《软饮料工艺学》实验指导.pdf

软饮料工艺学实 验 指 导主编罗安伟袁春龙参编任亚梅徐怀德二五年一月目录第一篇软饮料质量检验1实验一软饮料用水水质检验3实验二软饮料原辅料检验8实验三软饮料成品检验13实验四软饮料常用检测方法21第二篇软饮料加工基本方法34实验五果蔬汁的澄清34实验六软饮料的稳定性38实验七软饮料的调色调香40第三篇软饮料加工42实验八果蔬汁饮料加工42实验九碳酸饮料加工57实验十蛋白饮料加工60实验十一茶饮料加工70实验十二固体饮料加工77实验十三运动饮料加工79第一篇软饮料质量检验软饮料是一种供人们饮用，具有一定营养价值和优良风味的食品，其质量的好坏，与消费者的身体健康有着密切的关系。因此，加强对产品质量的检验，切实保证软饮料质量，对人民的身体健康负责，是每个生产厂家的一项重要任务。一、检验的范围一、检验的范围软饮料生产检验包括原辅材料的检验和成品的检验。通过对原辅材料的检验，了解原辅材料中的主要成分和含量，为生产提供可靠的参数，防止质量差的原辅材料用于生产，从而保证产品质量达到标准要求；通过对生产的成品及存放运输中饮料的检验，防止污染变质，确保合格产品投入市场。质量检验主要包括以下几个方面：（一）感官检验各种饮料都有一定的感官特征，当其质量发生变化时，这些感官特征也会发生相应地变化。感官检验即是通过检验人员的感觉器官对饮料的色、香、味、外观等状态进行检验。通过感官检验常常能发现极为细微的质量变化，但对其缺点却不能作出准确的定量说明。感官检验往往是在生产现场进行，检验时，应注意感官检验的基本要求，如检验颜色时，要有充足的自然光线；检验气味及滋味时，应由弱到强，逐次进行。感官检验带有一定的主观性，检验结果常会因人而异。另外，感官检验认为良好的饮料，其营养指标和卫生要求并不一定都符合技术标准，但它可以作为一个重要的检验指标。（二）理化检验即检测饮料中各种物质组成的含量和研究其不同条件下的物质变化。它包括营养成分分析和有害物质的检验。软饮料中含有多种营养成分，如蛋白质、糖类、脂肪、维生素、无机盐等，它们是衡量饮料质量的主要标准。通过理化检验，测定这些营养成分含量的多少，就可以用营养学和生物化学知识来确定饮料的主要营养价值。软饮料的生产，在由原料到成品的一系列工序中，要接触众多的化学物质，因此都有可能对饮料带来化学污染。化学污染包括各种有害金属、非金属及有机、无机化合物，如汞、砷、硫、铅、锡、铜、有机磷、有机氯等，涉及范围极广，也十分复杂。化学污染的途径主要有以下三个方面：由于环境污染引起原辅料的污染；使用了不符合食品卫生要求的食品添加剂；使用不符合卫生要求的容器、用具、包装材料等。为了保障人民身体健康，国家制定了食品卫生标准和卫生法规，对产品质量及其中有害物质的最高允许含量都有明确规定，各生产单位必须严格遵守。（三）微生物指标检验饮料中微生物指标是否符合标准，是直接关系人们身体健康的大事，它主要是指细菌总数、大肠菌群数和致病菌指标。微生物污染饮料的途径主要包括：饮料用水不符合卫生标准；加工器具、设备、生产环境卫生条件差；工艺中杀菌不够严格等。由于微生物指标不符合卫生标准，可能造成食物中毒的严重后果，因此应引起高度重视。二、样品采集二、样品采集样品的采集，对进行正确的检验至关重要。采集样品时，必须做到所采集的样品具有代表性，应能充分代表全部被检产品，否则，即使以后样品处理、检验如何严格、精确，结果都毫无价值。要取得具有代表性的样品，必须有正确的采集方法，采集数量一般不少于检验需要量的倍，以供检验、复检与备查之用。（一）采样方法对于液体样品，在大容器中采样时，必须进行充分的搅拌，然后用玻璃或塑料取样器取样；瓶装的产品，则按每批产品的不同存放地点随机取样；在生产流水线上采样时，可按每批产品生产的不同时间，任意抽样采集；团体样品，可按每批被测样品的上、中、下三层各部分采样，混合后，按四分法对角取样，再进行几次复合，以取得具有代表性的样品。采样时，应记录采样单位、地址、日期、样品批号、包装情况和数量，以及检验的目的等。（二）样品的保存采集的样品，在检验之前要妥善保存，不能使样品发生挥发、风干、变质等现象，以保证其中成分不发生变化。样品应密封，易变质的样品应放在冰箱中保存，一般情况下，在样品采集后应立即进行检验。实验一软饮料用水水质检验一、水样的采集一、水样的采集水样的采集方法，对于分析结果和评价十分重要。所采水样应具有代表性，能真实地反应出所采水体的水质变化。采集水样的容器，以硬质玻璃瓶和聚乙烯瓶较为适宜，一般情况两者都可应用，当水样含有多种油类时，以使用玻璃瓶为宜。容器在采样前，应仔细用铬酸洗液或其它洗涤剂洗净，再用蒸馏水多次冲洗，采样时用水样荡洗次，再将水样收集于瓶中。