医疗器械质量管理体系-管理制度-纯化水检验操作规程.docx

文件编号：/MR/7.5.2.1-02版次/修订：A/0纯化水检验操作规程制定者： 审核者： 批准者：2021-09-29 发布2021-09-29 实施本程序由 上海诺英医疗器械有限公司 提 出版 本 号 / 修 改 状 态A/0/MR/7.5.2.1-025/6编号纯化水检验操作规程页次纯化水检验操作规程1. 目的规范纯化水的检验操作；确保纯化水检验结果的可靠性。2. 适用范围适用于纯化水的检测。3. 依据标准2020 版中国药典； GB/T 14233.1-2008。4. 主要设备超净台、立式高压灭菌器、电热恒温水浴槽、电子天平、电热恒温干燥箱等。5. 取样方法化学性能测试：放水 30S 之后取水对容器震荡三次以后，进行取样。微生物性能测试：使用经高温蒸汽灭菌的容器取样。取样前使用酒精对取样龙头进行消毒。冷去后。先放水 30S 再进行去样，尽量缩短瓶盖开启的时间。取样后瓶塞和水面应无空气间隙。6. 检验项目及分析方法6.1 性状本品为无色的澄清液体；无臭，无味。6.2 酸碱度6.2.1 溶液配制a. c(NaOH)=0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液：称氢氧化钠 4.00g，加新沸过的冷水使成1000mL；b. c(NaOH)=0.05mol/L 氢氧化钠标准溶液：临用前取 0.1mol/L 氢氧化钠标准稀释 2 倍； 溶液加水c. 甲基红指示液：取甲基红 0.1g，加 0.05mol/L 的氢氧化钠溶液 7.4mL 使溶解，再加水稀释到 200mL 即得； d. 溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝 0.1g，加 0.05mol/L 的氢氧化钠溶液 3.2mL 使溶解，再加水稀释到 200mL 即得。6.2.2 实验步骤取本品 10mL，加甲基红指示液 2 滴，不得显示红色；另取 10mL，加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴，不得显示蓝色。6.3 硝酸盐6.3.1 溶液配制a. 10%氯化钾溶液：称取氯化钾 10g，用水稀释到 100mL；b. 0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺 0.1g，加硫酸 100mL 使溶解，即得； c. 标准硝酸盐：取硝酸钾 0.163g，加水溶解并稀释到 100mL，摇匀，精密量取 1mL，加水稀释成 100mL，再精密量取 10mL，加水稀释成 100mL，摇匀，即得。（每 1mL 相当于1ug NO3）。6.3.2 实验步骤供试液：试管中加本品 5mL，冰浴中冷却； 标准液：标准硝酸盐溶液 0.3mL，加无硝酸盐的水 4.7mL，冰浴中冷却；于上述两管中分别加入 10%氯化钾溶液 0.4mL 与 0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1mL，摇匀，缓慢滴加硫酸5mL，摇匀，试管于 50水浴中放置 15min。用同一的方法处理后的颜色比较，不得更深（ 0.000006%）。6.4 亚硝酸盐6.4.1 溶液配制a. 稀盐酸：取盐酸 234mL，加水稀释至 1000mL；b. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（ 1100mL）：称取磺胺 1.0g 加稀盐酸到 100mL；c. 盐酸萘乙二胺溶液（0.1100mL）：取 0.1g 盐酸乙二胺，加水稀释到 100 mL；d. 标准硝酸盐：取标准的亚硝酸钠 0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至 100mL，摇匀，精密量取 1mL，加水稀释成 100mL，摇匀，再精密量取 1mL，加水稀释成 50mL， 摇匀，即得（每 1mL 相当于 1ugNO2）。6.4.2 实验步骤供试液：本品 10mL 置纳氏比色管中； 标准液：标准亚硝酸盐溶液 0.2mL，加无亚硝酸盐的水 9.8mL；于上述两管中分别加入对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（ 1100）1mL 与盐酸萘乙二胺（ 0.1100） 1mL，产生的粉红色比较。同一方法处理后的颜色比较，不得更深（ 0.000002%）。6.5 氨6.5.1 溶液配制a. 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾 10g，加水 10mL 溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾 30g 溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液 1mL 或 1mL 以上，并用适量的水稀释使成 200mL，静置使沉淀，即得，同时倾取上清液使用； b. 