现代材料分析方法第二章第五节幻灯片.ppt

现代材料分析方法第二章第五节第1页，共80页，编辑于2022年，星期日一、概述一、概述X射线衍射射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）电子衍射电子衍射（Electron Diffraction，ED）中子衍射（Neutron Diffraction，ND）利用波长很短的电磁波与晶体作用，同一晶面的散射波叠利用波长很短的电磁波与晶体作用，同一晶面的散射波叠加而增强形成衍射花样，利用衍射花样可进行晶体结构及其加而增强形成衍射花样，利用衍射花样可进行晶体结构及其相关的晶体学参数的分析测试。相关的晶体学参数的分析测试。5-1 X射线衍射分析基础射线衍射分析基础衍射方法：第2页，共80页，编辑于2022年，星期日衍射方法的选择：仪仪 器器方方 法法XRDX射线晶体分析仪射线晶体分析仪单晶衍射单晶衍射X射线衍射仪射线衍射仪多晶粉末衍射多晶粉末衍射ED透射电镜透射电镜SAED、-衍射、衍射、NBED、CBED、EBSD扫描电镜扫描电镜EBSDED PKPK XRD第3页，共80页，编辑于2022年，星期日衍射方法的选择：EDXRD微区的相结构分析微区的相结构分析总体的、平均的相结构总体的、平均的相结构可将结构与组织、成分相结合可将结构与组织、成分相结合只可分析相结构只可分析相结构衍射角很小，晶带衍射衍射角很小，晶带衍射衍射角大，晶面族衍射衍射角大，晶面族衍射适合分析单晶适合分析单晶适合分析多晶适合分析多晶精度低精度低精度高精度高难以物相定量难以物相定量可物相定量可物相定量制样困难制样困难制样简单制样简单ED PKPK XRD第4页，共80页，编辑于2022年，星期日X射线衍射射线衍射多晶衍射方法多晶衍射方法单晶衍射方法单晶衍射方法照相法照相法衍射仪法衍射仪法劳厄法劳厄法周转晶体法周转晶体法四圆衍射仪四圆衍射仪德拜法德拜法针孔法针孔法聚焦法聚焦法二、二、X X射线衍射实验方法射线衍射实验方法第5页，共80页，编辑于2022年，星期日三、三、X X射线衍射分析的应用射线衍射分析的应用物相分析物相分析点阵常数精确测定点阵常数精确测定织构测定织构测定单晶分析单晶分析宏观应力测定宏观应力测定微晶尺寸和微观应力分析微晶尺寸和微观应力分析第6页，共80页，编辑于2022年，星期日物相分析 物相分析：物相分析：确定元素的存在状态，即是什么物相确定元素的存在状态，即是什么物相(晶体结晶体结构构)。物相分析方法：物相分析方法：材料由哪些物相构成可以通过材料由哪些物相构成可以通过X X射线衍射分析射线衍射分析加以确定，这些工作称之物相分析或结构分析。加以确定，这些工作称之物相分析或结构分析。第7页，共80页，编辑于2022年，星期日X射线物相定性分析原理X射线物相分析是以晶体结构为基础，通过比较晶体衍射花样来进行分析的。对于晶体物质中来说，各种物质都有自己特定的结构参数（点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等），结构参数不同则X射线衍射花样也就各不相同，所以通过比较X射线衍射花样可区分出不同的物质。当多种物质同时衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加。它们互不干扰，相互独立，逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自物相。第8页，共80页，编辑于2022年，星期日目前已知的晶体物质已有成千上万种。事先在一定的规范目前已知的晶体物质已有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的晶体物质进行条件下对所有已知的晶体物质进行X X射线衍射，获得一套射线衍射，获得一套所有晶体物质的标准所有晶体物质的标准X X射线衍射花样图谱，建立成数据库。射线衍射花样图谱，建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时，只要将实验结果与数据当对某种材料进行物相分析时，只要将实验结果与数据库中的标准衍射花样图谱进行比对，就可以确定材料的库中的标准衍射花样图谱进行比对，就可以确定材料的物相。物相。X X射线衍射物相分析工作就变成了简单的图谱对照工作。射线衍射物相分析工作就变成了简单的图谱对照工作。