食品添加剂的检测精选PPT讲稿.ppt

关于食品添加剂的检测第一页，讲稿共九十七页哦12.1 概述食品添加剂定义：食品添加剂定义：食品添加剂定义：食品添加剂定义：所谓食品添加剂是指在食品生产、加工或贮存过所谓食品添加剂是指在食品生产、加工或贮存过程中，添加进去的天然或化学合成的物质。对食品程中，添加进去的天然或化学合成的物质。对食品的色、香、味或质量起到一定的作用，本身不作为的色、香、味或质量起到一定的作用，本身不作为食用目的，也不一定具有营养价值。食用目的，也不一定具有营养价值。特点：无营养性特点：无营养性特点：无营养性特点：无营养性 功能：保持食品营养、防止腐败变质，增强食品功能：保持食品营养、防止腐败变质，增强食品 感官性状、满足加工工艺要求，提高食品感官性状、满足加工工艺要求，提高食品 质量。质量。质量。质量。第二页，讲稿共九十七页哦食品添加剂分类食品添加剂分类（1 1）按来源分为两大类：）按来源分为两大类：）按来源分为两大类：）按来源分为两大类：天然食品添加剂和化学合成天然食品添加剂和化学合成添加剂。添加剂。天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的。天然食品添加剂一般对人体无害。中提取出来的。天然食品添加剂一般对人体无害。化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格掌握。掌握。掌握。掌握。第三页，讲稿共九十七页哦（2)2)按食品添加剂的按食品添加剂的功能、用途功能、用途划分，各国分类不划分，各国分类不尽相同，我国食品添加剂使用卫生标准将其尽相同，我国食品添加剂使用卫生标准将其分为分为2222大类：甜味剂、抗氧化剂、防腐剂、着色大类：甜味剂、抗氧化剂、防腐剂、着色剂、护色剂、香精香料、酸度调节剂、抗结剂、剂、护色剂、香精香料、酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、乳化消泡剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、稳定剂和凝固剂、增稠分保持剂、营养强化剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂和其他类添加剂。剂和其他类添加剂。第四页，讲稿共九十七页哦5使用食品添加剂应该遵循以下原则：使用食品添加剂应该遵循以下原则：使用食品添加剂应该遵循以下原则：使用食品添加剂应该遵循以下原则：1.1.1.1.经经经经过过过过规规规规定定定定的的的的食食食食品品品品毒毒毒毒理理理理学学学学安安安安全全全全评评评评价价价价程程程程序序序序的的的的评评评评价价价价证证证证明明明明在在在在使使使使用用用用限限限限量内长期使用对人体安全无害。量内长期使用对人体安全无害。量内长期使用对人体安全无害。量内长期使用对人体安全无害。2.2.2.2.不影响食品感官性质和原味，对食品营养成分不应有破坏作用。不影响食品感官性质和原味，对食品营养成分不应有破坏作用。不影响食品感官性质和原味，对食品营养成分不应有破坏作用。不影响食品感官性质和原味，对食品营养成分不应有破坏作用。3.3.3.3.食品添加剂应有严格的质量标准，其有害杂质不得超过允许限量。食品添加剂应有严格的质量标准，其有害杂质不得超过允许限量。食品添加剂应有严格的质量标准，其有害杂质不得超过允许限量。食品添加剂应有严格的质量标准，其有害杂质不得超过允许限量。4.4.4.4.不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工措施和卫生要求。不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工措施和卫生要求。不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工措施和卫生要求。不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工措施和卫生要求。5.5.5.5.不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。6.6.6.6.未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。第五页，讲稿共九十七页哦2.食品添加剂使用卫生标准n n食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂使使使使用用用用卫卫卫卫生生生生标标标标准准准准（GGB B2 27 76 60 0-1 19 99 96 6 ）n n食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂使使使使用用用用卫卫卫卫生生生生标标标标准准准准（GB2760-2007）n n食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂使使使使用用用用卫卫卫卫生生生生标标标标准准准准（GB2760-2011）食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂使使使使用用用用卫卫卫卫生生生生标标标标准准准准规规定定了了食食品品添添加加剂剂的的使使用用原原则则、允允许许使使用用的的食食品品添添加加剂剂品品种种、使使用用范范围围及及最最最最大大大大使使使使用用用用量量量量或或残残残残留留留留量量量量。