供卫生细菌学检验用的水样，采集前所用容器必须按照规定的办法进行杀菌，并需保证水样在运送、保存过程中不受污染。水样采集后应尽快化验，如放置过久，则水中某些成分会发生变化而影响检验结果。二、水质检验二、水质检验对于软饮料用水，一般检验项目有：臭和味、色度、浊度、余氯、总碱度、总硬度等，条件不具备的企业，色度和浊度也可采用感官检验。（一）臭和味原水的臭和味取 100 毫升水样，置于 250 毫升锥形瓶中，振荡后从瓶口嗅水的气味，作下记录，并按六级记录其强度。与此同时，取少量水放入口中（不要咽下），尝尝水的味道，记录下来，并按六级记录其强度。原水煮沸后的臭和味将上述锥形瓶内水样加热至开始沸腾，立即取下锥形瓶，稍凉后嗅味和尝味，按上法用适当词句描述其性质，并按六级记录其强度。表 1臭和味的强度和等级（二）色度洁净的水在水浅时无色透明，水深时为浅蓝色，天然水中若含有杂质，则使水呈现不同颜色，由于植物性有机物溶于水中，而呈现淡色，甚至棕黄色。低铁化合物使水呈淡蓝绿色。高铁使水呈黄色。水色测定采用铂钴标准比色法。等级强度说明012345无微弱弱明显强很强无任何臭和味一般饮用者甚难察觉，但嗅味敏感者可以感觉一般饮用者刚能察觉已能明显察觉已有很显著臭味有强烈的恶臭和异味原理用氯铂酸钾和氯化钴溶液配成标准色列，与水样进行比较。相当于毫克铂在升水中所具有的颜色，称为度。试剂铂钴标准溶液：称取 1.2456 克氯铂酸钾（K2PtCL6）及 1.000 克氯化钴（CoCl6H2O），溶于 100 毫升蒸馏水中，加入 100 毫升浓盐酸，然后用蒸馏水稀释至 1000 毫升，此标准溶液的色度为 500 度。3方法取清洁透明的水样 100 毫升，置于比色管中。如水样色度过大，可改取少量水样，用蒸馏水稀释后比色。如水样浑浊可将水样放置澄清，或用离心机沉淀，再进行比色。另取比色管 11 支，分别加入铂钴标准溶液：0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及 10.0 毫升，加蒸馏水至刻度，混合均匀，配制成 0、5、10、15、20、25、30、35、40、45 及 50 的标准色列，可长期使用。将水样与铂钴标准色列进行比较。4计算色度（度）=)(500)(毫升水样体积毫升量相当于铂钴标准溶液用（三）浊度（目视比色法）软饮料用水浊度标准要求低于 1.6 度。浊度是表示水中悬浮物对光线透过时所发生的碍障程度。在实际工作中，是以 1 升水中含有 1 毫克白陶土所产生的浑浊度作为 1 个浑浊单位，用度表示。1原理将水样与用白陶土配制的浑度标准液进行比浊，求得水样的浑浊度。2仪器成套的 250 毫升带塞无色玻璃瓶和 100 毫升比色管。3试剂浑浊度标准原液：将纯白陶土放在 105烘箱中烘小时，冷却后，通过 200 目筛称 3 克，置研钵中，加入少量蒸馏水，充分研磨成糊状，移入升量筒中，加水至刻度，充分搅拌后，静置 24 小时，用虹吸法弃去表面 5 厘米水层，收集约 500 毫升中间层水液于瓶中，取此悬浊液 50 毫升，置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，放入 105烘箱内烘 2 小时，在干燥器内冷却 20 分钟，称重，同上方法，再烘 30 分钟，称重，直至烘到恒重，求出每毫升悬浊液中含有白陶土的重量（毫克）。吸取含 250 毫克白陶土的悬浊液，置于 1 升容量瓶中，加水至刻度，振摇均匀，即得浑浊度为 250 度的标准液。吸取浑浊度为 250 度的标准液 100 毫升，置 250 毫升容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度，振摇混匀，即得浑浊度为 100 度的标准液。4方法取 100 毫升比色管 11 支，分别加入浑浊度 100 度的标准液 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0 及 10.0 毫升，各加水至 100 毫升，混合，即得浑浊度为 0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10 度的标准液。取 100 毫升水样，置于同样规格的比色管中，与浑浊度标准液同时摇匀，并进行比较，比较时由上向下垂直观察。5计算浑浊度结果可于测定时直接读数，不同浑浊度范围的读数精度要求如下：浑浊度 110 度记录至度1010051004001040070050700 以上100（四）余氯（邻联甲苯胺比色法）余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。