药学类专业综合性设计性实验.ppt

药学学类专业综合性合性设计性性实验现在学习的是第1页，共50页药学类专业综合性、设计性实验药学类专业综合性、设计性实验主要任课教师简介主要任课教师简介涵盖学科及选课学生应具备的条件涵盖学科及选课学生应具备的条件课程目标及主要内容课程目标及主要内容课程介绍课程介绍面向专业面向专业现在学习的是第2页，共50页课程介绍课程介绍 本课程是在对药学类专业现行实验教学模式进行改革的基础本课程是在对药学类专业现行实验教学模式进行改革的基础上设置的新的实验教学课程体系。是药学类专业在经过无机、上设置的新的实验教学课程体系。是药学类专业在经过无机、有机、分析、生药学、中药化学、中药制剂学等基础实验训练有机、分析、生药学、中药化学、中药制剂学等基础实验训练后学习的更高一级的实验课程。目的在于培养学生的探索精神、后学习的更高一级的实验课程。目的在于培养学生的探索精神、科学思维、实践能力和创新能力。该课程充分认识到实验教学科学思维、实践能力和创新能力。该课程充分认识到实验教学在人才培养和教学工作中的地位，旨在形成理论教学与实践教在人才培养和教学工作中的地位，旨在形成理论教学与实践教学统筹协调的理念和氛围。学统筹协调的理念和氛围。现在学习的是第3页，共50页专业专业药物制剂药物制剂药学药学中药学中药学中药基地班中药基地班面向专业面向专业现在学习的是第4页，共50页课程目标课程目标1巩固学生专业知识巩固学生专业知识和技能，培养学生和技能，培养学生综合实践能力综合实践能力活跃学生思维，培活跃学生思维，培养创新意识和创新养创新意识和创新精神精神形成理论教学与形成理论教学与实践教学统筹协实践教学统筹协调的理念和氛围调的理念和氛围现在学习的是第5页，共50页课程内容课程内容 必修实验必修实验:1.丹参片的制备工艺及质量标准研究丹参片的制备工艺及质量标准研究2.赤芍总苷的提取、纯化工艺及质量控制研究赤芍总苷的提取、纯化工艺及质量控制研究 选修实验选修实验:1.燀苦杏仁炮制工艺及炮制机理研究燀苦杏仁炮制工艺及炮制机理研究2.大黄与其伪品的鉴定及其指纹图谱研究大黄与其伪品的鉴定及其指纹图谱研究3.葡萄籽提取物原花青素的提取、纯化工艺及其质量控制研究葡萄籽提取物原花青素的提取、纯化工艺及其质量控制研究4.黄连品种鉴别及有效成分提取、分离和鉴定黄连品种鉴别及有效成分提取、分离和鉴定现在学习的是第6页，共50页涵盖学科涵盖学科:中药鉴定、中药分析、仪器分析、中药制剂、中药化学等药学专业课程及专业基础中药鉴定、中药分析、仪器分析、中药制剂、中药化学等药学专业课程及专业基础课程课程选课学生应具备的条件选课学生应具备的条件:选课学生应具有有机化学、选课学生应具有有机化学、仪器分析、中药鉴定仪器分析、中药鉴定(生药学生药学)、中药分析、中药制剂、中药化学、中药分析、中药制剂、中药化学等相关知识等相关知识涵盖学科及选课学生应具备的条件涵盖学科及选课学生应具备的条件现在学习的是第7页，共50页主要任课教师简介主要任课教师简介姓名姓名性性别别职称职称所学专业所学专业 最后学历最后学历 专业特长专业特长刘友平刘友平女女研究员研究员中药学中药学博士博士天然药物化学天然药物化学陈鸿平陈鸿平女女助教助教药物化学药物化学硕士硕士中药化学中药化学彭腾彭腾男男实验师实验师中药学中药学博士博士中药化学中药化学现在学习的是第8页，共50页 丹参片的制备工艺及丹参片的制备工艺及 质量标准研究质量标准研究设设计计性性实实验验主讲人主讲人:刘友平刘友平现在学习的是第9页，共50页丹参现代研究丹丹参参现现代代研研究究来源及本草考证来源及本草考证化学成分研究化学成分研究药理作用研究药理作用研究功能与主治功能与主治现在学习的是第10页，共50页 来源及本草考来源及本草考证 丹参为唇形科植物丹参丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bunge.