原子吸收光谱仪检测元素过程110问（上）(仪器设备操作使用技术资料).docx

原子吸收光谱仪检测元素过程110问（上）原子汲取光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但是 许多用户在使用过程中常常会遇到这样或者那样的问题，比方标准曲 线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。今日给大家共享原子汲取光谱仪在测定元素使用过程中常常遇到的 110个问题及解决方案，这可是广阔原子汲取光谱仪用户的亲身体会 和阅历积累，相当珍贵哦!以下均为试验操作人员阅历共享，仅供参 考。一、请问哪位做过饲料样品中铜的测定，由于样品中铜含量比拟高, 用火焰法做，但做的平行性很不好，请问是什么缘由？是取样的问题!样品粉碎的粒度较大，造成样品的不匀称性。二、我用微波消解样品，同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中 硝酸浓度也许有20百分点，加热到160度赶酸，测定的元素损失大 吗?特殊是汞。1.测铅可以用电炉直接赶酸，但温度不能太高（我们都是用手靠近 电炉去感觉的，详细多少度不太清晰，实在愧疚），测汞最好别加热 赶酸，那样损失较大。能:DL=(C*3b)/A ug/ml,其中b是噪声水平。十八、火焰法用能产生0.2个abs的cr标准液优化信号，最高信号 只能调整到0.06个abs,这是为什么？同样的方法铜能到达0.2左右， 请问为什么？转变燃气比，该元素需要富燃火焰。十九、请问金属端子的前处理该用啥酸溶解？其基本含量为： 41-43%Ni , l%Mn, 0.5%Co, 0.15%Si,其余的百份含量为 Fe,请问 该用怎样的酸来溶解？1 .试试用热硝酸，浸泡50秒。2 .可以用王水消解。二十、用原子汲取法测镒为何质控样值偏低？重新配制标准溶液，样品酸度和标准溶液酸度全都。3 十一、我用石墨炉原子汲取测铅，样品是用2.5ml硝酸微波消解, 然后顶容到25ml,进样测定.硝酸浓度比拟高。觉察铅的吸光度逐次降 低，10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09又到现在的0.06.做标样-10- 时灯能量稳定，每次做的标样溶液都一样的，怎么会消失这样的状况？ 是石墨管不行了？刚一个星期前换上去的新石墨管（瓦里安的）做出来 的曲线还是好的就是每个浓度吸光度都降低了，这样的结果可以出 报告吗?是用来做进出口检验的。信号偏小的几个缘由：L还是出在进样不好上，试着调整一下你的进样针位置。2 .实在不行，加基体改良剂。3 .光路需调整（包括炉体，灯，灯电流等）。4 .灰化时间和温度需优化。5 .石墨管（锥），石英窗清洗一下。6 .标液重新配一下，有时放长了会变。二十二、笊灯扣不了背景，怎么办?假如在测定铜时笊灯扣背景能量 不够，那么在测铅时可能能量够吗？1.能量不够是灯的问题还是光路没有调整好，先检查一下。2,是笊灯能量在400nm以下高，超过400nm就建议用其他方法。 应当有自吸扣背景，我都用的自吸，只能牺牲一下灵敏度了，另外噪音 也会大一些。-11 -3 .也可以把铜灯电流调小一些，测铅时不没什么问题。4 .笊灯扣背景在400以下都应当没问题，假如能确定笊灯没问题， 那就重调一下光路。假如以前用，没有能量低的问题,最近才消失的， 那就检查一下是不是有人动过了透镜或其他光学件，假如动了，那就 找厂家吧，最好不要自己修。假如始终是这样，就认真看下说明书, 看看是不是自己操作上的问题。二十三、用石墨炉做药片中的铅时遇到了问题,我把药片磨成粉末, 称取0.2g,用10mL硝酸进行微波消解，之后加水赶酸,用纯水定容，回 收率试验那么在样品中加入0.1g标准物质，处理方法一样，上机后却发 觉添加标准物质后的吸光值比未添加的样品还低，这下就不懂了。1 .