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透射电镜原理详解第1页，共90页，编辑于2022年，星期三透镜分辨率指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离光学透镜分辨率的公式：光学透镜分辨率的公式：式中：式中：是照明束波长，是照明束波长，是透镜孔径半角，是透镜孔径半角，n 是物方介质折射率，是物方介质折射率，nsin或或NA称为数值孔径。称为数值孔径。对于光学透镜，当nsin做到最大时(n1.5，70-75)波长是透镜分辨率大小的决定因素。波长是透镜分辨率大小的决定因素。透镜的分辨本领主要取决于照明束波长透镜的分辨本领主要取决于照明束波长。半波长是光学显微镜分半波长是光学显微镜分辨率的理论极限。辨率的理论极限。若用波长最短的可见光若用波长最短的可见光(=390nm390nm)作照明源，则作照明源，则 200nm200nm 200nm是光学显微镜分辨本领的极限是光学显微镜分辨本领的极限第2页，共90页，编辑于2022年，星期三如何提高显微镜的分辨率如何提高显微镜的分辨率根据根据透镜分辨率的公式透镜分辨率的公式，要想提高显微镜的分辨率，关键是，要想提高显微镜的分辨率，关键是降低照明光源的波长。降低照明光源的波长。顺着顺着电磁波谱电磁波谱朝短波长方向寻找，紫外光的波长在朝短波长方向寻找，紫外光的波长在13-390nm13-390nm之间，之间，比可见光短多了。但是大多数物质都强烈地吸收紫外光，因比可见光短多了。但是大多数物质都强烈地吸收紫外光，因此紫外光难以作为照明光源。此紫外光难以作为照明光源。更短的波长是更短的波长是X X射线射线(0.0110nm)。但是，迄今为止还没有找到能。但是，迄今为止还没有找到能使使X X射线改变方向、发生折射和聚焦成象的物质，也就是说还射线改变方向、发生折射和聚焦成象的物质，也就是说还没有没有X X射线的透镜存在。因此射线的透镜存在。因此X X射线也不能作为显微镜的照明光源。射线也不能作为显微镜的照明光源。除了电磁波谱外，在物质波中，电子波不仅具有短波长，而且存在除了电磁波谱外，在物质波中，电子波不仅具有短波长，而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为照明光源，由此形使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为照明光源，由此形成电子显微镜。成电子显微镜。第3页，共90页，编辑于2022年，星期三 电子波长电子波长 根据德布罗意根据德布罗意（de Broglie）的观点，运动的电子除了的观点，运动的电子除了具有粒子性外，还具有波动性。这一点上和可见光相似。电具有粒子性外，还具有波动性。这一点上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即 式中，式中，h h为普郎克常数为普郎克常数：h=6.62610-34J.s；m为电子为电子质量；质量；v v为电子运动速度，它和加速电压为电子运动速度，它和加速电压U U之间存在如下之间存在如下关系：关系：即即 式中式中e e为电子所带电荷，为电子所带电荷，e=1.610-19C。将两式整理得：将两式整理得：单位是nm单位是V第4页，共90页，编辑于2022年，星期三 不同加速电压下的电子波波长不同加速电压下的电子波波长 加速电压U/KV 电子波波长/nm 加速电压U/KV 电子波波长/nm20406080100 0.008590.006010.004870.004180.00371 1201602005001000 0.003340.002850.002510.001420.00087 第5页，共90页，编辑于2022年，星期三 电磁透镜电磁透镜 电子波和光波不同，不能通过玻璃透镜会聚电子波和光波不同，不能通过玻璃透镜会聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场则可成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的发散，达到成像的目的控制电子束的运动在电子光学领域中主要使控制电子束的运动在电子光学领域中主要使用电磁透镜装置用电磁透镜装置 第6页，共90页，编辑于2022年，星期三电磁透镜电磁透镜短线圈磁场中的电子运动显短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基示了电磁透镜聚焦成像的基本原理。