天然药物化学提取分离技术.ppt
关于天然药物化学提取分离技术现在学习的是第1页，共50页第第2章章提取提取方法与技方法与技术术分离精制分离精制鉴定鉴定方法与技术方法与技术现在学习的是第2页，共50页第第1节节 提取方法与技术提取方法与技术溶剂提取法溶剂提取法浸渍法浸渍法渗漉法渗漉法煎煮法煎煮法连续回流提取法连续回流提取法超声提取法超声提取法其它提取方法其它提取方法现在学习的是第3页，共50页一、溶剂提取法一、溶剂提取法概述概述浸渍法浸渍法渗漉法渗漉法煎煮法煎煮法连续回流提取法连续回流提取法超声提取法超声提取法现在学习的是第4页，共50页（一）概述（一）概述天然药物中含有的化学成分丰富多样，既天然药物中含有的化学成分丰富多样，既有有有效成分有效成分，也有，也有无效成分无效成分。得到单一的成分或有效成分的途径得到单一的成分或有效成分的途径:提取提取分离分离鉴定（结构解析）鉴定（结构解析）选择正确的提取、分离和鉴定的方法和选择正确的提取、分离和鉴定的方法和技术，获得活性成分，将有利于天然药技术，获得活性成分，将有利于天然药物资源的进一步研究、开发和利用。物资源的进一步研究、开发和利用。现在学习的是第5页，共50页提取分离提取分离的的情况情况目的物目的物已知成分已知成分目的物目的物未知成分未知成分现在学习的是第6页，共50页1.目的物是已知成分目的物是已知成分Z采用单项预试验法采用单项预试验法即采用先查阅相关资料，收集相关提取方即采用先查阅相关资料，收集相关提取方案，最终优化得到提取分离的方法。案，最终优化得到提取分离的方法。如提取麻黄中的麻黄碱，则查阅麻黄碱如提取麻黄中的麻黄碱，则查阅麻黄碱的提取方法，寻找适用于麻黄碱的提取的提取方法，寻找适用于麻黄碱的提取方法提取，再进行提取分离等。方法提取，再进行提取分离等。现在学习的是第7页，共50页2.目的物是未知成分目的物是未知成分目的是寻找有效成分目的是寻找有效成分采用采用系统分离方法系统分离方法即采用不同极性的溶剂分别进行提取，即采用不同极性的溶剂分别进行提取，再对各提取部位进行定性推测。再对各提取部位进行定性推测。系统预试法通常在系统预试法通常在科研科研中应用较多。中应用较多。现在学习的是第8页，共50页溶剂的极性大小溶剂的极性大小按溶剂的介电常数按溶剂的介电常数()大小排列大小排列(极性渐大极性渐大):亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂石石油油醚醚环环己己烷烷苯苯无无水水乙乙醚醚CHClCHCl3 3EtOAcEtOAc正正丁丁醇醇丙丙酮酮乙乙醇醇甲甲醇醇 水水1.80 1.88 2.29 4.475.206.1117.521.5 26.0 31.2 80.0现在学习的是第9页，共50页x选择选择合适的溶剂合适的溶剂进行提取，是提取分离工进行提取，是提取分离工作成功的重要因素和先决条件作成功的重要因素和先决条件x提取是分离的前提，如果提取溶剂选择提取是分离的前提，如果提取溶剂选择不合适，则会给分离带来很大的困扰和不合适，则会给分离带来很大的困扰和难度，很难得到纯品。难度，很难得到纯品。x因此虽说提取、分离是两个程序，但通因此虽说提取、分离是两个程序，但通常并在一块说常并在一块说“提取分离提取分离”。现在学习的是第10页，共50页一、溶剂提取法一、溶剂提取法概念概念基本原理基本原理提取前的预处理提取前的预处理影响因素影响因素溶剂的极性溶剂的极性现在学习的是第11页，共50页（一）概念（一）概念根据天然药物中各种成分的根据天然药物中各种成分的溶解性溶解性能能，选择对有效成分溶解度大，对杂，选择对有效成分溶解度大，对杂质（其他成分）溶解度小的质（其他成分）溶解度小的溶剂溶剂，用，用适当的方法将所需化学成分尽可能适当的方法将所需化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的方完全地从药材组织中溶解提出的方法。