多晶硅工艺生产技术概述.docx
多晶硅工艺生产技术多晶硅工工艺生产产技术姓名：葸葸国隆日期：220122年122月111日III目录目录I摘要III第一章多多晶硅的的认识和和产品的的用途11一、什么么是多晶晶硅1二、什么么是半导导体1三、纯度度表示法法1四、多晶晶硅产品品的用途途1第二章多多晶硅的的生产方方法2一、锌还还原法（杜杜邦法）2二、四氯氯化硅氢氢还原法法（贝尔尔法）22三、三氯氯氢硅热热分解法法（倍西西内法）3四、三氯氯氢硅氢氢还原法法（西门门子法）3五、硅烷烷热分解解法3六、改良良西门子子法3第三章改改良西门门子法工工艺3一、发展展历程33二、改良良西门子子法归纳纳起来有有三大特特点4三、工艺艺生产化化学反应应方程式式4第四章多多晶硅生生产的工工艺过程程4一、合成成部分441、液氯氯汽化442、HCCL合成成63、三氯氯氢硅合合成8二、提纯纯部分111三、氢化化还原部部分1551、还原原工序1152、四氯氯化硅氢氢化188四、回收收部分221五、公用用辅助部部分277第五章多多晶硅工工艺的主主要控制制27一、还原原炉的自自动和联联锁控制制27二、尾气气回收吸吸附塔的的顺序控控制322第六章结结束语448摘 要要多晶硅是是硅产业业链中一一个极为为重要的的中间产产品，主主要用作作半导体体原料、最最终用途途主要是是生产集集成电路路和太阳阳能电池池片等，多多晶硅行行业的大大力发展展对普及及太阳能能的利用用和半导导体的利利用有着着很大的的推动作作用。本本文主要要是对多多晶硅的的工艺生生产介绍绍，首先先通过对对多晶硅硅产品的的认识和和用途进进行了初初步的了了解，再再通过对对多晶硅硅的发展展历程和和当前多多晶硅生生产的主主流工艺艺进行介介绍，进进而通过过对多晶晶硅生产产过程各各个工段段的工艺艺和重点点控制介介绍的方方法，详详尽的阐阐述了多多晶硅的的生产工工艺之生生产的闭闭环性和和控制的的复杂和和稳定性性。通过过这样的的说明，使使得大家家最终了了解多晶晶硅，认认识多晶晶硅和多多晶硅的的生产工工艺，从从而了解解多晶硅硅生产过过程。关键字：多晶硅硅、改良良西门子子法、还还原炉第一章 多晶晶硅的认认识和产产品的用途一、什么么是多晶晶硅我们所说说的多晶晶硅是半半导体级级多晶硅硅，或太太阳能级级多晶硅硅，它主要是用用工业硅硅或称冶冶金硅（纯纯度988-999%）经经氯化合合成生产产硅氯化化物，将将硅氯化化物精制制提纯后后得到纯纯三氯氢氢硅，再再将三氯氯氢硅用用氢进行行还原生生成有金金属光泽泽的、银银灰色的的、具有有半导体体特性产产品，称称为半导导体级多多晶硅。二、什么么是半导导体所谓半导导体是界界于导体体与绝缘缘体性质质之间的的一类物物质，导导体、半半导体与与绝缘体体的大概概分别是是以电阻阻率来划划分的，见见表1。表1 导体体、半导导体与绝绝缘体的的划分名 称电 阻 率（.Cmm）备 注导体10-40.000011Cu, Agg, AL等等半导体10-4410090.000011000000000000Si, Gee, GaAAs等绝缘体10991000000000000塑料，石石英，玻玻璃，橡橡胶等三、纯度度表示法法半导体的的纯度表表示与一一般产品品的纯度度表示是是不一样样的，一一般产品品的纯度度是以主主体物质质的含量量多少来来表示，半半导体的的纯度是是以杂质质含量与与主体物物质含量量之比来来表示的的。见表表2。表2 纯纯度表示示法1%1/100010-222N百分之一一（减量量法，扣扣除主要要杂质的的量后）1PPmm1/10000000010-666N百万分之之一1PPbb1/100000000000010-999N十亿分之之一1PPtt1/1000000000000000010-11212N万亿分之之一四、多晶晶硅产品品的用途途半导体多多晶硅本本身用途途并不大，必必须要将将多晶硅硅培育成成单晶硅硅，经切切、磨、抛抛制成硅硅片（又又称硅圆圆片），在在硅片上上制成电电子元件件（分立立元件、太阳能能基片、集成电路或超大规模集成电路），才能有用。