动物营养学实验指导-饲料分析与饲料检测技术13346.docx

 动物营养学学实验指导导（饲料分析析与饲料检检测技术）       莱阳农学院院动物科技技学院 2005年年7月 动物营养学学实验指导导第一章 饲料样品的的采集与制制备第二章 饲料物理性性状的检测测第三章 饲料的显微微镜检测第四章 饲料分分析的基础础知识实验一 饲料水水分的测定定实验二    饲料粗粗蛋白的测测定实验三    饲料粗粗脂肪含量量的测定实验四    饲料粗粗灰分测定定实验五    饲料钙钙的测定实验六    饲料总总磷的测定定实验七    饲料盐盐分的测定定实验八    饲料中中粗纤维的的测定实验九 能量的的测定实验十 豆粕中中尿素酶活活性的测定定第一章 饲饲料样品的的采集与制制备 从受检的饲饲料产品或或原料中，按按规定抽取取一定数量量具有代表表性的部分分，称为样样品。样品品一般分为为原始样品品，平均样样品和试验验样品。1、原始样样品从一批受检检的饲料或或原料中最最初抽取的的样品，称称为原始样样品，原始始样品一般般不少于22。2、平均样样品将原始样品品按规定混混合，均匀匀地分出一一部分，称称为平均样样品，平均均样品一般般不少于11。3、试验样样品平均样品经经过混合分分样，根据据需要从中中抽取一部部分，用作作试验室分分析，称为为试样样品品。采集样品的的过程叫采采样。在某某种程度上上可以说采采样比分析析更重要。要要求采集的的样品具有有代表性。一、采样工工具剪刀、刀、取取样铲、组组织捣碎机机、样本粉粉碎机（440600目）、采采样器（适适用颗粒料料）、套管管采样器（适适用于粉状状饲料）、扦扦样玻璃管管、扦样筒筒（适用于于散状液体体饲料）。二、采样（一）基本本方法采样的基本本方法有两两种：几何何法和四分分法几何法：是是指把整个个一堆物品品看成一种种有规则的的几何形状状（立方体体、园柱体体、园锥体体），取样样时首先把把这个主体体分为若干干体积相等等的问部分分，从棕样样部分中取取出体积相相等的样品品，这部分分样品称为为支样，再再把支样混混合，即得得原始样品品。四分法：（1）散装装颗粒或粉粉状饲料或或原料的采采样仓装按面积分区区，按高度度分层，每每区不超过过50平方方米，分为为5点。料层>0.75米，取取三层，上上（1015）、中中、下（220）料层<0.75米，取取二层，上上、下园仓按高度分层层，每层按按仓直径分分内（中心心）、中（半半径的一半半处）、外外（距仓边边30）三三圈。直径<8米米，每层分分别设1、22、4共77点采样。直径>8米米，每层分分别设1、44、8共113点采样样。（2）袋装装中小颗料料料如玉米、大大麦抽样的的袋娄不少少于总袋数数的5%，粉粉状饲料抽抽样的袋数数不少于33%，也可可以根据计计算得出。表1-1 袋装饲料料采集方案案饲料包装单单位取样包装单单位（袋）10个以下下每袋取样10100010袋100以上上10袋为基基础，每增增加1000个，多取取3个包装装单位编织袋 内衬塑料袋袋或纺织袋袋采用拆线线法 粉料 颗颗粒料（二）饼粕粕类大块：1吨吨至少取55块小块：100块捶碎混合合四分法500法法（三）青、粗粗饲料（1）青贮贮将表面500的青贮贮料除去，原原如样重通通过四分法法缩至500010000克。井型窖沟式窖（2）干草草和秸杆至少5个部部位采样点点，每点取取200gg左右，由由于叶子易易脱落，应应尽量避免免，将原始始样放在纸纸或塑料上上剪成12cm长，充充分混合取取分析样品品300gg，粉碎过过筛，切不不可随意丢丢弃某部分分。（3）牧草草天然牧草：划区分点点采样，每每区取5点点以上，每每点1m22范围，离离地面34割草，除除去不可食食部分，将将原始样品品剪碎，混混合取样550011500gg。草地及田间间采样示意意图栽培牧草：每点采11至数株、切切碎后取样样分析。（四）块根根、块茎瓜瓜果类各部位随机机抽取样品品15kgg，按大、中中、小分别别称重求出出比例，按按比例取55公斤水洗（不不损伤外皮皮）拭去表面面水每个块根根进行纵切切为，直至至适量的分分析样品（5500g左右）。