该该该该标标标标准准准准适适适适用用用用于于于于所所所所有有有有的的的的食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂生生生生产产产产、经经经经营营营营和和和和使使使使用用用用者者者者。第六页，讲稿共九十七页哦同一功能的食品添加剂在混合使用时有什么规定？n n食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂使使使使用用用用卫卫卫卫生生生生标标标标准准准准（GB2760-2007）附附附附录录录录A规规定定，在在表表A A.1 1和和A.2中中列列出出的的同同一一功功能能的的食食品品添添加加剂剂（同同色色泽泽的的着着色色剂剂、防防腐腐剂剂、抗抗氧氧化化剂剂在在混混合合使使用用时时，各各自自用用量量占占其其标标准准中中最最大大使使用用量量的的比比例例之之和和不不应应超超过过1 1。)n n以以防防腐腐剂剂为为例例说说明明：两两种种防防腐腐剂剂：2 2-苯苯基基苯苯酚酚钠钠盐盐用用A A表表表表示示示示(经经经经查查查查询询询询标标标标准准准准，其其其其最最最最大大大大使使使使用用用用量量量量0.95g/kg)、2 2，4 4-二二二二氯氯氯氯苯苯苯苯氧氧氧氧乙乙乙乙酸酸酸酸用用用用B表表示示(最最最最大大大大使使使使用用用用量量量量0.01g/kg)，在在混混合合使使用用时时A/0.95+B/0.011。第七页，讲稿共九十七页哦天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。要控制加入量。关于人体每天允许食用量ADIADI值（值（Acceptable Daily Acceptable Daily Intake For ManIntake For Man），可查书得到。），可查书得到。二、食品添加剂的安全使用和管理二、食品添加剂的安全使用和管理第八页，讲稿共九十七页哦ADIADIAcceptable Daily Intake For Man（由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）名称 ADI（mg/kg体重）NaNO2 0 00.2 苯甲酸苯甲酸 0 5 山梨酸山梨酸 0 02525第九页，讲稿共九十七页哦一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量 添加剂名称 食品 加入限量（mg/kg)NaNO2 午餐肉 125125 NaNO3 午餐肉 500 SO2 SO2 白糖 20 苯甲酸苯甲酸 干酪制品干酪制品 10001000 山梨酸 果汁类 600600 EDTA EDTA 果汁类 250第十页，讲稿共九十七页哦 各种食品添加剂有自己的质量标准：（主要限制有害物质的含量）例：山梨酸 GB 1905-2000 EDTA二钠 GB276096GB276096 甜菊糖甙甜菊糖甙 GB 8270-1999GB 8270-1999 食品添加剂中铅的测定方法 GB/T/T5009.757520032003食品添加剂中砷的测定 GB/T 5009.76-20035009.76-2003第十一页，讲稿共九十七页哦12二、食品添加剂的卫生学问题 1.急性和慢性中毒 2.引起变态反应 3.体内蓄积问题 4.食品添加剂的转化问题 第十二页，讲稿共九十七页哦13三、食品添加剂的测定三、食品添加剂的测定 食品添加剂的分析测定一般包括三部分的内容，即：食品添加剂的分析测定一般包括三部分的内容，即：n n添加剂本身的测定，以保证其应有的质量标准和安全添加剂本身的测定，以保证其应有的质量标准和安全性，主要有鉴别试验、含量分析、质量指标分析等；性，主要有鉴别试验、含量分析、质量指标分析等；n n食品中食用添加剂的定性、定量分析；食品中食用添加剂的定性、定量分析；n n食品中禁用添加剂的测定。食品中禁用添加剂的测定。日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂、抗日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂、抗氧化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等，氧化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等，测定方法：比色法、紫外分光光度法、薄层色谱测定方法：比色法、紫外分光光度法、薄层色谱法、法、HPLCHPLC法法第十三页，讲稿共九十七页哦食品添加剂的检测内容食品添加剂的检测内容食品添加剂的检测内容食品添加剂的检测内容 食品添加剂的检测除已列入国家标准的品种食品添加剂的检测除已列入国家标准的品种外，不断有新的品种、新的卫生标准出现。