第9页，共80页，编辑于2022年，星期日X射线物相定性分析1938年由年由Hanawalt提出，公布了上千种物提出，公布了上千种物质的质的X射线衍射花样，并将其分类，给出每射线衍射花样，并将其分类，给出每种物质三条最强线的面间距索引（称为种物质三条最强线的面间距索引（称为Hanawalt索引）。索引）。1941年美国材料实验协会（年美国材料实验协会（The American Society for Testing Materials，简称，简称ASTM）提出推广，将每种物质的面间距）提出推广，将每种物质的面间距d和相对强度和相对强度I/I1及其他一些数据以卡片形式及其他一些数据以卡片形式出版（称出版（称ASTM卡），公布了卡），公布了1300种物质的种物质的衍射数据。以后，衍射数据。以后，ASTM卡片逐年增添。卡片逐年增添。第10页，共80页，编辑于2022年，星期日1969年起，由年起，由ASTM和英、法、加拿大等和英、法、加拿大等国家的有关协会组成国际机构的国家的有关协会组成国际机构的“粉末衍粉末衍射标准联合委员会射标准联合委员会”，负责卡片的搜集、，负责卡片的搜集、校订和编辑工作，所以，以后的卡片成为校订和编辑工作，所以，以后的卡片成为粉末衍射卡（粉末衍射卡（the Powder Diffraction File），），简称简称PDF卡，或称卡，或称JCPDS卡（卡（the Joint Committee on Powder Diffraction Standarda）。）。第11页，共80页，编辑于2022年，星期日PCPDFWIN第12页，共80页，编辑于2022年，星期日物相定性分析方法如待分析试样为单相如待分析试样为单相，在物相未知的情况在物相未知的情况下可用下可用Hanawalt索引或索引或Fink索引进行分析。索引进行分析。用数字索引进行物相鉴定步骤如下：用数字索引进行物相鉴定步骤如下：1 根据待测相的衍射数据，得出三强线的根据待测相的衍射数据，得出三强线的晶面间距值晶面间距值d1、d2和和d3（并估计它们的误（并估计它们的误差）。差）。2 根据最强线的面间距根据最强线的面间距d1，在数字索引中，在数字索引中找到所属的组，再根据找到所属的组，再根据d2和和d3找到其中的找到其中的一行。一行。第13页，共80页，编辑于2022年，星期日3 比较此行中的三条线，看其相对强度是否比较此行中的三条线，看其相对强度是否与被摄物质的三强线基本一致。如与被摄物质的三强线基本一致。如d和和I/I1都基本一致，则可初步断定未知物质中含都基本一致，则可初步断定未知物质中含有卡片所载的这种物质。有卡片所载的这种物质。4 根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找到所需的卡片。到所需的卡片。5 将卡片上全部将卡片上全部d和和I/I1与未知物质的与未知物质的d和和I/I1对比如果完全吻合，则卡片上记载的物对比如果完全吻合，则卡片上记载的物质，就是要鉴定的未知物质。质，就是要鉴定的未知物质。第14页，共80页，编辑于2022年，星期日多相混合物多相混合物物相定性分析方法物相定性分析方法当待分析样为多相混合物时，根据混合物的衍当待分析样为多相混合物时，根据混合物的衍射花样为各相衍射花样的叠加，也可对物相逐射花样为各相衍射花样的叠加，也可对物相逐一进行鉴定。具体过程为：一进行鉴定。具体过程为：用尝试的办法进行物相鉴定：先取三强线尝试，用尝试的办法进行物相鉴定：先取三强线尝试，吻合则可确定；不吻合则从谱中换一根（或二根）吻合则可确定；不吻合则从谱中换一根（或二根）线再尝试，直至吻合。线再尝试，直至吻合。对照卡片去掉已吻合的线条，剩余线条归一化后再对照卡片去掉已吻合的线条，剩余线条归一化后再尝试鉴定。直至所有线条都标定完毕。尝试鉴定。直至所有线条都标定完毕。第15页，共80页，编辑于2022年，星期日物相分析注意事项：物相分析注意事项：理论上讲，只要理论上讲，只要PDF卡片足够全，任何未知物质都可卡片足够全，任何未知物质都可以标定。但是实际上会出现很多困难。以标定。但是实际上会出现很多困难。主要是试样衍射花样的误差和卡片的误差。例如，晶体存主要是试样衍射花样的误差和卡片的误差。例如，晶体存在择优取向时会使某根线条的强度异常强或弱；强度异常在择优取向时会使某根线条的强度异常强或弱；强度异常还会来自表面氧化物、硫化物的影响等等。还会来自表面氧化物、硫化物的影响等等。