1原理余氯与邻联甲苯胺生成黄色化合物，根据颜色深度而定量，本法测定的是游离性余氯及总余氯。游离性余氯包括 HOCl 及 OCl等，总余氯包括 HOCl，NH2Cl，NHCl2等，本法最低检出浓度为 0.01 毫升/升余氯。2试剂（1）永久性氯比色溶液的配制磷酸盐缓冲储备溶液：将分析纯无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和分析纯无水磷酸二氢钾（KH2PO4）置于 105烘箱内烘 2 小时，冷却后，分别称取 22.89 和 46.14 克。将此两种试剂共溶于蒸馏水中，并稀释至 1000 毫升，静置 4 天后，过滤。磷酸盐缓冲使用溶液：吸取200毫升磷酸盐缓冲储备溶液，加蒸馏水稀释至1000 ml，此溶液 pH 值为 6.45。重铬酸钾铬酸钾溶液：称取干燥的 0.1550 克分析纯重铬酸钾及 0.4650 克分析纯铬酸钾溶于磷酸盐缓冲使用溶液中，并稀释至 1000 毫升，此溶液所产生的颜色相当于 1毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。0.011.0 毫克/升永久性余氯标准比色管的配制方法：按表 2 所列数量，吸取重铬酸钾铬酸钾溶液，分别注入 50 毫升带塞比色管中，用磷酸盐缓冲使用溶液稀释至 50毫升刻度，避免日光照射，可保存 6 个月。表 2永久性余氯标准比色溶液的配制余氯（毫克/升）重铬酸钾铬酸钾溶液（毫升）余氯（毫克/升）重铬酸钾铬酸钾溶液（毫升）0.010.030.050.100.200.300.400.51.52.55.010.015.020.00.500.600.700.800.901.0025.030.035.040.045.050.0（2）邻联甲苯胺溶液配制称取 1.35 克化学纯二盐酸邻联甲苯胺溶于 500 毫升蒸馏水中，在不停搅拌下将此溶液加至 150 毫升浓盐酸与 350 毫升蒸馏水的混合溶液中，盛于棕色瓶中，在室温下保存，可使用 6 个月，当温度低于 0时，邻联甲苯胺将析出，不易再溶解。3方法取 50 毫升比色管，先加入 2.5 毫升邻联甲苯胺溶液，再加入水样 50 毫升，混合均匀。水样的温度最好为 1520。水样与邻联甲苯胺溶液接触好，如立即进行比色，所得结果为游离性余氯，如放置 10 分钟产生最高色度，再进行比色，则所得结果为水样的总余氯。（五）总碱度1原理水中碱度的存在，主要是由于水中含有碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物，在水样中加入适当的指示剂，用酸的标准溶液来滴定，当达到一定程度的 pH 值时，某种指示剂就发生变色作用，因而可测出水中碱度。2试剂甲基橙溶液：称取 0.5 克甲基橙，溶于 1 升蒸馏水中。0.1NHCl：量取 9 毫升分析纯浓 HCL，于 1 升容量瓶内，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液浓度约为 0.1N，用下述方法进行标定。标定 0.1HCl：取分析纯无水碳酸钠在 180烘烤 2 小时，在干燥器内冷却，准确称取0.10.15 克，置 250 毫升三角瓶内（同时做三份），各加无二氧化碳的蒸馏水 100毫升，加 3 滴甲基橙指示剂，用 0.1NHCl 滴定至出现淡桔红色为止，记录用量。盐酸的当量浓度（N）=995.52)(1000)(毫升盐酸溶液克无水碳酸钠3方法吸取 100 毫升水样于 250 毫升三角瓶内，加入 2 滴甲基橙指示剂，用 0.1NHCl 滴定至溶液呈淡桔红色为止，记下消耗毫升数。4计算总碱度（毫克当量/升）=1V1000VN式中：NHCl 溶液的当量浓度V1水样体积V滴定消耗 HCl 标准液的毫升数（六）总硬度（乙二胺四乙酸二钠容量法）水的硬度是由于水中含有可溶性钙和镁的重碳酸盐以及钙、镁的其它盐类，如碳酸盐，硫酸盐，硝酸盐和盐酸盐等。暂时硬度和永久硬度的总和，为水的总硬度。1原理乙二胺四乙酸二钠（EDTANa2）在 pH10 的条件下与水中钙、镁生成无色可溶性络合物。指示剂铬黑 T 与钙镁离子生成紫红色络合物，用 EDTANa2和钙镁络合成无色络合物，而使铬黑 T 游离，溶液即由红色变成蓝色。2试剂缓冲溶液（p=10）：称取分析纯氯化铵 16.9 克，溶于 143 毫升分析纯浓氢氧化铵中，另取 1.179 克乙二胺四乙酸二钠和 0.78 克分析纯硫酸镁，共溶于 50毫升蒸馏水中，将此溶液加入氯化铵氢氧化铵溶液中，用水稀释至 250 毫升。