法。现在学习的是第12页，共50页是在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组是在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组织内部，溶解可溶性物质，造成细胞内外织内部，溶解可溶性物质，造成细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶质作不断往返溶质的浓度差，从而带动溶质作不断往返的运动，直至细胞内外溶液中被溶解的化的运动，直至细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡，提出所需化学成学成分的浓度达到平衡，提出所需化学成分。分。（二）基本原理（二）基本原理现在学习的是第13页，共50页（二）溶剂提取法原理（二）溶剂提取法原理u原理：原理：相似相溶相似相溶v亲水性成分易溶于极性溶剂亲水性成分易溶于极性溶剂v亲脂性成分易溶于非极性有机溶剂亲脂性成分易溶于非极性有机溶剂v例如例如v萜类、甾体萜类、甾体：氯仿、乙醚等提取氯仿、乙醚等提取；v糖苷、氨基酸糖苷、氨基酸：水、含水醇提取水、含水醇提取；v酸性、碱性及两性化合物酸性、碱性及两性化合物：不同不同pH下的下的溶剂提取。溶剂提取。现在学习的是第14页，共50页通常将药材原料粉碎成通常将药材原料粉碎成粗粉粗粉；种种子子类类药药材材，常常先先脱脱脂脂后后粉粉碎碎，可可选选用用压榨法或石油醚来脱去大量油脂；压榨法或石油醚来脱去大量油脂；含含纤纤维维素素、淀淀粉粉丰丰富富的的根根茎茎类类药药材材，将将药材切成小段、薄片或粉碎成粗颗粒药材切成小段、薄片或粉碎成粗颗粒苷苷类类成成分分采采用用乙乙醇醇或或沸沸水水处处理理，抑抑制制或或杀杀灭酶的活性。灭酶的活性。苷元或次生苷苷元或次生苷，要保留酶的活性等。，要保留酶的活性等。（三）提取前的预处理（三）提取前的预处理现在学习的是第15页，共50页溶剂的选择溶剂的选择提取的方式提取的方式药材的粉碎度药材的粉碎度温度、时间、浓度差等温度、时间、浓度差等四、影响因素四、影响因素现在学习的是第16页，共50页（一）溶剂的选择（一）溶剂的选择选择溶剂前需判断提取物的极性大小选择溶剂前需判断提取物的极性大小了解两个内容了解两个内容常见官能团的极性大小常见官能团的极性大小化合物的极性大小判断化合物的极性大小判断现在学习的是第17页，共50页 1.常见常见官能团极性官能团极性比较比较 羧基酚羟基醇羟基氨基酰氨羧基酚羟基醇羟基氨基酰氨基醛、酮酯基醚基烯基烷基基醛、酮酯基醚基烯基烷基 现在学习的是第18页，共50页 2.化合物的极性判断化合物的极性判断 影响影响官能团极性的因素官能团极性的因素种类种类数目数目排列方式排列方式分子较小，极性基团多的物质分子较小，极性基团多的物质 亲水性亲水性较强较强易溶于亲水性溶剂易溶于亲水性溶剂分子较大，极性基团少的物质分子较大，极性基团少的物质 亲脂性较亲脂性较强强易溶于亲脂性溶剂易溶于亲脂性溶剂现在学习的是第19页，共50页3.常用溶剂介绍常用溶剂介绍溶剂按照极性大小可分溶剂按照极性大小可分水水亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂现在学习的是第20页，共50页3.