粉末衍射卡片确实是一部很完备的衍射数据资料，可以粉末衍射卡片确实是一部很完备的衍射数据资料，可以作为物相鉴定的依据，但由于资料来源不一，而且并不作为物相鉴定的依据，但由于资料来源不一，而且并不是所有资料都经过核对，因此存在不少错误。尤其是重是所有资料都经过核对，因此存在不少错误。尤其是重校版之前的卡片更是如此。校版之前的卡片更是如此。第16页，共80页，编辑于2022年，星期日晶面间距d值比相对强度重要。待测物相的衍射数据与卡片上的衍射数据进行比较时，至少d值须相当符合，一般只能在小数点后第二位有分歧。由低角衍射线条测算的d值误差比高角线条要大些。较早的PDF卡片的实验数据有许多是用照相法测得的，德拜法用柱形样品，试样吸收所引起的低角位移要比高角线条大些；相对强度随实验条件而异，目测估计误差也较大。吸收因子与2角有关，所以强度对低角线条的影响比高角线条大。而衍射仪法的吸收因子与2角无关，因此德拜法的低角衍射线条相对强度比衍射仪法要小些 第17页，共80页，编辑于2022年，星期日多相混合物的衍射线条有可能有重叠现象，但低角线条与高角线条相比，其重叠机会较少。倘若一种相的某根衍射线条与另一相的某根衍射线重叠，而且重叠的线条又为衍射花样中的三强线之一，则分析工作就更为复杂。当混合物中某相的含量很少时，或某相各晶面反射能力很弱时，它的衍射线条可能难于显现，因此，X射线衍射分析只能肯定某相的存在，而不能确定某相的不存在。第18页，共80页，编辑于2022年，星期日任何方法都有局限性,有时X射线衍射分析时往往要与其他方法配合才能得出正确结论.例如,合金钢中常常碰到的TiC、VC、ZrC、NbC及TiN都具有NaCl结构,点阵常数也比较接近,同时它们的点阵常数又因固溶其他合金元素而变化,在此情况下,单纯用X射线分析可能得出错误的结论,应与化学分析、电子探针分析等相配合。第19页，共80页，编辑于2022年，星期日物相定量分析方法物相定量分析方法多相物质经定性分析后，若要进一步知道各个组成物相的相对含量，就得进行X射线物相定量分析根据根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成正比关系，必须加以修正。德拜法中由于吸收因子与2角有关，而衍射仪法的吸收因子与2角无关，所以所以X射线物相定量分析常常是用衍射线物相定量分析常常是用衍射仪法进行。射仪法进行。第20页，共80页，编辑于2022年，星期日5-2 XRD数据检索与分析软件数据检索与分析软件粉末衍射标准数据粉末衍射标准数据卡片检索工具卡片检索工具XRDXRD分析软件分析软件 第21页，共80页，编辑于2022年，星期日 XRD多晶衍射包含非常丰富的结构信息，除了物相多晶衍射包含非常丰富的结构信息，除了物相定性分析之外，还可进行物相定量分析、晶粒尺寸的定性分析之外，还可进行物相定量分析、晶粒尺寸的测定、织构测定、宏观应力测定、点阵畸变度测定、测定、织构测定、宏观应力测定、点阵畸变度测定、点阵常数精确测定等等。点阵常数精确测定等等。以上这些工作用人工计算几乎是不可能的，需使用分以上这些工作用人工计算几乎是不可能的，需使用分析软件。析软件。一、一、概述概述第22页，共80页，编辑于2022年，星期日二、二、XRD XRD卡片检索与数据分析常用软件卡片检索与数据分析常用软件粉末衍射标准数据粉末衍射标准数据 PDF2、PDF4卡片检索工具卡片检索工具 PCPDFWIN、PCSIWIN、ICDD SUITEXRD分析软件分析软件 EVA、Jade、Graphics&Identify、Bede、Highscore(Plus)、Powder Suite第23页，共80页，编辑于2022年，星期日1.ICDD PDF数据库数据库PDF-2：包括所有的：包括所有的PDF卡片及全部数据。卡片及全部数据。如如2003版，含版，含157048个物相，其中无机物为个物相，其中无机物为133370个，有机物为个，有机物为25609个，有个，有92011个实验谱，个实验谱，56614个个为计算谱。为计算谱。第24页，共80页，编辑于2022年，星期日本数据库由国际衍射资料中心本数据库由国际衍射资料中心（International Centre for Diffraction Data，ICDD）出版，出版，收录收录各种天然矿物各种天然矿物、人工化合物人工化合物(有机及无机有机及无机)、元素及元素及合金等的合金等的PDF数据。数据。