随外，不断有新的品种、新的卫生标准出现。随着技术的进步，许多快速的新检测方法也相继着技术的进步，许多快速的新检测方法也相继出现。出现。n n1.1.甜味剂的测定（糖精钠）甜味剂的测定（糖精钠）n n2.2.防腐剂的测定（山梨酸、苯甲酸）防腐剂的测定（山梨酸、苯甲酸）n n3.3.发色剂的测定（亚硝酸盐、硝酸盐）发色剂的测定（亚硝酸盐、硝酸盐）n n4.4.漂白剂的测定（二氧化硫及亚硫酸盐）漂白剂的测定（二氧化硫及亚硫酸盐）n n5.5.抗氧化剂的测定（抗氧化剂的测定（BHABHA、BHTBHT）n n6.6.合成着色剂的测定合成着色剂的测定第十四页，讲稿共九十七页哦 食品添加剂的检测也是先分离再测定。食品添加剂的检测也是先分离再测定。分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。测定比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLCHPLC等。测定的意义：为了保障食品安全！三、食品添加剂检验方法第十五页，讲稿共九十七页哦12.2.12.2.甜味剂（糖精钠）的测定甜味剂（糖精钠）的测定12.2.112.2.1概述概述n n定义：甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。按其定义：甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。按其定义：甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。按其定义：甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，按其营养价值来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，按其营养价值来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，按其营养价值来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，按其营养价值可分为营养型与非营养型甜味剂，通常所讲的甜味剂系指可分为营养型与非营养型甜味剂，通常所讲的甜味剂系指可分为营养型与非营养型甜味剂，通常所讲的甜味剂系指可分为营养型与非营养型甜味剂，通常所讲的甜味剂系指人工合成的非营养型甜味剂，如糖精钠、环己氨基磺酸钠人工合成的非营养型甜味剂，如糖精钠、环己氨基磺酸钠人工合成的非营养型甜味剂，如糖精钠、环己氨基磺酸钠人工合成的非营养型甜味剂，如糖精钠、环己氨基磺酸钠(甜蜜素甜蜜素甜蜜素甜蜜素)、乙酰磺胺酸钾、乙酰磺胺酸钾、乙酰磺胺酸钾、乙酰磺胺酸钾(安塞蜜安塞蜜安塞蜜安塞蜜)、天冬酰苯丙氨甲酯、天冬酰苯丙氨甲酯、天冬酰苯丙氨甲酯、天冬酰苯丙氨甲酯(甜甜甜甜味素、阿斯巴甜味素、阿斯巴甜味素、阿斯巴甜味素、阿斯巴甜)等。等。等。等。第十六页，讲稿共九十七页哦性质：糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，糖精为性质：糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，糖精为白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，味极甜。对白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，味极甜。对热不稳定，长时间加热失去甜味。在水中溶解度极小，热不稳定，长时间加热失去甜味。在水中溶解度极小，故在食品生产中常用其钠盐，糖精钠为无色结晶，浓度故在食品生产中常用其钠盐，糖精钠为无色结晶，浓度低时呈甜味，浓度高时有苦味，易溶于水。糖精钠是限低时呈甜味，浓度高时有苦味，易溶于水。糖精钠是限制使用的甜味剂，进入人体后不分解，不供给热能，无制使用的甜味剂，进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，对其使用的安全性至今尚未有定论。营养价值，对其使用的安全性至今尚未有定论。在凉果、蜜饯等产品的检验过程中，经常会出现其含量超标在凉果、蜜饯等产品的检验过程中，经常会出现其含量超标在凉果、蜜饯等产品的检验过程中，经常会出现其含量超标在凉果、蜜饯等产品的检验过程中，经常会出现其含量超标现象。现象。现象。现象。