氯化铵溶液：取氯化铵 31.5mg，加无氨水使溶解并稀释成 1000mL。6.5.2 实验步骤供试液：取本品 50mL，加碱性碘化汞钾 2mL，放置 15min；对照液：氯化铵溶液 1.5mL，加无氨水 48mL 与碱性碘化汞钾 2mL； 同一方法处理后的颜色比较，不得更深（ 0.00003%）。6.6 电导率纯化水的电导率要求 25.05.1us/cm。6.7 易氧化物6.7.1 溶液配制a. 稀硫酸：取硫酸 57 mL，加水稀释至 1000 mL，即得； b. 高锰酸钾：取高锰酸钾 3.2 克，加水 1000 mL，煮沸 15 分钟，密塞静置 2 日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。6.7.2 实验步骤取本品 100mL，加稀硫酸 10mL，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（ 0.02mol/L） 0.10mL， 再煮沸 10min，粉红色不得完全消失。6.8 不挥发物6.8.1 实验步骤取本品 100mL，置 105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在 105干燥至恒重， 遗留残渣不得过 1 mg。6.8.2 结果计算6.9 重金属6.9.1 溶液配制W = (W12W11) ×1000式中， W 蒸发残渣的质量， mg。W11未加入检验液的蒸发皿质量，g。W12加入检验液蒸发皿质量， g。a. 醋酸盐缓冲液（PH3.5）：取乙酸铵 25g，加水 25 mL 溶解后，加盐酸 (7 mol/L) 38 mL，用盐酸液 (2 mol/L) 或氨溶液 (5 mol/L) 准确调节 PH 值至 3.5（电位法指示），用水稀释至 100 mL；b. 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺 4g，加水使溶解成 100 mL，置冰箱中保存。临用前取混合液由氢氧化钠(1 mol/L)15 mL，水 5.0 mL 及甘油 20 mL 组成5.0 mL，加上述硫代乙酰胺溶液 1.0 mL，置水浴上加热 20S，冷却，立即使用；c. 铅标准贮备液：称取 110干燥恒重的硝酸铅 0.160g 置 1000 mL 容量瓶中加硝酸 5 mL与水 50 mL，溶解后用水稀释至刻度，摇匀，作为标准贮备液，铅的浓度为 100g/ mL；d. 标准铅溶液：临用前，精确量取铅标准贮备液 10 mL 稀释至 100mL 容量瓶中。6.9.2 、实验步骤对照液：取本品 100 mL，加水 19 mL，蒸发至 20 mL，放冷； 标准液：标准铅溶液 1.0 mL 加水 19 mL；加醋酸盐缓冲液（PH3.5） 2mL 与水适量使成 25 mL，加硫代乙酰胺试液 2mL，摇匀，放置 2 分钟，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（ 0.00001%）。6.10 微生物限度取本品不少于 lmL，经薄膜过滤法处理，采用 R2A 琼脂培养基， 3035 培养不少于 5 天，检査并计数，1mL 供试品中需氧菌总数不得过 l00cfu。7. 纯化水系统水质日常监测最远端 12 其余用水点 3-11出现个别取样点纯化水质量不符合标准的结果时，应按下列程序进行处理： 重新取1、在不合格点重新取样，重新检测不合格项或进行全性能检测。样程序2、必要时，在不合格点的前后分段取样，进行对照检测，以确定不合格原因。1、 系统停止运行一周及以上，再次使用时，需进行纯化水全性能测试，结果备注合格合格后方可使用。为确保纯化水水质的稳定性与持续性，需进行纯化水系统水质的日常监测，其中取样点、取样频率、检测项目如下表： 取样点取样频率检测项目总出水口每天一次每周一次6.2、6.66.16.10日常总回水口每天一次每周一次6.2、6.66.16.10监测贮水罐水口每天一次每周一次6.2、6.66.16.10最远端水口每天一次每周一次6.2、6.66.16.10其他取水点每月一次6.16.10第一阶段：每天每个监控点均取样。包括：总出水口、总回水口、贮水罐、最远6.16.10端、使用点（ 1-12 点） 第二阶段：每天取样。其中每次取样检测都需包含总出验证监控所有取水点水口、总回水口、贮水罐， 6.16.10在一周内至少取样一次。第三阶段：每周取样。其中每次取样检测都需包含总出水口、总回水口、贮水罐， 6.16.10最远端 12 其余用水点 3-11在一月内至少取样一次。版 本 号 / 修 改 状 态纯化水检验操作规程编号页次A/0/MR/7.5.2.1026/65. 相关文件2020 版中国药典； 6. 相关记录纯化水微生物限度检测原始记录/RF/7.5.2.101纯化水水化学性能检测记录/RF/6.404