热分析技术在高分子材料幻灯片.ppt

热分析技术在高分子材料第1页，共49页，编辑于2022年，星期日2.差示扫描量热仪（DSC）测定有关样品中与物理和化学过程相关的温度、热流变化与时间及温度的关系。DSC与DTA第2页，共49页，编辑于2022年，星期日2.差示扫描量热仪（DSC）DSC仪器品质好坏的评判：基线是否平稳：重复性：基线波动范围；准确性：范围大小金属铟的响应值：铟的响应值=峰高/半峰宽 响应值大，灵敏度高。仪器的灵敏度越高，越容易将两个相互靠近的峰明显区分开。第3页，共49页，编辑于2022年，星期日2.差示扫描量热仪（DSC）铟的响应值仪器的灵敏度第4页，共49页，编辑于2022年，星期日2.1由DSC曲线提供的信息第5页，共49页，编辑于2022年，星期日2.1由DSC曲线提供的信息玻璃化转变与化学反应第6页，共49页，编辑于2022年，星期日2.1由DSC曲线提供的信息n区分热力学过程和动力学过程：n热力学过程与加热速度无关，动力学过程具有加热速度依赖性。n结晶物质的熔融过程是热力学过程，结晶物质的熔点与加热速率无关加热速率不影响物质的熔点。n化合物的分解是动力学过程，分解温度随着加热速率的变化而变化。怎样区分一个吸热峰是分解还是熔融造成的？第7页，共49页，编辑于2022年，星期日2.1由DSC曲线提供的信息n判断下图中给出的过程是熔融还是分解？第8页，共49页，编辑于2022年，星期日2.1由DSC曲线提供的信息操作（实验）对DSC曲线的影响：坩埚选择？热处理是否恰当？结晶或者热固性材料发生预固化时会掩盖材料玻璃化温度，遇到这种情况时，怎样设计恰当的实验方案？第9页，共49页，编辑于2022年，星期日2.2操作对DSC信息的影响坩埚的选择对结果的影响第10页，共49页，编辑于2022年，星期日2.2操作对DSC信息的影响消除热历史改变结晶度第11页，共49页，编辑于2022年，星期日2.2操作对DSC信息的影响消除热历史改变固化程度第12页，共49页，编辑于2022年，星期日2.2操作对DSC信息的影响消除热历史导致材料结构的改变第13页，共49页，编辑于2022年，星期日2.3 调制DSC（MDSC）DSC的热流第14页，共49页，编辑于2022年，星期日2.3 调制DSC（MDSC）MDSC的热流第15页，共49页，编辑于2022年，星期日2.3 调制DSC（MDSC）MDSC增加随时间发生函数变化的热流，MDSC得到与可逆热流相关的信息，不包含与非可逆热流相关的信息。MDSC方便区分热力学过程和非热力学过程。第16页，共49页，编辑于2022年，星期日2.3 MDSC的应用从残余固化中分离玻璃化转变第17页，共49页，编辑于2022年，星期日2.3 MDSC的应用从残余固化中分离玻璃化转变第18页，共49页，编辑于2022年，星期日2.3 MDSC的应用区分玻璃化转变与熔融第19页，共49页，编辑于2022年，星期日3.热重分析仪（TGA）测定样品重量与温度、时间的关系。第20页，共49页，编辑于2022年，星期日3.热重分析仪（TGA）TGA Curve of Calcium oxalate第21页，共49页，编辑于2022年，星期日3.热重分析仪（TGA）实验条件的选择气体切换第22页，共49页，编辑于2022年，星期日3.热重分析仪（TGA）高分子材料的热稳定性第23页，共49页，编辑于2022年，星期日3.热重分析仪（TGA）高分子成分分析（EVA Copolymer）第24页，共49页，编辑于2022年，星期日3.热重分析仪（TGA）PET/Carbon black filler转换气氛第25页，共49页，编辑于2022年，星期日4.动态力学分析（DMA）DMA的测试模式第26页，共49页，编辑于2022年，星期日4.1 DMA提供的信息评估材料的粘弹性及力学特性；模量、粘度；初级、次级转变温度；交联速率及交联度；阻尼特性；应力松弛等。第27页，共49页，编辑于2022年，星期日4.2材料的粘弹性为刚性固体与牛顿流体第28页，共49页，编辑于2022年，星期日4.2材料的粘弹性为高分子材料的粘弹性为第29页，共49页，编辑于2022年，星期日4.3 DMA在聚合物研究中的应用工程应用选材的依据与交联网络判断：工程材料弹性模量E；减震材料储能模量E；热固性交联体 的损耗峰tan窄，高：交联网络均匀；宽，矮：交联网络不均匀。第30页，共49页，编辑于2022年，星期日4.3 DMA在聚合物研究中的应用工程材料：比较储能模量与热变形温度第31页，共49页，编辑于2022年，星期日4.3 DMA在聚合物研究中的应用压敏胶第32页，共49页，编辑于2022年，星期日4.3 DMA在聚合物研究中的应用橡胶轮胎：橡胶的阻尼性能比较第33页，共49页，编辑于2022年，星期日4.3 DMA在聚合物研究中的应用耐湿滑性及滚动摩擦数值越大，耐湿滑性越好，安全！数值越小，摩擦力越小，节能第34页，共49页，编辑于2022年，星期日4.3 DMA在聚合物研究中的应用测定结晶聚合物的Tg，比较结晶度第35页，共49页，编辑于2022年，星期日5.流变学流变学研究的内容第36页，共49页，编辑于2022年，星期日5.流变行为的特征牛顿流体与粘弹性流体第37页，共49页，编辑于2022年，星期日5.流变行为的特征弹性和粘性行为（聚对二甲基硅氧烷或生橡胶）第38页，共49页，编辑于2022年，星期日5.流变行为的特征线性和非线性行为第39页，共49页，编辑于2022年，星期日5.流变学在聚合物研究中的应用第40页，共49页，编辑于2022年，星期日5.流变学在聚合物研究中的应用微结构的稳定性第41页，共49页，编辑于2022年，星期日5.流变学在聚合物研究中的应用确定聚合物的交联点第42页，共49页，编辑于2022年，星期日5.流变学在聚合物研究中的应用检测固化过程中的最低粘度及固化点第43页，共49页，编辑于2022年，星期日5.流变学在聚合物研究中的应用零切粘度第44页，共49页，编辑于2022年，星期日5.流变学在聚合物研究中的应用不同分子量测定方法的比较第45页，共49页，编辑于2022年，星期日5.流变学在聚合物研究中的应用分子量分布与零切粘度的关系第46页，共49页，编辑于2022年，星期日5.流变学在聚合物研究中的应用支化对流变性能的影响第47页，共49页，编辑于2022年，星期日5.流变学在聚合物研究中的应用交叉点与分子量及其分布的关系第48页，共49页，编辑于2022年，星期日6.小结n热分析仪器各有特点，需根据研究目的恰当选择合适的仪器，并设计合理的实验方案；n重视实验方法(或方案)对测试结果的影响；n测定聚合物玻璃化转变温度的仪器灵敏度大小次序分别为：DMATMADSC；n流变仪在测定分子量及其分布时，具有更高的灵敏度和更快的定向比较速度。第49页，共49页，编辑于2022年，星期日