第十七页，讲稿共九十七页哦 糖精(saccharin)的测定 在水溶液中溶解度低在水溶液中溶解度低易溶于有机溶剂、稀氨水、碳酸钠易溶于有机溶剂、稀氨水、碳酸钠易溶于水易溶于水不溶于乙醚等有机溶剂不溶于乙醚等有机溶剂邻磺酰苯甲酰亚胺邻磺酰苯甲酰亚胺第十八页，讲稿共九十七页哦 我国食品添加剂使用卫生标准规定，糖精钠我国食品添加剂使用卫生标准规定，糖精钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大使用量使用量(以糖精计以糖精计)为为0.150.15g gkgkg；高糖果汁高糖果汁高糖果汁高糖果汁(果味果味果味果味)饮饮饮饮料按稀释倍数的料按稀释倍数的料按稀释倍数的料按稀释倍数的80%80%80%80%加入，瓜子的最大使用量为加入，瓜子的最大使用量为加入，瓜子的最大使用量为加入，瓜子的最大使用量为1.21.21.21.2g gkgkg；话梅、陈皮等的最大使用量为话梅、陈皮等的最大使用量为话梅、陈皮等的最大使用量为话梅、陈皮等的最大使用量为5.05.05.05.0g g g gkgkgkgkg。第十九页，讲稿共九十七页哦12.2.212.2.2糖精钠的测定方法糖精钠的测定方法n n高效液相色谱法高效液相色谱法n n薄层色谱法薄层色谱法第二十页，讲稿共九十七页哦12.2.2.112.2.2.1高效液相色谱法高效液相色谱法n n原理：原理：样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节pHpH至近中至近中性，过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离后，根性，过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。据保留时间和峰面积进行定性和定量。n n 仪器和试剂仪器和试剂(1)(1)(1)(1)仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器 (2)(2)(2)(2)试剂：甲醇试剂：甲醇试剂：甲醇试剂：甲醇=+=+=+=+水（水（水（水（1+11+11+11+1）：氨水加等体积的水混合）：氨水加等体积的水混合）：氨水加等体积的水混合）：氨水加等体积的水混合 0.02 0.02mol/Lmol/L乙酸铵：称取乙酸铵：称取1.541.54g g乙酸铵加水乙酸铵加水 1000 1000mLmLmLmL溶解溶解,过滤过滤 糖精钠标准溶液：国家标物中心购买，无须糖精钠标准溶液：国家标物中心购买，无须 自己配制自己配制自己配制自己配制第二十一页，讲稿共九十七页哦操作步骤操作步骤操作步骤操作步骤(1)(1)(1)(1)样品处理：样品处理：样品处理：样品处理：汽水：汽水：称取称取5.005.0010.0g10.0g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳二氧化碳二氧化碳二氧化碳，用氨水，用氨水(1(11)1)调调pHpH约约7 7。加水定容至。加水定容至。加水定容至。加水定容至1010101020ml20ml20ml20ml，经，经，经，经滤膜滤膜滤膜滤膜(0.45(0.45(0.45(0.45m)m)过滤。过滤。配制酒类：配制酒类：称取称取10.0g10.0g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇乙醇乙醇乙醇，用氨水用氨水用氨水用氨水(1(1(1(11)1)1)1)调调调调pHpHpHpH约约约约7 7 7 7，加水定容至适当体积，经滤膜，加水定容至适当体积，经滤膜，加水定容至适当体积，经滤膜，加水定容至适当体积，经滤膜(0.45(0.45(0.45(0.45m)m)过滤。过滤。果汁类：果汁类：果汁类：果汁类：称取称取5.005.0010.0g10.0g样品，用氨水样品，用氨水(1(11)1)调调pHpH约约7 7，加水，加水，加水，加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜(0.45m)(0.45m)(0.45m)(0.45m)过滤。过滤。过滤。过滤。(GB/T50009.28)第二十二页，讲稿共九十七页哦(2)(2)高效液相色谱分析参考条件：高效液相色谱分析参考条件：高效液相色谱分析参考条件：高效液相色谱分析参考条件：检测器：紫外检测器检测器：紫外检测器检测器：紫外检测器检测器：紫外检测器 检测波长：检测波长：检测波长：检测波长：230230230230nmnm 色谱柱：色谱柱：C18C18柱柱 流动相：甲醇流动相：甲醇流动相：甲醇流动相：甲醇+0.02+0.02+0.02+0.02mol/Lmol/L乙酸铵（乙酸铵（乙酸铵（乙酸铵（5+955+955+955+95）流速：流速：流速：流速：1.01.01.01.0mL/minmL/minmL/minmL/min 进样量：进样量：进样量：进样量：20202020 L L L L (3)(3)(3)(3)测定：测定：测定：测定：仪器稳定后，分别将仪器稳定后，分别将仪器稳定后，分别将仪器稳定后，分别将20202020L L标准溶液和样品溶液注标准溶液和样品溶液注入色入色 谱系统，根据保留时间定性，峰面积定量。