先做一下平行试验，看看精密度好不好再说。2 .是平行操作的!结果差异如此大就需查一下你使用的全部器皿、 溶剂是否有污染，铅处处有很简单被污染，消退污染本身就很难，特 殊是对痕量分析。二十四、污水中重金属分析为什么要进行消化处理？1 .由于污水中的重金属有的是原子态的，需要转化为离子！-12-2 .其缘由主要有：污水中含有有机物，它们的存在影响测定， 需经消化处理加以破坏;（2）经消化处理后可使试液的介质与标准溶液 保持全都，从而保证测定的精确性。另外，在污水中重金属不行能以原子状态存在，大部为离子态，少量为络合物或化合物。3 .你要测定的是某种重金属的总量，包括溶解的重金属和不溶解 的，而不是单单测定溶解在水体中的重金属。4 .像废水这种基体比拟简单的状况，其实并不简单测出结果，关 键是要尽多的知道大致有些什么物质在里面，有些杂质在原子化的时 候会干扰所测样品的吸光值，还有在去除其他杂质干扰的时候，留神 别让所测元素受到损失，或者生成了更难测量的新物质（原子化温度 可能变了）。二十五、光栅的疏密对AAS重要吗？1 .确定有影响，在相同的面积上光栅刻线多，区分率就高.相邻的干 扰少。2 .光栅的分光力量并不取决于刻线的条数。从光栅色散率公式可知，在自准条件下（来表征的，= /（Nd*cos）,其中是半角宽度，指的是衍射斑的角半径，N是光栅总缝 数，d是光栅常数，是衍射角）提高线色散率可采纳长焦距f、大衍射 角、高光谱级次m、削减两刻线间的距离d（以提高每毫米刻线数）。3 .从光栅区分率公式（来表征的， =/（Nd*cos）,其中是半角-13- 宽度，指的是衍射斑的角半径，N是光栅总缝数，d是光栅常数，是 衍射角）可知提高区分率可增加光栅刻线总数N、用高衍射级次来解 决。在常规的光栅设计中，都是通过增加每毫米刻线数来提高线色散率 和区分率。事实上由于制造技术及本钱的缘由，精确、匀称地在每毫 米刻制2400条线已很困难，采纳全息技术制造的全息光栅最高可达 10000条，但由于槽面成正弦形，使闪烁特性受影响，集光效率下降。二十六、做食品中的铅 锌 铁时有钠干扰应怎样驱除？加大称样量使用火焰检测，我没有觉察比拟大的干扰。二十七、我最近测Pb时所测的吸光度A怎么是负值?是什么缘由所 在? 一般标准溶液的吸光度A在什么范围内最好？1 .浓度太低，空白溶液与样品基体不符。2 .Pb浓度太低，或是有溶剂的干扰。3 .造成这样的缘由应当许多。首先，你要说明你用的是什么仪器？假如是原子汲取分光光度计，造成铅吸光度负值的缘由：a、样品-14-空白没有校正，并且样品空白是负值。b.铅寻峰不正常。c.铅阴极灯发出的光线与火焰不在同一个垂直的面上。d.标准曲线的吸光度最好在0至0.6之间，还要看它的相关性，一 般要求三个9以上才可以。对于各元素的灵敏度与仪器本身有关，而 且就是同一台仪器它的灵敏度也是在肯定范围内波动。e.与样品的基体有关，通常用硝酸和高氯酸（4来消化样品，酸度 太高造成背景也高。二十八、原子汲取光谱有时不能点火啊?请问是什么缘由啊？L不知道你的是什么仪器,可能是你的乙快气管路较长，多通一会气 就能点着,也可能点火头的位置不对。4 .不能点火，首先要检查气路。5 .可以看看点火器是否放射火星，有可能是乙快压力不够造成的。6 .在留意气体压力设置的同时还要看看各个连锁装置是否正确，这 个也可能导致不能点火。7 .你的AAS软件中点不着火没有错误提示吗?现在大多数软件上都-15-会有提示，并且会给你好的建议。8 .会造成这样的状况的缘由有许多，一般是空气压力没有到达要求, 仪器是不会点火的;还有一个缘由是燃气被堵住了，先把燃气开到最 大，点火后烧一会，然后关掉，调到要求的燃气流量。二十九、我现在测的磷酸二氢氨溶液为0.33是否正常（水为0,硝 酸镁也为0）?太高了，检查试剂，尽量用正规厂家生产的优级纯试剂。三十、我用的是连续蠕动泵进样的方式，用氢化物测汞，主机都基 线是挺稳定的，进蒸储水基线也是挺稳定的。