PDF（Power Diffraction File）是单一物相是单一物相X射线粉末射线粉末衍射样本的收集衍射样本的收集，其维护和分类工作由其维护和分类工作由 ICDD 提供提供。每笔资料以表格的形式呈现每笔资料以表格的形式呈现，包括特定的晶面间距包括特定的晶面间距、对应的相对强度对应的相对强度、晶面指数晶面指数、晶系晶系、密度等均涵盖其密度等均涵盖其中中。可输入可输入PDF number、Mineral Name、Chemical Name、3 Strongest Lines等栏目查询等栏目查询，并提供检索结并提供检索结果打印及存档果打印及存档。第25页，共80页，编辑于2022年，星期日PDF-4：一种新型的关系数据库：一种新型的关系数据库不按物相形成单个记录，而是把所有数据按其类型不按物相形成单个记录，而是把所有数据按其类型（如衍射数据、分子式，（如衍射数据、分子式，d值，空间群等）存于不同值，空间群等）存于不同的数据表中。的数据表中。共有共有32种类型。在每种类型下面，可有数百子种类型。在每种类型下面，可有数百子类。具有非常强的发掘和利用数据的能力。类。具有非常强的发掘和利用数据的能力。包含一些应用软件，如单晶结构数据计算多晶包含一些应用软件，如单晶结构数据计算多晶衍射谱；基于仪器参数及晶粒大小展宽等，将衍射谱；基于仪器参数及晶粒大小展宽等，将实验实验d、I数据转变为数字化衍射谱。数据转变为数字化衍射谱。第26页，共80页，编辑于2022年，星期日PDF-4各分库所含物相总数达各分库所含物相总数达350000 348516个物相衍射数据个物相衍射数据 300000个密度数据，个密度数据，140000个颜色分类，个颜色分类，65000个熔点，个熔点，230000个实验分子式，个实验分子式，46000000个原子和原子间距，个原子和原子间距，600000条参考文献，条参考文献，1800种科学杂志等。种科学杂志等。第27页，共80页，编辑于2022年，星期日2.卡片检索软件卡片检索软件:PCPDFWIN：具有在：具有在PDF-2中寻找和显示某物相数中寻找和显示某物相数据的功能据的功能PCSIWIN：具有：具有Hanawalt和和Fink检索的功能，可以检索的功能，可以进行元素过滤，部分化学名的检索等多种功能。进行元素过滤，部分化学名的检索等多种功能。ICDD SUITE：实际上是：实际上是PCPDFWIN和索引软和索引软件件PCSIWIN的组合。的组合。第28页，共80页，编辑于2022年，星期日开启开启PCPDFWIN，出现此窗口出现此窗口，在，在File选项中选项中，可依据个人需要对数可依据个人需要对数据库进行设定据库进行设定。第29页，共80页，编辑于2022年，星期日若已知若已知PDF ID Number，可直可直接输入以获取所需资料接输入以获取所需资料。第30页，共80页，编辑于2022年，星期日点击点击Search选项出现此选项出现此画面画面，可进行查询的功能可进行查询的功能。第31页，共80页，编辑于2022年，星期日在使用上若有任何在使用上若有任何疑难疑难，也可在，也可在Help菜单中寻找答案菜单中寻找答案。第32页，共80页，编辑于2022年，星期日在在Search Window里里的的Search Files选选项项，提供，提供建立新文件、打开旧文件建立新文件、打开旧文件、和存、和存档档以及另存新以及另存新文件文件等功能。等功能。第33页，共80页，编辑于2022年，星期日Search Window中中 的的 Logical Operators选选项项，提提供供三三种种布布林林逻逻辑辑运算功能运算功能，可，可在搜索输出结果在搜索输出结果上做使用。上做使用。第34页，共80页，编辑于2022年，星期日Search Window画面画面的的Subfiles选项选项有诸多选项有诸多选项，读者读者可在多可在多种种化合物化合物类别类别里里做限定，以做限定，以帮助搜索帮助搜索。第35页，共80页，编辑于2022年，星期日Search Window的的Elements选项选项的的Number of Elements指令指令：依据使用者对依据使用者对元素元素数目的数目的限制，限制，仅呈现相对应仅呈现相对应的的卡片数据。卡片数据。例：例：选择选择 3 Elements 则则在在检索结果里检索结果里，只含有，只含有3种种不同元素不同元素的卡片的卡片才才会出现。此会出现。此指令和指令和Select Elements指令一起指令一起结合使用结合使用是是极极有有用的方式。