谱系统，根据保留时间定性，峰面积定量。第二十三页，讲稿共九十七页哦结果计算结果计算：A A A A样样样样样品的峰面积样品的峰面积A A A A标标标样的峰面积标样的峰面积C C C C标标标样的浓度标样的浓度(ug/mLug/mLug/mLug/mL）V V样样样样样品的定容体积（样品的定容体积（样品的定容体积（样品的定容体积（mLmL）MMMM样样样品质量样品质量样品质量样品质量(g)g)第二十四页，讲稿共九十七页哦说明：说明：（1 1 1 1）本方法国家标准检验方法，适用于各类食品中本方法国家标准检验方法，适用于各类食品中糖精钠含量的测定。另外，本方法可同时测定食品糖精钠含量的测定。另外，本方法可同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的含量。中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的含量。（2 2）被测溶液的）被测溶液的PHPH值对测定和色谱柱使用寿命值对测定和色谱柱使用寿命均有影响，均有影响，PH8PH8或或PH2PH2时会影响被测组分的保时会影响被测组分的保留时间，对仪器有腐蚀作用，以中性为宜。留时间，对仪器有腐蚀作用，以中性为宜。第二十五页，讲稿共九十七页哦26（二）薄层色谱法（二）薄层色谱法（二）薄层色谱法（二）薄层色谱法 原原原原理理理理在在在在酸酸酸酸性性性性条条条条件件件件下下下下，食食食食品品品品中中中中的的的的糖糖糖糖精精精精钠钠钠钠用用用用乙乙乙乙醚醚醚醚提提提提取取取取、浓浓浓浓缩缩缩缩、薄薄薄薄层层层层色色色色谱谱谱谱分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。试剂试剂试剂试剂(1)(1)(1)(1)乙醚：不含过氧化物。乙醚：不含过氧化物。乙醚：不含过氧化物。乙醚：不含过氧化物。(2)(2)(2)(2)无水硫酸钠无水硫酸钠无水硫酸钠无水硫酸钠(3)(3)(3)(3)无水乙醇及无水乙醇及无水乙醇及无水乙醇及95%95%95%95%乙醇乙醇乙醇乙醇 (4)(4)(4)(4)聚酰胺粉：聚酰胺粉：聚酰胺粉：聚酰胺粉：200200200200目目目目(5)(5)(5)(5)盐酸（盐酸（盐酸（盐酸（1+11+11+11+1）：取）：取）：取）：取100mL100mL100mL100mL盐酸加水稀释至盐酸加水稀释至盐酸加水稀释至盐酸加水稀释至200mL200mL200mL200mL。(6)(6)(6)(6)展展展展开开开开剂剂剂剂：正正正正丁丁丁丁醇醇醇醇氨氨氨氨水水水水无无无无水水水水乙乙乙乙醇醇醇醇(7+1+2)(7+1+2)(7+1+2)(7+1+2)，异异异异丙丙丙丙酮酮酮酮氨氨氨氨水水水水无无无无水乙醇水乙醇水乙醇水乙醇(7+1+2)(7+1+2)(7+1+2)(7+1+2)(7)(7)(7)(7)显显显显色色色色剂剂剂剂：溴溴溴溴甲甲甲甲酚酚酚酚紫紫紫紫溶溶溶溶液液液液(0.4g/L)(0.4g/L)(0.4g/L)(0.4g/L)称称称称取取取取0.04g0.04g0.04g0.04g溴溴溴溴甲甲甲甲酚酚酚酚紫紫紫紫，用用用用95%95%95%95%乙乙乙乙醇醇醇醇溶溶溶溶解解解解，加加加加氢氢氢氢氧氧氧氧化化化化钠钠钠钠溶溶溶溶液液液液(4g/L)1.1mL(4g/L)1.1mL(4g/L)1.1mL(4g/L)1.1mL调调调调节节节节pHpHpHpH为为为为，定定定定容容容容至至至至100mL100mL100mL100mL。第二十六页，讲稿共九十七页哦27(8)(8)(8)(8)硫酸铜溶液硫酸铜溶液硫酸铜溶液硫酸铜溶液(100g/L)(100g/L)(100g/L)(100g/L)(9)(9)(9)(9)氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液(40g/L)(40g/L)(40g/L)(40g/L)。(10)(10)(10)(10)糖糖糖糖精精精精钠钠钠钠标标标标准准准准溶溶溶溶液液液液：准准准准确确确确称称称称取取取取0.0851g0.0851g0.0851g0.0851g经经经经120120120120烘烘烘烘干干干干小小小小时时时时后后后后的的的的糖糖糖糖精精精精钠钠钠钠，加加加加乙乙乙乙醇醇醇醇溶溶溶溶解解解解，移移移移入入入入100mL100mL100mL100mL容容容容量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，加加加加95%95%95%95%乙乙乙乙醇醇醇醇稀稀稀稀释释释释至至至至刻刻刻刻度度度度。此此此此溶溶溶溶液液液液每毫升相当于每毫升相当于每毫升相当于每毫升相当于1mg1mg1mg1mg糖精钠（糖精钠（糖精钠（糖精钠（C6H4CONNaSO2C6H4CONNaSO2C6H4CONNaSO2C6H4CONNaSO22H2O2H2O2H2O2H2O）。）