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论文题目：液液萃取-气相色谱法测定水中苯系物影响因素研究一、研究背景随着国民经济的高速发展，我国工业产业也有了突飞猛进的发展，然而在追求经济效益的同时也对环境带来了很多危害，其中苯系物是水资源中最重要的污染物之一。近年来，我国卫生部多次强调要保证居民饮水卫生、安全，环境监测中心站逐步加大了对饮用水中苯系物测定的研究。水中的苯系物主要是由于化工污染造成的，苯系物，尤其是二甲苯、甲苯、苯等是工业生产不可或缺的工业原料，化工厂排污不达标等因素都会导致当地地下水受到苯污染，使饮用水中苯系物超标，严重影响居民用水安全。因此，对于水中苯系物的监测是有重大意义的。以前国家环境监测分析方法多采用填充柱气相 色谱法测定苯系物，但是经过多年实际应用发现，填充柱气相色谱存在分离能力差、柱效低等缺点，近年来逐步应用毛细管气相色谱法进行水中苯系物的测定，其具有柱效高、分离度好等优点。二、研究意义苯、甲苯和二甲苯是一类重要的化工原料 ,广泛应用于农药,医药,染料, 合成橡胶等行业中, 其中苯属一类避免使用的有机溶剂, 甲苯和对二甲苯属二类限制使用的溶剂。苯系物是有毒有害物质, 对于化工厂附近的苯系物的监测应该引起足够的重视。一般常用气相色谱法测环境样品中的苯系物。样品预处理是气相色谱试验成功的关键步骤 ,由于真实环境样品组成复杂, 且待测挥发性物含量一般较少, 所以要求样品预处理方法既能较好的将待测物同其他物质分离, 又有较高的富集能力 。对于水样, 最常用的是采用有机溶剂液液萃取的方法浓缩富集水中痕量目标化合物, 这种方法需采用大量的有机溶剂, 而有机溶剂本身又会对环境造成污染 ,因此开发具有有机溶剂用量少、富集效率高的样品处理方法, 对于化学工业走科技含量高、资源和能源消耗低 、环境污染小的发展道路具有一定的实际意义。三、文献综述采用液上空间气相色谱分析(即顶空气相色谱法)测定水中的苯系物和挥发性挥发性卤代烃是我国目前常见的标准方法。巩腌等研究正己烷萃取毛细管气相色谱法测定水中苯系物，以正己烷为萃取溶剂萃取苯系物对7种苯系物进行测定，其平均回收率为91.4%"114%，相对标准偏差RSD)为3.3%一11.4%，最低检钡l限为40g/L 。陈小丽等利用自动顶空毛细管气相色谱法测定水中8种苯系物，8种苯系物平均加标回收率为93.3%-115.0%，检出限为1.2-2.0g/L测定结果的相对标准偏差为1.8%7.3% (n=6)。Florez Menendez等用静态顶空气相色谱法测定水样中的苯系物，在最佳分析条件下，该方法的相关系数大于0.999，检出限为1.1-1.3g/L，相对标准偏差为1.3%-r5.2%( n =6)，加标回收率为85.3%-103.6%。曹美龄等利用顶空毛细管气相色谱法测定自来水中7种挥发性挥发性卤代烃，用建立的方法对人工合成水样进行测定，平均加标回收率为89.8%-107.3%，相对标准偏差为1.54% -r7.04%最低检测限为0.10-2.0g/L，在自来水的分析中7种挥发性挥发性卤代烃均有检出。液一液萃取分析时间长，灵敏度低，且采用有机溶剂，萃取、浓缩过程易造成挥发性有机物损失，对环境造成二次污染。顶空进样法设备简单，操作方便，基体干扰少，但是也存在一些缺陷，比如:检测的灵敏度相对较低，有时也因个体操作导致测量的准确度、精密度不高。三、论文提纲1 引言2 试验部分2.1 仪器与试剂2.2 仪器工作条件2.3试验方法3 结果与讨论3.1色谱柱的选择3.2萃取条件的选择3.3标准曲线及检出限3.4精密度及回收试验参考文献四、原理及方法（一）测定原理气相色谱法测定水中苯系物的原理是，二硫化碳可以将水中的苯系物萃取出来，如果有干扰物质，比如醇、酯、醚等，可以再用硫酸-磷酸混合酸进行二次处理除去干扰物质。最后用气相色谱仪氢火焰检测器进行测定，在监测过程中，出峰的顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。