电子运动的轨迹是本原理。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线一个圆锥螺旋曲线,最后会最后会聚在轴线上的一点。聚在轴线上的一点。实际电磁透镜中为了增强磁感实际电磁透镜中为了增强磁感应强度，通常将线圈置于一个应强度，通常将线圈置于一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有内环形间隙的壳子制成的具有内环形间隙的壳子里。里。第7页，共90页，编辑于2022年，星期三 电磁透镜的像差及其对电磁透镜的像差及其对分辨率的影响分辨率的影响最佳的光学透镜分辨率是波长的一半。对于电磁透镜来说，目最佳的光学透镜分辨率是波长的一半。对于电磁透镜来说，目前还远远没有达到分辨率是波长的一半。以日立前还远远没有达到分辨率是波长的一半。以日立H-800H-800透射电镜透射电镜为例，其加速电压达是为例，其加速电压达是200KV200KV，若分辨率是波长的一半，那么，若分辨率是波长的一半，那么它的分辨率应该是它的分辨率应该是0.00125nm0.00125nm；实际上；实际上H-800H-800透射电镜的点分辨透射电镜的点分辨率是率是0.45nm0.45nm，与理论分辨率相差约，与理论分辨率相差约360360倍。倍。透镜的实际分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有透镜的实际分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有关。关。光学透镜，已经可以采用凸透镜和凹透镜的组合等办法来矫正像差，光学透镜，已经可以采用凸透镜和凹透镜的组合等办法来矫正像差，使之对分辨本领的影响远远小于衍射效应的影响使之对分辨本领的影响远远小于衍射效应的影响;但电子透镜只有会聚透镜，没有发散透镜，所以至今还没但电子透镜只有会聚透镜，没有发散透镜，所以至今还没有找到一种能矫正球差的办法。这样，像差对电子透镜分辨有找到一种能矫正球差的办法。这样，像差对电子透镜分辨本领的限制就不容忽略了。本领的限制就不容忽略了。由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。镜的像差包括球差、像散和色差。第8页，共90页，编辑于2022年，星期三电镜的像差为：球差、像散、色差。其中球电镜的像差为：球差、像散、色差。其中球差不可消除且对电镜分辨率影响最显著；像差不可消除且对电镜分辨率影响最显著；像散可以消除；色差的影响是电压波动和样品散可以消除；色差的影响是电压波动和样品厚度不均厚度不均第9页，共90页，编辑于2022年，星期三球差球差球差是因为电磁透镜近轴区域球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生的。的折射能力不同而产生的。原来的物点是一个几何点，原来的物点是一个几何点，由于球差的影响现在变成了由于球差的影响现在变成了半径为半径为rrS S的漫散圆斑。我的漫散圆斑。我们用们用rrS S表示球差大小，计算表示球差大小，计算公式为：公式为：球差系数球差是像差影响电磁透镜分辨率球差是像差影响电磁透镜分辨率的主要因素，它还不能象光学透的主要因素，它还不能象光学透镜那样通过凸透镜、凹透镜的组镜那样通过凸透镜、凹透镜的组合设计来补偿或矫正。合设计来补偿或矫正。球差系数越大，由球差决定的分辨球差系数越大，由球差决定的分辨本领越差，随着本领越差，随着的增大，分辨本的增大，分辨本领也急剧地下降领也急剧地下降 第10页，共90页，编辑于2022年，星期三衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率由球差和衍射同时起作用的由球差和衍射同时起作用的电磁透镜的理论分辨率可以电磁透镜的理论分辨率可以由这两个效应的线性叠加求由这两个效应的线性叠加求得，即得，即最佳孔径半角最佳孔径半角 相应的最小分辨率相应的最小分辨率 该式表达了由球差和衍射该式表达了由球差和衍射所决定的理论分辨本领所决定的理论分辨本领。普遍式为普遍式为:孔径半角孔径半角对衍射效应的分辨率对衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率的影响是相和球差造成的分辨率的影响是相反的。提高孔径半角反的。提高孔径半角可以提高可以提高分辨率分辨率rrd d，但却大大降低了，但却大大降低了rrS S。