铬黑 T 指示剂：称取 0.5 克铬黑 T，溶于 10 毫升缓冲溶液中，用 95%乙醇稀释至 100毫升，放置于冰箱中保存，可稳定 1 个月。0.01MEDTA 标准溶液：称取 3.72 克分析纯 EDTA 溶于蒸馏水中，可加热溶解，然后移入 1 升容量瓶中，加蒸馏水至刻度，混匀。标定：准确称取 0.60.8 克分析纯锌粒，溶于 11HCl 中，置水浴上温热，溶解后用蒸馏水稀释至 1000 毫升，用移液管吸取 25 毫升标准锌溶液于 250 毫升三角瓶中。加入 25毫升蒸馏水，加氨水调节溶液至近中性，加 2 毫升缓冲溶液，再加入 5 滴铬黑 T指标剂，用 EDTA 溶液滴定，当溶液由紫红色变为蓝色时，即表示达到终点。锌标准溶液的克分子浓度（M）=37.65)(克锌的重量EDTA 的克分子浓度（M）=)(EDTA)(毫升溶液体积毫升锌标准溶液体积度锌标准溶液的克分子浓校正 EDTA 溶液的克分子浓度为 0.01M。5%硫化钠溶液：称取 5 克硫化钠（Na2S9H2O），溶于蒸馏水中，并稀释至 100 毫升。1.0%盐酸羟胺溶液：称取 1.0 克盐酸羟胺（NH2OHHCl），溶于蒸馏水中，并稀释至 100 毫升。3方法吸取水样 100 毫升，置 250 毫升三角瓶中，若水中有干扰离子，使滴定终点拖长或颜色发暗，可加入 1 毫升硫化钠溶液及 5 滴盐酸羟胺溶液。加缓冲溶液 5 毫升，此时水样 pH值应为 10，加铬黑 T 指示剂 5 滴，立即用 EDTA 标准溶液滴定，滴定接近终点时，因反应较慢要充分摇荡。滴至溶液由紫红色转变为蓝色时，表示滴定已达终点，记下消耗毫升数。4计算总硬度（CaO 毫克/升）=)(8.560)(EDTA毫升水样体积毫升标准溶液用量实验二软饮料原辅料的检验任何一种饮料，其质量是与组成饮料的各种原辅料分不开的，如果使用的原辅料质量不好，所生产的饮料产品往往会有一些不良现象。因此，我们在外购原辅料时，一定要按标准对其质量进行检验，这样才能为保证产品质量打下基础。对于生产中使用的大多数原辅料来说，使用前一般只做感官检验，核对其是否符合产品标准规格，这里仅介绍生产中使用最普遍的白砂糖及柠檬酸的检测方法。一、白砂糖检验一、白砂糖检验（一）感官指标颜色：色泽洁白发亮。晶粒：大小一致，晶面明显，无碎末，并富有光泽。气味和滋味：具有纯正的甜味，不带有苦焦味、酸味和其它杂质味。夹杂物：不允许含有夹杂物，水溶液应清晰透明，无悬浮物、沉淀物或浑浊现象。（二）水分测定加热干燥的原理是基于物料中的水分受热后产生的蒸汽压高于它在烘箱中的分压。物料干燥的速度取决于这个压差的大小，红外线、高频或微波加热能使物料表面与内部均匀加热，使水分迅速向表面移动；真空干燥能使水分迅速离开物料表面。因此，它们的干燥速度要比同温度下的常压干燥快得多。通常采用常压干燥法，方法如下：精确称取白砂糖样品 510 克，放到已干燥、冷却和称重的有盖金属皿中，移到 100105烘箱里，开盖，约 2 小时左右后取出，加盖，放到干燥器内冷却，称重。如此重复操作，直到前后两次的重量差不超过 0.002 克即算恒重。按下式计算水分含量：水分（%）=100WG式中：G样品干燥后失重（克）；W样品重量（克）。（三）蔗糖测定测定糖分的方法有物理法（旋光法、折光法、比重法）、物理化学法（电位法、极谱法、光度法、色谱法）和化学法（斐林氏法、铁氰化钾法、蒽酮比色法、高锰酸钾法、碘量法、卡唑比色法）三种。目前工厂中普遍使用的方法是斐林氏容量法。1原理斐林氏 A、B 液混合时，生成的天蓝色氢氧化铜沉淀，立即与酒石酸钾钠起反应，生成深蓝色的氧化铜和酒石酸钾钠的络合物酒石酸钾钠铜。反应式如下：CuSO4+2NaOH Cu(OH)2+Na2SO4COOKCOOKCHOHCHO+Cu(OH)2Cu+2H2OCHOHCHOCOONaCOONa酒石酸钾钠铜被葡萄糖和果糖还原，生成红色的氧化亚铜沉淀，反应式如下：COOKCHOCH2OH（CHOH）4CHO+2Cu+2H2O（葡萄糖）CHOCOONaCOOKCHOHCH2OH（CHOH）4CHO+2+Cu2O（葡萄糖酸）CHOHCOONa达到终点时，稍微过量的转化糖将蓝色的次甲基蓝染色体还原为无色的隐色体，而显出氧化亚铜的鲜红色。2试剂斐林氏 A 液：溶解 69.28 克化学纯的硫酸铜（CuSO45H2O）于 1000毫升水中，过滤备用。斐林氏 B 液：溶解 346 克化学纯酒石酸钾钠和 100 克化学纯氢氧化钠于 1000 毫升水中，过滤备用。