但是用氢化物做汞的标 准曲线，觉察汞的Abs值一路飘高，很难稳定下来。载液用的是1% 硫酸，硼氧化钾用的是0.5%,汞标准系列用1%盐酸定容并含有 100uL5%高镒酸钾。请问造成这种现象的缘由是什么呢？应当是你的试验条件的问题!载气和屏蔽气流速，还有积分时间与 延迟时间的选择，你的原子化温度是多少?汞比拟特别，他不是形成 氢化物，而是还原出来汞原子的，性质特别，需要加大载气流速的， 还有积分时间和延迟时间与其他元素有肯定的差异!，你最好还是做 一下条件试验来确定一下！-16-三十一、测定水产品中Cd含量时，常要加基体改进剂（Pd+硝酸镁）， 样品的峰型确实很好而且背景也不高，但是标样的灵敏度却降低了。 不知道这样作可行吗?而且谁能解释一下，标样灵敏度降低的缘由。 而且感觉加基改和不加基改，灰化温度基本不能提高。我用的是PE700。 灰化温度350,原子化温度1750。灰化温度一提高，读数降低的特别 厉害。L你试试降低原子化温度，每次50度，加基体改进剂磷酸二氢氨 和硝酸镁。2.我也使用过pd做cd改进剂，灵敏度确实下降，有时峰形不太好， 精密度也变差，特殊是低浓度区，对pb也是如此，对灰化温度不像 pb等元素那样可以明显提高，不能稳定较高的灰化温度，不过对于 消退某些干扰，感觉比磷酸二氢镂好些，尽管后者能稳定cd到800 度左右。三十二、用石墨炉做化探金时，由于含量低大约为2.5ppb,空白值 也差不多是这个值，求助将空白值做低的方法。FAAS就用乳状液膜来富集的。三十三、测钙时我要在样品中加入锢盐，但是我是否应当在标准溶-17-液中也加入锂盐。1 .样品溶液里加了，那么标准溶液也应当加的，要扣除相关影响的, 重金属的标准溶液都是用硝酸保存的。2 .标准溶液当然也要加入锯盐，尽量保持与样品基体的全都性，这 样才不致于相差太大，另外也有必要做锂的空白试验。3 .测钙时，标准中的锯盐应当和样品相匹配。测镁时，有时也需 要加锯盐什么的。而且镁的曲线高点许多时候简单偏低。燃烧器的高 度和角度对镁的测定也有影响。三十四、噪声高是否就是代表信噪比差，得出的吸光数值不稳定呢?信噪比二信号/噪声。噪声大了自然导致信噪比降低，检测结果就差。三十五、横向加热的石墨炉（带塞曼扣背景）肯定要比纵向加热的好 吗?帮助分析一下。横向加热温度变化匀称，在石磨管的全长范围内，温度差异小。纵向加热温度变化不匀称，中间温度最高，两边的温度渐渐下降,18也许可以形容成一个拱桥，中间一个最高点，从最高点开头往两边渐 渐下降。横向的优点在于：a.温度变化匀称；b.降低原子化温度，通常在原子华温度上可以降低300-400度；c.基体干扰小；d.记忆效应小。温度是否匀称对于塞曼效应没有影响，横向加热对于塞曼型仪器的 贡献在于：可以在横向加热的石墨炉上加方向平行于石磨管方向的磁 场，即在横向加热的石墨炉上加纵向交变磁场。三十六、石墨炉法检验保健品片剂中珅和铅含量的留意有哪些？1 .在筑气的内气流中加一路含氧附助气，该附助气有利于消退大量 蛋白质基体;假设石墨炉实在做不好，可用氢化物发生法测碑。2 .石墨炉温度条件建议：测碑：灰化1000-1100度，原子化2200-2300度，加钿-镁基体改 进剂；测钙：灰化1100-1200度，原子化2500-2600度。-19-2 .铅镉在电热板上赶应当没问题，最好不要干枯。汞可以在水浴 上，主要是为了清除二氧化氮。3 .建议用低温消化，小于80度，高温对其他元素没有问题。三、原子汲取火焰法测ca要留意些什么?我这里测的含量都很低, 也不是很稳定，但仪器很正常。1 .要加释放剂SrCI2,由于硅酸盐，铝酸盐，磷酸盐，硫酸盐，他 们会使Ca的灵敏度降低。2 .削减溶液的盐分，勤清洗。四、玻璃仪器，微波消解灌用什么酸浸泡?为了削减污染，一般是 用什么比例的硝酸浸泡?有直接用浓硝酸的吗？1 .用10%的硝酸泡24小时。2 .我使用50%硝酸浸泡过夜，洗液半年更换一次。3 .