（五）糟渣渣类采取多点分分层取样与与颗粒或粉粉状饲料相相同（分三三层，每层层取5110点），每每点1000g，水分含含量高的样样品如豆腐腐渣、粉渣渣等要特别别注意汁液液的流失。将将各点随机机抽取的样样品充分混混合后，随随机取分析析样品约11500gg，并将其其制成风干干样。（六）液体体或半固体体饲料（1）桶装装采样表1-2 采样方案案7桶以下不少于5桶桶10桶以下下不少于7桶桶10500桶不少于100桶511000桶不少于155桶100桶以以上不少于155%的总桶桶数采样每桶应取33点，取样样前应混均均。（2）散装装的采样分三层，上上层距液面面40550，下下层距池底底40550处，三三层采样数数的比例为为1:3:1（卧卧式液池），车车槽为1:8:1，采采样数量规规定如下 ：500吨以以下>1.55kg500010000吨>2kgg >10000吨>4.00kg将原始样品品混合，分分取1kgg作为平均均样品备用用。三、新鲜样样品的制备备方法几何法或四四分法从鲜鲜样中取得得分析样品品，将分析析样品分为为两部分：一部分为为300500gg，作初水水分测定，并并制风干样样，经粉碎碎机磨细，通通过1mmm孔筛（440600目），装装入磨口广广口瓶，贴贴上标鉴，注注明样品名名称、采样样地点、采采样日期、制制样日期和和分析日期期，另一部部分鲜样供供胡萝卜素素测定等。初水分测定定步骤：（1）在已已知重量的的瓷称取鲜鲜样20003000克；（2）放入入120烘箱中烘烘10115分钟；（3）60070烘箱中烘烘8122小时；（4）取出出放置空气气中冷却224小时，充充分回潮称称重；（5）再将将装有样品品的瓷盘放放入6070烘箱内烘烘24小时时，回潮224小时，称称重，两次次重量之差差小于0.5克为止止。也可以采用用以下方法法：（1）在已已知重量的的瓷称取鲜鲜样20003000克；（2）放入入120烘箱中烘烘10115分钟；（3）60070烘箱中烘烘8122小时；（4）放入入干燥器中中（氯化钙钙为干燥剂剂），冷却却30miin，称重重（5）再将将装有样品品的瓷盘放放入6070烘箱中烘烘2h，放入干干燥器中，冷冷却30mmln，两两次称重之之差不超过过0.5gg。第二章 饲饲料物理性性状的检测测常用的检测测方法，以以感官检测测为主，还还包括物理理、化学、生生物检测。必必要时进行行仪器分析析。显微镜镜检测，已已成为一种种独立的检检测方法。感官检测是是最原始但但也是最重重要最简单单最廉价的的检测。其其他各种检检测，哪一一种都离不不开感观检检测的配合合。有时仪仪器检测不不出的质量量改变，凭凭感官也能能检出。但但感官检测测是正常人人凭经验得得出的判断断，可能带带有主观性性，也受某某些内在、外外界条件限限制，有可可能不十分分精密。所所以一些重重大问题应应与其他方方法配合。感感官检测主主要分视觉觉、味觉、嗅嗅觉、触觉觉、齿觉等等检测。一、感观方方法此法就是对对饲料不加加任何特殊殊处理，根根据感觉进进行鉴定。1、视觉：观察饲料料的形状、色色泽、有无无霉变、虫虫子、结块块、异物、夹夹杂物等。2、味觉：通过舌头头和牙咬来来检查味道道，辨别有有无异味。3、嗅觉：嗅辨饲料料气味是否否正常，鉴鉴别有无霉霉臭、腐臭臭、焦臭等等。4、触觉：取度样在在手上，用用指头捻，通通过感解来来觉察其粒粒充的大小小、硬度、粘粘稠性、有有无夹杂物物及水分的的多少。二、物理方方法1、筛别法法分别用不同同的孔径的的分样筛，仔仔细分别饲饲料颗粒的的大小，分分别判断饲饲料的种类类和混入的的东西。用用这个方法法可以分辩辩出用肉眼眼看不出的的异物混入入。2、容重法法一定容积的的重量称为为容重，变变通把1升升的重量称称为1升重重。精料和和其他饲料料的一定容容积，其重重量也是一一定的。简易测定法法（1）粗天天平，感量量0.1克；量筒，11000mml；药匙匙（2）测定定步骤取代表性试试样，仔细细将试样放放入10000毫升的的量筒中，用用药匙调整整容积，直直到下好达达10000毫升刻度度为止。将样品从量量筒中倒出出并称重。