斐林氏溶液的标定：准确称取经烘干冷却的分析纯蔗糖 1.52.0 克，用蒸馏水溶解并移入 250 毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取此溶液 50 毫升于 100毫升容量瓶中，加盐酸 5 毫升，摇匀。置水浴中加热，使溶液在 22.5 分钟内升温至 6769，保持 7.58 分钟，使全部加热时间为 10 分钟。取出，迅速冷却至室温。用 30%氢氧化钠溶液中和，加水至刻度，摇匀，注入滴定管中（必要时过滤）。准确吸取斐林 A、B 液各毫升于 250 毫升三角瓶中，加水约 50 毫升，玻璃珠数粒，置石棉网上加热至沸，保持 1 分钟，加入次甲基蓝指示剂 1 滴，再煮沸 1 分钟，立即用配制好的糖液滴定至蓝色褪尽显红色为终点。正式滴定时，先加入比预试时少 0.5 毫升左右的糖液，煮沸 1 分钟，加指示剂 1 滴，再煮沸 1 分钟，继续用糖液滴定至终点。按下式计算其浓度：0.95500VWA=式中：A相当于 10 毫升斐林氏 A 和 B 混合液的转化糖的量（克）；W称取的纯蔗糖的量（克）；V滴定时消耗的糖液的量（毫升）；1/500稀释比（1/25050/100）；0.95换算系数（0.95 克蔗糖可转化为 1克转化糖）。3操作方法样液制备和转化与斐林氏溶液的标定中蔗糖溶液的转化相同。将检液注入滴定管中，吸取斐林氏 A 和 B 液各 5 毫升于 250 毫升锥形瓶中，按斐林氏溶液的标定方法（仅以检液代替标准糖液，操作完全相同）进行滴定。按下式计算样品含糖量：总糖（以转化糖计%）=100VW1000A式中：A相当于 10 毫升斐林氏 A 和 B 混合液的转化糖含量（克）；W称取的样品的量（克）；V滴定时消耗的样液的量（毫升）；1000稀释倍数（500100/50）。（四）还原糖测定葡萄糖分子中含有游离醛基，果糖分子中含有游离酮基，乳糖和麦芽糖分子中含有游离的半缩醛羟基，因而都具有还原性，在适当的条件下易被氧化。这些糖类统称为还原糖。因此，测定总糖时所有将糖类水解为转化糖再测定的方法，都可用来测定还原糖。最好选用和测定总糖相同的方法。故在这里仍选择斐林氏容量法。斐林氏容量法的原理、试剂、方法与总糖测定相同，只是样液不必经过转化，而直接取滤液进行滴定。滤液中的还原糖含量以 0.20.5%为宜，可增减样品量或改变稀释倍数来调节。10 毫升斐林氏 A 和 B 混合液在理论上相当的还原糖量如下：葡萄糖（无水）、果糖或转化糖0.0500 克乳糖0.0678 克麦芽糖0.0807 克（五）灰分测定称取样品 5.00.5 克于已恒重的瓷坩埚中（称准至 0.001 克），滴加硫酸 12毫升，先行炭化后再移至 550灰化炉中烧至灰白色为止，取出，冷却、称重。按下式计算：灰分（%）=100W0.9S式中：S灰分的重量（克）；W样品的重量（克）；0.9炭化系数。表 1白砂糖主要理化指标（国家标准）二、柠檬酸检验二、柠檬酸检验（一）感官指标柠檬酸为无色半透明结晶或白色颗粒，或白色结晶性粉末，无臭，味极酸，干燥松散。（二）柠檬酸含量测定1原理柠檬酸与碱溶液滴定时，被中和生成盐类。反应式如下：COOHCOOHaCH2CH2HOCCOOH+3NaOHHOCCOONa+3H2OCH2CH2COOHCOONa用酚酞作指示剂，它在 pH 约 8.2 时，就确定了游离酸中和的终点。无色的酚酞与碱作用时生成酚酞盐，同时失去 1 分子水，引起醌型重排而呈红色。2试剂1%酚酞指示剂：溶解酚酞粉末 1.0 克于 100 毫升 90%乙醇中。0.1N 氢氧化钠标准溶液：称取 4 克 NaOH，用 1000 毫升不含 CO2的水溶解，加数滴饱和氢氧化钡，放置过夜，标定时吸收上部清液。标定：称取于 105110烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾 0.50.6 克，称准至 0.001克，放入锥形瓶内，加不含二氧化碳的水 50 毫升，小心摇动，使其溶解。加 1%酚酞指示剂 2滴，用欲标定的 0.1N 氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，即为终点（取 80 毫升 pH 为 8.5的缓冲液，加入 1%酚酞指示剂 2 滴，作为终点颜色的标准）。同样条件下，取 80 毫升不含二氧化碳的水，作空白试验，换算成 50 毫升水时消耗的氢氧化钠量进行修正。