详细遗忘了在哪里观察过，要用大于30%的硝酸浸泡，由于硝 酸大于30%,其氧化性才可以清洗洁净。我一般要求用大于30%的酸-2-3 .首先把标准曲线做好，测标准样品所得结果是否符合要求；然后是解决样品的预处理问题，做平行样，看看所测结果是否平行。4 .用石墨炉测碑和铅的话，灵敏度低，误差也会比拟大，一般建议采 纳氢化物法。三十七、在使用石墨炉测铅，可是连标准曲线都做不完仪器就出错 了：每次都是"石墨炉接触错误，请检查石墨管'，而我的石墨管是新 的，刚换上的先检查石墨管和石墨锥是否紧密接触。假如是，可能电路板故障;假如不是，将石墨锥略微推出来一点。 但是一般调教过的仪器石墨锥不会变化啊，除非石墨管短一点或者石 墨锥外圈损坏。三十八、做原子汲取的时候，为什么溶液要临时配制2.为什么空气 乙快流量会影响吸光度的大小3.调整能量100%是不是在点火了以后 也可以调整,还是必需在点火以前调好。1 .做火焰汲取的标准溶液，假如将标准溶液放在塑料瓶中，加肯定 的酸度0.5mol/L的酸的话，可以保存很久的。对于配置溶液来讲，我个人认为是这样的：首先每种溶液（特殊是-20- 标准系列）配置好以后都不行能始终并且长时间使用的，缘由是保质 期问题，还有就是有些溶液易挥发、吸附、分解等都简单导致浓度的 变化;所以最好是现用现配，保证结果的精确 。2 .空气和乙焕流量的转变，其实就是转变了火焰的状态和火焰温度, 说白了就是转变了火焰的测试条件，吸光值当然会随着测试条件的转 变而转变了。3 .一般是在点火前将能量调整到最正确状态，点火后调整好火焰的观 看高度，然后调整增益，将能量调整到100%即可开头测试了。4 .点火前调整100%不肯定更好，由于点火前调到100%,点火后由 于火焰的阻挡使得透光率小于100%,可以调整能量使得透光率到达 100%,但是要是负高压变大或灯电流变大，但是负高压变大会使噪 声变大，灯电流变大会使灵敏度降低，所以要调整透光率时要观看一 下负高压和灯电流的数值。三十九、请问做原子汲取，样品中加5%硝酸是为何？1 .一般是做为基体。能起到提到灰化温度的作用。2 .酸度大了也不好的。石磨管很简单损坏的。留意掌握。-21-3 .确定是所测的元素适合5%的硝酸介质，原子汲取的测定大局部都 在酸性介质中，只不过有的是盐酸，有的是硝酸等。4 .酸的浓度太高对检测样品不好。5 .选盐酸还是硝酸看看是作什么的金属，有些金属与盐酸会形成一 种难分解的化合物，这时就要选硝酸。6 .有可能是需要消化吧，要使溶液变得澄清，除掉固体物质。假设是 这样还可以用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸，假如不能除去悬浮物，要用 砂芯漏斗过滤。7 .测定重金属溶液需要呈现酸性，由于这样才能保证内容金属呈离 子状态。硝酸不仅不会形成络合物来影响测定，而且也是一种增敏剂。 但是做石墨炉必需留意酸度，否那么石墨管损坏很快。8 .防止重金属水解。9 .加酸避开金属离子在中性条件下水解产生氢氧化物，影响其原子 化。-22-四十、石墨炉进样系统消失样品不进入石墨管的状况，不知道什么 缘由!进标准曲线的时候没有问题，进样品的时候，觉察没有试液进 入石墨管!所以没有出峰!不知道是什么缘由，莫非是试样太稠了？L估量是进样针尖被污染了！2 .看看自动进样器进样管有没有什么问题，比方断、漏、管路被压 扁、进样电机或装置有没有动作等等，消失这种现象一般应当是自动 进样器的问题。可以用排解法加以验证，人工进样看看就可以排解是 不是样品和主机的问题了。3 .还有就是自动进样器没调好。有时候用了一阵进样针会偏掉-仪 器稳定性不好。四十一、请问为什么我买的国家标准品上有的金属元素是用硝酸做 基体!有的又用盐酸做基体!为什么不通一用硝酸呢？比方铁就是用盐 酸做基体？ FE为什么不能用硝酸呢?请说明原理？1 .这应当涉及到当时配标准溶液所使用的固体。一般应当和那对 应。当然也和所使用的场合有关。