常用溶剂介绍常用溶剂介绍水水水提取的优点水提取的优点极性强，穿透力大，对植物细胞穿透能力极性强，穿透力大，对植物细胞穿透能力较强较强对许多成分的溶解性能好，提取完全对许多成分的溶解性能好，提取完全毒性低，价格便宜等。毒性低，价格便宜等。如氨基酸、糖类、无机盐、鞣质、有机酸如氨基酸、糖类、无机盐、鞣质、有机酸盐、生物碱盐等均可用水提取。盐、生物碱盐等均可用水提取。现在学习的是第21页，共50页3.常用溶剂介绍常用溶剂介绍水水水提取的缺点水提取的缺点易霉变，难以保存，特别是含糖类易霉变，难以保存，特别是含糖类及蛋白质的提取物。及蛋白质的提取物。现在学习的是第22页，共50页3.常用溶剂介绍常用溶剂介绍亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂指的是甲醇、乙醇、丙酮等与水能任指的是甲醇、乙醇、丙酮等与水能任意比例混溶的有机溶剂，其中以乙醇最意比例混溶的有机溶剂，其中以乙醇最为常用。为常用。现在学习的是第23页，共50页3.常用溶剂介绍常用溶剂介绍亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂提取优点提取优点是具有较强的穿透力，对一些亲脂性是具有较强的穿透力，对一些亲脂性成分也具有很好的溶解性能，因此提成分也具有很好的溶解性能，因此提取范围广，效率高；取范围广，效率高；提取液较易保存、滤过、回收提取液较易保存、滤过、回收缺点缺点多数有机溶剂毒性较强多数有机溶剂毒性较强价格较高价格较高易于燃烧易于燃烧现在学习的是第24页，共50页3.常用溶剂介绍常用溶剂介绍亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂与水不能任意混溶的溶剂，如石油醚、与水不能任意混溶的溶剂，如石油醚、苯等。苯等。常用来提取不溶于水易溶于有机溶剂常用来提取不溶于水易溶于有机溶剂的物质如挥发油、油脂、叶绿素、树的物质如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元。脂、内酯、某些生物碱及一些苷元。现在学习的是第25页，共50页3.常用溶剂介绍常用溶剂介绍亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂提取特点提取特点沸点低，浓缩回收方便；沸点低，浓缩回收方便；易燃易燃有毒有毒价贵价贵设备要求较高设备要求较高穿透药材组织的能力较差穿透药材组织的能力较差,有局限性。有局限性。现在学习的是第26页，共50页 4.溶剂提取顺序溶剂提取顺序 溶剂极性递增的顺序溶剂极性递增的顺序石油醚或汽油石油醚或汽油油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离甾油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离甾体及三萜类化合物体及三萜类化合物 氯仿或乙酸乙酯氯仿或乙酸乙酯游游离离的的生生物物碱碱、有有机机酸酸、黄黄酮酮、香香豆豆素等苷元素等苷元甲醇、乙醇、丙酮甲醇、乙醇、丙酮苷类、生物碱盐、鞣质苷类、生物碱盐、鞣质水水氨基酸、糖类、无机盐氨基酸、糖类、无机盐现在学习的是第27页，共50页 二、溶剂提取法选用的提取二、溶剂提取法选用的提取方法与技术方法与技术浸渍法浸渍法渗漉法渗漉法煎煮法煎煮法回流提取法回流提取法连续回流提取法连续回流提取法超声提取法超声提取法其他提取方法其他提取方法现在学习的是第28页，共50页（一）浸渍法（一）浸渍法一、定义一、定义浸渍法是将药材用浸渍法是将药材用适当的溶剂适当的溶剂在常温或在常温或温热的条件下浸泡一定时间，浸出有效温热的条件下浸泡一定时间，浸出有效成分的一种方法。成分的一种方法。