反复测量33次，取平平均值，即即为容重表2-1 常见饲料料容重（11升重）饲料名称重量（g）饲料名称重量（g）饲料名称重量（g）大麦（皮麦麦）580玉米730大麦混合糠糠290大麦（碎的的）460玉米（碎的的）580豆饼340黑麦730盐830豆饼（粉末末）520燕麦440麸350棉籽饼480粟630米糠360亚麻籽饼500脱脂米糠426鱼粉700贝壳粉（细细）600淀粉渣340石粉850贝壳粉（粗粗）6303、比重鉴鉴别法应用比重不不同的液体体，将饲料料放入液体体内，有浮浮起来，有有的沉下去去，根据其其沉浮的情情况，鉴别别出异物混混入的有无无、异物的的种类和混混入的比例例。表2-2 常用比比重液的种种类及比重重比重液名称称比重比重液名称称比重低汽油0.64氯仿1.47甲苯0.88四氯化碳1.58水1三溴四烷2.90该法简单有有效，用上上述液体就就能鉴别出出鱼粉及其其它种饲料料中混杂的的土砂等异异物。（用用试管或细细长的玻璃璃杯盛上供供试品，加加入455倍的蒸馏馏水或干净净的自来水水，充争震震荡混合。放放置一会后后，因为土土砂等异物物的比重大大，所以沉沉降在试管管的最底部部，很容易易鉴别出来来。）4、镜检分分析法（详详见第三章章）显微镜检测测，就饲料料原料质量量鉴别而言言，有其独独到之处，投投资少，消消耗少，直直观，判定定准确，数数据精密，技技术易掌握握，应大力力提倡。标标准图谱在在鉴别时非非常重要。本本书后所附附图谱可作作重要参考考。三、化学方方法化学方法鉴鉴定是利用用化学反应应及指示剂剂颜色变化化进行的定定性检验。检测应有计计划进行，首首先拟定方方案，取样样按要求进进行，有争争议的要一一式三份留留样备查。然然后依次检检查原料中中不应含物物，超常值值物，有毒毒有害物等等。掺假纠纠纷检测，必必要的空白白试验和对对比检测不不可少，以以防误判。手手段上，先先感官后理理化，最后后仪器分析析。物料则则先外观，标标识，然后后再取样。能能简单判定定的，不必必依靠复杂杂检测方法法；能外观观断定的，不不必内在取取样。饲料料的鉴定方方法有感观观方法、物物理方法和和化学方法法。第三章 饲饲料显微镜镜检测一、显微简简检测原理理饲料显微检检测是以动动植物形态态学、组织织细胞学为为基础，将将显微镜下下所见物质质的形态特特征、物化化特点、物物理性状与与实际使用用的饲料原原料应有的的特征进行行对比分析析一种鉴别别方法。二、饲料显显微检测所所需设备体视显微镜镜、生物显显微镜、离离降心机、烘烘箱、抽滤滤器、分析析天平、分分样筛（110目、220目、330目、440目）、电电热板、载载玻片、盖盖玻片、探探针、镊子子、镜头纸纸、滤纸、漏漏斗、滴管管、烧杯、试试管。三、饲料显显微检测的的基本步骤骤1、被检样样品的检前前处理取有代表性性的分析样样品1015克，进进行以下工工作：（1）记录录外部特征征将取好的待待测样品平平铺于纸上上，仔细观观察，记录录颜色、粒粒度、软硬硬程度、气气味、霉变变、异物等等情况。观观察中应特特别注意细细粉粒，因因为掺假、掺掺杂物往往往被分得很很细。（2）筛分分处理镜检之前应应对样品进进行筛分，通通常用200目400目筛子将将样品分成成三组，然然后观察。此此过程对熟熟练的检测测人员可以以省略。（3）脱脂脂对高脂含量量的样品，脂脂肪溢于样样品表面，往往往粘上许许多细粉，使使观察产生生困难。用用已醚、四四氯化化碳碳等有机溶溶剂脱脂，然然后烘箱干干燥5115minn或室温干干燥后，可可使样品清清晰可辨。2、被检样样品的体视视镜观察将筛分好的的各组样品品分别平铺铺于纸下或或培养皿中中，置于体体视显微镜镜下，从低低倍至高倍倍进行检查查。从上到到下，从左左到右逐粒粒观察，先先粗后细，边边检查过用用探针将识识别的样品品分类，同同时探测各各种颗粒的的硬度、结结构、表面面特征，如如色泽、形形状等并作作记录。将将检出的结结果与生产产厂家出厂厂记上的成成分相对照照，即可将将掺假、掺掺杂、污染染等质量情情况作出初初步测定。3、被检样样品的和物物镜观察当某种异物物掺入较少少且磨得很很细时，在在体视显微微镜下很难难辨认，需需通过生物物镜进行观观察。