2 .应当是依据元素性质和基准物的形式!如:银标准不行能用盐酸-23-介质。3 .这是依据元素的不同性质,Cu,Cd,Pb,Zn 一般HN03,Fe,Mn 一般是 HCL,值得留意的是Cu是硫酸铜配制的!不能与Pb,Cd发生沉淀。4 .你没有做过条件试验吧,不同的酸在测试不同元素时，这产生的 背景汲取是不同的，如高氯酸,那是一点都不能有的，你用不同浓度的 酸去做条件，你会觉察它的线性是不同的。四十二、我用石墨炉测铅回收率只有50%o空白值太高怎么解决? 是否将仪器参数重新摸索，还是将消化方法转变，改进剂加入没有任 何效果，应如何加改进剂呢？1 .更换试剂，减小中间处理过程污染。2 .我也做过回收率，铅的回收率相对来说是比拟好的，可能在试验 过程中污染了吧，由于你的空白值很高。在做的时候要尽量削减损失。3 .我测血铅也消失汲取值太小,后来检查仪器，觉察进样口堵塞。四十三、如何调整才能使喷雾头到达最正确的状态?喷雾头的气路堵 塞应怎么办呢?（完全堵塞，不出气体）。1 .一般把雾化器取出，用高压空气反吹，或者用超声波清洗。-24-2 .以后试验时要留意，液体肯定要纯洁，或经过过滤。3 .太多使用过金属类雾化器的使用者在雾化器发生堵塞时，会很自 然地想到用金属通丝去捅，却不知玻璃雾化器是不行以捅的（一捅就 碎，雾化器将报废）。玻璃雾化器一旦被堵塞，应当反吹，肯定不要 捅。4 .主要在于样品前处理时可有完全消化，否那么即使弄好，换了新的, 还是会堵塞，再有做完试验肯定要定期清洗。5 .取下雾化头，开起空压机反吹雾化器喷出的水雾应当匀称向四 周散开。6 .试验完毕，要用纯水清洗几分钟。试验过程中，分析3-5个样， 清洗一次，以防盐分吸入过多，造成堵塞，导致吸入量降低，分析数 据不稳定。四十四、用石墨炉做土壤中的Cd, Pb加什么基体改进剂效果好？1 .用磷酸二氢镂效果好，也经济；当然用硝酸金巴也很好，尽量不要氯化物。-25-2 .用硝酸金巴比拟好。四十五、在用石墨炉做Cu的标准曲线时，空白的信号比标准的高， 所以没有标准曲线显示，机器提示：标准和浓度不在同一个序列。1 .什么空白？样品空白还是标准空白？首先应当确定清洗没问题! 一 次做3-4个样品空白试试，看看是否平行！2 .开头做标准之前，最好先将石墨炉空烧几次，以消退残留或外来 污染;同时应保证空白与配置标准所用的完全全都。3 .你指的空白应当是标准系列空白吧?如手动配置标准系列的话空 白应与系列同时配置，在操作无误的状况下就算系列不好也不应消失 这种状况，如标样点吸光度值正常的话那么空白被污染，系列应用超纯 水定容，石墨管用前应老化不要空烧，空烧毁石墨管，再试试吧。4 .这种现象也时常常消失的，多测几次，由于开头测的时候，仪器 不太稳定包括灯压等，需半个小时稳定。还有可能空白的铜含量较高, 导致铜第一稀释浓度相对空白来说铜含量已经忽视了。5 .仪器和元素灯要有足够的预热时间。6 .分析测试之前应对石墨管空烧23次，新管空烧次数会更多。7 .空白水应同配制工作曲线标液所使用的纯水保持全都，并要求肯 定洁净。8 .告知你最简洁的一个方法，不要用石磨炉，改用空气-乙快，经 济，有用。灵敏度很高的!-26-9 .一般认为是容器污染，所以重配一下就好了。四十六、我从事药品德业，常常测钠，效果不好,请高手教导如何消退 干扰，测定用水需要用塑料容器装吗？玻璃仪器用稀硝酸侵泡过夜会 有改善吗？1 .尽量不要用玻璃仪器装，短时间可能影响不大。样品最好用塑料 瓶装。2 .留意酸度、氯离子浓度的匹配。可试验标准加入法。四十七、敞口消化样品会损失被测元素吗?假如在没烧干和没样品 飞溅出来的状况下。L消解过程中易挥发元素或易形成挥发物元素，可能会因挥发而损 失;某些材料的消解器皿可能对某些元素有吸附作用，导致该元素的 确实。3 .所加酸为4+1的硝酸-高氯酸，在没烧干的状况下，消化液温度应当 低于高氯酸的沸点，而常测元素如铅、碑的灰化温度可能都要高于这个 温度。