分为冷浸法和热浸法分为冷浸法和热浸法现在学习的是第29页，共50页（一）浸渍法（一）浸渍法冷浸法冷浸法药材粗粉，置适量容器中，加入一定量药材粗粉，置适量容器中，加入一定量的溶剂，密闭，并实施搅拌或振摇，在的溶剂，密闭，并实施搅拌或振摇，在室温条件室温条件下浸渍下浸渍1-2天或规定的时间，使有天或规定的时间，使有效成分浸出，滤过，用力压榨残渣，得到效成分浸出，滤过，用力压榨残渣，得到滤液，并将滤液滤过即得。滤液，并将滤液滤过即得。现在学习的是第30页，共50页温度在温度在4060，操作同冷浸法。，操作同冷浸法。使用范围使用范围遇热易破坏及含多糖物质较多的天然药遇热易破坏及含多糖物质较多的天然药物。物。特点特点操作简单操作简单,但时间长、效率低但时间长、效率低,易霉变易霉变可重复浸提可重复浸提23次，第次，第2、3次时间可缩短，次时间可缩短，合并提取液，滤过，浓缩即得。合并提取液，滤过，浓缩即得。（一）浸渍法（一）浸渍法温浸法温浸法现在学习的是第31页，共50页（二）渗漉法（二）渗漉法v渗漉法是将药材置渗漉法是将药材置渗漉装置中，连续渗漉装置中，连续添加溶剂使渗过药添加溶剂使渗过药粉，自上而下流动，粉，自上而下流动，浸出有效成分的一浸出有效成分的一种动态浸提方法。种动态浸提方法。现在学习的是第32页，共50页渗漉法操作技术渗漉法操作技术现在学习的是第33页，共50页v粉碎粉碎粗粉；粗粉；v浸润浸润一般每一般每1000g药粉用药粉用600-800ml溶剂，溶剂，密闭放置密闭放置15min-6h，使药分充分溶胀。，使药分充分溶胀。v装筒装筒脱脂棉用用溶剂浸润后，垫在渗漉桶脱脂棉用用溶剂浸润后，垫在渗漉桶底部，装入药粉，压匀，不底部，装入药粉，压匀，不超过渗漉桶超过渗漉桶的的2/3，要药面上盖上滤纸或脱脂棉，再，要药面上盖上滤纸或脱脂棉，再覆盖一层清洁的细石块。覆盖一层清洁的细石块。现在学习的是第34页，共50页v排气排气打开渗漉桶开关，缓缓加入溶液排气。打开渗漉桶开关，缓缓加入溶液排气。v浸渍浸渍将排气留出的液体倒回桶内，继续加溶将排气留出的液体倒回桶内，继续加溶剂使保持高出液面剂使保持高出液面v渗漉渗漉控制适当流速，控制适当流速，v收集收集一般收集渗漉液为一般收集渗漉液为药材重量的药材重量的8-10倍，倍，或经试验鉴别以确定是否结束收集。或经试验鉴别以确定是否结束收集。现在学习的是第35页，共50页（二）渗漉法（二）渗漉法v适用范围适用范围提取遇热易破坏的成分。提取遇热易破坏的成分。v特点特点保持良好的浓度差，提取效率高保持良好的浓度差，提取效率高溶剂消耗多，时间长。溶剂消耗多，时间长。现在学习的是第36页，共50页（三）煎煮法（三）煎煮法定义定义是将药材加水加热煮沸，滤过，去渣是将药材加水加热煮沸，滤过，去渣后取煎煮液的一种传统提取方法。后取煎煮液的一种传统提取方法。操作技术操作技术药材饮片或粗粉置适当容器药材饮片或粗粉置适当容器(不可用铁锅不可用铁锅)中，加水浸没药材，加热煮沸，保持微中，加水浸没药材，加热煮沸，保持微沸一定时间后，取滤液，滤渣同法煎煮，沸一定时间后，取滤液，滤渣同法煎煮，取滤液，将数次滤液合并浓缩即得。取滤液，将数次滤液合并浓缩即得。现在学习的是第37页，共50页（三）煎煮法（三）煎煮法煎煮次数一般煎煮次数一般以以2-3次次为宜；第一次煎煮为宜；第一次煎煮时间为时间为20-30分钟，分钟，2、3次煎煮时间可适次煎煮时间可适量减少。量减少。适用范围适用范围有效成分能溶于水且不易被水、热破有效成分能溶于水且不易被水、热破坏的天然药物的提取。坏的天然药物的提取。