硅由于它它的一些些良好的的半导体体性能和和丰富的的原料，自自19553年硅硅作为整整流二极极管元件件问世以以来，随随着工艺艺技术的改改革，硅硅的纯度度不断的的提高，目目前已发发展成为为电子工工业中应应用最广广泛的一一种半导导体材料料。在最最初由于于制造硅硅材料的的技术问问题，半半导体多多晶硅纯纯度不高高，只能能作晶体体检波器器(矿石石收音机机,相当当于二极极管).随着材材料制造造工艺技技术的不不断改进进与完善善，材料料纯度不不断提高高，制造造成功各各种半导体器器件，从从晶体管管、整流流元件、太太阳能电电池片到到集成电电路到大大规模集集成电路路和超大大规模集集成电路路，才使硅硅材料得得到广泛泛的用途途。半导体多多晶硅是是单晶硅硅的关键键原材料料，制成成单晶硅硅后通过过切、磨磨、抛工工序制成成硅片，在在硅片上上进行半半导体器器件的制制造，（通过扩扩散、光光刻、掺掺杂、离离子注入入-等许多多工序）即即集成电电路（管管芯或称称为芯片片、基片片）。由于于大规模模集成电电路和超超大规模模集成电电路技术术的突破破，半导导体器件件得到飞飞速发展展，在各各行各业业得到广广泛的应应用如军军事、航航天、航航空、航航海和信信息技术术上等等等。第二章 多晶晶硅的生产方方法半导体多多晶硅的的生产的的起步在在20世世纪400-500年代，但但发现硅硅的一些些半导体体特性是比比较早的的（19930年年），多多晶硅生生产工艺艺的发明明与完善善经历了了慢长时时间的探探索。一、锌还还原法（杜杜邦法）美国杜邦邦公司于于18665年发发明SiCLL4 + 2Znn = Si + 22ZnCCL2 9900-10000经过7-8年的的探索，制制得300-1000.cmm电阻率率的多晶晶硅样品品。二、四氯氯化硅氢氢还原法法（贝尔尔法）贝尔实验验室于119300-19955年年发明SiCLL4 + H2 = SSi +4 HHCL111000-12200在钼丝上上沉积，然然后将多多晶硅剥剥下来拉拉制单晶晶硅，或或在石英英管内反反应制得得针状硅硅收集后后拉制单单晶硅，制制得P型型电阻率率1000-30000.cmm的单晶晶硅。三、三氯氯氢硅热热分解法法（倍西西内法）法国于119566年发明明，4SiHHCL33 = SSi + 3 SiCCL4 +22H2 9000-10000在钽管上上沉积，然然后将多多晶硅剥剥下来拉拉制单晶晶硅，或或在石英英管内反反应制得得针状硅硅收集后后拉制单单晶硅，制制得P型型电阻率率4000-6000.cmm的单晶晶硅。四、三氯氯氢硅氢氢还原法法（西门门子法）德国于119555-19957年年发明SiHCCL3 + H2 = Si + 33 HCCL10000-11000在硅芯发发热体上上沉积多多晶硅，纯纯度提高高，多晶晶硅经区区熔后基基硼含量量0.005PPPB，PP型电阻阻率数千千到3000000.cmm，寿命命达到110000S五、硅烷烷热分解解法SiH44 = SSi + 2HH2 9900-10000六、改良良西门子子法各国于119600年-119755年间不断改改进与完完善，是是目前普普遍采用用的工艺艺技术。SiHCCL3 + H2 = Si + 33 HCCL10000-11000在硅芯发发热体上上沉积多多晶硅，纯纯度提高高，硅、氯氯原料消消耗大幅幅度地降降低。目目前世界界上生产产半导体体级多晶晶硅主要要采用此此法。第三章 改良良西门子子法工艺艺一、发展展历程所谓改良良西门子子法，即即以原料料（三氯氯氢硅）闭路循环环为主。由由于西门门子法生生产多晶晶硅时，进入还原炉的三氯氢硅和氢气的混合物是在流动状态下进行的，反应速度不快，一次硅的转化率只有15-25%，其余75-85%的高纯原料从还原炉尾气排出，过去没有回收，而用水洗法处理后排入大气和河道。称为原始的西门子法。这是第一阶段。