。）。）。3 3 3 3 仪器仪器仪器仪器(1)(1)(1)(1)玻璃纸：生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。玻璃纸：生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。玻璃纸：生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。玻璃纸：生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。(2)(2)(2)(2)玻璃喷雾器玻璃喷雾器玻璃喷雾器玻璃喷雾器 (3)(3)(3)(3)微量注射器微量注射器微量注射器微量注射器(4)(4)(4)(4)紫外灯：波长紫外灯：波长紫外灯：波长紫外灯：波长253.7nm253.7nm253.7nm253.7nm(5)(5)(5)(5)薄层板：薄层板：薄层板：薄层板：10cm20cm 10cm20cm 10cm20cm 10cm20cm 或或或或20cm20cm20cm20cm20cm20cm20cm20cm(6)(6)(6)(6)展开槽展开槽展开槽展开槽第二十七页，讲稿共九十七页哦284 4 分析步骤分析步骤(1)(1)样品提取样品提取饮饮料料、冰冰棍棍、汽汽水水：取取1010mLmL均均匀匀试试样样（如如样样品品中中含含有有二二氧氧化化碳碳，先先加加热热除除去去，如如样样品品中中含含有有酒酒精精，加加4%4%氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液使使其其呈呈碱碱性性，在在沸沸水水浴浴中中加加热热除除去去）置置于于100100mLmL分分液液漏漏斗斗中中，加加2 2mLmL盐盐酸酸(1+1)(1+1)，用用30,20,2030,20,20mLmL乙乙醚醚提提取取次次，合合并并提提取取液液，用用5 5mLmL盐盐酸酸酸酸化化的的水水洗洗涤涤一一次次，弃弃去去水水层层，乙乙醚醚层层通通过过无无水水硫硫酸酸钠钠脱脱水水后后，挥挥干干乙乙醚醚，加加2.02.0mLmL乙醇溶解乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。残留物，密塞保存，备用。酱油、果汁、果酱等：称取酱油、果汁、果酱等：称取20.020.0g g磨碎的均匀试样，置于磨碎的均匀试样，置于100100mlml容容量瓶中，加水至约量瓶中，加水至约6060mlml，加加2020mlml硫酸铜溶液硫酸铜溶液（100100g/Lg/L），），混匀，再混匀，再加加4.44.4mlml氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（40/40/L L），），加水至刻度，混匀，静置加水至刻度，混匀，静置3030minmin，过滤，过滤，取取5050mlml滤液置于滤液置于250250mlml分液漏斗中，以下按分液漏斗中，以下按自自“加加2 2mlml盐酸盐酸（1+11+1）”操作。操作。第二十八页，讲稿共九十七页哦29 固固固固体体体体果果果果汁汁汁汁粉粉粉粉等等等等：称称称称取取取取20.0g20.0g20.0g20.0g磨磨磨磨碎碎碎碎的的的的均均均均匀匀匀匀试试试试样样样样，置置置置于于于于200ml200ml200ml200ml容容容容量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，加加加加100ml100ml100ml100ml水水水水，加加加加温温温温使使使使之之之之溶溶溶溶解解解解、放放放放冷冷冷冷，以以以以下下下下按按按按自自自自“加加加加20ml20ml20ml20ml硫硫硫硫酸酸酸酸铜铜铜铜溶溶溶溶液液液液（100g/L100g/L100g/L100g/L）”操作。操作。操作。操作。糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品：称取糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品：称取糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品：称取糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品：称取25.0g25.0g25.0g25.0g均匀试均匀试均匀试均匀试样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适当的烧杯中，加样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适当的烧杯中，加样