-27 -4 .铅碑都是低温元素，消解时温度掌握很重要。四十八、硼对原子汲取火焰光谱法测锂有何影响?如何消退?有干扰 吗？可用加标回收试验验证一下，如没问题（满意您的分析误差要求即 可）那么无须考虑硼的干扰了。四十九、我使用的是普析通用的TAS-990的原子汲取分光光度计, 现在在用火焰法测定饮用水中的铁、镐、铜、锌，由于含量都很低, 我想测定一下仪器的最低检出限是多少来看看测定的数据是否牢靠。 请问哪位知道方法和计算公式?还有一个问题，就是我们用石墨炉测 定饮用水中的金属元素时，需不需要加入基体改进剂和需不需要采纳 笊灯扣背景？1 .检出限，分仪器的检出限和方法的检出限。仪器的检出限为测量 至少11次空白的相对标准偏差的3倍。2 .检测限二3s7S。S，为对空白溶液进行11次测定的RSDoS为仪器的灵敏度，即标准曲线的斜率。这是仪器的检测限。28五十、在给定条件下，某元素的水溶液能得到1%的汲取或汲取度为 0.0044即0100/99）时所需该元素溶液的浓度，这种说法对吗？L产生0.0044吸光度的浓度和质量，现在是特征浓度和特征质量的 定义。依据1975年IUPAC建议，已不再将其称为灵敏度了。灵敏度 是指被测组分浓度（含量）转变一个单位时，分析信号的变化量。2 .灵敏度严格说就是校正曲线的斜率。五十一、测铅的从现性很差，同一个溶液进两次样，测出的结果不 同，有时还测不出。L是否有污染。3 .从两方面找缘由吧：仪器。试样仪器光路变化，这方面又主要 看元素灯再说试样，标准一般都OK,看下试样有没有被污染。4 . a.你的标准酸度过不够。b.你采纳的是283.3还217.0, 217.0灵敏度高，但是测的时候线性 有点漂，不过经过扣背景，已经不是问题。-29-浸泡超过24小时。五、请问做茶叶方面的伴侣按你们的阅历值测铅和铜的曲线浓度系 列用的是什么?测铅时的升温程序如何?是否要改基体改进剂?应当留 意的事项？1.铜：0.12.0mg/L,茶叶取样量：l-2g,定容到50mL。铅：标准曲线由石墨炉的线性范围打算，再依据线性的上限和下限 来觉得茶叶的取样量和定容的体积。我的试验条件：0.010-0.040mg/L, 茶叶取样量:0.5-1.0g,定容到25mLo2.就按国标GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了，铅 含量一般在0.13PPM,铜一般在25PpM左右，详细步骤自己感觉怎 么便利就怎么做了，做铅时最好加一点改进剂。六、用氢化物发生器，冷原子汲取测汞，我现在做是不扣背景。瓦 里安A220的仪器，这个扣不扣背景影响大吗？1 .汞，干扰很少，又没有火焰背景，我觉得没必要扣。2 .氢化物进样方式，直接还原出汞蒸气，再者又是冷原子，不需要扣背景!C.样品消解完后，也要保证足够的酸度。五十二、原子汲取测石油中铅。1.217和283哪个波长好，是否用笊灯校准。主要看样品的浓度下，哪一个汲取波长对你更有利（汲取最好），一般 很高浓度选择217nm的波长，但217的波长干扰较283.3的大。2.我用1%硝酸做标准曲线，线性很好，0.996o可我测样品时，样 品处理用5%硝酸，空白值太大，测定值为负值。建议考虑是否有其他物质屏闭了你样品中的铅,或者前处理不完全, 建议用5%HNO3做一下扣除试剂含量。建议使用5%的硝酸配置标准溶液，以使基体匹配，假如5%硝酸仍 旧很高的空白的话，建议检查硝酸的干扰。五十三、奶粉样品，用的硝酸：高氯酸4： 1赶酸时消失问题，平 常都是用干法灰化的，最近几天在试验湿法消化，消化完成后加热赶 酸时，我没留意可能几尽蒸干时，突然冒起一团火光，我同事被吓坏 了，我的样品也完了。各位说说应当留意些什么问题啊？1 .高氯酸在常温时氧化力量一般，但加热时有强氧化性，其氧化力 量高于硝酸与硫酸;消化样品速度快，在遇有较强还原性的物质时，-30-如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸或其盐类时，反响猛烈而有可 能爆炸。