不宜用于提取含挥发油成分、遇热易破不宜用于提取含挥发油成分、遇热易破坏、含多糖丰富的药材坏、含多糖丰富的药材现在学习的是第38页，共50页四、回流提取法四、回流提取法使用使用低沸点有机溶剂低沸点有机溶剂与药材持久的接触，与药材持久的接触，通过加热浸出液，使溶剂受热蒸发，经通过加热浸出液，使溶剂受热蒸发，经冷凝后变为液体流回浸出器，如此反复冷凝后变为液体流回浸出器，如此反复至浸出完全的一种热提取方法。至浸出完全的一种热提取方法。特点特点溶剂不易挥发，损失少。溶剂不易挥发，损失少。现在学习的是第39页，共50页四、回流提取法四、回流提取法现在学习的是第40页，共50页四、回流提取法四、回流提取法适用范围适用范围适用于脂溶性较强的成分提取适用于脂溶性较强的成分提取特点特点提取效率高提取效率高但溶剂消耗量仍较大，操作较麻烦。但溶剂消耗量仍较大，操作较麻烦。提示提示对热不稳定成分的提取不宜采用此法对热不稳定成分的提取不宜采用此法现在学习的是第41页，共50页五、连续回流提取法五、连续回流提取法(索氏提取法索氏提取法)是在回流提取法基础上改进的，能用是在回流提取法基础上改进的，能用少量少量溶剂溶剂进行连续循环回流提取，充分将有效成进行连续循环回流提取，充分将有效成分浸出完全的方法。分浸出完全的方法。现在学习的是第42页，共50页五、连续回流提取法五、连续回流提取法(索氏提取法索氏提取法)现在学习的是第43页，共50页现在学习的是第44页，共50页五、连续回流提取法五、连续回流提取法(索氏提取法索氏提取法)适用范围：适用范围：适用于脂溶性化合物，药量少。适用于脂溶性化合物，药量少。特点：特点：提取效率高，溶剂用量少提取效率高，溶剂用量少不适用对热不稳定的成分不适用对热不稳定的成分提示：提示：可在提取可在提取12小时后更换新溶剂继续提小时后更换新溶剂继续提取。取。现在学习的是第45页，共50页六、超声提取法六、超声提取法p 定义定义p利用利用超声波超声波浸提有效成分的方法。浸提有效成分的方法。p利用超声波的利用超声波的空化作用空化作用,破坏植物药材破坏植物药材的细胞的细胞,使溶剂易于渗入细胞内使溶剂易于渗入细胞内,同时超同时超声波的强烈声波的强烈振动能振动能传递巨大能量给浸传递巨大能量给浸提的药材和溶剂提的药材和溶剂,使它们作高速运动使它们作高速运动,加强细胞内物质的释放、扩散和溶解加强细胞内物质的释放、扩散和溶解,使有效成分的加速浸出使有效成分的加速浸出,而提高提取效而提高提取效率率现在学习的是第46页，共50页补充补充超声波超声波频率高于频率高于20000赫兹的声波。赫兹的声波。现在学习的是第47页，共50页补充补充超声波空化作用超声波空化作用是指存在于液体中的微气核空化泡在声波是指存在于液体中的微气核空化泡在声波的作用下振动，当声压达到一定值时发生的作用下振动，当声压达到一定值时发生的生长和崩溃的动力学过程的生长和崩溃的动力学过程即超声波在液体中传播时，由于液体微粒即超声波在液体中传播时，由于液体微粒的剧烈振动会在液体内部产生小空洞，小的剧烈振动会在液体内部产生小空洞，小空洞会迅速膨胀与闭合并产生瞬时压力，空洞会迅速膨胀与闭合并产生瞬时压力，可以使悬浮在液体中的固体表面受到急剧可以使悬浮在液体中的固体表面受到急剧的破坏。的破坏。现在学习的是第48页，共50页1.超声提取法操作：超声提取法操作：2.适用范围：适用于遇热不稳定成分的提适用范围：适用于遇热不稳定成分的提取，也适用于各种溶剂的提取。取，也适用于各种溶剂的提取。3.特点：提取时间短特点：提取时间短,效率高效率高,无需加热无需加热,能能避免高温高压对目标提取成分的破坏避免高温高压对目标提取成分的破坏4.注意事项：对容器壁的厚薄及放置位置要注意事项：对容器壁的厚薄及放置位置要求较高。求较高。现在学习的是第49页，共50页2022/9/26感谢大家观看现在学习的是第50页，共50页