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适当的烧杯中，加样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适当的烧杯中，加50ml50ml50ml50ml氢氧化钠溶氢氧化钠溶氢氧化钠溶氢氧化钠溶液（液（液（液（0.8g/L0.8g/L0.8g/L0.8g/L）调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有）调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有）调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有）调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有200ml200ml200ml200ml氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液（0.8g/L0.8g/L0.8g/L0.8g/L）的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。量取）的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。量取）的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。量取）的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。量取125ml125ml125ml125ml透析液（相当透析液（相当透析液（相当透析液（相当于于于于12.5g12.5g12.5g12.5g样品），加约样品），加约样品），加约样品），加约0.4ml0.4ml0.4ml0.4ml盐酸（盐酸（盐酸（盐酸（1+11+11+11+1）使成中性，加）使成中性，加）使成中性，加）使成中性，加20ml20ml20ml20ml硫酸铜溶液硫酸铜溶液硫酸铜溶液硫酸铜溶液（100g/L100g/L100g/L100g/L），混匀，再加），混匀，再加），混匀，再加），混匀，再加4.4ml4.4ml4.4ml4.4ml氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（40g/L40g/L40g/L40g/L），混匀，静置），混匀，静置），混匀，静置），混匀，静置30min30min30min30min，过滤。取，过滤。取，过滤。取，过滤。取120ml120ml120ml120ml（相当于（相当于（相当于（相当于10g10g10g10g样品），置于样品），置于样品），置于样品），置于250ml250ml250ml250ml分液漏斗中，以分液漏斗中，以分液漏斗中，以分液漏斗中，以下按下按下按下按自自自自“加加加加2ml2ml2ml2ml盐酸（盐酸（盐酸（盐酸（1+11+11+11+1）”操作。操作。操作。操作。第二十九页，讲稿共九十七页哦30（2 2 2 2）薄薄薄薄层层层层板板板板的的的的制制制制备备备备 称称称称取取取取1.6g1.6g1.6g1.6g聚聚聚聚酰酰酰酰胺胺胺胺粉粉粉粉，加加加加0.4g0.4g0.4g0.4g可可可可溶溶溶溶性性性性淀淀淀淀粉粉粉粉，加加加加 约约约约 7.0mL7.0mL7.0mL7.0mL水水水水，研研研研 磨磨磨磨 35min35min35min35min，立立立立 即即即即 涂涂涂涂 成成成成 0.250.30mm0.250.30mm0.250.30mm0.250.30mm厚厚厚厚 的的的的10cm10cm10cm10cm20cm20cm20cm20cm的的的的薄薄薄薄层层层层板板板板，室室室室温温温温干干干干燥燥燥燥后后后后，在在在在80808080下下下下干干干干燥燥燥燥1h1h1h1h。置置置置于于于于干干干干燥燥燥燥器中保存。器中保存。器中保存。器中保存。（3 3 3 3）点点点点样样样样 在在在在薄薄薄薄层层层层板板板板下下下下端端端端2cm2cm2cm2cm处处处处，用用用用微微微微量量量量注注注注射射射射器器器器点点点点10mL10mL10mL10mL和和和和20mL20mL20mL20mL的的的的样样样样液液液液二二二二个个个个点点点点，同同同同时时时时点点点点3.0,5.0,7.0,10.0mL3.0,5.0,7.0,10.0mL3.0,5.0,7.0,10.0mL3.0,5.0,7.0,10.0mL糖糖糖糖精精精精钠钠钠钠标标标标准准准准溶溶溶溶液液液液，各各各各点点点点间距间距间距间距1.5cm1.5cm1.5cm1.5cm。（4 4 4 4）展开与显色）展开与显色）展开与显色）展开与显色 将点好的薄层析放入盛有展开剂的展开槽中，展开将点好的薄层析放入盛有展开剂的展开槽中，展开将点好的薄层析放入盛有展开剂的展开槽中，展开将点好的薄层析放入盛有展开剂的展开槽中，展开剂液层约剂液层约剂液层约剂液层约0.5cm0.5cm0.5cm0.5cm，并预先已达到饱和状态。