后来（119666年）采采用800的深冷冷回收（干干冰+酒酒精，后后用-880的复叠叠式氟压压机代替替），把把未反应应的硅氯氯化物回回收下来来，继而而将氢（含含有HCCL）用用碱洗法法回收其其中的氢氢气，称称为“湿法回回收”。称为为初步改改进的西西门子法法，这是是第二阶段。这这样原材材料的利利用率大大幅度地地提高，单单耗降低低，从11Kg多晶硅硅需用工工业硅110Kgg以上，变变为需用用5-66Kg工业硅硅，原料料消耗减减少了一一半。再后来，采采用低温温变压吸吸收、脱脱吸与吸吸附的工工艺装置置称为“干法回回收”，分别回回收氢气气、硅氯氯化物和和HCLL，返回回流程中中循环使使用，原原材料进进一步大大幅度地地降低。1Kg多晶硅需用工业硅粉降低到1.5Kg，这是改良西门子法，称为第三阶段。二、改良良西门子子法归纳纳起来有有三大特特点1） 采采用多对对棒大型型还原炉炉（硅棒棒对数从从9对、112对到到50对对，硅芯芯长度从从1.55米、2米到2.55米或2.88米）；2） 还还原炉尾尾气采用用“干法回回收”，回收HH2、HCCL与硅硅氯化物物；3） 四四氯化硅硅氢化转转化为三三氯氢硅硅，再循循环回收收利用。三、工艺艺生产化化学反应应方程式式H2 + CLL2 = 2HCCL3HCLL + Si = SSiHCCl3 + H2SiHCCl3 + H2 = Si + 3HHCLSiCll4+ HH2 = SiHHCl33+ HHCL第四章 多晶硅硅生产的的工艺过过程一、合成成部分1、液氯氯汽化1）工艺艺说明液氯受热热会迅速速汽化，其其蒸汽压压随温度度升高而而增大，通通过控制制液氯的的温度就就可得到到需要的的汽化压压力：20时时的饱和和蒸汽压压为0.68664Mppa.AA25时时的饱和和蒸汽压压为0.78668Mppa.AA30时时的饱和和蒸汽压压为0.89773Mppa.AA65时时的饱和和蒸汽压压为2.0Mppa.AA工艺上需需要的氯氯气压力力是0.65MMpa.A，因因此，液液氯的汽汽化温度度应控制制在200左右。 2）流程程简图图1液氯氯汽化工工艺流程程简图图2 汽化器器流程图图3）控制制要点A、为了了满足后后续工艺艺需要氯氯气的压压力，控控制液氯氯钢瓶汽汽化的热热水温度度是一个个重点；B、控制制缓冲罐罐氯气出出口压力力，需要要一个恒恒压。2、HCCL合成成1）工艺艺说明从氢气制制备与净净化工序序来的氢氢气和从从合成气气干法分分离工序序返回的的循环氢氢气分别别进入本本工序氢氢气缓冲冲罐并在在罐内混混合。出出氢气缓缓冲罐的的氢气引引入氯化化氢合成成炉底部部的燃烧烧枪。从从液氯汽汽化工序序来的氯氯气经氯氯气缓冲冲罐，也也引入氯氯化氢合合成炉的的底部的的燃烧枪枪。氢气气与氯气气的混合合气体在在燃烧枪枪出口被被点燃，经经燃烧反反应生成成氯化氢氢气体。出出合成炉炉的氯化化氢气体体流经空空气冷却却器、水水冷却器器、深冷冷却器、雾雾沫分离离器后，被被送往三三氯氢硅硅合成工工序。为保证安安全，本本工序设设置一套套主要由由废气处处理塔、碱碱液循环环槽、碱碱液循环环泵和碱碱液循环环冷却器器组成的的含氯废废气处理理系统。必必要时，氯氯气缓冲冲罐及管管道内的的氯气可可以送入入废气处处理塔内内，用氢氢氧化钠钠水溶液液洗涤除除去。该该废气处处理系统统保持连连续运转转，以保保证可以以随时接接收并处处理含氯氯气体。其反应可可简写成成下面的的方程式式：H2 + CLL2 = 2HCCL2）流程程简图图3 HCLL合成工工艺流程程简图图4 HCLL合成炉炉流程图图3）控制制要点A、氢气气和氯气气的配比比。B、HCCL合成成炉熄火火连锁C、HCCL的点点火装置置3、三氯氯氢硅合合成1）工艺艺说明原料硅粉粉经吊运运，通过过硅粉下下料斗而而被卸入入硅粉接接收料斗斗。硅粉粉从接收收料斗放放入下方方的中间间料斗，经经用热氯氯化氢气气置换料料斗内的的气体并并升压至至与下方方料斗压压力平衡衡后，硅硅粉被放放入下方方的硅粉粉供应料料斗。供供应料斗斗内的硅硅粉用安安装于料料斗底部部的星型型供料机机送入三三氯氢硅硅合成炉炉进料管管。