你的样品中有许多有脂类、蛋白质。2 .取样量20克太大了，一般取2克左右就可以了，还要放置过夜; 现在气温低，效果不好，我是先放在60度的水浴上过夜的。3 .要加沸石的（一般的玻璃珠就行了），这样也能起肯定的防沸作用 的。我个人曾用湿法消化过植物油，放过夜后，最终还是爆沸的。现在 改为了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸与硫酸。用高氯酸时肯定要留意：样品最好不要有强还原性;取样量要小;加沸珠;先常温（30-60度效果 更好）放置过夜。还有，消化时通风橱上的挡风玻璃门肯定把要拉下 一点。也能起防护作用。五十四、我在做AI标准曲线时，用5点（包括Zero点），浓度分别 为：0（1 点）,8ng/ml（2 点），16ng/ml（3 点），24ng/ml（4 点）和 32ng/ml（5 点），理论上这5点的吸光值应等差递增，这样直线的相关系数才高。 但我的测定结果为后4点（2, 3, 4, 5）能成等差递增，而1点与2点 相差却较大。我做了许屡次都消失这种状况，请问这是为什么呢！-31-L说明第1点在仪器的检测限下了。2.或是第一点被污染了,重配个第一点试试。五十五、用Varian240石墨炉测Pb ,Cd做出来的标准曲线为什么不 是条直线？1 .一次说明不了问题，再做其次次、三次，以前做的很好，说明线性 范围没问题，再不成就换人!可能的话换机子，做相同的标样！2 .有时是会有些弯曲，用二次曲线试试。3 .有可能超过测定上限了，由于自吸弯曲正常。-32-七、我用的是岛津AA6300,需要做校正。对于JJG 694有几点看不 懂，请大家帮帮助。L区分率测定：点亮镒灯，待其稳定后，光谱带宽为0.2nm时调整 光电倍增管高压，使279.5nm谱线的能量为100,然后扫描测量镒双 线，应能区分出279.5nm和279.8nm两条谱线，且两线峰谷能量应 不超过40% o2 .基线稳定性测定：调整光谱带宽0.2NM,量程扩展10倍，点亮 铜灯。3 .检出限的测量：将标尺扩展10倍，对试剂空白溶液进行11次吸 光度测量。八、与大家争论一下为什么从水库出来的水，含锌的浓度低,而从水 厂到家用的自来水,含锌浓度高？水库水一般是碱性的，但是加工为自来水过程中要通入氯气，这样 水系就成为酸性了，再加上自来水运输使用的是镀锌管，可能里面的 锌渐渐的被溶解了。4 九、我在日常分析土壤中金属铭 分析结果总是偏低!而且用火焰测 定时火焰特殊不稳定总消失漂移？1 .火焰法做格要用富燃火焰，调整一下燃、助气比例和流量试试。 假如做土壤总铭肯定要加氢氟酸全量消解，定容时肯定要加氯化钱作 增感剂。2 .再补充一点，消解时最好不要加高氯酸，由于会生成氯化酰铭 挥发损失。假如是肯定要加高氯酸，留意掌握温度，这样格多少会有 一些损失，可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。十、我在工作中用火焰原子汲取做钠，开头很好，但后来怎么觉察 曲线的吸光度相当高，已经排解了试剂的问题，仪器也无故障，换了 新的阴极灯后反而没有吸光度，这是怎么回事？1 .是不是灯电流设置有问题 也可能是以前的等放射的太低了。2 .样品池是否有堵塞。3 .电离，建议加入电离抑制剂。4 .建议用放射法试试，假设仍无信号，那么应检查进样系统和检测系统; 假设有正常信号，那么明显灯有问题。H一、空白校正，0, 10, 20, 30, 40不用扣背景可以做出来吗？-5-应当使用背景校正，由于即使样品的集体很简洁，有些改进剂的加 入，可能会使背景汲取增大。十二、我在做Pb样品时，觉察Pb灯光晕有点浑的感觉，不清楚。 换一个Pb灯后，灯的光晕很清楚。不知这是由何缘由引起？1 .这有可能是由于阴极位置不准，造成透镜成像效果不好造成的。 