（1）样品品处理生物镜观察察的样品，一一般采用酸酸与碱进行行处理。对对于不同的的原料，所所三酸碱浓浓度和处理理时间也不不同，动物物类原料多多用酸处理理，植物类类和甲壳类类需酸碱处处理。对于于动物中的的单纯蛋白白，如鱼粉粉、肉骨粉粉、水解羽羽毛粉等只只需用1.25%的的硫酸处理理5155min，面面对含角蛋蛋白的样品品，如蹄角角粉、皮革革粉、生羽羽毛粉、猪猪毛等需用用50%的的硫酸处理理，时间也也稍长，动动物中的甲甲壳类和动动植物中的的玉米粉、麸麸皮、米糠糠、饼粕类类等先用11.25%硫酸再用用1.255%的氢氧氧化钠处理理，时间约约10330minn。稻壳粉粉和花生壳壳粉等硅质质化程度高高和含纤维维较高的样样品需分别别用50%硫酸和550%的氢氢氧化钠处处理，对种种种样品的的得理进间间可根据经经验而定。处理步骤如如下：过筛（粒大大10目，粒粒小20目目）酸处处理（加热热）过滤滤蒸馏水水冲洗23次必必要时还需需碱处理（加加热）过过滤蒸馏馏水冲洗223次制作。（2）制片片与观察取少量消化化好的样品品于载坡片片上，加适适量载液并并将样品铺铺平，力求求薄面匀，载载液可用11:1:11的蒸馏水水、水合氯氯醛、甘油油；也可以以用矿物油油，单纯用用蒸馏水也也较普遍。观察时，应应注意样片片的每个部部位，而且且至少要检检查三个样样片后再综综合判断。四、常见饲饲料原料的的显微特征征1、常见植植物性饲料料原料的显显微特征（1）谷物物类原料a、玉米及及制品整粒玉米形形似牙齿，黄黄色或白色色，主要由由玉米皮、胚胚乳、胚芽芽三部分组组成，胚胎胎包括精糊糊层、角质质淀粉和粉粉质淀粉。玉米粉碎后后各部分特特征明显，体体视显微镜镜下玉米表表皮薄而半半透明，略略有光泽不不规则片状状、较硬，其其上有较细细的条纹。角角质淀粉为为黄色（白白玉米为白白色），多多边，有棱棱，有光泽泽，较硬；粉质淀粉粉为疏松，不不定形颗粒粒，白色，易易破裂，许许多粉质淀淀粉颗粒和和糊粉层的的小粉末常常粘于角质质淀粉颗粒粒和玉米皮皮表面，另另外还可见见漏斗状帽帽盖和质轻轻而薄的红红色片状颖颖花。生物镜下可可见玉米表表皮细胞，长长形、壁厚厚、相互连连接排列紧紧密，如念念株状。角角质淀粉的的淀粉粒为为多角形；粉质淀粉粉的淀粉粒粒为圆形，多多成对排列列。每个淀淀粉中央有有一个清晰晰的脐点，脐脐点中心向向外有入射射性裂纹。b小麦及制制品整粒小麦为为椭圆形，浅浅黄色至黄黄褐色，略略有光泽。在在其腹面有有一条较深深的腹沟，背背部有许多多细微的波波状皱纹。主主要由种皮皮、胚乳、胚胚芽三部分分组成。小麦麸皮多多为片状结结构，其片片大小，形形状依制粉粉程度不同同而不同，通通常可以分分为大片麸麸皮和小片片麸皮。大大片麸皮片片状结构大大，表面上上保留有小小麦粒的光光泽和细微微横向纵纹纹，略有卷卷曲，麸皮皮内表面附附有许多淀淀粉颗粒。小小片殖皮片片状结构小小，淀粉含含量高。小小麦的胚芽芽扁平，浅浅黄色，含含有油脂，粉粉碎时易分分离出来。高倍镜下可可见小麦麸麸皮由多层层组成，具具有链珠状状的细胞壁壁，仅一层层管状细胞胞外，在管管细胞上整整齐地排列列一层横纹纹细胞。链链珠状的细细胞壁清晰晰可见。小小麦淀粉颗颗粒较大，直直径达30040微微米，圆形形、有时可可见双凸透透镜状，没没有明显的的脐点。c高粱及制制品整粒高梁梁为卵圆形形，端部不不尖锐，在在胚芽端有有一颜色加加深的小点点，从小点点向四周颜颜色由深至至浅，同时时有向外的的放射状细细条纹，高高粱外观色色彩斑驳，由由棕、浅红红棕及黄白白等多色混混杂，外壳壳有较强的的光泽。在体视镜下下可见皮层层紧紧附在在角质淀粉粉上，粉碎碎物粒度大大小参差不不齐，呈圆圆形或不规规则形状，颜颜色因品种种而异，可可为白、红红褐、淡黄黄等。角质质淀粉表面面粗糙，不不透明；粉粉抽淀粉色色白，有光光泽，呈粉粉状。在高倍镜下下，高粱种种皮和淀粉粉颗粒的特特征在鉴定定上尤为重重要。其种种皮色彩丰丰富，细胞胞内充满了了红色、粉粉红和黄色色的色素颗颗粒，淡红红棕色的色色素颗粒常常占优势。高高粱的淀粉粉颗粒与玉玉米淀粉颗颗粒极为相相似，也为为多边形，中中心有明显显的脐点并并向外有放放射状裂纹纹。