从氯化氢氢合成工工序来的的氯化氢氢气，与与从循环环氯化氢氢缓冲罐罐送来的的循环氯氯化氢气气混合后后，引入入三氯氢氢硅合成成炉进料料管，将将从硅粉粉供应料料斗供入入管内的的硅粉挟挟带并输输送，从从底部进进入三氯氯氢硅合合成炉。在三氯氢氢硅合成成炉内，硅硅粉与氯氯化氢气气体形成成沸腾床床并发生生反应，生生成三氯氯氢硅，同同时生成成四氯化化硅、二二氯二氢氢硅、金金属氯化化物、聚聚氯硅烷烷、氢气气等产物物，此混混合气体体被称作作三氯氢氢硅合成成气。反反应大量量放热。合合成炉外外壁设置置有水夹夹套，通通过夹套套内水带带走热量量维持炉炉壁的温温度。出合成炉炉顶部挟挟带有硅硅粉的合合成气，经经三级旋旋风除尘尘器组成成的干法法除尘系系统除去去部分硅硅粉后，送送入湿法法除尘系系统，被被四氯化化硅液体体洗涤，气气体中的的部分细细小硅尘尘被洗下下；洗涤涤同时，通通入湿氢氢气与气气体接触触，气体体所含部部分金属属氧化物物发生水水解而被被除去。除除去了硅硅粉而被被净化的的混合气气体送往往合成气气干法分分离工序序化学方方程式如如下：3HCLL + Si = SSiHCCl3 + H22）流程程简图图5 三氯氢氢硅合成成工艺流流程简图图图6 三三氯氢硅硅合成炉炉流程图图图7 除尘流流程图3）控制制要点A、自动动加料控控制；B、集沉沉器自动动吹扫和和切换控控制；C、带滤滤器自动动吹扫和和切换控控制；D、合成成塔的炉炉温控制制；E、洗涤涤塔塔温温控制；二、提纯纯部分1、工艺艺说明根据进入入精馏车车间的物物料来源源的不同同，精馏馏工艺也也大致分分为以下下几个功功能块：合成料料提纯；还原回回收料提提纯；氢氢化回收收料提纯纯；SiiCl44综合利利用；还还可能有有高低沸沸物的分分离提纯纯。合成料是是含有多多种杂质质成分的的混合液液，特别别是其中中的硼化化合物、磷磷化合物物、有机机硅化合合物和低低分子有有机物等等较难分分离，它它们与SSiHCCl3的的相对挥挥发度比比较接近近，分离离系数接接近1。因此此，这部部分物料料需用较较多级的的精馏塔塔进行连连续精馏馏才能得得到合格格的产品品。过程程主要包包括：组组分SiiHCll3和SiCCl4分分离，硼硼磷和金金属杂质质的分离离，精提提纯SiiHCll3或SiCCl4。还原回收收料是由由未反应应的高纯纯SiHHCl33、反应应副产物物SiCCl4等等氯硅烷烷冷凝液液组成的的混合物物，其各各种金属属、非金金属杂质质含量较较低。因因此，还还原回收收料的提提纯过程程主要是是分离SSiHCCl3中中的SiiCl44、SiHH2Cll2、硼硼磷和金金属杂质质，其提提纯工艺艺比合成成料提纯纯要简单单。氢化料的的提纯与与还原回回收料提提纯相似似，其提提纯工艺艺比合成成料提纯纯要简单单2、流程程简图图8粗馏馏提纯工工艺流程程简图图9 合成精精馏提纯纯工艺流流程简图图 图110 还原精精馏提纯纯工艺流流程简图图图11 氢化化精馏提提纯工艺艺流程简简图图12 合成氯氯硅烷粗粗馏1级级流程图图图13 合成氯氯硅烷精精馏1级级流程图图3、控制制要点A、控制制塔内压压差恒定定。B、控制制塔顶压压力恒定定。C、控制制回流比比。D、控制制精馏塔塔釜、塔塔中和塔塔顶的温温度。三、氢化化还原部部分1、还原原工序1）工艺艺说明经氯硅烷烷分离提提纯工序序精制的的三氯氢氢硅，送送入本工工序的三三氯氢硅硅汽化器器，被热热水加热热汽化；从还原原尾气干干法分离离工序返返回的循循环氢气气流经氢氢气缓冲冲罐后，也也通入汽汽化器内内，与三三氯氢硅硅蒸汽形形成一定定比例的的混合气气体。 从三氯氢氢硅汽化化器来的的三氯氢氢硅与氢氢气的混混合气体体，送入入还原炉炉内。在在还原炉炉内通电电的炽热热硅芯/硅棒的的表面，三三氯氢硅硅发生氢氢还原反反应，生生成硅沉沉积下来来，使硅硅芯/硅硅棒的直直径逐渐渐变大，直直至达到到规定的的尺寸。氢氢还原反反应同时时生成二二氯二氢氢硅、四四氯化硅硅、氯化化氢和氢氢气，与与未反应应的三氯氯氢硅和和氢气一一起送出出还原炉炉，经还还原尾气气冷却器器用循环环冷却水水冷却后后，直接接送往还还原尾气气干法分分离工序序。