的干燥根的干燥根及根茎。及根茎。丹参始载于丹参始载于神农本草经神农本草经,列为上品。李时珍谓列为上品。李时珍谓:“处处处处山中有之。一枝五叶山中有之。一枝五叶,叶如野苏而尖叶如野苏而尖,青色皱毛。小花成穗如青色皱毛。小花成穗如蛾形蛾形,中有细子。其根皮丹而肉紫。中有细子。其根皮丹而肉紫。”名医别录名医别录又名又名“赤赤参参”,因其色红故名。因其色红故名。现现代代研研究究丹参现代研究-来源及本草考证现在学习的是第11页，共50页功能与主治功能与主治 活血化瘀，止痛。用于瘀血闭阻所致的胸痹。症见胸活血化瘀，止痛。用于瘀血闭阻所致的胸痹。症见胸部痉痛，痛处固定，冠心病心绞痛见上述症候者。部痉痛，痛处固定，冠心病心绞痛见上述症候者。现现代代研研究究丹参现代研究-功能与主治现在学习的是第12页，共50页化学成分化学成分 (1).脂溶性的二萜醌类化合物，出要有丹参酮脂溶性的二萜醌类化合物，出要有丹参酮(tanshinone),A,A,B B,、隐、隐丹参酮（丹参酮（cryptotanshinone),A,A,B B、异、异丹参酮（丹参酮（isotanshinone)等。等。（2).水溶性的多聚酚酸类成分，主要有丹酚酸水溶性的多聚酚酸类成分，主要有丹酚酸（salvianolic acid)A、B、D、E、F，原儿茶醛，丹参素等。，原儿茶醛，丹参素等。（3).三萜类和甾醇类等成分。三萜类和甾醇类等成分。现现代代研研究究丹参现代研究-化学成分现在学习的是第13页，共50页药理作用理作用 脂溶性成分具有抗菌作用、抗炎作用、改善血液循环、保脂溶性成分具有抗菌作用、抗炎作用、改善血液循环、保护心脏及抗肿瘤作用。护心脏及抗肿瘤作用。水溶性成分具有抗氧化、抗凝抗血栓、抗心肌缺水溶性成分具有抗氧化、抗凝抗血栓、抗心肌缺血及调血脂作用。血及调血脂作用。现现代代研研究究丹参现代研究-药理作用现在学习的是第14页，共50页实验目的：通过丹参片的制备工艺掌握中药制备工艺研究的设计方法通过丹参片的制备工艺掌握中药制备工艺研究的设计方法.通过丹参片的质量标准研究掌握中药质量标准研究的方法通过丹参片的质量标准研究掌握中药质量标准研究的方法.3.掌握从原料药到成品制剂的一般工艺流程，熟悉片剂掌握从原料药到成品制剂的一般工艺流程，熟悉片剂制备过程中常见技术问题制备过程中常见技术问题现在学习的是第15页，共50页课时安排：本设计性实验分为本设计性实验分为6 6次实验完成次实验完成,每次每次4 4学时，具体安排学时，具体安排如下如下：一一.文献查阅及方案设计文献查阅及方案设计（4 4学时）学时）二二.方案实施方案实施 1.1.原料药材质量控制原料药材质量控制（4 4学时）学时）2.2.提取、纯化工艺研究提取、纯化工艺研究（4 4学时）学时）3.3.成型、干燥工艺研究成型、干燥工艺研究（4 4学时）学时）4.4.成品制剂质量控制成品制剂质量控制（4 4学时）学时）三三.论文撰写论文撰写,总结及讨论总结及讨论（4 4学时）学时）现在学习的是第16页，共50页设计思路：实验方案设计实验方案设计.设计制备工设计制备工艺路线艺路线设计药品设计药品质量研究方质量研究方案案2.设计药品质量研设计药品质量研究方案究方案现在学习的是第17页，共50页设计思路原料原料半成品半成品成品成品参照参照中国药典中国药典2005版一部丹参项下版一部丹参项下有关规定对原料进行有关规定对原料进行质量控制。质量控制。