Tescan3型扫描电子显微镜操作规程(3)rza.docx

Tesccan33型扫描描电子显显微镜操操作规程程1、开机机：打开开N2阀门（1）开开启并确确认稳压压电流：2200v。（2）打打开电镜镜主开关关，由OOFF位位转向OON位，等等待计算算机完成成启动。（3）如如果进行行元素分分析，则则先打开开QUAANTAAX程序序，后打打开VEEGA程程序，确确认用户户、语言言、密码码，等待待软件进进入系统统。（4）系系统自动动进行硬硬件、软软件自检检。（5）单单击VEEGA中中的PPUMPP，抽真空空开始。（6）待待真空状状态显示示条由红红变绿，真真空度小于于10-5ttorrr后，即即真空达到到要求，单单击HHV接接通电镜镜高压，开开始观察察样品和照照像。2、更换换样品（1）单单击HHV，切切断高压压。（2）手手动调节节样品台，使其其回到初初始位置置。（3）单单击窗口口中的泄真空空，样样品室放空，调调节合适适的N22流量进入入，不能能使N2流量太太大，通通常控制制出口压压力表在在0.11刻度左左右。（4）真真空指示示红条消消失后，样样品室恢恢复为大大气压，打打开样品品室门，更更换样品品。（5）待待更换好好样品后后，轻按按样品室室舱门，点击Pump抽真空，真空指示进度条变绿，真空度小于10-5torr后，方可点击HV开启高压。（6）确确认BSSE探头头已摇出出。3、样品品观察和和物相、成成分分析（1）根根据样品品特性，选择放大倍数、合适的电镜参数，如BI（束流）、工作距离WD和高压HV，确认高压值和发射电流，若无电流或高压，做adjustmentauto gun heating（30kv （75±5）A；20kvv (1100±±5) A ），进行观观察。（2）按按照操作作界面上上软件的各各种功能能菜单，进进行调节节、使图像清晰晰度至最最佳。（3）根根据放大大倍数，选择合适的扫描速度采集图像并存储（4）如如果对样样品进行行成分分分析，应应该将WWD调至至15mmm左右，手手动调节节样品台台高度，直直至清晰晰为止（空空载时，物物镜极靴靴与样品品台的安安全高度度为3mmm；当当BSEE探头摇摇进时，安安全高度度为8mmm）。（5）在在扫描窗窗口中，双双击选择择所要测测量的小小区域，调调整BII，检测测计数率率。（6）能能谱分析析时，要要根据样品品性质，选择合适适的电镜镜加速电电压，设设置采谱谱时间，EEDS的的时间常常数，调调整束流流使能谱谱计数率率CPSS为适当当值（一一般，总总数率=采样时时间*计计数率，总总数率的的值大于于25万万）。（7）EEDS的的定性分分析，不不能完全全依靠自自动，要要人为参参与，检检查结果果的正确确性。4、关机机（1）在在图像中中，点击击鼠标右右键，选选菜单中中的最小小化按钮钮，使SEEM回到到最小放放大倍数数，BII调到110，样样品台降降至最低低位置（手手动调节节），将将BSEE探头摇摇出，然然后再切切断高压压按钮。稍开NN2阀，通通入N22.（2）关关闭高压压大约33minn后，开开始泄真真空，取取出样品品，单击击VEGGA中的的PUUMP，抽真空空开始，关闭VEEGA。（3）点点击用户户界面的的关闭或或文件菜菜单中的的swiitchh offf aand exiit，退出SSEM操操作界面面。（4）正正常关闭闭电脑主主机。（5）将将SEMM主机下方方面板上上的开关关，由ONN转向OOFF。（6）关关闭N2阀门。（7）拔拔下电源源插头。5、安全全操作注注意事项项（1）进进行观察察的块状状样品，必必须有一一定的尺尺寸要求求，必须须干净，不不能有油油渍或挥挥发性气气体放出出，避免免污染电电镜。（2）样样品放置置或移动动时，必必须确保保不会碰碰触各种种探头。（3）调调整试样样的工作作距离时时，注意意报警器器报警，防防止碰触触物镜。（4）样样品室的的真空达达到要求求（100-55torrr）后后，才可加灯丝高高压。（5）操操作者不不观察样样品或离离开岗位位时，一一定切断断高压。（6）退退出SEEM分析析软件时时，一定定使系统统真空达达到要求求，保持持绿条提提示才关关闭软件件。（7）为为防止该该套系统统电脑主主机受病毒侵害害，数据导导出时，只能使用光盘或格式化了的U盘。（8）粗粗粉体可可以直接接撒在试试样座的的双面碳碳导电胶胶上，用用干净表表面平的的物体，例例如玻璃璃板压紧紧，然后后用洗耳耳球轻轻轻吹去粘粘结不牢牢固的颗颗粒。细细粉体可可用无水水乙醇分分散于试试样面座座上，待待液体烘烘干或自自然干燥燥后，粉粉体靠表表面吸附附力即可可粘附在在试样座座上。用用洗耳球球轻轻吹吹去粘结结不牢固固的颗粒粒，样品品量必须须少。（9）关关机前确确定放大大倍数最最小，BBI值为为10。（10）硬硬件方面面：关机机前确认认BSEE探头是是否摇出出，样品品台降到到最低。（11）确确认BSSE探头头摇进时时，逐步步升高样样品台，防防止与物物镜碰撞撞。（12）在在焦距调调好的情情况下，可可用工作作距离判判断样品品表面与与物镜极极靴的距距离。（13）能能谱的工工作距离离规定为为15mmm左右右。（14）进进样后，使使样品位位于扫描描窗口正正中间，放放大合适适倍数，右右击窗口口，自动动调焦（倍倍数越大大越接近近实际的的工作距距离）。（15）高高倍数调调焦距，低低倍数照照图。（16）要要用导电电胶把小小样品台台与固体体样品导导通，导导电胶要要一次性性使用。（17）一一般的能能谱电压压设置为为20kkv（复合材材料的能能谱电压压为100kv；水泥、玻玻璃、氧氧化物、矿矿石、陶陶瓷类、盐盐类的能能谱电压压为155kv；鉴定真真假峰的的能谱电电压为330kvv）。（18）线线扫时，11m 内内至少有有一个点点，点数数越密，获获得的曲曲线越平平滑。（19）大大视野模模式和背散射射不需要要调焦。（20）auto gun heating 灯丝饱和电流调整；autoo guun ccentteriing 电子枪枪的对准准；autoo coolummn ccentteriing 镜筒的的对准。 （221）BBSE显显示的高高低明暗暗图像不不是样品品外部形形貌，而而是元素素差异（原原子序数数越高，亮亮度越亮亮）；SSE显示示的是样样品外部部形貌，与与元素成成分无关关。（22）能能谱分析析时，主主体元素素（占总总含量的的10%以上）的的reaal ttimee 为十十几秒，次次要元素素（占总总含量的的0.55-100%）为为几十秒秒，微量量元素（占占总含量量的0.5%以以下）为为一百多多秒。（23）非非归一化化用来判判断结果果的正确确性（1100±±5）%为合适适范围）。（24）SSEM的的放大倍倍率大于于100000倍倍时，BBI值小小于100，反之之，大于于10。SSEM的的最大放放大倍率率为100万倍。（25）调调整象散散时，FF11固固定上下下，F112固定定左右。（26）二二次聚焦焦可用于于精确测测量样品品高度。-8