偏光显微镜法观测聚合物球晶形态精选PPT.ppt
偏光显微镜法观测聚合物球晶形态第1页,此课件共12页哦一、实验目的1.了解偏光显微镜的基本结构和原理。2.掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。3.用偏光显微镜观察球晶的形态,估计聚丙烯试样球晶的大小。第2页,此课件共12页哦 根据聚合物晶体具有双折射性质,我们采用偏光显微镜来观察球晶的结构.二、实验原理 高聚物自熔体冷却结晶后,成为光学各向异性体,当光线通过它时,就会分解为振动平面互相垂直的两束光,它们的传播速度除光轴方向外,一般是不相等的,于是就产生两条折射率不同的光线.当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动方向不一致时,视野明亮,就可以观察到晶体,利用这一原理,我们可以在正交偏光镜间观察到球晶的形态,大小,数目及光性符号等。实验原理演示如下:第3页,此课件共12页哦第4页,此课件共12页哦分析I=A2sin22sin2/2 是晶片内振动方向与起偏镜振动方向的夹角,振动载物台可以改变;当=/4,3/4,5/4,7/5,时,I最大,光的强度最大,视野最亮;当=0,/2,3/2,时,I=0,视野全黑。在正交偏光镜下,晶体切面上的光的振动方向与A-A,P-P平行或近于平行,将产生消光或近于消光,故形成分别平行于A-A,P-P的两个黑带(消光影),它们互相正交而构成黑十字,见图2;第5页,此课件共12页哦 图2 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片 图3 带消光同心圆环的聚乙烯球晶偏光显微镜的照片 用偏光显微镜观察聚合物球晶,在一定条件下,球晶呈现出更复杂的环状图案,即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同性圆环,这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。返回首页第6页,此课件共12页哦三、仪器与试剂仪器:偏光显微镜偏光显微镜 熔融装置熔融装置 结晶装置结晶装置 镊子镊子 载玻片载玻片 盖玻片盖玻片试剂:聚丙烯聚丙烯第7页,此课件共12页哦偏偏光光显显微微镜镜结结构构示示意意图图1.1.仪器底座仪器底座 2.2.视场光阑视场光阑3.3.粗动调焦手轮粗动调焦手轮 4.4.微动调胶手轮微动调胶手轮 5.5.起偏器起偏器 6.6.聚光镜聚光镜 7.7.载物台载物台 8.8.物镜物镜 9.9.检偏器检偏器 10.10.目镜目镜 11.11.勃氏镜调节手轮勃氏镜调节手轮 第8页,此课件共12页哦四、实验步骤1、将载玻片放在260的电炉上恒温;2、将12颗聚丙烯颗粒放到载玻片上;3、待颗粒熔融后,以45斜角盖上另一片载玻片,加压成膜,给电炉断电使样品在载玻片上缓慢冷却结晶至室温;4、选择合适放大倍数的目镜与物镜,调好显微镜;5、将样品放在载物台上,在正交偏振条件下观察球晶形态,读出相邻两球晶中心连线在分度尺上所占的格数.实验演示如下实验演示如下:第9页,此课件共12页哦载玻片聚丙烯颗粒电热炉偏光显微镜以45斜角盖上另外一片载玻片观察显微镜下球晶的形态并估算其半径第10页,此课件共12页哦五、数据处理1、画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示意图。2、将记录的格数乘以mm/格(已经显微尺标定),计算球晶直径。第11页,此课件共12页哦六、思考题六、思考题3.球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样?1.简述聚合物球晶在正交偏光下黑十字消光及消光环成因.4.制样时,应注意哪些环节?2.偏光显微镜下观察晶体形态的原理是什么?第12页,此课件共12页哦