（2）饼粕粕类原料a大豆饼粕粕大豆饼粕主主要由种皮皮、种脐、子子叶组成。在体视镜下下可见明显显的大块种种皮和种脐脐，种表面面光滑，坚坚硬且脆，向向面卷曲。在在20倍放放大条件下下，种皮外外表面可见见明显的凹凹痕和针状状小孔，内内表面为白白色多也海海绵状组织织，种脐明明显，长椭椭圆形，有有棕色、黑黑色、黄色色。（浸出出粒中子叶叶颗粒大小小较均匀，形形状不规则则，边缘锋锋利，硬而而脆，无光光泽不透明明，呈奶油油色或黄褐褐色。由豆豆饼粉碎后后的粉碎物物中时因挤挤压而成团团，近圆形形、边缘浑浑圆，质地地粗糙，颜颜色外深内内浅。）高倍镜下大大豆种皮是是大豆饼粕粕的主要鉴鉴定特征。在在处理理后后的大豆种种皮表面可可见多个凹凹陷的小点点及向四周周呈现辐射射状的裂纹纹，尤如一一朵朵小花花，同时还还可看见表表面的“工工”字形细细胞。b花生饼粕粕花生饼粕以以碎花生仁仁为主，但但仍不少花花生种皮，果果皮存在，体体视镜下能能找到破碎碎外壳上的的成束纤维维脊，或粗粗糙的网络络状纤维，还还能看见白白色柔软有有光泽的小小块，种非非常薄，呈呈粉红色，红红色或深紫紫色，并有有纹理，常常附着籽仁仁的碎块上上。生物镜下，花花生壳上交交错排列的的纤维更加加明显，内内果皮带有有小孔，中中呆皮为薄薄壁组织，种种皮的表皮皮细胞有四四至五个边边的厚壁，壁壁上有孔，由由正面可观观看到细胞胞壁上有许许多指状突突起物。籽籽仁的细胞胞大，壁多多孔，含油油脂高。c棉籽饼粕粕棉籽饼粕主主要由棉籽籽仁、少量量的棉籽壳壳、棉纤维维构成，在在体视显微微镜下，可可见棉籽壳壳和短绒毛毛粘附在棉棉籽仁颗粒粒中，棉纤纤维中空、扁扁平、卷曲曲；棉籽壳壳为略凹陷陷的块状物物，呈孤形形弯曲，壳壳厚、棕色色、红棕色色。棉仁碎碎粒为黄色色或黄褐色色，含有许许多黑色或或红褐色的的棉酚色素素腺。棉籽籽压榨时将将棉仁碎片片和外壳都都压在一起起了，看起起来颜色较较暗，每一一碎片的结结构难以看看清。生物镜下可可见棉籽种种皮细胞壁壁厚，似纤纤维，带状状，呈不规规则的弯曲曲，细胞空空腔较小，多多个相邻的的细胞排列列呈花瓣状状。d菜籽饼粕粕在体视镜下下，菜籽饼饼粕中的种种皮仍为主主要的鉴定定特征。一一般为很薄薄的小块状状，扁平，单单一层，黄黄褐色至红红棕色，表表面有油光光泽，可见见凹陷刻窝窝。种皮和和籽仁碎片片不连在一一起，易碎碎；种皮内内表面的柔柔软的半透透明白色薄薄 片附着着，子叶为为不规则小小碎片，黄黄色无光泽泽，质脆。生物镜下，菜菜籽饼最典典型的特征征是种皮上上的栅栏细细胞，有褐褐色色素，为为45边边形，细胞胞壁深褐色色，壁厚，有有宽大的细细腻内腔，其其直径超过过细胞壁宽宽度，表面面观察，这这些栅栏细细胞在形状状，大小上上都较近似似，相邻两两细胞间总总以较长的的一边相对对排列，细细胞间连接接紧密。e向日葵粕粕其中存在在着未除净净葵花壳是是主要的鉴鉴别特征。向向日葵粕为为灰白色，壳壳为白色，其其上有黑色色条纹，由由于壳中含含有较高的的纤维素、木木质素，通通常较坚韧韧，呈长条条形，断面面也呈锯齿齿状。籽仁仁的粒度小小，开头不不规则，黄黄褐色或灰灰褐，无光光泽。高倍倍镜下可见见种皮表皮皮细胞长，有有工字形细细胞壁，而而且可见双双毛，即两两根从同一一细胞长出出。2、常见动动物性原料料的显微特特征a鱼粉一般将鱼加加压、蒸煮煮、干燥粉粉碎加工而而成。多为为棕黄色或或黄褐色，粉粉状或颗粒粒状，有烤烤鱼香味。在在体视显微微镜下，鱼鱼肉颗粒较较大，表面面粗糙，用用小镊子触触之有纤维维状破裂，有有的鱼肌纤纤维呈短断断片状。鱼鱼骨是鱼粉粉鉴定中的的重要依据据，多为半半透明或不不透明的碎碎片，仔细细观察可找找到鱼体各各部位的鱼鱼骨如鱼刺刺、鱼脊、鱼鱼头等。鱼鱼眼球为乳乳白色玻璃璃状物，较较硬，鱼鳞鳞是一种薄薄平而卷曲曲的片状物物，半透明明，有圆心心环纹。b虾壳粉虾壳粉是对对虾或小虾虾脱水干燥燥加工而成成的，在显显微镜下的的主要特征征是触角、虾虾壳及复眼眼。虾触须须以片断存存在。呈长长管状，常常有4个环环节相联；虾壳薄而而透明。