项目名称精糖优级一级二级蔗糖不少于（%）还原糖不多于（%）灰分不多于（%）水分不多于（%）色值不超过（st）不溶于水的杂质不超过（mg/kg）99.850.030.040.0499.750.080.050.061.004099.650.150.100.072.006099.450.170.150.123.5090计算：氢氧化钠标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：N=0.204227VW式中：W苯二甲酸氢钾的重量（克）；V氢氧化钠溶液的用量（毫升）；0.204227每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数。3测定精确称取柠檬酸 1 克，加蒸馏水溶解，并定容至 100 毫升。吸取 1 毫升置于 250 毫升三角瓶中，加蒸馏水 50 毫升，酚酞指示剂 23 滴，用 0.1N 氢氧化钠标准溶液滴定至淡粉红色，记录氢氧化钠溶液消耗的毫升数。柠檬酸含量（%）=1001001W0.064VN式中：N氢氧化钠标准溶液的当量浓度；V氢氧化钠溶液消耗的毫升数；0.064柠檬酸毫克当量数；W样品重（克）。表 2酸味剂标准规格名称柠檬酸（以 C6H6O7H2O 计）乳酸醋酸磷酸含量（%）灼烧残渣（%）硫酸盐（%）铁（%）99.00.10.050.001800.10.010.00199.00.000285.00.005重金属（以 Pb 计）（%）砷（%）0.0010.00010.0010.00010.00020.00010.0010.0001其它草酸盐、钙盐符合规定氯化物0.002%蒸发残渣0.02%甲酸0.05%乙醛0.05%甲醛0.03%高锰酸钾试验5 分钟异臭符合规定色度20氟0.001%氯化物0.0005%易氧化物0.012%实验三软饮料成品检验一、感官指标检验一、感官指标检验1色泽果味汽水、果汁汽水具有天然新鲜果肉（或其果汁）近似的色泽或习惯承认之颜色，可乐型及其他汽水应具有相符之色泽。同一产品色泽鲜亮一致，无变色现象。2香气与滋味开瓶或罐嗅之及品尝，具有本品种应有的香气和滋味，不得有异味。3外观形态果汁汽水、果味汽水中清汁类应澄清透明。不混浊、不分层、不沉淀；果汁汽水、果味汽水中混汁类应具有相应的果汁混浊度，均匀一致不分层，允许有果肉沉淀；液面高度：液面与瓶口的距离不超过 6 厘米，封盖后应能看到液面；杂质：不得有外来杂物和沉淀物，瓶身整洁。4包装检查检查瓶盖封口，用手旋瓶盖是否压紧，封紧密，不漏气；商标，粘贴端正，图案清晰。二、理化指标检验二、理化指标检验（一）CO2含量测定1仪器CO2检压器。2方法取汽水一瓶用检压器轧住瓶颈（注意不要让瓶盖松动），柠紧锁口，旋动气阀用顶针刺穿瓶盖（包括铁壳，软木或塑料胞垫），手拿住瓶子用力摇动，摇动至表上的指针稳定为止。记下压力数，旋开气阀，卸下检压器，随即打开瓶盖，用温度计测量瓶内液体温度，根据压力和温度查表即得 CO2气容积倍数。（二）可溶性固形物测定1仪器手持糖量计。2方法分开校镜，用脱脂棉蘸乙醚或酒精擦干净，用玻璃棒蘸取均匀试样 1-2 滴，仔细滴入折光计平面之中央，迅速闭合上下二棱镜，静置一分钟。对准光亮处目镜观察，旋动螺旋，使视野明暗两部分界限明晰，读标尺所示百分数，即为汽水糖度。（三）酸度测定1测定原理及所需试剂同本章第二节柠檬酸含量测定。2测定方法将整瓶汽水倒掉一半，放入水浴锅中加热煮沸 10 分钟（赶走 CO2），取出自然冷却至室温。用移液管吸取 10 毫升样品，于 250 毫升三角瓶中，加 50 毫升蒸馏水。置电炉上加热至沸，取下待冷后加入酚酞指示剂 2 滴，用 0.1NaOH 标准溶液滴定至终点，记录所用碱液毫升数。3计算酸度%（以柠檬酸计）=1000V0.064VN1式中：NNaOH 标准溶液的当量浓度；V消耗 NaOH 标准溶液的毫升数；V1吸取样品毫升数；0.064柠檬酸的毫克当量系数；三、微生物指标检验三、微生物指标检验（一）细菌总数测定菌落总数是指食品检样经过处理，在一定条件下培养后，所得 1 克或 1 毫升检样中所含细菌菌落的总数。菌落总数主要作为判定食品被污染程度的标志，也可以应用这一方法观察细菌在食品中繁殖的动态，以便对待测样品进行卫生学评价时提供依据。每种细菌都有它一定的生理特性，培养时，应用不同的营养条件及其它生理条件（如温度，培养时间，pH 值，需氧性质等），去满足其要求，才能分别将各种细菌都培养出来。但在实际工作中，一般都只有一种常用的方法去作细菌菌落总数的测定，所得结果，是包括一群能在营养琼脂上发育的嗜温性需氧菌的菌落总数。1培养基和试剂营养琼脂培养基成分：蛋白胨10 克琼脂1520 克牛肉膏3 克蒸馏水1000 毫升NaCL5 克制法：将琼脂以外的各种成份溶解于蒸馏水内，加入 15%NaOH 溶液约 2 毫升，调 pH至 7.27.4，加入琼脂，加热煮沸，使琼脂溶化。