由球差和衍射所决定的电磁透镜的分辨本由球差和衍射所决定的电磁透镜的分辨本领领r r对孔径半角对孔径半角 的依赖性的依赖性 p=B(/Cs)1/4 =ACs1/43/4透射电镜孔径半角通常是10-2-10-3rad；目前最佳的电镜分辨率只能达到0.1nm左右第11页，共90页，编辑于2022年，星期三透射电镜：是以波长极短的电子束作为照明透射电镜：是以波长极短的电子束作为照明源，用电源，用电磁磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。本领、高放大倍数的电子光学仪器。2.2透射电镜的工作原理和特点透射电镜的工作原理和特点第12页，共90页，编辑于2022年，星期三通常透射电镜由电通常透射电镜由电子光学系统、电源子光学系统、电源系统、真空系统、系统、真空系统、循环冷却系统和操循环冷却系统和操作控制系统组成作控制系统组成其中电子光学系其中电子光学系统是电镜的主要统是电镜的主要组成部分，通常组成部分，通常称为镜筒称为镜筒图为日立公司图为日立公司图为日立公司图为日立公司H800H800H800H800透射电子显微镜透射电子显微镜(镜筒镜筒)第13页，共90页，编辑于2022年，星期三高压系统高压系统第14页，共90页，编辑于2022年，星期三真空系统真空系统真空系统真空系统第15页，共90页，编辑于2022年，星期三操作控制系统操作控制系统第16页，共90页，编辑于2022年，星期三观察和记录系统观察和记录系统第17页，共90页，编辑于2022年，星期三 透射电镜，通常采用热阴极电子透射电镜，通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。枪来获得电子束作为照明源。热阴极发射的电子，在阳极加速热阴极发射的电子，在阳极加速电压的作用下，高速穿过阳极孔，电压的作用下，高速穿过阳极孔，然后被聚光镜会聚成具有一定直径然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上。的束斑照到样品上。具有一定能量的电子束与样品发具有一定能量的电子束与样品发生作用，产生反映生作用，产生反映样品微区厚度样品微区厚度、平平均原子序数均原子序数、晶体结构晶体结构或或位向差别位向差别的多种信息。的多种信息。工作原理工作原理第18页，共90页，编辑于2022年，星期三 透过样品的电子束强度（取决于上述透过样品的电子束强度（取决于上述信息），经过物镜聚焦放大在其像平面信息），经过物镜聚焦放大在其像平面上形成一幅反映这些信息的透射电子像，上形成一幅反映这些信息的透射电子像，经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧光屏上得到三级放大的最终电子图像，光屏上得到三级放大的最终电子图像，还可将其记录在电子感光板或胶卷上。还可将其记录在电子感光板或胶卷上。透镜电镜和普通光学显微镜的光路是透镜电镜和普通光学显微镜的光路是相似的。相似的。第19页，共90页，编辑于2022年，星期三光学显微镜与透射电镜的比较光学显微镜与透射电镜的比较 比较部分光学显微镜透射电镜光源可见光电子源(电子枪)照明控制玻璃聚光镜电子聚光镜样本1mm厚的载玻片200500nm厚的薄膜放大成像系统玻璃透镜电子透镜介质空气和玻璃高度真空像的观察直接用眼利用荧光屏聚焦方法移动透镜改变线圈电流或电压分辨本领200nm0.20.3nm有效放大倍数103106物镜孔径角约70010景深较小较大焦长较短较长像的记录照相底板照相底板正是由于正是由于很小，很小，TEM的景的景深和焦长深和焦长都很大都很大第20页，共90页，编辑于2022年，星期三TEM成像系统可以实现两种成像操作：一种是将物镜成像系统可以实现两种成像操作：一种是将物镜的像放大成像，即试样的像放大成像，即试样形貌观察形貌观察；另一种是将物镜背焦；另一种是将物镜背焦面的衍射花样放大成像，即面的衍射花样放大成像，即电子衍射电子衍射分析。分析。TEM成像系统中的物镜是显微镜的核心，它的分辨率就是成像系统中的物镜是显微镜的核心，它的分辨率就是显微镜的分辨率。显微镜的分辨率。第21页，共90页，编辑于2022年，星期三 透射电镜的显著特点是分辨本透射电镜的显著特点是分辨本领高。目前世界上最先进的透射电领高。目前世界上最先进的透射电镜的分辨本领已达到镜的分辨本领已达到0.1nm,0.1nm,可用来可用来直接观察原子像。直接观察原子像。