展开至，并预先已达到饱和状态。展开至，并预先已达到饱和状态。展开至，并预先已达到饱和状态。展开至10cm10cm10cm10cm，取出薄层板，取出薄层板，取出薄层板，取出薄层板，挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据样品点和标准定性，根据斑点颜挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据样品点和标准定性，根据斑点颜挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据样品点和标准定性，根据斑点颜挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据样品点和标准定性，根据斑点颜色深浅进行半定量。色深浅进行半定量。色深浅进行半定量。色深浅进行半定量。第三十页，讲稿共九十七页哦315 5 计算计算 式中：式中：X2X2样品中糖精钠的含量，样品中糖精钠的含量，g/kgg/kg或或g/Lg/L；m3m3测定用样液中糖精钠的质量，测定用样液中糖精钠的质量，mgmg；V4V4点板样液质量（体积），点板样液质量（体积），g g或或mlml；V3V3样样品品提提取取液液残残留留物物加加入入乙乙醇醇的的体体积积，mL;mL;M4M4样品质量，样品质量，g g第三十一页，讲稿共九十七页哦12.2.3 12.2.3 环己氨基磺酸钠（甜蜜素）的测定环己氨基磺酸钠（甜蜜素）的测定n n原理：在酸性介质中，甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成原理：在酸性介质中，甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱进行定量和定性。环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱进行定量和定性。n n测定步骤测定步骤:样品处理样品处理(液体样品除液体样品除液体样品除液体样品除COCO2 2 2 2和酒精；固体样品和酒精；固体样品用水浸泡用水浸泡)冰浴中加入亚硝酸钠和硫酸冰浴中加入亚硝酸钠和硫酸,反应反应反应反应30min 30min 正己烷萃取正己烷萃取正己烷萃取正己烷萃取气相色谱分析气相色谱分析气相色谱分析气相色谱分析,采用标准曲线法定量。采用标准曲线法定量。第三十二页，讲稿共九十七页哦12.2.412.2.4、乙酰磺胺酸钾（安塞蜜、乙酰磺胺酸钾（安塞蜜、AKAK糖）的测定糖）的测定n n采用液相色谱法采用液相色谱法(GB/T16345-1996)n n样品处理条件同糖精钠。样品处理条件同糖精钠。n n该方法可同时测定糖精钠、咖啡因、阿斯巴甜。该方法可同时测定糖精钠、咖啡因、阿斯巴甜。第三十三页，讲稿共九十七页哦12.3 12.3 防腐剂（山梨酸、苯甲酸）的测定防腐剂（山梨酸、苯甲酸）的测定12.3.1.12.3.1.概述：概述：n n定义：防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中定义：防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中定义：防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中定义：防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂。随着食品保藏新工艺、新悠久、最广泛的食品添加剂。随着食品保藏新工艺、新悠久、最广泛的食品添加剂。随着食品保藏新工艺、新悠久、最广泛的食品添加剂。随着食品保藏新工艺、新设备的完善，防腐剂将逐步减少使用，甚至不用。目前，设备的完善，防腐剂将逐步减少使用，甚至不用。目前，设备的完善，防腐剂将逐步减少使用，甚至不用。目前，设备的完善，防腐剂将逐步减少使用，甚至不用。目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。脱氢乙酸等。脱氢乙酸等。脱氢乙酸等。第三十四页，讲稿共九十七页哦 性性质质：（1 1）苯苯甲甲酸酸，为为白白色色有有丝丝光光的的鳞鳞片片或或针针状状结结晶晶，微微溶溶于于水水，易易溶溶于于氯氯仿仿、丙丙酮酮、乙乙醇醇、乙乙醚醚等等有有机机溶溶剂剂，化化学学性性质质较较稳稳定定。苯苯苯苯甲甲甲甲酸酸酸酸钠钠钠钠易易易易溶溶溶溶于于于于水水水水，难难难难溶溶溶溶于于于于有有有有机机机机溶溶溶溶剂剂剂剂，与与酸酸作作用生成苯甲酸。用生成苯甲酸。（2 2）山山梨梨酸酸为为无无色色、无无臭臭的的针针状状结结晶晶，山山梨梨酸酸难难溶溶于于水水，易易溶溶于于乙乙醇醇、乙乙醚醚、氯氯仿仿等等有有机机溶溶剂剂。山山山山梨梨梨梨酸酸酸酸钾钾钾钾易