头头部的壳片片则厚不透透明，壳表表面有平等等线，中间间有横纹，部部分壳有十十字形线或或玫瑰花形形线纹；虾虾眼为复眼眼，多为皱皱缩的小片片，深紫色色或黑色，表表面上有横横影线。c蟹壳粉蟹壳粉鉴别别的主要依依据蟹壳在在体视镜下下的特征。蟹蟹壳为无规规则的小的的几丁质壳壳形状，壳壳外表多为为桔多红色色，而且多多孔，有时时蟹壳可破破裂成薄层层，边缘较较卷曲，褐褐色如麦皮皮，在蟹壳壳粉中常可可见到的断断裂的蟹螯螯枝头部。d贝壳粉体视镜下贝贝壳粉多为为小的颗粒粒状物，质质硬，表面面光滑，多多为白色至至灰色，光光泽暗淡，有有些颗粒的的外表面具具有同心或或平行的线线纹。e骨粉及肉肉骨粉在肉骨粉中中的肉的含含量一般较较少，颗粒粒具油腻感感，浅黄至至深褐色，粗粗糙，可见见肌纤维，骨骨为不定形形块状，一一般较鱼骨骨、禽骨大大，边缘浑浑圆，灰白白色，具有有明显的松松质骨，不不透明。肉肉骨粉及骨骨粉中还常常有动物毛毛发，长而而卷曲，黑黑色或白色色。f血粉喷雾二燥的的血粉多为为红色小珠珠状，晶亮亮；滚筒干干燥的血粉粉为边缘锐锐利的块状状，深红色色，厚的地地方为黑色色，薄的地地方为血色色，透明，其其上可见小小血细胞亮亮点。j水解羽毛毛粉其多为碎玻玻璃状或松松香状的小小块状。透透明易碎，浅浅灰、黄褐褐、至黑色色，断裂时时常扇状边边缘。在水水解羽毛粉粉中仍可找找到未完全全水解的羽羽毛残枝。表3-1 鱼粉等级级和感观、物物理、化学学指标一级品二级品三级品颜色黄棕色黄褐色黄褐色气味具有鱼粉的的正常气味味，无臭及及焦灼味颗粒细度至少98%能通过筛筛孔为2.8mm的的标准筛蛋白质%不不低于555045脂肪%不超超过101214水分%不超超过121212盐分%不超超过445砂分%不超超过445第四章 饲料分析析的基础知知识第一节 饲饲料检验的的基本要求求一、试剂的的要求化学试剂分分为三级（我我国化工部部部颁标准准HG3-119-64）：1、优级纯纯：一级试试剂，绿色色标签，相相当于进口口试剂G.R.2、分析纯纯：二级试试剂，红色色标签，相相当于进口口试剂A.R.3、化学纯纯：三级试试剂，蓝色色标签，相相当于进口口试剂C.P.还有一些特特殊规格的的试剂：光光谱纯S.P（sppectrrum）、层层析纯chh.p（cchrommatoggraphhy）、指指示剂Innd（inndicaator）、生生物染色剂剂B.S、生生物试剂BB.R二、一般器器皿要求1、玻璃器器皿软质玻璃：普通玻璃璃，膨胀系系数大，骤骤热与剧冷冷易破裂，可可用作试剂剂瓶、量筒筒、漏斗硬质玻璃：硼硅玻璃璃，膨胀系系数小，耐耐热，耐温温差（3000），耐耐腐蚀，可可做烧杯、试试管、烧瓶瓶、冷凝管管和一些精精密量器。石英玻璃：膨胀系数数小，耐高高温（10050），耐耐腐蚀，可可溶性杂质质少，对紫紫外光吸收收少，可做做比色皿和和双重蒸馏馏器的加热热管。1）HFF不能与玻玻璃器皿接接触，生成成挥发性的的SiF44 2）磷磷酸在加热热的情况下下对玻璃器器皿有腐蚀蚀作用3）玻璃器器皿怕碱4）玻璃塞塞长期不同同应在磨口口处涂上凡凡士林或用用纸隔开；盛碱的试试剂瓶用胶胶塞。2、瓷、玛玛瑙器皿瓷：抗机械械撞击力、耐耐高温（11410）和对酸酸碱的稳定定性均优于于玻璃，可可做坩埚、瓷瓷盘、漏斗斗、点滴板板和研钵。玛瑙：属于于石英的一一种，硬度度大，可做做分析天平平刀口、研研钵3、塑料器器皿普通塑料制制品是聚乙乙烯、聚丙丙烯或聚氯氯乙烯的热热塑制品。化化学稳定，机机械性能比比较好，高高温（555）变形形，易受浓浓酸氧化剂剂、有机溶溶剂的侵蚀蚀。可做洗洗瓶、一次次性离心管管、试管和和Tipss。聚四氟已烯烯有较强的的耐热性和和抗腐蚀能能力，可做做成烧杯、搅搅棒等。