特点特点第22页，共90页，编辑于2022年，星期三相位衬度第23页，共90页，编辑于2022年，星期三位错位错衍射衬度第24页，共90页，编辑于2022年，星期三4545钢钢900900水淬，水淬，600600回火回火1h1h，60006000二相粒子萃取复型样二相粒子萃取复型样品制备示意图品制备示意图质厚衬度第25页，共90页，编辑于2022年，星期三具有一定能量的电子束与样品发生作用，透过样品的具有一定能量的电子束与样品发生作用，透过样品的电子束，携带了反映电子束，携带了反映样品微区厚度样品微区厚度、平均原子序数平均原子序数、晶体结构晶体结构或或位向差别位向差别的多种信息，这样的电子束经放大后的多种信息，这样的电子束经放大后形成反映这些信息的透射电子像。形成反映这些信息的透射电子像。正确分析透射电子像，需要了解图象衬度与以上这些正确分析透射电子像，需要了解图象衬度与以上这些反映材料特征信息之间的关系。反映材料特征信息之间的关系。透射电子像中，有三种衬度形成机制：透射电子像中，有三种衬度形成机制：质厚衬度质厚衬度 衍射衬度衍射衬度 相位衬度相位衬度第26页，共90页，编辑于2022年，星期三1.1.原子核和核外电子对入射电子的散射原子核和核外电子对入射电子的散射 透射电镜像衬形成原理透射电镜像衬形成原理(一一)质厚衬度质厚衬度 经典理论认为散射是入射电子经典理论认为散射是入射电子在靶物质粒子场中受力而发生偏在靶物质粒子场中受力而发生偏转。可采用散射截面的模型处理转。可采用散射截面的模型处理散射问题，即设想在靶物质中每散射问题，即设想在靶物质中每一个散射元一个散射元(一个电子或原子核一个电子或原子核)周周围有一个面积为围有一个面积为的圆盘，圆盘面的圆盘，圆盘面垂直于入射电子束，并且每个入垂直于入射电子束，并且每个入射电子射中一个圆盘就发生偏转射电子射中一个圆盘就发生偏转而离开原入射方向；未射中圆盘而离开原入射方向；未射中圆盘的电子则不受影响直接通过。的电子则不受影响直接通过。eZ供观察形貌结构的复型样品和非晶态物质样品的衬度是质厚衬度供观察形貌结构的复型样品和非晶态物质样品的衬度是质厚衬度第27页，共90页，编辑于2022年，星期三 按按RutherfordRutherford模型，当入射电子经过原子核附近时，其受模型，当入射电子经过原子核附近时，其受到核电场的库仑力到核电场的库仑力-e e2 2Z Z/r rn n2 2作用而发生偏转，其轨迹是双作用而发生偏转，其轨迹是双曲线型。散射角曲线型。散射角 n n的大小取决于入射电子和原子核的距离的大小取决于入射电子和原子核的距离 r rn n：n=eZ/rnU 或或 rn=eZ/nU电子电荷原子序数电子加速电压电子电荷原子序数电子加速电压而相应的而相应的一个孤立原子核的散射截面一个孤立原子核的散射截面为为 n=rn2=e2Z2/n2U2 散射截面散射截面的大小的大小第28页，共90页，编辑于2022年，星期三 当一个电子与一个孤立的核外电子作用时，也发生类当一个电子与一个孤立的核外电子作用时，也发生类似的偏转，散射角由下式决定：似的偏转，散射角由下式决定：e=e/reU 或或 re=e/e U 从而相应的从而相应的一个核外电子的散射截面一个核外电子的散射截面为为 e=re2=2e2/e2U2 我们定义我们定义单个原子的散射截面单个原子的散射截面为为 0=n+Z e 散射截面散射截面的大小的大小第29页，共90页，编辑于2022年，星期三原子核对入射电子的散射是弹性散射，而核外电原子核对入射电子的散射是弹性散射，而核外电子对入射电子的散射是非弹性散射。子对入射电子的散射是非弹性散射。透射电镜主要是利用前者进行成像，而后者则构透射电镜主要是利用前者进行成像，而后者则构成图像背景，从而降低了图像衬度，对图像分析不利，成图像背景，从而降低了图像衬度，对图像分析不利，可用电子过滤器将其除去。可用电子过滤器将其除去。第30页，共90页，编辑于2022年，星期三2.2.透射电镜小孔径角成像透射电镜小孔径角成像 为了确保透射电镜的分辨本领，为了确保透射电镜的分辨本领，物镜的孔径半角必须很小，即采物镜的孔径半角必须很小，即采用小孔径角成像。一般是在物镜用小孔径角成像。一般是在物镜的背焦平面上放一称为物镜光阑的背焦平面上放一称为物镜光阑的小孔径的光阑来达到这个目的。的小孔径的光阑来达到这个目的。由于物镜放大倍数较大，其物平由于物镜放大倍数较大，其物平面接近焦点，若物镜光阑的直径面接近焦点，若物镜光阑的直径为为D，则物镜孔径半角，则物镜孔径半角可用下可用下式来表示：式来表示：=D/2f第31页，共90页，编辑于2022年，星期三 小孔径角成像意味着只允小孔径角成像意味着只允许样品散射角小于许样品散射角小于的散射电的散射电子通过物镜光阑成像，所有大于子通过物镜光阑成像，所有大于的都被物镜光阑挡掉，不参的都被物镜光阑挡掉，不参与成像。