仪器分析教学课件气相色谱的固定相精.ppt

仪器分析教学课件气相色谱的仪器分析教学课件气相色谱的固定相固定相2022/10/3第1页，本讲稿共12页一、气固色谱固定相一、气固色谱固定相(p225)(p225)stationary phases in Gas-solid chromatograph固固体体固固定定相相是是表表面面具具有有一一定定活活性性的的固固体体吸吸附附剂剂。当当被被分分析析组组分分随随载载气气进进入入色色谱谱柱柱后后，因因吸吸附附剂剂对对试试样样中中各各组组分分的的吸吸附附能能力力不不同同，经反复多次的吸附经反复多次的吸附-脱附过程，使各组分彼此分离脱附过程，使各组分彼此分离 (1)活性炭活性炭 有较大的比表面积，吸附性较强。(2)活性氧化铝活性氧化铝 有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。2022/10/3第2页，本讲稿共12页 (4)分子筛分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。(5)高分子多孔微球（高分子多孔微球（GDX系列）系列）新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。(3)硅胶硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。2022/10/3第3页，本讲稿共12页二、气液色谱固定相二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 气液色谱固定相气液色谱固定相 固定液固定液+担体担体（支持体）：小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。固定液特点：固定液特点：固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。担体：担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。2022/10/3第4页，本讲稿共12页 1.1.作为担体使用的物质应满足的条件作为担体使用的物质应满足的条件 比表面积大，孔径分布均匀；比表面积大，孔径分布均匀；化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起反应；化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起反应；具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；颗粒大小均匀、适度。一般常用颗粒大小均匀、适度。一般常用6080目、目、80100目。目。2022/10/3第5页，本讲稿共12页2.2.担体（硅藻土）担体（硅藻土）红色担体红色担体：孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点缺点是表面是表面存有活性吸附存有活性吸附中心点中心点。白色担体白色担体：煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。颗颗 粒疏松，孔粒疏松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附性显著减小，适宜径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。分离极性组分的试样。2022/10/3第6页，本讲稿共12页表表 气液色谱担体气液色谱担体2022/10/3第7页，本讲稿共12页3.3.固定液固定液 固定液：固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。(1)对对固定液的固定液的要求要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。(2)固定液的最高最低使用温度固定液的最高最低使用温度高于最高使用温度易分解，温度低呈固体；(3)固定液分类方法固定液分类方法 如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。2022/10/3第8页，本讲稿共12页(4)混合固定液混合固定液 对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚至两种以上混合使用；(5)选择的基本原则选择的基本原则 “相似相溶相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。(6)固定液的相对极性固定液的相对极性 规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，氧二丙睛的相对极性为100。2022/10/3第9页，本讲稿共12页2022/10/3第10页，本讲稿共12页HP-5：键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷对照品牌：CP-SIL 8CB，UItra-2，007-2，RTx-5，AT-5类似固定相：SE-54，SE-52，OV-73使用温度：-60-320应用范围：烷基苯，多环芳烃，醇，酚，酮，脂肪酸酯，苯二甲酸酯，硝基芳烃，芳胺，烷基胺，联苯胺，卤代烃，多氯联苯，糖类衍生物，维生素衍生物，有机酸，镇痛药，农药，抗组胺药，溶剂，生物碱，防腐剂，香料等2022/10/3第11页，本讲稿共12页内容选择内容选择结束结束第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪gas chromatographic instruments第二节第二节 气相色谱固定相及其选择气相色谱固定相及其选择stationary phases in gas chromatograph第三节第三节 气相色谱检测器气相色谱检测器detector of Gas chromatograph第四节第四节 分离与操作条件选择分离与操作条件选择choice of chromatographic operating condition第五节第五节 色谱定性、定量方法色谱定性、定量方法qualitative and quantitative analysis in chromatograph第六节第六节 毛细管色谱法毛细管色谱法capillary Gas chromatograph2022/10/3第12页，本讲稿共12页