分装烧瓶，121高压灭菌 20 分钟。75%酒精。生理盐水或其它稀释液，定量及装入玻璃瓶和试管内灭菌。2检验程序3检验步骤（1）检测样品稀释及培养以无菌操作，将检测样品用无菌吸管吸 1 毫升注入含 9 毫升灭菌生理盐水的试管里，振摇试管混合均匀，作成 110 的均匀稀释液。用 1 毫升灭菌吸管，吸取 110 稀释液 1 毫升沿管壁注入含有 9 毫升灭菌生理盐水的试管内，振摇试管混合均匀，作为 1100 的稀释液。另取 1 毫升灭菌吸管，按上述操作顺序，作 10 倍递增稀释液。如此每递增一次，即换用 1 支 1 毫升灭菌吸管。即稀释成 11000，110000 等备用。根据食品卫生标准要求或对标本污染的情况估计。选择 23 个适宜稀释度，分别在作 10 倍递增稀释的同时，即以吸取该稀释度的吸管吸 1 毫升稀释液于灭菌平皿内，每 1个稀释度作两个平皿。稀释液注入平皿后，应及时将凉至 46营养琼脂培养基，注入平皿约 15 毫升，并转动平皿使混合均匀，同时将营养琼脂培养基倾入1毫升稀释液的灭菌平皿内作空白对照。待琼脂凝固后，翻转平板，置 361温箱内培养 242 小时（肉、水产、乳和蛋白品为 482 小时），取出，计算平板内菌落数目，乘以稀释倍数即得每克（或毫升）样品所含菌落总数。（2）菌落计数方法作平板菌落计数时，可用肉眼观察，必要时用放大镜检查，以防遗漏。在记下各平板的菌落数后，求出同稀释度的各平板平均菌落数。（3）菌落计数的报告平板菌落数的选择：选取菌落数在 30300 之间的平板作为菌落总数测定标准。一个稀释度使用两个平板应采用两个平板平均数。其中一个平板有较大片状菌落生长时，不宜采用，而应以无片状菌落生长的平板作为稀释度的菌落数。若无片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，即可计算半个平板后乘 2，以代表全皿菌落数。稀释度的选择、应选择平均菌落数在 30300 之间的稀释度，乘以稀释倍数报告之（表 1 例 1）。检测样品作成几个适当倍数的稀释液选择 23 个适宜稀释度，各以 1 毫升的量加入灭菌平皿内每皿内加入适量琼脂361，24 小时培养菌落计数报告表 1稀释度选择及菌落数报告方式、若有两个稀释度，其生长的菌落数均在 30300 之间，则应按二者菌落数总数之比值决定。若其比值小于 2，应报告其平均数，若大于 2 则报告其中较小的数字（表 1 例2及 3）。、若所有稀释度的平均菌落数均大于 300，则应按稀释度最高的平均菌落数，乘以稀释倍数报告之（表 1 例 4）。、若所有稀释度的平均菌落数均小于 30，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数报告之（表 1 例 5）。、若所有稀释度均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数报告之（表 1 例 6）、若所有稀释度均不在 30300 之间，其中一部分大于 300 或小于 30 时，则以最接近 30 或 300 的平均菌落数乘以稀释倍数报告之（表 1 例 7）。（4）菌落数的报告菌落数在 100 以内时，按其实有数报告，大于 100 时，采用二位有效数字，在二位有效数字后面的数值，以四舍五入方法计算。为了缩短数字后面的零数，也可用 10 的指数来表示（见表 1“报告方式栏”）。在报告菌落数为“无法计算”时，应注明水样的稀释倍数。（二）大肠菌群测定大肠菌群系指一群能发酵乳糖，产酸产气，需氧和兼性厌氧的革兰氏阴性无芽胞杆菌。该菌主要来源于人畜粪便，故以此作为粪便污染指标来评价食品的卫生质量，具有广泛的卫生学意义。食品中大肠菌群系以每 100 毫升（克）检样内大肠菌群最可能数（MPN）表示。1培养基及试剂（1）乳糖胆盐发酵管例 次稀释液及菌落数两稀释液之比菌落总数（个/克或毫升）报告方式（个/克或毫升）1011021031234567多不可计多不可计多不可计多不可计270多不可计164295271多不可计11030520466031350121.62.21640037750271003130002701103050016000 或 1.610438000 或 3.810427000 或 2.7104310000 或 3.1105270 或 2.71021031000 或 3.1104成分：蛋白胨20 克0.04%溴甲酚紫水溶液25 毫升猪胆盐（或牛、羊胆盐）5 克蒸馏水1000 毫升乳糖10 克pH7.4制法：将蛋白胨、胆盐及乳糖溶于水中，校正 pH，加入指示剂，分装每管 10毫升，并放入一个小倒管，高压灭菌 115，15 分钟。