用的方式。第36页，共80页，编辑于2022年，星期日Search window的的Select Elements选项：选项：含有含有4个个次次菜单菜单，分別，分別为为Only、Inclusive、Just、Just with Lo Z Elements。该选项该选项提供一提供一个周期表作为个周期表作为使用者在使用者在搜搜索索上的上的化学元素的选择化学元素的选择。（。（见见下下页页）第37页，共80页，编辑于2022年，星期日第38页，共80页，编辑于2022年，星期日Search Elements的的“Only”功能：功能：限定限定样品样品化合物的成分只含有使用者所化合物的成分只含有使用者所选择选择的元的元素。例：素。例：选择选择B（硼）和（硼）和O（氧）（氧）则检索结则检索结果有果有16笔笔，但不包括，但不包括个别个别的的单一单一元素元素态态。第39页，共80页，编辑于2022年，星期日Select Elements的的“Inclusive”功能：功能：数据库数据库的全部的全部样本样本化合物中，只要具有使用者所化合物中，只要具有使用者所选定选定的元素，的元素，均呈均呈现现出來。例：出來。例：选择选择B（硼）和（硼）和O（氧）（氧）则检索结果则检索结果有有2816笔。笔。由由于于此方式所得此方式所得笔数笔数太多，需以布林太多，需以布林逻辑逻辑操作做操作做进进一步一步筛选筛选。第40页，共80页，编辑于2022年，星期日Select Elements的的“Just”功能：功能：类似类似“Only”的功用，但包括的功用，但包括个别个别的的单单一元素一元素态态。例：。例：选择选择B（硼）和（硼）和O（氧）（氧）则检索结果则检索结果有有59笔笔。第41页，共80页，编辑于2022年，星期日Select Elements的的“Just with Lo Z Elements”功能：功能：依据依据使用者所使用者所选选定的元素，定的元素，对应对应的的检索结果将检索结果将包括包括该该元素之所有元素之所有或者任何可能的或者任何可能的结合态结合态，此外，即使化合物全部原子，此外，即使化合物全部原子数个数小于数个数小于10也一也一并并被呈被呈现现。例：。例：选择选择B（硼）和（硼）和O（氧）（氧）则检索结果则检索结果有有8019笔笔。第42页，共80页，编辑于2022年，星期日Elements选项选项的的Element with Atom Count的功能：的功能：提供一提供一个对话框个对话框，键入键入某某一化学式当一化学式当作作检索依据检索依据，卡片库卡片库所有所有样样本里本里只要有符合只要有符合选定的选定的“成分原子成分原子数数目目”即即会会呈呈现于检索结果现于检索结果中。中。例：例：Ca4 出出现现439笔数据笔数据。第43页，共80页，编辑于2022年，星期日Names选项选项的的Inorganic or Common Names功能：功能：使用者使用者可可用用“化化学学名名”或或“俗名俗名”针对无机物质针对无机物质作作搜索搜索，检索检索结果结果除了完全正除了完全正确确的符合字串外，一些相的符合字串外，一些相关关的的资料也会资料也会被呈被呈现现。如：。如：“氯化钠氯化钠”则检索结果还则检索结果还包含有包含有“氯氯”或或“纳纳”字串的字串的相关相关化合化合物。物。第44页，共80页，编辑于2022年，星期日Names的的Mineral Names功能：功能：可用可用“矿物矿物名名”或者或者“片段的片段的矿物矿物名名”作作为搜索范围为搜索范围的的基基础础。第45页，共80页，编辑于2022年，星期日Names的的Mineral Groups功能：功能：使用者可自行使用者可自行选择矿物选择矿物族的族的类别进行搜索类别进行搜索。第46页，共80页，编辑于2022年，星期日Names的的Organic Names功能：功能：可可用用“片段的有机名片段的有机名”来对整个数据库进行搜索来对整个数据库进行搜索，类似类似Mineral Names功能。功能。第47页，共80页，编辑于2022年，星期日Misc.选项选项的的StrongLines的功能：的功能：选取三强线选取三强线的的面间距面间距（d-spacing）中的一）中的一条作为搜索依据条作为搜索依据，单位单位是埃（是埃（Angstroms）。）。第48页，共80页，编辑于2022年，星期日Misc.