食品样品的采集与制备幻灯片.ppt

食品样品的采集与制备第1页，共43页，编辑于2022年，星期三基本概念基本概念n总体：总体：同质观察单位的全体。n样本样本/样品：样品：随机、代表性的部分观察单位实测值的集合。n采样：采样：从总体中抽取样品的过程。第2页，共43页，编辑于2022年，星期三营营养养价价值值食品采样食品采样目标目标卫卫生生质质量量第3页，共43页，编辑于2022年，星期三根据采样目的：根据采样目的：n客观性样品客观性样品（目的是掌握各类食品的卫生质量，特点无针对性）目的是掌握各类食品的卫生质量，特点无针对性）n选择性样品选择性样品（目的是排除可疑食品，特点选择性）（目的是排除可疑食品，特点选择性）n制定食品卫生标准的样品制定食品卫生标准的样品（目的制定卫生标准，特点选择性更强）。（目的制定卫生标准，特点选择性更强）。食品样品分类食品样品分类第4页，共43页，编辑于2022年，星期三食品采食品采 样样 原原 则则1234代代表表性性准准确确性性及及时时性性真真实实性性第5页，共43页，编辑于2022年，星期三食品采样步骤食品采样步骤 1.采样准备采样准备 审查相关证件审查相关证件 了解食品的一般情况了解食品的一般情况 明确目的、确定数量、准备用具、制定方案明确目的、确定数量、准备用具、制定方案 第6页，共43页，编辑于2022年，星期三食品采食品采 样样 工工 具具l一般工具：一般工具：常规采样器械、罐头及瓶盖开启器、记录本及笔、常规采样器械、罐头及瓶盖开启器、记录本及笔、胶布、照相机等胶布、照相机等食品采样步骤食品采样步骤第7页，共43页，编辑于2022年，星期三l专用工具专用工具长柄勺长柄勺 散装液体散装液体玻璃和金属采样器玻璃和金属采样器 深型桶装液体深型桶装液体 金属探管及探子金属探管及探子 袋装颗粒袋装颗粒/袋装粉末袋装粉末采样铲采样铲 散装粮食散装粮食/袋装大颗粒袋装大颗粒长柄匙或半圆形金属管长柄匙或半圆形金属管 小包装半固体小包装半固体电钻及凿子电钻及凿子 冻结的冰蛋冻结的冰蛋搅拌器等搅拌器等 大包装液体大包装液体第8页，共43页，编辑于2022年，星期三长长柄勺柄勺-液体，半固体液体，半固体液体手动取样泵液体手动取样泵第9页，共43页，编辑于2022年，星期三罐底液体取样器罐底液体取样器第10页，共43页，编辑于2022年，星期三布袋包取样器布袋包取样器采样铲采样铲第11页，共43页，编辑于2022年，星期三2.现场调查现场调查 1 1、了解、记录食品一般情况、了解、记录食品一般情况2 2、观察食品整体情况、观察食品整体情况 3 3、根据实际情况分别采样、根据实际情况分别采样食品采样步骤食品采样步骤第12页，共43页，编辑于2022年，星期三3 3、食品采样方法、食品采样方法液体、半液体均匀食品液体、半液体均匀食品1固体散装食品固体散装食品2完整包装食品完整包装食品324不均匀食品不均匀食品食品采样步骤食品采样步骤第13页，共43页，编辑于2022年，星期三n中小容量的采样单位，搅拌均匀后采集一份样品中小容量的采样单位，搅拌均匀后采集一份样品n容量过大时要分层分区取样，混合后再送样容量过大时要分层分区取样，混合后再送样n大包装食品采样前容器底部取样进行感官检查，再行采样大包装食品采样前容器底部取样进行感官检查，再行采样n流动液体可定时、定量从输出口取样，混合后再采样流动液体可定时、定量从输出口取样，混合后再采样 液体、半液体均匀食品液体、半液体均匀食品第14页，共43页，编辑于2022年，星期三液体容量过大时的采样液体容量过大时的采样分层、四角和中央分层、四角和中央第15页，共43页，编辑于2022年，星期三 固体散装食品固体散装食品n分区和分层法分区和分层法n四分法四分法n传送带定时、定量取样法传送带定时、定量取样法第16页，共43页，编辑于2022年，星期三分分 区区 采采 样样 法法大面大面积积平平铺铺固体散装食品固体散装食品分区小于分区小于50m2、四角和中心、四角和中心5个点（周边采样点距边缘个点（周边采样点距边缘50 cm）第17页，共43页，编辑于2022年，星期三分分 层层 采采 样样 法法粮粮仓仓、库库房等堆房等堆积积固体散装食品固体散装食品第18页，共43页，编辑于2022年，星期三四四 分分 法法颗颗粒物或粉末状散装食品粒物或粉末状散装食品第19页，共43页，编辑于2022年，星期三传送带定时、定量取样法传送带定时、定量取样法传传送送带带上散装食品上散装食品第20页，共43页，编辑于2022年，星期三 完整包装食品完整包装食品n大包装食品：大包装食品：确定采样件数，然后将食品打开，按照上述液体、确定采样件数，然后将食品打开，按照上述液体、半液体、固体样品采样方法采样。