4、金属器器皿铝盒三、器皿的的洗涤1、洗液1）重铬酸酸钾：1000g重铬铬酸钾+3350mll蒸馏水+浓H2SSO4至11000mml深褐色用久久会变成绿绿色，此时时氧化性下下降，可用用少量高KKMnO44再生2）NaOOH-KMMnO4洗洗液：4gg KMnnO4溶于于少量水中中+1000ml100% NaaOH，清清洗油脂和和有机物3）碱性酒酒精：酒精精+等体积积30% NaOHH4）当器皿皿内吸附金金属离子可可以用HCCl或HNNO3洗涤涤，1：33 HNOO3可以用用来清洗比比色皿，55%100% HNNO3可洗洗瓷器5）还原性性洗液：草草酸稀硫硫酸、亚硫硫酸钠稀稀硫酸、硫硫酸亚铁稀硫酸6）肥皂水水、洗涤剂剂2、洗涤方方法1）新的玻玻璃器皿：先用水冲冲重铬铬酸钾洗液液浸泡，再再用水冲洗洗2）一般器器皿：可先先肥皂水、洗洗衣粉或去去污粉洗净净，再用蒸蒸馏水冲数数次。量量器、用于于精密分析析的器皿、比比色杯不可可用去污粉粉。3）油污较较多或长期期不用：用用水冲净，用用重铬酸钾钾、用碱性性酒精、NNaOH-KMnOO4洗液浸浸泡，然后后再按一般般器皿的清清洗办法清清洗。4）塑料器器皿一般不不用重铬酸酸钾洗涤浸浸泡，可用用1：3硝硝酸或1：2氨水。5）有AggNO3污染的器器皿可用11：3的硝硝酸6）铁锈、钙钙盐、金属属氢氧化物物污染的器器皿可用11：3盐酸酸四、蒸馏水水的要求普通蒸馏水水中含有二二氧化碳、挥挥发性酸、氨氨和微量金金属离子，当当有特殊要要求时要对对水进行特特殊处理，重重蒸或去离离子，可用用电导率（00.1ss/cm）判判断水的离离子数量，但但不可以表表示出有机机物的污染染。五、标准溶溶液的配制制1、直接配配制法：准准确称取一一定量基准准物质，用用水溶解后后再稀释至至一定体积积。可以作基准准物质应满满足的条件件：1）纯度高高：含量大大于99.95%，杂杂质少（<<0.0110.002%）至至不干扰测测定。2）实际组组成与分子子式相符，由由其是含结结晶水。3）稳定，在在固态、液液态中均不不发生变化化，不吸潮潮、不分解解、不挥发发、不吸收收二氧化碳碳。4）有较高高的摩尔质质量草酸酸室温空气气干燥24小量草酸酸钠105110烘111.5小时时氯化化钠500650烘4050miin碳酸酸钠270300烘4050miin2、间接配配制法（标标定法）该物质不符符合基准物物质的条件件时，不能能直接配准准只能配成成近似所需需的浓度的的溶液，然然后标定其其准确浓度度。第二节 分析结果果的表示与与数据处理理一、有效数数字1、记录数数据时，只只保留一位位可疑数字字2、可疑数数字后的数数字可根据据4舍5入入，奇进偶偶不进的原原则3、在加减减运算中各各数所保留留的有效数数定应与所所组的各数数中小数点点后位数最最少的相同同。二、分析结结果的误差差误差：测定定值与实测测值之间的的差值叫误误差，可分分为系统误误差和偶然然误差。1、系统误误差系统误差是是由固定的的、经常性性的因素引引起的，如如方法误差差、仪器和和试剂误差差、操作误误差，系统统误差具有有单向性，可可以测定也也叫可测定定误差。2、消除系系统误差的的方法1）作对照照实验：用用已知含量量的标准样样品在相同同条件下测测定求得校校正系数，对对分析结果果进行校正正。校正系数=标准样品品含量/标标准样品分分析结果2）作回收收实验：在在分析样品品中加标准准物质后与与原样品同同时测定。 回收率（%）=（加加入标准物物质后的测测定值-试试样测定值值）/实际际标准物质质质量×1100%3）空白试试验：不加加样品的情情况下，按按样品分析析的方法、条条件、步骤骤进行测定定，其结果果是空白值值。4）校准仪仪器3、偶然误误差偶然误差是是由某些不不固定的偶偶然因素引引起的。增增加测量次次数。Di=xx1-x22×1000%表4-1 概略养分分分析中各各项指标允允许的偏差差测试项目含量允许偏差水分0.2%粗脂肪>10%<10%3%5%粗灰分>5%<5%1%5%钙>5%<1%15%3%10%5%磷>0.5%<0.5%3%10%粗蛋白>25%10255%<10%1%2%3%实验一 饲饲料水分的的测定 一、实验目目的通过饲料样样品中干物物质的测定定，让学生生了解饲料料干物质含含量与饲料料营养价值值之间的关关系。通过过实验，要要求学生能能够掌握各各类饲料样样品中干物物质（水分分）的测定定方法。二、实验原原理试样在1005±2烘箱，在在一个大气气压下烘干干，直至恒恒重，逸失失的重量为为水分。