根据根据GMP中相关规定，不中相关规定，不合格产品不流入下一道工合格产品不流入下一道工序的原则，对制剂半成品序的原则，对制剂半成品进行水分和含量检查。进行水分和含量检查。参照参照中国药典中国药典2005版一部丹参片项下和版一部丹参片项下和中国中国药典药典2005版一部附录版一部附录D片剂项下有关规定片剂项下有关规定对成品制剂进行质量控对成品制剂进行质量控制。制。提取工艺设计提取工艺设计成型工艺设计成型工艺设计现在学习的是第18页，共50页实实验验要要求求丹参片制备工艺丹参片制备工艺丹参片质量标准研究丹参片质量标准研究中药制备工艺研究的设计方法中药制备工艺研究的设计方法中药质量标准研究的方法中药质量标准研究的方法丹参实验要求现在学习的是第19页，共50页分分析析总总结结实实验验安安排排实验方案(初稿)依方案实施查阅资料实验方案实验安排现在学习的是第20页，共50页丹参药材的鉴定及质量检查方案丹参片制备工艺研究方案丹参片的质量标准研究方案实验实施中所需的试剂、试药、器材及仪器等具体的实施步骤实实验验方方案案初初稿稿实验方案现在学习的是第21页，共50页丹丹参参片片制制备工工艺研研究究方方案案提取工艺条件筛选提取工艺条件筛选除杂工艺条件筛选除杂工艺条件筛选浓缩与干燥工艺条件筛选浓缩与干燥工艺条件筛选工工艺路路线的的选择工工艺条件的条件的筛选方案方案成型工成型工艺研究方案研究方案成型工艺条件筛选成型工艺条件筛选辅料的选择辅料的选择工艺路线现在学习的是第22页，共50页质量标准研究方案v注意所选注意所选择指标的择指标的代表性和代表性和专属性，专属性，所选对照所选对照物的可靠物的可靠性性鉴别丹丹参参片片的的质量量标准准研研究究方方案案性状性状检查含量含量测定定现在学习的是第23页，共50页1.1.陈述方案陈述方案2.2.讨论讨论3.3.总结总结4.4.修改修改课堂讨论 每组派一名代表陈述本组的实验方案,注意突出自己方案的优势和创新点;大家对该组的实验方案进行分组讨论，指出该方案存在的问题和实施中可能遇到的困难，并尽可能提出自己的解决办法;指导老师对陈述的方案和讨论的情况进行总结,并提出方案的修改意见;每组根据讨论中存在的问题,修改自己的方案,并经指导老师同意后,最终确定自己的实验方案.课堂讨论现在学习的是第24页，共50页文献综述中主要存在的问题：文献综述中主要存在的问题：（1 1）在丹参的化学成分和）在丹参的化学成分和药理作用理作用综述述中，大多数同学中，大多数同学查阅的的资料料较少，没有外少，没有外文文献，有的同学甚至从某一篇文文献，有的同学甚至从某一篇综述文章述文章中照搬而来。中照搬而来。（2 2）丹参及其相关制）丹参及其相关制剂的制的制备工工艺现状状,大家主要大家主要查阅的的为实验论文，文，应补充充专利利查询的内容。的内容。主主要要问问题题主要问题-文献综述中主要存在的问题现在学习的是第25页，共50页制备工艺方案中存在的问题制备工艺方案中存在的问题（1 1）在工）在工艺路路线的的选择中中,大多数同学只采取了大多数同学只采取了单独水提或独水提或单独醇提独醇提,显然没有然没有结合丹参有效成分的性合丹参有效成分的性质,造成有效成分提取不完全造成有效成分提取不完全,影响影响疗效。效。（2 2）在提取溶媒的）在提取溶媒的选择中，很多同学中，很多同学选择95%95%乙醇乙醇作提取溶媒，没作提取溶媒，没考考虑到生到生产成本和可操作性。成本和可操作性。（3 3）在提取工）在提取工艺条件条件筛选中，大多数同学采用的是用正交中，大多数同学采用的是用正交实验优选的方法，但是在因素的方法，但是在因素-水平的水平的设置上存在置上存在问题，还需需结合生合生产实际合理合理设置因素和水平。置因素和水平。（4 4）在）在评价指价指标的的选择中，存在指中，存在指标单一，一，测定方法不合理的定方法不合理的问题。