与成像。定义散射角大于定义散射角大于的散射的散射区为散射截面。显然，若使区为散射截面。显然，若使n n=e e=，则表示，凡落入，则表示，凡落入散射截面以内的入射电子不参散射截面以内的入射电子不参与成像，而只有落在散射截面与成像，而只有落在散射截面以外的才参与成像。以外的才参与成像。第32页，共90页，编辑于2022年，星期三3.3.质厚衬度原理质厚衬度原理 设电子束射到一个原子量为设电子束射到一个原子量为M、原子序数为、原子序数为Z、密度为、密度为和厚度为和厚度为t的样品上，若入射电子数为的样品上，若入射电子数为n，通过厚度为，通过厚度为dt后后不参与成象的电子数为不参与成象的电子数为dn，则入射电子散射率为，则入射电子散射率为单位体积样品中包含的原子个数单个原子的散射截面每单位体积样品的散射面积厚度为厚度为dt的晶体总散射截面的晶体总散射截面将上式积分，得：将上式积分，得：式中式中N0为入射电子总数为入射电子总数(即即t=0时的时的n值值)，N为最后参与成为最后参与成像的电子数。像的电子数。第33页，共90页，编辑于2022年，星期三 当其他条件相同时，当其他条件相同时，像的质量决定于衬度像的质量决定于衬度（像中各部分的亮度（像中各部分的亮度差异）。差异）。现在讨论的这种差现在讨论的这种差异是由于相邻部位原异是由于相邻部位原子对入射电子散射能子对入射电子散射能力不同，因而通过物力不同，因而通过物镜光阑参与成像的电镜光阑参与成像的电子数也不同形成的。子数也不同形成的。第34页，共90页，编辑于2022年，星期三令令N1为为A区样品单位面积参与成像的电子数，区样品单位面积参与成像的电子数，N2为为B区样品单位面积参与成像的电子数，则区样品单位面积参与成像的电子数，则A、B两区的电子衬度两区的电子衬度G为为质厚衬度表达式质厚衬度表达式将上式展成级数，并略去二级及其以后的将上式展成级数，并略去二级及其以后的各项，得：各项，得：将将 t 称为质量厚度。称为质量厚度。第35页，共90页，编辑于2022年，星期三 对于大多数复型来说，因其是用同一种材料做的，对于大多数复型来说，因其是用同一种材料做的，上式可写为上式可写为 即衬度即衬度G取决于质量厚度取决于质量厚度t，这就是所谓质量厚度，这就是所谓质量厚度衬度衬度(简称质厚衬度简称质厚衬度)的来源。实际上，这里的来源。实际上，这里G仅与厚仅与厚度有关，即度有关，即第36页，共90页，编辑于2022年，星期三当当A A、B B两区不是由同一种物质组成时，衬度不仅两区不是由同一种物质组成时，衬度不仅取决于样品的厚度差，还取决于样品的原子序数差。取决于样品的厚度差，还取决于样品的原子序数差。同样的几何厚度，含重原子散射作用强，相应的同样的几何厚度，含重原子散射作用强，相应的明场像暗；反之，由轻原子组成的区域，散射作用弱，明场像暗；反之，由轻原子组成的区域，散射作用弱，相应的明场像亮相应的明场像亮复型样品的制备中，常采用真空镀膜投影的方法，复型样品的制备中，常采用真空镀膜投影的方法，由于投影（重）金属或萃取第二相粒子的原子序数总由于投影（重）金属或萃取第二相粒子的原子序数总是比复型材料大得多，所以经过投影的复型图像衬度是比复型材料大得多，所以经过投影的复型图像衬度要高得多。要高得多。第37页，共90页，编辑于2022年，星期三早期透射电子显微镜的制造水平有限和制样水平不高，难以对实际样早期透射电子显微镜的制造水平有限和制样水平不高，难以对实际样品进行直接观察分析，主要使用品进行直接观察分析，主要使用复型技术复型技术，通过样品的质厚衬度像进行，通过样品的质厚衬度像进行观察分析所谓复型，就是把样品表面形貌复制出来，观察分析所谓复型，就是把样品表面形貌复制出来，实际上是一种间实际上是一种间接或部分间接的分析方法。接或部分间接的分析方法。复型法复型法，分辨本领较低，因此，不能充分发挥透射电镜高分辨率，分辨本领较低，因此，不能充分发挥透射电镜高分辨率(0.2-0.3nm)(0.2-0.3nm)的效能。更重要的是，复型的效能。更重要的是，复型(除萃取复型外除萃取复型外)只能观察样只能观察样品表面的形貌，而不能揭示晶体内部组织的结构。品表面的形貌，而不能揭示晶体内部组织的结构。近年来扫描电镜显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很快，复型技术近年来扫描电镜显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很快，复型技术几乎为上述两种分析方法所代替。几乎为上述两种分析方法所代替。