还原炉炉炉筒夹套套通入热热水，以以移除炉炉内炽热热硅芯向向炉筒内内壁辐射射的热量量，维持持炉筒内内壁的温温度。出出炉筒夹夹套的高高温热水水送往热热能回收收工序，经经废热锅锅炉生产产水蒸汽汽而降温温后，循循环回本本工序各各还原炉炉夹套使使用。还原炉在在装好硅硅芯后，开开车前先先用水力力射流式式真空泵泵抽真空空，再用用氮气置置换炉内内空气，再再用氢气气置换炉炉内氮气气（氮气气排空），然然后加热热运行，因因此开车车阶段要要向环境境空气中中排放氮氮气，和和少量的的真空泵泵用水（可可作为清清洁下水水排放）；在停炉炉开炉阶阶段（约约577天1次次），先先用氢气气将还原原炉内含含有氯硅硅烷、氯氯化氢、氢氢气的混混合气体体压入还还原尾气气干法回回收系统统进行回回收，然然后用氮氮气置换换后排空空，取出出多晶硅硅产品、移移出废石石墨电极极、视情情况进行行炉内超超纯水洗洗涤，因因此停炉炉阶段将将产生氮氮气、废废石墨和和清洗废废水。氮氮气是无无害气体体，因此此正常情情况下还还原炉开开、停车车阶段无无有害气气体排放放。废石石墨由原原生产厂厂回收，清清洗废水水送项目目含氯化化物酸碱碱废水处处理系统统处理。化学反应应方程式式如下：SiHCCl3 + HH2 SSi + SiiCl44 +HHCl2）流程程简图图14 还原原炉生产产多晶硅硅工艺流流程简图图图15 8066号炉调调控柜控控制画面面图16 8066号炉进进料流程程画面3）控制制要点A、还原原炉进料料自动控控制；B、还原原炉尾气气压力自自动控制制；C、还原原炉电气气控制（由由PLCC独立完完成）D、还原原炉进料料配比控控制；E、还原原炉电流流控制；F、还原原炉内温温度和炉炉壁温度度控制。2、四氯氯化硅氢氢化1）工艺艺说明经氯硅烷烷分离提提纯工序序精制的的四氯化化硅，送送入本工工序的四四氯化硅硅汽化器器，被热热水加热热汽化。从从氢气制制备与净净化工序序送来的的氢气和和从还原原尾气干干法分离离工序来来的多余余氢气在在氢气缓缓冲罐混混合后，也也通入汽汽化器内内，与四四氯化硅硅蒸汽形形成一定定比例的的混合气气体。从四氯化化硅汽化化器来的的四氯化化硅与氢氢气的混混合气体体，送入入氢化炉炉内。在在氢化炉炉内通电电的炽热热电极表表面附近近，发生生四氯化化硅的氢氢化反应应，生成成三氯氢氢硅，同同时生成成氯化氢氢。出氢氢化炉的的含有三三氯氢硅硅、氯化化氢和未未反应的的四氯化化硅、氢氢气的混混合气体体，送往往氢化气气干法分分离工序序。 氢化炉的的炉筒夹夹套通入入热水，以以移除炉炉内炽热热电极向向炉筒内内壁辐射射的热量量，维持持炉筒内内壁的温温度。出出炉筒夹夹套的高高温热水水送往热热能回收收工序，经经废热锅锅炉生产产水蒸汽汽而降温温后，循循环回本本工序各各氢化炉炉夹套使使用。化学反应应方程式式如下：SiCll4+ H2 = SiiHCll3+ HCLL2）流程程简图图17 四氯氯化硅氢氢化工艺艺流程简简图图18 四氯化化硅氢化化流程画画面图19 四氯化化硅氢化化炉调控控柜控制制画面3）控制制要点A、氢化化炉进料料自动控控制；B、氢化化炉尾气气压力自自动控制制；C、氢化化炉电气气控制（由由PLCC独立完完成）D、氢化化炉进料料配比控控制；E、氢化化炉功率率控制；F、氢化化炉炉内内温度和和炉壁温温度控制制。四、回收收部分1、工艺艺说明1）还原原炉尾气气回收装装置（CCDI-1）从三氯氢氢硅氢还还原工序序来的还还原尾气气经此工工序被分分离成氯氯硅烷液液体、氢氢气和氯氯化氢气气体，分分别循环环回装置置使用。 还原尾气气干法分分离的原原理，从变温温变压吸吸附器出出口得到到的高纯纯度的氢氢气，流流经氢气气缓冲罐罐后，大大部分返返回三氯氯氢硅氢氢还原工工序参与与制取多多晶硅的的反应，多多余的氢氢气送往往四氯化化硅氢化化工序参参与四氯氯化硅的的氢化反反应；吸吸附器再再生废气气送往废废气处理理工序进进行处理理；从氯氯化氢解解析塔顶顶部得到到提纯的的氯化氢氢气体，送送往放置置于三氯氯氢硅合合成工序序的循环环氯化氢氢缓冲罐罐；从氯氯化氢解解析塔底底部引出出的多余余的氯硅硅烷液体体（即从从三氯氢氢硅氢还还原尾气气中分离离出的氯氯硅烷），送送入氯硅硅烷贮存存工序的的还原氯氯硅烷贮贮槽。