三、实验设设备1、实验室室用样品粉粉碎机：或或研钵；2、分样筛筛：孔径00.45mmm（400目）；3、分析天天平：感量量0.00001g；4、电热式式恒温烘箱箱：可控制制温度为1105±2；5、称样皿皿：玻璃或或铝质，直直径40mmm以上，高高25mmm以下；6、干燥器器：用变色色硅胶作干干燥剂。四、测试方方法洁净称样皿皿，在1005±2烘箱中烘烘1h，取取出，在于于燥器中冷冷却30mmin，称称准至0.00022g， 再再烘干m330in，同同样冷却，称称重，直至至两次称重重之差小于于0.00005g为为恒重。用己恒重称称样皿称取取两分平行行试样，每每份255g（含水水重0.11g以上，样样品厚度44mm以下下）。准确至0.00022g，不盖盖称样皿盖盖，在1005±2烘箱中烘烘3h（以以温度到达达105开始计时时）， 取出，盖盖好称样皿皿盖，在干干燥器中冷冷却30mmin，称称重。再同样烘干干lh，冷冷却，称重重，直至两两次称重之之差小于00.0022g。 式中：m1105烘干前试试样及称样样皿质量（gg）； m2一1055烘干后试试样及称样样皿质量（gg）； m0一已恒重重的称样皿皿质量（gg）。 每个试样样，应取两两个平行样样进行测定定，以其算算术平均值值为结果。两两个平行样样测定值相相差不得超超过0.22%，否则则应重做。实验二 饲饲料粗蛋白白的测定 一、实验目目的通过饲料样样品中粗蛋蛋白质的测测定，让学学生了解了了解凯氏定定氮法测定定的基本原原理，掌握握半微量凯凯氏定氮法法测定饲料料粗蛋白质质的方法，掌掌握粗蛋白白质含量的的计算方法法。二、实验原原理各种饲料的的有机物质质在还原性性催化剂(如CuSSO4，K2SO4或Na2SO4或Se粉粉)的帮助助下，用浓浓硫酸进行行消化作用用，使蛋白白质和其它它有机态氮氮（在一定定处理下也也包括硝酸酸态氨）都都转变成NNH4+并与H2SO4化合成（NNH4）2SO4，而非含含氮物质，则则以CO 2 ，H2O，SO 22状态逸出出。消化液液在浓碱的的作用下进进行蒸馏，释释放出的铵铵态氮，用用硼酸溶液液吸收之并并与之结合合成为四硼硼酸铵，然然后以甲基基红溴甲酚酚绿作指示示剂，用HHCl标准准溶液（ 0.1mmol/LL）滴定，求求出氮的含含量，根据据不同的饲饲料再乘以以一定的系系数（通常常用6.225系数计计算），即即为粗蛋白白质的含量量。其主要化学学反应如下下：1、2NHH4（CH2）2COOHH+13HH2SO4（NH4）2SO4+6COO2+12SSO2+16HH2（丙氨酸酸）2、（NHH4）2SO4 +2NNaOH2NH 3+3H2O+2NNa2SO43、4H33BO3+ NHH 3NH4HB4O7+5H2O4、NH44HB4O7+HCll+5H22ONH4C1+44H3BO3本法不能区区别蛋白氮氮和非蛋白白氮，只能能部分回收收硝酸盐和和亚硝酸盐盐等含氮化化合物。在在测定结果果中除蛋白白质外，还还有氨基酸酸、酰胺，铵铵盐和部分分硝酸盐、亚亚硝酸盐等等，故以粗粗蛋白质表表示之。三、实验设设备1、实验室室用样品粉粉碎机或研研钵；2、分析筛筛：孔径00.45mmm(400目)；3、分析天天平：感量量0.00001g；4、消煮炉炉或电炉；5、滴定管管：酸式，225或500ml；6、凯式烧烧瓶：1000或5000m1；7、凯氏蔗蔗馏装置：常量直接接蒸馏式或或半微量水水蒸气蒸馏馏式；8、锥形瓶瓶，1500或2500m1；9、容量瓶瓶：1000ml。三、实验内内容1、称取00.511g试样（含含氮量580mgg）准确至至0.00002g，无无损失地放放入凯氏烧烧瓶中，加加入硫酸铜铜0.9gg，无水硫硫酸钾（或或硫酸钠）115g，与与试样混合合均匀，再再加硫酸225ml和和2粒玻璃璃珠，在消消煮炉士小小心加热，待待样品焦化化，泡沫消消失，再加加强火力（33604410）直至溶溶液澄清后后，再加热热消化155min。2、氨的蒸蒸馏（1）常量量直接茂馏馏法 将将上述的试试样消煮液液冷却，加加蒸馏水2200mll，摇匀，冷冷却。沿瓶瓶壁小心加加入40氢氧化钠钠溶液1000ml，立立即与蒸馏馏装置