但是，用复型观察断口比扫描电镜的断口清晰以及复型金相组织和光但是，用复型观察断口比扫描电镜的断口清晰以及复型金相组织和光学金相组织之间的相似，致使复型电镜分析技术至今为人们所采用。学金相组织之间的相似，致使复型电镜分析技术至今为人们所采用。通过通过金属薄膜技术，金属薄膜技术，可以在电镜下直接观察分析以晶可以在电镜下直接观察分析以晶体试样本身制成的薄膜样品，从而可使透射电镜得以体试样本身制成的薄膜样品，从而可使透射电镜得以充分发挥它极高分辨本领的特长，并可利用电子衍射充分发挥它极高分辨本领的特长，并可利用电子衍射效应来成象，不仅能显示试样内部十分细小的效应来成象，不仅能显示试样内部十分细小的组织形貌组织形貌衬度衬度，而且可以获得许多与样品，而且可以获得许多与样品晶体结构晶体结构如点阵类型，如点阵类型，位位向关系向关系、缺陷组态缺陷组态等有关的信息。等有关的信息。第38页，共90页，编辑于2022年，星期三所谓所谓“衍衬衍衬”，是指晶体中各部分，是指晶体中各部分因满足衍射条件因满足衍射条件(Bragg方程方程)的程度不同的程度不同而引起的衬度，它是利用电子衍射效应来而引起的衬度，它是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的一种方法。产生晶体样品像衬度的一种方法。透射电镜像衬形成原理透射电镜像衬形成原理(二二)衍射衬度衍射衬度1.1.衍射衬度衍射衬度成像原理成像原理 第39页，共90页，编辑于2022年，星期三明,暗场衬度明场明场:光栏孔只让光栏孔只让透射束透射束通过通过,荧光屏上亮荧光屏上亮的区域是透射区的区域是透射区暗场暗场:光栏孔只让光栏孔只让衍射束衍射束通过通过,荧光屏上亮荧光屏上亮的区域是产生衍射的区域是产生衍射的晶体区的晶体区第40页，共90页，编辑于2022年，星期三 假设薄晶样品由两假设薄晶样品由两颗粒颗粒A、B组成，它们之组成，它们之间的唯一差别在于它们间的唯一差别在于它们的晶体学位向不同的晶体学位向不同.强强度为度为I0的入射电子束打的入射电子束打到样品上，其中到样品上，其中B颗粒颗粒（hkl）面与入射束符合）面与入射束符合Bragg方程，产生衍射方程，产生衍射束束I，在满足，在满足“双光束条双光束条件件”下，且忽略其他效下，且忽略其他效应，其透射束为应，其透射束为 IB=I0-I衍衬效应光路原理衍衬效应光路原理晶体中只有一个晶面满足布拉格条件，产生晶体中只有一个晶面满足布拉格条件，产生强衍射，而其他晶面均远离布拉格条件衍强衍射，而其他晶面均远离布拉格条件衍射花样中几乎只存在透射斑点和一个满足布射花样中几乎只存在透射斑点和一个满足布拉格条件的强衍射斑点。拉格条件的强衍射斑点。第41页，共90页，编辑于2022年，星期三而而A晶粒与入射束不晶粒与入射束不符合布喇格方程，衍射束符合布喇格方程，衍射束I=0，透射束，透射束IAI0。若在。若在物镜背焦面上插进一只足物镜背焦面上插进一只足够小的光阑，把够小的光阑，把B晶粒的晶粒的(hkl)面衍射束挡掉，而只面衍射束挡掉，而只让透射束通过，即只让透让透射束通过，即只让透射束参与成象，就可以得射束参与成象，就可以得到明场像。因为到明场像。因为IBIA，对应于对应于B晶粒的像强度将比晶粒的像强度将比A晶粒的像强度低，晶粒的像强度低，B晶粒晶粒将表现为暗的衬度。将表现为暗的衬度。明场成像明场成像暗暗亮亮第42页，共90页，编辑于2022年，星期三 若将未发生衍射的若将未发生衍射的A晶粒晶粒的像强度的像强度IA作为像的背景像作为像的背景像强度强度I，则，则B晶粒的像衬度为晶粒的像衬度为(I/I)B=（IA-IB）/IA=I/I0 这就是衍射衬度明场成这就是衍射衬度明场成像原理的最简单表达式。像原理的最简单表达式。明场成像明场成像第43页，共90页，编辑于2022年，星期三暗暗亮亮 若将一个足够小的若将一个足够小的光阑插到物镜背焦平面光阑插到物镜背焦平面上，将某一个衍射斑点上，将某一个衍射斑点套住，只允许与此斑点套住，只允许与此斑点相对应的衍射束通过物相对应的衍射束通过物镜参与成像，而把透射镜参与成像，而把透射束挡掉束挡掉(通过移动光阑通过移动光阑或倾斜入射束或倾斜入射束)，这种，这种成像方式叫做暗场衍衬成像方式叫做暗场衍衬成像，它的像衬度正好成像，它的像衬度正好与明场像相反，与明场像相反，B晶粒晶粒将表现为亮的衬度。将表现为亮的衬度。暗场成像暗场成像第44页，共90页，编辑于2022年，星期三暗暗亮亮若仍以若仍以A晶粒的像强晶粒的像强度为背景强度，则暗场度为背景强度，则暗场衍射像衬度为衍射像衬度为 I/I=（IA-IB）/IA 显而易见，暗场成显而易见，暗场成像比明场成像衬度大得像比明场成像衬度大得多。