主主要要问问题题主要问题-制备工艺方案中存在的问题现在学习的是第26页，共50页质量标准研究方案中存在的问题质量标准研究方案中存在的问题(1)(1)质量量标准所制定的指准所制定的指标不合理不合理:比如有的同学提取采用的比如有的同学提取采用的是乙醇提取是乙醇提取,但在但在质量量标准中却采用丹酚酸准中却采用丹酚酸B B作作为含含测指指标.(2)(2)在在TLCTLC鉴别中忽中忽视了了对照照药材的作用材的作用.主主要要问问题题主要问题-质量标准研究方案中存在的问题现在学习的是第27页，共50页实实施施实实验验第一阶段：丹参药材的质量检查第二阶段：原药材的处理及提取第三阶段：丹参片的成型第四阶段：丹参片的质量检查实施实验现在学习的是第28页，共50页分分析析总总结结1.1.讨论和交流：讨论和交流：同学们对实验过程、实验结果以及实验中的问题进行讨论和交流。2.2.总结：总结：指导老师对整个实验进行总结，并依据实验整体情况，给出评比结果。实验讨论现在学习的是第29页，共50页总结该实验为中药原料药到制剂成品的设计性实验，包括制备工该实验为中药原料药到制剂成品的设计性实验，包括制备工艺设计和质量标准研究。学生通过该实验课的学习，能掌握片艺设计和质量标准研究。学生通过该实验课的学习，能掌握片剂制备的一般工艺流程和熟悉各流程中应注意的关键问题。剂制备的一般工艺流程和熟悉各流程中应注意的关键问题。通过学生自行查阅文献、设计方案、独立实验、最后总通过学生自行查阅文献、设计方案、独立实验、最后总结形成论文的完整过程，促进学生知识、能力、素质协调结形成论文的完整过程，促进学生知识、能力、素质协调发展，开阔学生思维，培养学生的创新能力和创新精神。发展，开阔学生思维，培养学生的创新能力和创新精神。现在学习的是第30页，共50页赤芍总苷的提取、纯化工艺 及质量控制研究设计性实验主讲：主讲：刘友平刘友平现在学习的是第31页，共50页赤芍简介：赤芍为毛莨科植物芍药赤芍为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.或川赤芍或川赤芍Paeonia weitchii Lynch.的干燥根。始载于的干燥根。始载于神农本草经神农本草经,本品本品味苦味苦,性微寒性微寒,归肝经归肝经;具有清热凉血具有清热凉血,散瘀止痛的功效。芍散瘀止痛的功效。芍药总苷为赤芍中的主要活性部位药总苷为赤芍中的主要活性部位,具有抗凝、抗血栓、改善微具有抗凝、抗血栓、改善微循环、扩张心脏冠脉、保护脑缺血性损伤等药理作用循环、扩张心脏冠脉、保护脑缺血性损伤等药理作用,因此对因此对其制备工艺及质量控制研究具有现实意义。其制备工艺及质量控制研究具有现实意义。现在学习的是第32页，共50页提取物简介:中药提取物是对中药材的深度加工，是从中药产业中分化出来的新兴领域，具中药提取物是对中药材的深度加工，是从中药产业中分化出来的新兴领域，具有开发投入少、技术含量高、产品附加值大等优势和特点。包括中药提取物在内的有开发投入少、技术含量高、产品附加值大等优势和特点。包括中药提取物在内的植物提取物可作为原料应用于营养补充剂、化妆品、医药保健品等产品的开发，具植物提取物可作为原料应用于营养补充剂、化妆品、医药保健品等产品的开发，具有广阔的市场前景。有广阔的市场前景。赤芍总苷目前尚无国家标准和行业标准，由于提取物质量受药材来源、赤芍总苷目前尚无国家标准和行业标准，由于提取物质量受药材来源、生产工艺及质量分析方法等多种因素的影响，以致赤芍总苷质量不统一。生产工艺及质量分析方法等多种因素的影响，以致赤芍总苷质量不统一。