选项选项的的LongLines的功能：的功能：选取三条最大的面间距选取三条最大的面间距（d-spacing）中的一）中的一条作为搜索依据条作为搜索依据。第49页，共80页，编辑于2022年，星期日Misc.选项选项的的Reduced Cell Axis的功能：的功能：选取选取“缩减缩减的的晶胞轴晶胞轴”（Reduced Cell Axis）作）作为搜索为搜索依据依据，单单位是埃。位是埃。第50页，共80页，编辑于2022年，星期日 Misc.选项选项的的Density功能：功能：提供一提供一个对话框个对话框，用已，用已测量测量出的密度作出的密度作为搜索依据为搜索依据，单位单位是是(cm3/g)。若。若无无有效的有效的测量测量密度值密度值时时，再使用，再使用纯计算纯计算的密度值代的密度值代替。替。第51页，共80页，编辑于2022年，星期日Misc.选项选项的的Reduced Cell Volume的功能：的功能：选选取取“缩减缩减的晶胞的晶胞体积体积”（Reduced Cell Volume）作）作为搜为搜索依据索依据，单单位是立方埃（位是立方埃（Cubic Angstroms）。）。第52页，共80页，编辑于2022年，星期日Misc.选项选项的的Reference功能：功能：使用使用“期刊引用文期刊引用文献献”作作为搜索为搜索，功能，功能选项选项有有“引用引用文献文献的作者的作者”(Authors)、该该“期刊期刊代码代码”(Coden)、该该“期刊出版年份期刊出版年份”(Year)等不同等不同选项选项。第53页，共80页，编辑于2022年，星期日Misc.选项选项的的Melting Point功能：功能：用熔用熔点点（单位单位）作）作为搜索依据为搜索依据。第54页，共80页，编辑于2022年，星期日Misc.选项选项的的Colors功能：功能：提供提供12种种顏色顏色给读者选择作为搜索依据给读者选择作为搜索依据，特特别适用于矿物别适用于矿物。颜色可结合颜色可结合使用使用，如：如：选择选择黃和黃和绿绿得到得到结果结果为为黃黃绿绿色，依此色，依此类推类推。第55页，共80页，编辑于2022年，星期日Misc.选项选项的的Pearson Symbol Code功能：功能：（1）不同）不同晶系晶系，如，如单斜单斜、斜方、立方等，做、斜方、立方等，做检索选择检索选择。（。（2）不同不同点阵结构点阵结构，如面心、，如面心、体心体心等做等做检索选择检索选择。（。（3）每）每单位单位晶胞含晶胞含有的原子有的原子数数，做，做检索选择检索选择。第56页，共80页，编辑于2022年，星期日Misc.选项选项的的Space Group功能：功能：利用化合物的利用化合物的空间群空间群特性，特性，来将整个数据库的样本数据来将整个数据库的样本数据做做分分类类，以供，以供读者检索读者检索。第57页，共80页，编辑于2022年，星期日Misc.选项选项的的Lattice Symmetry功能：功能：利用化合物的利用化合物的点阵结构对称点阵结构对称性，如面心、性，如面心、体体心等等，自行心等等，自行选选择适当择适当的的检索选项检索选项。第58页，共80页，编辑于2022年，星期日Search Result的功用的功用：将将“Criteria History window”里里的的数据库检索数据库检索比对结果展现出来比对结果展现出来。第59页，共80页，编辑于2022年，星期日Delete的功用的功用：将将“Criteria History window”里里的的数据库检索数据库检索比对结果比对结果刪除掉。刪除掉。第60页，共80页，编辑于2022年，星期日Back的功用的功用：关闭关闭“Search window”回回到到“PCPDFWIN”画面画面，所，所有有检索设置将会消失检索设置将会消失。第61页，共80页，编辑于2022年，星期日PDF检索实例之一目目标标：找出：找出矿物矿物 calcite（方解石）的（方解石）的PDF数据数据。第62页，共80页，编辑于2022年，星期日步骤：步骤：SearchNames Mineral Names键入键入“calcite”。检索结果检索结果有有66笔笔，执行执行Search Result，选择选择 PDFNumber#24-0027然后然后按按“OK”。第63页，共80页，编辑于2022年，星期日最后的输出结果最后的输出结果第64页，共80页，编辑于2022年，星期日PDF检索实例之二目目标标：某一化合物具有：某一化合物具有 strong lines 范围介于范围介于5埃到埃到5.1埃埃之之间间，另外尚有爆炸性，而且，另外尚有爆炸性，而且熔点介于熔点介于 173 174，试试找出找出该该化合物？