多。暗场成像暗场成像第45页，共90页，编辑于2022年，星期三“双光束条件双光束条件”下的衍衬图像下的衍衬图像 衍射衬度则是只利用透射束或衍射衬度则是只利用透射束或衍射束获得的图像。衍射束获得的图像。这种利用单一光束的成像方式这种利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背焦平可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光面上插入一个孔径足够小的光阑（光阑孔半径小于阑（光阑孔半径小于r r）来实）来实现。现。像点亮度将仅由相应物点处像点亮度将仅由相应物点处的衍射波振幅的衍射波振幅g g决定（决定（I Ig g|g g|2 2），也被称为振幅衬度；），也被称为振幅衬度；是样品内不同部位晶体学特征是样品内不同部位晶体学特征的直接的反映。的直接的反映。求得样品底表面衍射波强度求得样品底表面衍射波强度I Ig g的分布的分布,就可得到衍衬图像的就可得到衍衬图像的衬度。衬度。第46页，共90页，编辑于2022年，星期三衍衬理论所要处理的问题是通过对入射电子波在晶体样衍衬理论所要处理的问题是通过对入射电子波在晶体样品内受到的散射过程作分析，品内受到的散射过程作分析，计算在样品底表面射出的计算在样品底表面射出的透射束和衍射束的强度分布透射束和衍射束的强度分布，即计算底表面对应于各，即计算底表面对应于各物点处电子波的振幅进而求出它们的强度，这也就相物点处电子波的振幅进而求出它们的强度，这也就相当于求出了衍衬图像的衬度分布。当于求出了衍衬图像的衬度分布。借助衍衬理论，可以预示晶体中某一特定结构细节的图借助衍衬理论，可以预示晶体中某一特定结构细节的图像衬度特征；反过来，又可以把实际观察到的衍衬图像像衬度特征；反过来，又可以把实际观察到的衍衬图像与一定的结构特征联系起来，加以分析、诠释和判断。与一定的结构特征联系起来，加以分析、诠释和判断。2.2.衍衬运动学衍衬运动学 第47页，共90页，编辑于2022年，星期三衍衬理论的两种处理方法衍衬理论的两种处理方法衍衬理论可有两种处理方法。考虑到电子波与物质的交衍衬理论可有两种处理方法。考虑到电子波与物质的交互作用十分强烈（与互作用十分强烈（与X X射线相比，电子的原子散射因子射线相比，电子的原子散射因子要大四个数量级），所以在晶体内透射波与衍射波之间要大四个数量级），所以在晶体内透射波与衍射波之间的能量交换是不容忽视的，以此为出发点的的能量交换是不容忽视的，以此为出发点的衍衬动力学衍衬动力学理论理论成功地解释出了成功地解释出了接近实际情况的结果，是衍衬接近实际情况的结果，是衍衬图像定量衬度计算的必要方法。图像定量衬度计算的必要方法。然而，如果只需要定性地了解衍衬图像的衬度特征，然而，如果只需要定性地了解衍衬图像的衬度特征，可应用简化了的可应用简化了的衍衬运动学理论衍衬运动学理论。运动学理论简单明运动学理论简单明了，物理模型直观，对于大多数衍衬现象都能很好地了，物理模型直观，对于大多数衍衬现象都能很好地定性说明定性说明。下面我们将讲述衍衬运动学的基本概念和。下面我们将讲述衍衬运动学的基本概念和应用。应用。第48页，共90页，编辑于2022年，星期三运动学理论的运动学理论的两个基本假设两个基本假设运动学理论是讨论晶体激发产生的衍射波强度的简单方运动学理论是讨论晶体激发产生的衍射波强度的简单方法，其主要特点是法，其主要特点是不考虑入射波与衍射波之间的动力不考虑入射波与衍射波之间的动力学相互作用。学相互作用。入射电子受到样品内原子的散射作用在本质上是非常强烈入射电子受到样品内原子的散射作用在本质上是非常强烈的，所以忽略了动力学相互作用的运动学理论只能是一的，所以忽略了动力学相互作用的运动学理论只能是一种相当近似的理论。种相当近似的理论。不考虑电子束通过晶体样品时引起的多次反射和吸收不考虑电子束通过晶体样品时引起的多次反射和吸收第49页，共90页，编辑于2022年，星期三实验中的两个先决条件实验中的两个先决条件 结合晶体薄膜样品的透射电子显微分析的具体情况，结合晶体薄膜样品的透射电子显微分析的具体情况，我们可以通过以下两条途径近似地满足运动学理论基本我们可以通过以下两条途径近似地满足运动学理论基本假设所要求的实验条件：假设所要求的实验条件：（1 1）采用）采用足够薄的样品足够薄的样品，使入射电子受到多次散射的，使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度；由非弹性散射引起吸收效机会减少到可以忽略的程度；由非弹性散射引起吸收效应也不必加以认真的考虑。