2）氢化化炉尾气气回收装装置（CCDI-2）从四氯化化硅氢化化工序来来的氢化化气经此此工序被被分离成成氯硅烷烷液体、氢氢气和氯氯化氢气气体，分分别循环环回装置置使用氢化气干干法分离离的原理理和流程程与三氯氯氢硅合合成气干干法分离离工序十十分类似似。从变变温变压压吸附器器出口得得到的高高纯度氢氢气，流流经氢气气缓冲罐罐后，返返回四氯氯化硅氢氢化工序序参与四四氯化硅硅的氢化化反应；吸附再再生的废废气送往往废气处处理工序序进行处处理；从从氯化氢氢解析塔塔顶部得得到提纯纯的氯化化氢气体体，送往往放置于于三氯氢氢硅合成成工序的的循环氯氯化氢缓缓冲罐；从氯化化氢解析析塔底部部引出的的多余的的氯硅烷烷液体（即即从氢化化气中分分离出的的氯硅烷烷），送送入氯硅硅烷贮存存工序的的氢化氯氯硅烷贮贮槽。3）合成成尾气回回收装置置（CDDI-33）从三氯氢氢硅氢合合成工序序来的合合成气在在此工序序被分离离成氯硅硅烷液体体、氢气气和氯化化氢气体体，分别别循环回回装置使使用。三氯氢硅硅合成气气流经混混合气缓缓冲罐，然然后进入入喷淋洗洗涤塔，被被塔顶流流下的低低温氯硅硅烷液体体洗涤。气气体中的的大部份份氯硅烷烷被冷凝凝并混入入洗涤液液中。出出塔底的的氯硅烷烷用泵增增压，大大部分经经冷冻降降温后循循环回塔塔顶用于于气体的的洗涤，多多余部份份的氯硅硅烷送入入氯化氢氢解析塔塔。出喷淋洗洗涤塔塔塔顶除去去了大部部分氯硅硅烷的气气体，用用混合气气压缩机机压缩并并经冷冻冻降温后后，送入入氯化氢氢吸收塔塔，被从从氯化氢氢解析塔塔底部送送来的经经冷冻降降温的氯氯硅烷液液体洗涤涤，气体体中绝大大部分的的氯化氢氢被氯硅硅烷吸收收，气体体中残留留的大部部分氯硅硅烷也被被洗涤冷冷凝下来来。出塔塔顶的气气体为含含有微量量氯化氢氢和氯硅硅烷的氢氢气，经经一组变变温变压压吸附器器进一步步除去氯氯化氢和和氯硅烷烷后，得得到高纯纯度的氢氢气。氢氢气流经经氢气缓缓冲罐，然然后返回回氯化氢氢合成工工序参与与合成氯氯化氢的的反应。吸吸附器再再生废气气含有氢氢气、氯氯化氢和和氯硅烷烷，送往往废气处处理工序序进行处处理。出氯化氢氢吸收塔塔底溶解解有氯化化氢气体体的氯硅硅烷经加加热后，与与从喷淋淋洗涤塔塔底来的的多余的的氯硅烷烷汇合，然然后送入入氯化氢氢解析塔塔中部，通通过减压压蒸馏操操作，在在塔顶得得到提纯纯的氯化化氢气体体。出塔塔氯化氢氢气体流流经氯化化氢缓冲冲罐，然然后送至至设置于于三氯氢氢硅合成成工序的的循环氯氯化氢缓缓冲罐；塔底除除去了氯氯化氢而而得到再再生的氯氯硅烷液液体，大大部分经经冷却、冷冷冻降温温后，送送回氯化化氢吸收收塔用作作吸收剂剂，多余余的氯硅硅烷液体体（即从从三氯氢氢硅合成成气中分分离出的的氯硅烷烷），经经冷却后后送往氯氯硅烷贮贮存工序序的原料料氯硅烷烷贮槽。2、流程程简图CDI-1，CCDI-2，CCDI-3三套套系统处处理的流流程基本本一样，在此只只列出一一副简图图。图20 回收收工艺流流程简图图图21 还原尾尾气干法法分离控控制画面面图22 还原尾尾气压缩缩机控制制画面图23 还原尾尾气解析析塔控制制画面3、控制制要点A、氢气气压缩机机连锁控控制（由由氢压机机自带PPLC独独立控制制）；B、解析析塔温度度、液位位、压力力自动控控制；C、吸附附塔自动动切换控控制；D、吸附附塔出口口尾气压压力和吹吹扫压力力自动控控制；E、吸附附塔冷热热水的温温度控制制。五、公用用辅助部部分各个分站站都有自自己的独独立DCCS控制制系统或或PLCC控制系系统，此此处不做做论述。