现在学习的是第33页，共50页市售赤芍提取物产品简介 性状：性状：棕黄色粉末有特殊气味棕黄色粉末有特殊气味 主要成分及规格：主要成分及规格：芍药苷芍药苷(paeoniflorin)10-95%(HPLC)功能主治：功能主治：清热凉血，散瘀止痛。本清热凉血，散瘀止痛。本品能扩张冠状动脉、增加冠脉血流量。品能扩张冠状动脉、增加冠脉血流量。芍药苷芍药苷(paeoniflorin)现在学习的是第34页，共50页一、实验目的要求1 1通通过实验方案的方案的设计和和实施，掌握大孔吸附施，掌握大孔吸附树脂用于苷脂用于苷类成分成分纯化的主要影响因素和工化的主要影响因素和工艺参数考察的方法。参数考察的方法。2 2通通过实验方案的方案的设计和和实施，掌握中施，掌握中药提取物提取物质量量标准研准研究的一般方法。究的一般方法。现在学习的是第35页，共50页二、方案设计安排二、方案设计安排1.1.实验研究方案的初步制定研究方案的初步制定2.2.实验研究方案的研究方案的讨论与修改与修改,确定最确定最终实验方案方案 3.3.按照最按照最终确定的确定的实验方案方案实施施实验4.4.实验分析分析总结现在学习的是第36页，共50页三课时安排本设计性实验分为次实验完成本设计性实验分为次实验完成,每次每次4 4学时，具体安排如下：学时，具体安排如下：一一.文献查阅及方案设计文献查阅及方案设计（4 4学时）学时）二二.方案实施方案实施 1.1.原料药材质量控制原料药材质量控制（4 4学时）学时）2.2.提取、纯化工艺研究提取、纯化工艺研究（4 4学时）学时）3.3.总苷的定性鉴别及含量测定总苷的定性鉴别及含量测定（4 4学时）学时）三三.论文撰写论文撰写,总结及讨论总结及讨论（4 4学时）学时）现在学习的是第37页，共50页 1.实验研究方案的初步制定现在学习的是第38页，共50页1.实验研究方案的初步制定1.1 文献文献综述述:v 赤芍赤芍药材的来源及材的来源及资源情况源情况v 赤芍及赤芍赤芍及赤芍总苷的化学成分研究苷的化学成分研究现状状v 赤芍及赤芍赤芍及赤芍总苷的苷的药理作用研究理作用研究现状状v 赤芍赤芍总苷的制苷的制备工工艺现状状v 赤芍赤芍总苷的苷的质量控制研究量控制研究现状状现在学习的是第39页，共50页1.实验研究方案的初步制定1.2 1.2 赤芍赤芍药材的材的鉴定及定及质量量检查方案方案1.3 1.3 赤芍赤芍总苷的提取工苷的提取工艺研究方案研究方案v 提取溶媒的提取溶媒的选择v 提取方法的提取方法的选择v 提取工提取工艺参数的参数的优选v 评价指价指标的的选择现在学习的是第40页，共50页1.实验研究方案的初步制定1.4 1.4 赤芍赤芍总苷的苷的纯化工化工艺研究方案研究方案(采用大孔吸附采用大孔吸附树脂法脂法)v 大孔吸附大孔吸附树脂种脂种类的的选择v 大孔吸附大孔吸附树脂脂纯化工化工艺参数的参数的选择v 评价指价指标的的选择现在学习的是第41页，共50页1.实验研究方案的初步制定1.5 1.5 赤芍赤芍总苷的苷的质量量标准研究方案准研究方案v 性状性状v 鉴别v 检查v 含量含量测定定v 树脂残留物脂残留物检查等等 现在学习的是第42页，共50页1.实验研究方案的初步制定1.6 1.6 实验实施中所需的施中所需的试剂、试药、器材及、器材及仪器等器等1.7 1.7 具体的具体的实施步施步骤v 组员分工的安排分工的安排v 实验时间的安排等的安排等 希望大家在希望大家在实验方案的制定中方案的制定中,充分充分发挥个人和集体个人和集体的智慧的智慧,注意方案的合理性、可行性和注意方案的合理性、可行性和创新性，杜新性，杜绝抄抄袭和完全照搬文献上的方法。和完全照搬文献上的方法。现在学习的是第43页，共50页2.实验研究方案的讨论与修改现在学习的是第44页，共50页2.