双料乳糖胆盐发酵管除蒸馏水外，其他成分加倍；乳糖发酵管除不加胆盐外，其它成分与制法与乳糖胆盐发酵管相同。（2）伊红美兰琼脂（EMB）成分：蛋白胨10 克2%伊红 Y 美溶液20 毫升乳糖10 克0.65%美兰溶液10 毫升磷酸氢二钾2 克蒸馏水1000 毫升琼脂17 克pH7.1制法：将蛋白胨、磷酸盐和琼脂溶解于蒸馏水中，校正 pH，分装于三角瓶内，高压灭菌 121，15 分钟备用，及时加入乳糖并加热溶化琼脂，冷至 5055。加入伊红和美兰溶液，摇匀，倾注平板。（3）革兰氏染液结晶紫染色液：结晶紫 1 克，95%酒精 20 毫升，1%草酸铵水溶液 80 毫升。将结晶紫溶解于酒精中，然后与草酸铵溶液混合。草兰氏碘液：碘 1 克，碘化钾 2 克，蒸馏水 300 毫升。将碘与碘化钾进行混合，加入蒸馏水少许，充分振摇，待完全溶解后，再加蒸馏水至 300 毫升。沙黄复染液：沙黄 0.25 克，95%酒精 10 毫升，蒸馏水 90 毫升。将沙黄溶解于酒精中，然后用蒸馏水稀释。染色法、将涂片在火焰上固定，滴加结晶紫染色液，染 1 分钟，水洗。、滴加革兰氏碘液，作用 1 分钟，水洗。、滴加 95%酒精脱色，约 30 秒钟，或将酒精滴满整个涂片，立即倾去，再用酒精滴满整个涂片，脱色 10 分钟。、水洗，滴加复染液，复染 1 分钟，水洗，待干镜检。、结果：草兰氏阳性菌呈紫色，草兰氏阴性菌呈红色。2检验程序3检验步骤用 1 毫升灭菌管，吸取检测样品 1 毫升，注入含有 9 毫升生理盐水的试管内，振摇试管混匀，作为 110 的稀释液。选择三个稀释度，每个稀释度接种 3 管。乳糖发酵试验：将待检样品接种于乳糖胆盐发酵管内，接种量在 1 毫升以上者，用双料乳糖胆盐发酵管。1 毫升及 1 毫升以下者，用单料乳糖胆盐发酵管。每一个稀释度接种 3 管，置 361恒温箱内，培养 242 小时，如所有乳糖胆盐发酵管都不产气，则可报告为大肠菌群阴性，如有产气者，则按下列程序进行。分离培养：将产气的发酵管分别转种在伊红美兰琼脂平板上，置 361恒温箱内，培养 1824 小时，然后取出，观察菌落形态，并作革兰氏染色和证实试验。证实试验：在上述平板上，挑取可凝大肠菌群菌落 12 个，进行革兰氏染色，同时接种乳糖发酵管，置 361恒温箱内培养 242 小时，观察产气情况。凡乳糖管产气、革兰氏染色为阴性的无芽胞杆菌，则可报告为大肠菌群阳性。报告：根据证实为大肠菌群阳性的管数，查 MPN 检查表（表 2），报告每100 毫升（克）大肠菌群的最可能数。检测样品稀释乳糖胆盐发酵管不产气产气大肠菌群阴性报告革兰氏染色乳糖发醇管革兰氏阳性大肠菌群阴性报告革兰氏阴性无芽孢杆菌大肠菌群阳性产气报告大肠菌群阴性不产气报告361242 小时361242 小时361242 小时表 2大肠菌群最可能数（MPN）检索表阳性管数MPN100ml（g）95%可信限1ml（g）30.1ml（g）30.01ml（g）3下限上限000000000123303060905900000111101233060901205130000022220123609012016000003333012390130160190111100000123407011015051020021011111111012370110150190103023036011112222012311015020024030360.111133330123160200240290续注：本表采用 3 个稀释度1ml(g)、0.1ml(g)和 0.01ml(g)，每稀释度 3 管。表内所列检样量如改用 10ml(g)、1ml(g)和 0.1ml(g)时，表内数字应相应降低 10 倍；发改用0.1ml(g)、0.01ml(g)和 0.001ml(g)时，则表内数字应相应增加 10 倍。其余可类推。阳性管数MPN100ml（g）95%可信限1ml（g）30.1ml（g）30.01ml（g）3下限上限222200000123901402002601030360370222211110123150200270340307044089022222222012321028035042040100470150022223333012329036044053033330000012323039064095040701501200130038003333111101234307501200160070140300210023003800333322220123930150021002900150300350380044004700