1、电解解水制氢氢与氢气气净化提提纯；2、空分分制氮（生生产中的的保护气气体）；3、压缩缩空气制制备（自自控与工工艺使用用）；4、锅炉炉生产蒸蒸汽（供供精馏塔塔加热与与制备蒸蒸馏水）；5、冷冻冻站（供供冷却水水）；6、供配配电站；7、供水水站（供供自来水水、脱盐盐水、循循环水、冷冷冻盐水水与超纯纯水）；8、三废废处理：建有尾尾气和废废液处理理装置和和综合利利用，可可制备工工业级的的产品氯化化钙与硝硝酸钙。第五章 多晶晶硅工艺艺的主要控控制由于多晶晶硅工艺艺控制主主要由单单回路、串级回回路和分分程控制制回路组组成，复复杂的联联锁控制制主要体体现在还还原氢化化部分和和尾气回回收吸附附塔部分分。现将将这两个个复杂的的联锁控控制介绍绍如下：一、还原原炉的自自动和联联锁控制制还原炉流流程图和和调控柜柜控制画画面：图24 还原炉炉流程画画面图25 还原原炉调控控柜流程程图1）还原原炉自动动升电流流、降电流流由于还原原炉生产产一炉多多晶硅产产品需要要的周期期是57天，电电流需要要从起步步的200A升到到最终的的30000A，而而且每个个操作员员需要关关注8台台还原炉炉，因此此靠手动动升电流流和降电电流是不不可能完完成，只只能自动动。程序序如下：图26 还原原炉升降降电流程程序逻辑辑图图27 硅棒生生长电流流电压曲曲线图2）还原原炉停炉炉联锁为了保证证还原炉炉在生产产过程中中的稳定定运行，其其连锁保保护主要要包括有有：A、电气气调控柜柜停止调调功联锁锁当还原炉炉生产硅硅棒产品品过程中中，若有有硅棒裂裂纹、熔熔断器熔熔断或者者电源故故障，则则连锁调调控柜自自动断电电，还原原炉停炉炉。B、进料料切断联联锁当还原炉炉调控柜柜一旦断断电，就就要切除除进料切切断阀，具具体为切切断氯硅硅烷和氢氢气的进进口切断断阀。二、尾气气回收吸吸附塔的的顺序控控制1）尾气气回收吸吸附塔流流程和控控制画面面图28 吸附附塔工艺艺流程图图图29 吸附附塔程控控监视流流程图第 53 页 共 57 页2）顺序序控制时时序图介介绍(看时序序图请，前前后两张张并起来来看)图30 程控控时序图图1图30 程控控时序图图23）吸附附塔切换换过程条条件梯形形图 图311 梯梯形图1图32 梯形形图2图33 梯形形图3图34 梯形形图4图35 梯形形图5图36 梯形形图64）程序序（部分分）（*此段段程序为为程序运运行时，需需要加载载的阀门门状态和和设定参参数变量量，以及及自定义义的变量量*）SEQUUENCCE CCDI11SEQQ(HPPM; POIINT CDII1SEEQ)LOCAAL CCMD :LLOGIICALL ATT FLL(0001) -DDC PPOINNT CCONTTROLL FLLAG LOCAAL MMSGAA :SSTRIING ATT STTR166(1) -DDC OOR RRC PPOINNT EERROOR MMSGLOCAAL SSPVAALUEE :NUMMBERR ATT NNN(011) -RRC SSP VVALUUELOCAAL OOPVAALUEE :NUMMBERR ATT NNN(022) -RRC OOP VVALUUEEXTEERNAAL CCDI11TS11,CDDI1TTS2,CDII1TSS3,CCDI11TS44,CDDI1TTS5,CDII1TSS6,CCDI11TS77,CDDI1TTS8EXTEERNAAL CCDI11TS112,CCDI11TS113,CCDI11TS114,CCDI11TS115,CCDI11P15505SSP,CCDI11TS110,CCDI11TS111EXTEERNAAL HHS_115100,HSS_15511,HS_15114,HHS_115155,HSS_15516,HS_15117,HHS_115188,HSS_15519EXTEERNAAL HHS_115211,HSS_15524,HS_15225,HHS_115266,HSS_15527,HS_15228,HHS_115299,HSS_15530EXTEERNAAL HHS_115311,HSS_15534,HS_15335,HHS_115366,HSS_15537,HS_15338,HHS_115399,PIIC_115055EXTEERNAAL