好，并处于OFF状态。 5、顶空进样器 顶空管路应保持干净，必要时可用水进行清洗。