化合物？第65页，共80页，编辑于2022年，星期日步骤步骤Search Misc.Stronglines，键入键入入上限入上限“5.1”下限下限“5”，然然后后按按“OK”。第66页，共80页，编辑于2022年，星期日接着执行接着执行SubfilesExplosive，则检索结果由则检索结果由3417笔筛选笔筛选至至剩下剩下12笔笔。第67页，共80页，编辑于2022年，星期日再再进进一步一步执行执行Misc.Melting Point，键入键入上限上限“174”下限下限“173”然然后后按按OK。第68页，共80页，编辑于2022年，星期日最后的检索结果最后的检索结果只有只有1笔笔，将选取结果，后执行将选取结果，后执行Search Result即得到化合物即得到化合物为为“Ferrocene”(C10H10Fe)。第69页，共80页，编辑于2022年，星期日最最后后的的输出结果输出结果第70页，共80页，编辑于2022年，星期日3.分析软件分析软件 EVA，Jade，Graphics&Identify,Bede,Highscore(Plus),Powder Suite等，都属于第三代等，都属于第三代分析程序。分析程序。第71页，共80页，编辑于2022年，星期日衍射谱的基本处理步骤数据的平滑数据的平滑背底扣除背底扣除K2分离分离衍射峰位置确定衍射峰位置确定衍射峰面积（积分强度）测定衍射峰面积（积分强度）测定衍射峰半高宽（衍射峰半高宽（FWHM）测定）测定物相检索物相检索第72页，共80页，编辑于2022年，星期日1 双击双击“MDI Jade”图标，一个简单的启动页面过后，就进入到图标，一个简单的启动页面过后，就进入到Jade的主窗口。的主窗口。2 选择菜单选择菜单“File|Patterns.”打开一个读入文件的对话框。打开一个读入文件的对话框。第73页，共80页，编辑于2022年，星期日Save-Setup Ascii Export：这这个个命命令令的的作作用用是是设设置置Jade保保存存数数据据的的格格式式（Export）和和读读入入数数据据的的格格式式（Import)。其其它它参参数数如如样样品品名名（Scan ID）、以以是是*.TXT 类类型型，也也可可以以设设置为置为*.DAT 格式等等。格式等等。第74页，共80页，编辑于2022年，星期日常用工具栏中的按钮及其作用：第75页，共80页，编辑于2022年，星期日手动工具栏：第76页，共80页，编辑于2022年，星期日三、机构、网站与数据库三、机构、网站与数据库国际机构：国际机构：国际晶体学联合会国际晶体学联合会 International Union of Crystallography(IUCr)粉末衍射专业委员会粉末衍射专业委员会 Commission on Power Diffraction(CPD)国际衍射数据中心国际衍射数据中心 International Centre for Diffraction Data(ICDD)剑桥晶体学数据中心剑桥晶体学数据中心 Cambridge Crystallographic Data Centre(CCDC)第77页，共80页，编辑于2022年，星期日ICDD 商业数据库商业数据库(PDF2,PDF4)：http:/ICSD (无机化合物结构数据库无机化合物结构数据库):http:/www.fiz-karlsruhe.de/icsd_.htmlCRYSTMEThttp:/CSD(有机和有机金属化合物有机和有机金属化合物)http:/www.ccdc.cam.ac.uk/PDB(Protein Data Bank)http:/www.pdb.bnl.gov/晶体结构数据库晶体结构数据库第78页，共80页，编辑于2022年，星期日国内机构和网站国内机构和网站中国物理学会及下属的中国物理学会及下属的X射线衍射专业委员会射线衍射专业委员会中国晶体学会及下属的粉末衍射专业委员会中国晶体学会及下属的粉末衍射专业委员会晶星网站晶星网站 http:/www.crystalstar.org第79页，共80页，编辑于2022年，星期日5-3 XRD现代实验技术及应用现代实验技术及应用薄膜结构分析薄膜结构分析织构分析织构分析第80页，共80页，编辑于2022年，星期日