TTI_115122,ZSSC_115100,ZSSC_115111,TII_15522,TI_15332,TTI_115099_15507,ZSCC_15530EXTEERNAAL ZZSC_15220,ZZSC_15221,ZZSO_15111,ZZSO_15224,ZZSO_15331,TTI_116411,FII_15504,TI_16551 EXTEERNAAL PPI_115100,PII_15520,PI_15330EXTEERNAAL PPDISSL_115300,PDDISLL_15531,PDIISL_15220,PPDISSL_115211,PDDISLL_15511 EXTEERNAAL CCDI11A1,CDII1A2,CDII1A3,CDII1A4,CDII1A5,CDII1A6,CDII1A7,CDII1A8,CDII1A9,CDII1A100 EXTEERNAAL CCDI11A122,CDDI1AA13,CDII1A144,CDDI1AA15,CDII1A166,CDDI1AA17,CDII1A188,CDDI1AA19EXTEERNAAL CCDI11A222,CDDI1MMA,CCDI11CR,CDII1TRR,CDDI1TTR1,CDII1TSSA1,CDII1A200,CDDI1AA21EXTEERNAAL CCDI11TS99,HSS_15520,ZSCC_15531,PDIISL_15110,CCDI11A111,ZSSC_115344,ZSSC_115244EXTEERNAAL CCDI11SP11,CDDI1SSP2,CDII1SPP3,CCDI11SP44,CDDI1SSP5,CDII1SPP6,CCDI11SP77,CDDI1SSP8,CDII1SPP9EXTEERNAAL CCDI11SP110,CCDI11SP111,CCDI11SP112,CCDI11SP113,CCDI11SP114,CCDI11SP115EXTEERNAAL ZZSC_15114,ZZSO_15114,ZZSO_15334,CCDI11RUNN,CDDI1PP15005SPP_S,P15505SSPRAAMPTT- *（*此段段程序为为运行初初始化，判断如果CDI1RUN（运行按钮）为TRUE的话，转入开始步进行执行，否则阀门任然设置为手动状态（即操作属性） *）PHASSE IINITTSTEPP STTARTT IF CDII1RUUN.PPVFLL THHEN GOTTO SSTEPP S00PINNIT ELSSE (SETT CDDI1CCR.PPV=00;& SETT HSS_15510.MODDATTTR=OOPERRATOOR; & SETT HSS_15511.MODDATTTR=OOPERRATOOR; & SETT HSS_15514.MODDATTTR=OOPERRATOOR; & SETT HSS_15515.MODDATTTR=OOPERRATOOR; & SETT HSS_15516.MODDATTTR=OOPERRATOOR; & SETT HSS_15517.MODDATTTR=OOPERRATOOR; & SETT HSS_15518.MODDATTTR=OOPERRATOOR; & SETT HSS_15519.MODDATTTR=OOPERRATOOR; & SETT HSS_15520.MODDATTTR=OOPERRATOOR; & SETT HSS_15521.MODDATTTR=OOPERRATOOR; & SETT HSS_15524.MODDATTTR=OOPERRATOOR; & SETT HSS_15525.MODDATTTR=OOPERRATOOR; & SETT HSS_15526.MODDATTTR=OOPERRATOOR; & SETT H