实验研究方案的讨论与修改 这节课我我们采取采取课堂堂讨论的方式的方式进行：行：1.1.陈述方案：每述方案：每组派一名代表派一名代表陈述本述本组的的实验方案方案,注注意突出自己方案的意突出自己方案的优势和和创新点新点;2.2.讨论：大家：大家对该组的的实验方案方案进行分行分组讨论，指出，指出该方案存在的方案存在的问题和和实施中可能遇到的困施中可能遇到的困难，并尽可能，并尽可能提出自己的解决提出自己的解决办法法;3.3.总结:指指导老老师对陈述的方案和述的方案和讨论的情况的情况进行行总结,并提并提出方案的修改意出方案的修改意见;4.4.修改修改:每每组根据根据讨论中存在的中存在的问题,修改自己的方案修改自己的方案,并并经指指导老老师同意后同意后,最最终确定自己的确定自己的实验方案方案.现在学习的是第45页，共50页2.实验研究方案的讨论与修改 通通过批批阅各各组的的实验方案和参加大家的方案和参加大家的讨论，发现方案存在的一些共性方案存在的一些共性问题。2.12.1文献文献综述中主要存在的述中主要存在的问题：（1 1）药材来源所查资料不全面。）药材来源所查资料不全面。（2 2）化学成分和药理作用综述中，无外文文献，有的同学甚至从）化学成分和药理作用综述中，无外文文献，有的同学甚至从某一篇综述文章中照搬而来。某一篇综述文章中照搬而来。（3 3）赤芍总苷的制备工艺现状）赤芍总苷的制备工艺现状,大家主要查阅的为实验论文，应大家主要查阅的为实验论文，应补充专利查询的内容。补充专利查询的内容。（4 4）赤芍总苷的质量标准现状，大家可以在网上查阅一些企）赤芍总苷的质量标准现状，大家可以在网上查阅一些企业有关赤芍总苷的质量要求。业有关赤芍总苷的质量要求。现在学习的是第46页，共50页2.实验研究方案的讨论与修改2.22.2提取工提取工艺研究方案中存在的研究方案中存在的问题（1 1）在提取溶媒的）在提取溶媒的选择中，很多同学没有中，很多同学没有实际生生产成本和成本和环保的要求来保的要求来选择合适的提取溶媒。合适的提取溶媒。（2 2）在提取方法的）在提取方法的选择上，上，应满足可行、合理的原足可行、合理的原则，能适，能适应大生大生产的的要求。要求。（3 3）在提取工）在提取工艺参数的研究中，大多数同学采用的是用正交参数的研究中，大多数同学采用的是用正交实验优选的方法，但是在因素的方法，但是在因素-水平的水平的设置上存在置上存在问题。（4 4）在）在评价指价指标的的选择中，存在指中，存在指标单一，一，测定方法不合理的定方法不合理的问题。现在学习的是第47页，共50页2.实验研究方案的讨论与修改 树脂的脂的预处理理吸附吸附过程程解吸附解吸附过程程树脂的再生脂的再生树脂种脂种类的影响的影响吸附容量、解吸率等吸附容量、解吸率等为指指标上上样液的影响液的影响树脂用量的影响脂用量的影响树脂柱径高比脂柱径高比吸附速度吸附速度以吸附量、比吸附量、以吸附量、比吸附量、比上柱量等比上柱量等为指指标洗脱洗脱剂的种的种类洗脱洗脱剂的用量的用量洗脱洗脱剂的流速的流速以解吸率、洗脱曲以解吸率、洗脱曲线等等为指指标大大孔孔吸吸附附树脂脂纯化化中中药有有效效成成分分的的过程程和和影影响响因因素素2.32.3纯化工艺研究方案中存在的问题纯化工艺研究方案中存在的问题现在学习的是第48页，共50页3.按照实验方案实施实验现在学习的是第49页，共50页3.按照实验方案实施实验 第一阶段：赤芍药材的质量检查第一阶段：赤芍药材的质量检查第二阶段：赤芍总苷的提取第二阶段：赤芍总苷的提取第三阶段：赤芍总苷的纯化第三阶段：赤芍总苷的纯化第四阶段：赤芍总苷的质量控制第四阶段：赤芍总苷的质量控制现在学习的是第50页，共50页