同时由于参与散射作用的原应也不必加以认真的考虑。同时由于参与散射作用的原子不多，衍射波强度也较弱。子不多，衍射波强度也较弱。（2 2）或者让衍射晶面处于足够偏离布喇格条件的位向，）或者让衍射晶面处于足够偏离布喇格条件的位向，即存在即存在较大的偏离参量较大的偏离参量S S，此时衍射波强度较弱。，此时衍射波强度较弱。由于衍射束的强度比入射束小得多，可以近似由于衍射束的强度比入射束小得多，可以近似忽略衍射束和入射束之间的相互作用。忽略衍射束和入射束之间的相互作用。第50页，共90页，编辑于2022年，星期三两个近似处理方法两个近似处理方法 为了进一步简化衍衬图像衬度为了进一步简化衍衬图像衬度的计算，我们还必须引入两个的计算，我们还必须引入两个近似的处理方法。近似的处理方法。首先，我们通常仅限于在首先，我们通常仅限于在“双光双光束近似束近似”下进行讨论下进行讨论样品平面内位于座标（样品平面内位于座标（x x，y y）处、高度等于厚度处、高度等于厚度t t、截面足够、截面足够小的一个晶体柱内原子或晶小的一个晶体柱内原子或晶胞的散射振幅叠加而得。胞的散射振幅叠加而得。该柱体外的散射波并不影响该柱体外的散射波并不影响IgIg，这叫做，这叫做“柱体近似柱体近似”。第51页，共90页，编辑于2022年，星期三理想晶体的衍射强度理想晶体的衍射强度首先要计算出柱体下表面首先要计算出柱体下表面处的衍射波振幅处的衍射波振幅g g，由，由此可求得衍射强度。此可求得衍射强度。晶体下表面的衍射振幅晶体下表面的衍射振幅等于上表面到下表面各等于上表面到下表面各层原子面在衍射方向层原子面在衍射方向kk上的衍射波振幅叠加的总上的衍射波振幅叠加的总和，考虑到各层原子面衍和，考虑到各层原子面衍射波振幅的相位变化，则射波振幅的相位变化，则可得到可得到g g的表达式如下的表达式如下考虑厚度为考虑厚度为t t完整晶体内晶柱完整晶体内晶柱OAOA所产生的衍射强度。所产生的衍射强度。晶柱晶柱OAOA所产生的衍射强度所产生的衍射强度第52页，共90页，编辑于2022年，星期三消光距离消光距离gg gg是衍衬理论中一个重要的参数是衍衬理论中一个重要的参数,表表示在精确符合布拉格条件时透射波与示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。度周期。式中，式中，是是r r处原子面散射波相对于晶体上表面处原子面散射波相对于晶体上表面位置散射波的相位角差位置散射波的相位角差 引入消光距离引入消光距离 则得到则得到g消光是指尽消光是指尽管满足衍射管满足衍射条件，但由条件，但由于动力学相于动力学相互作用而在互作用而在晶体的一定晶体的一定深度处衍射深度处衍射束（或透射束（或透射束）强度实束）强度实际上为零际上为零n n是单位体积的晶胞数是单位体积的晶胞数F Fg g是倒易矢量是倒易矢量g g对应的结构因子对应的结构因子 第53页，共90页，编辑于2022年，星期三衍射波振幅与强度 考虑到在偏离布拉格条件时，衍射矢量考虑到在偏离布拉格条件时，衍射矢量KK为为 K=k-K=k-k=g+sk=g+s故相位角可表示如下故相位角可表示如下:=其中其中g gr=r=整数（因为整数（因为g=ha*+kb*+lc*g=ha*+kb*+lc*，而，而r r必为点阵平移矢量的整数倍，可以写成必为点阵平移矢量的整数倍，可以写成r=ua+vb+wcr=ua+vb+wc），），s/r/zs/r/z。且。且r=zr=z，于是有，于是有:整理整理,积分得积分得:衍射波振幅衍射波振幅:衍射波强度衍射波强度:理想晶体的衍射强度理想晶体的衍射强度IgIg随样品的厚度随样品的厚度t t和和衍射晶面与精确布拉格衍射晶面与精确布拉格位向之间偏离参量位向之间偏离参量s s而而变化变化第54页，共90页，编辑于2022年，星期三缺陷晶体的衍射强度与理想晶体相比，不论是何种类型缺陷的存与理想晶体相比，不论是何种类型缺陷的存在，都会引起缺陷附近某个区域内点阵发生在，都会引起缺陷附近某个区域内点阵发生畸变。此时，晶柱畸变。此时，晶柱OAOA也将发生某种畸变，柱也将发生某种畸变，柱体内位于体内位于z z深度处的体积元深度处的体积元dzdz因受缺陷的因受缺陷的影响发生位移影响发生位移R R，其坐标矢量由理想位置，其坐标矢量由理想位置的的r r变为变为rr：r=r+R r=r+R 显然，当考虑样品平面内一个确定位置（显然，当考虑样品平面内一个确定位置（x x,y,y）的物点处的晶体柱时，）的物点处的晶体柱时，R R仅是深度