采用相对保留时间进行定性，定量是采用外标法或者内标法（氯苯内标物）。水环境中的苯系物和挥发性卤代烃之所以备受关注是因为其极强的毒性和巨大的危害性，因此研究出可以简便、高效、快速地侧定水中苯系物和挥发性卤代烃的分析方法，对于学者们掌握水体苯系物和挥发性卤代烃污染的现状，从而探寻出一套环境污染的预警机制有着极为重大的意义。随着现代仪器分析技术的不断发展，各种分析方法也层出不穷，例如:吹扫捕集一气相色谱法、吹扫捕集一气相色谱一质谱联用法等，这种多种分离手段和检测技术相结合的联用技术将逐步成为分析测定的重要手段，尤其是吹扫捕集一气相色谱一质谱联用技术具有很高的应用价值，同时也具有很多优点，比如:容易富集、低检出限、无需预处理、操作方法简便等。（二）测定方法理论联系实际，首先进行理论研究确定试验方案，在此基础上进行建立试验分析方法，并进行实际样品检测和数据评价，研巧内容如下：移取水样 （预先经 0.45m 针 筒滤 膜 加 压 过滤）10.00mL 置于尖底具塞离心管中，用微量注射器迅速注入二硫化碳（萃取剂）100 与 甲醇（分散剂）0.50mL 的 混合溶液，振荡0.5min，形 成乳浊液。然后以6000r·min-1速率离心1min，弃去上层水相，用微量注射器直接吸取下层二硫化碳溶液，按1.2节所述大口径毛细管柱色谱条件进行分析。使用外标法定性和定量，将苯系物标准溶液（甲醇介质）用水稀释至所需质量浓度的标准溶液，按水样相同条件进行处理和测定。（三）文献研究法广泛查阅国内外文献资料，查找相关文献，梳理相关概念、理论，并进行归纳整理，为本文展开提供理论支撑。参考文献1GB3838-2002地表水环境质量标准S2GB57492006生活饮用水卫生标准S3GB/T5750.8-2006生活饮用水标准检验方法有机物指标S4国家环境保护总局水 和 废 水 监 测 分 析 方 法编委会水和废水监测分析方法M4版北 京：中国环境科学出版社，20025周涛，韩彬，白红妍，等顶空固 相微萃取气相色谱质谱联用法快速分析海水中13种 苯系物J分析测试学报，2014，33(1)：1-66白红妍，韩彬，陈军辉，等静 态 顶 空 气 相 色谱质 谱联用法快速测定海水中13种 苯系物J色谱，2012，30(5):474-4797胡红美，孙秀梅，钟志，等顶空气 相色谱法测定海水中8种苯系物J理化检验化学分册，2012，48(12)：1403-14058 Ji J, Deng C H, ShenW W, et al Field analysis of benzene, toluene, ethylbenzene and xylene in water by portable gas chroma tography-micro flame ionization detector combined with head space solid-phase micro extractionJ.Talanta, 2006, 69: 894-8999李敏霞，吴京洪，邹世春，等顶空液相微萃取一气相色谱质谱法快速测定饮料中苯和甲苯闭.分析化学，2007,35(8):1116-112010张爱平，王红卫，翁利丰，等分散液液微萃取气相色谱质谱法测定长江水体中18种 苯系物J理化检验化学分册，2014，50(9):1101-1108.11陈秋荣 , 邓继福 .室内环境空气中苯系物的分析和测量不确定度评定 J .分析测试技术与仪器 , 2005, 11(3):211 -214 .12Rezaee M , ssadi Y.Determination of organic compounds in water usingdispersive liquid-liquid microextraction J .Journal of ChromatographyA ,2006 , 1116(1/ 2):1 -9 .13高虹，金玲仁，李红莉.气相色谱分析样品的提取与富集技术J北学分析计量,2004,13(2):57-5914傅彦斌.环境有机污染物分析中常用的前处理技术J福建环境，2002,19(1):40-41