或者是灯的光窗的问题。你可以试试用酒精乙酸混合液擦一下灯的光 窗。2 .假如灯内颜色成粉红色就说明灯需要处理一下。十三、石墨炉用自来水冷却，但最近系统老是提示水温高，仪器无 法运作了!请问，该怎么确定究竟真是水温高呢，还是测温元件坏了?1 .自来水的话应当是结垢造成的。2 .也不清晰是如何掌握水温度的，不过水温高的话说明结垢堵塞了 管道，造成冷却效果下降，所以先看看是否有结垢，假如不是结垢的缘 由，就是温度探测的缘由了。3 .以加进去醋酸让其循环让里面的垢分解。还有一种可能是堵了, 可以用瀛气吹开。4 .这个问题我也遇到过，解决方法是：翻开空调，半个小时后就-6-可以了，当然温度要开低点。十四、觉察电热石英汲取管内外表沉积一层盐雾，影响灵敏度，除了 用氢氟酸清洗外，还可以用什么代替？1 .只可以用氢氟酸洗，但肯定不行以沾到电热丝，似乎洗后灵敏 度会大大下降。2 .通电加热一段时间，让易发挥的物质全都挥发掉，然后再用超 纯气体吹，就差不多了！十五、做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消 解,但我试过根本没方法将油漆消解掉（我用的是加热板，公司不情愿 买微波系统）然后我按国标油漆，清漆中总铅测定方法采纳硫酸-双氧 水消解大多数样品能消解到澄清透亮 ，但黑色油漆会有极细黑 色粉末无法消去，而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物，我想 这该会汲取铅的。1 .黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热。2 .方法：a,微波消解-原子汲取测定。b.压力氧弹消解-原子汲取测定。C.固体直接进样石墨炉原子汲取测定。3 .黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆 里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰 测定的。总铅我都用ASTM的方法。4 .油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一 下：a： AOAC中有一个方法，精确 称取过筛的样品LOg,加入15mL 的硝酸在100度时煮1小时，然后升到160度，恒温5小时，保持回流, 定容到100ML,上机测试。b:国标，灰化，灰化温度掌握在456度，灰化时间4小时,为了不让铅损 失，可以先加入2mL浓硫酸碳化完后再灰化。c:BS有一个方法湿法方法，少许硫酸+硝酸+盐酸。十六、请问为什么我用原子汲取法测米粉中钙的含量时湿法消化结 果总要比干法高很多？1 .会不会是消化中带进去了干扰元素，或者污染了?标准规定使用 湿法消解，并且留意加热过程中要求盖盖子的!留意消化细节。2 .干法的回收率一般要低点，湿法由于加入大量酸，简单带进被 测元素。-8 -十七、在原子汲取里什么叫特征浓度？ 2.特征浓度的意义是什么？3.特征浓度与检出限有什么关系？为什么说在1%汲取时的吸光值是 0.044?1）什么叫特征浓度。在原子汲取光度法中，特征浓度S表示给定条件下能产生1%吸光 度的样品浓度，是仪器灵敏度的一种表示方法：S=（C*0.0044）/A ug/mlo2）为什么说在1%汲取时的吸光值是0.044o产生 1%汲取就是透过 99%, A=log（lo/l）=log（100/99）=0.0044o3）特征浓度的意义是什么。a）只要测定一个浓度样品的吸光度，便可通过计算确定仪器灵 敏度是否满意指标。b）依据特征浓度值，可考察仪器条件是否优化。c）依据浓度范围可预知吸光度范围，或确定某元素能产生最正确 吸光度水平的浓度范围。4）特征浓度与检出限有什么关系。特征浓度S只考察样品浓度和吸光度的关系，检出限DL在特征浓 度的基础上还考察了仪器的噪声，更能反映光度计的性-9-