半液体、固体样品采样方法采样。n小包装食品（小包装食品（1000g1000g）：）：按生产日期、批号等随机采样按生产日期、批号等随机采样 （500g)500g)n水水 果果 等等：随机取一定个数：随机取一定个数第21页，共43页，编辑于2022年，星期三 不均匀食品不均匀食品n肉类：肉类：整体各部位取样（不含骨及毛发）整体各部位取样（不含骨及毛发）n鱼类：鱼类：大鱼头、体、尾分别取样，小鱼整取大鱼头、体、尾分别取样，小鱼整取2 23 3条条n蔬菜：蔬菜：小棵整体取样，大棵对称均分取样小棵整体取样，大棵对称均分取样n蛋类：蛋类：整取一定个数或蛋黄与蛋清分取整取一定个数或蛋黄与蛋清分取n被污染及食物中毒可疑食品：被污染及食物中毒可疑食品：根据检验目的、结合感官性状，根据检验目的、结合感官性状，食品污染程度、特征分别采样，切勿与正常食品相混。食品污染程度、特征分别采样，切勿与正常食品相混。第22页，共43页，编辑于2022年，星期三4.4.采采 样样 数数 量量n 检验、复验、备查检验、复验、备查3 3份份n 一般每份不少于一般每份不少于500g500g食品采样步骤食品采样步骤n 小包装小包装:250g:250g以上大于以上大于6 6个个n 小包装小包装:250g:250g以下大于以下大于1010个个第23页，共43页，编辑于2022年，星期三表表1 ISO1 ISO抽样数目表抽样数目表 构成总体的 抽样数目 样品数目 均匀良好者 均匀性一般者 均匀性差者 2 2 2 2 9 2 3 5 16 3 5 8 26 5 8 13 51 5 13 20 第24页，共43页，编辑于2022年，星期三5.5.采采 样样 记记 录录l食品一般情况：食品一般情况：品名、数量、规格、生产日期或批号、加工方法、储运条件等品名、数量、规格、生产日期或批号、加工方法、储运条件等l食品的整体情况：食品的整体情况：感官性状、包装、品质等感官性状、包装、品质等l采样情况：采样情况：双方单位的名称及联系方式、采样日期、容器、数量、气象条件、检验项双方单位的名称及联系方式、采样日期、容器、数量、气象条件、检验项目、标准依据、采样人等目、标准依据、采样人等l采样收据：采样收据：一式两份、双方签字盖章保存一式两份、双方签字盖章保存l送检单：送检单：样品名称、生产厂名、生产日期、检验项目、采样日期等样品名称、生产厂名、生产日期、检验项目、采样日期等第25页，共43页，编辑于2022年，星期三采采 样样 后后 流流 程程检验方法的选择检验方法的选择样品制备样品制备样品运送样品运送样品保留样品保留第26页，共43页，编辑于2022年，星期三样样 品品 运运 送送l容器要求：容器要求：干燥洁净、密封避光、不含干扰物质和待检物质干燥洁净、密封避光、不含干扰物质和待检物质l运送过程运送过程：短时低温，根据食品特异性做到防漏散、损坏、挥：短时低温，根据食品特异性做到防漏散、损坏、挥发、潮解、污染等。发、潮解、污染等。l实实 验验 室：室：交于妥善人员，并适宜条件保存交于妥善人员，并适宜条件保存第27页，共43页，编辑于2022年，星期三特定检测项目前准备特定检测项目前准备保证样品代表性保证样品代表性提取可食部位提取可食部位3、样品预处理、样品预处理2、制成平均样品、制成平均样品 1、常规处理、常规处理样样 品品 制制 备备第28页，共43页，编辑于2022年，星期三样品的预处理样品的预处理l有机物破坏法有机物破坏法l溶剂萃取法溶剂萃取法l蒸馏分离法蒸馏分离法l沉淀法沉淀法l皂化法或磺化法皂化法或磺化法l浓缩等浓缩等第29页，共43页，编辑于2022年，星期三1 1、有机物破坏法、有机物破坏法l原理：原理：高温或强氧化条件下使食品中有机物 分解并在加热过程中成气态而散逸l 干法灰化法 湿法消化法 微波消解法分类分类第30页，共43页，编辑于2022年，星期三（一）干法（又称灰化法）n 原理：样品 灰化（500 600灼烧）白或灰色n应用：灰分的测定灰分的测定第31页，共43页，编辑于2022年，星期三干法灰化方法的特点有机物分解彻底，操作简单。此法加入的试剂少，空白值低。因温度高易造成易挥发元素的损失。所需时间长。第32页，共43页，编辑于2022年，星期三（二）湿法（又称消化法）（二）湿法（又称消化法）l原理原理：加入浓硝酸,浓硫酸,高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等强氧化剂,加热消化使有机物分解、氧化、气态挥发，待测组分以无机物状态存在于消化液中待测。l应用：应用：蛋白的测定蛋白的测定 凯氏烧瓶示意图 第33页，共43页，编辑于2022年，星期三湿法灰化方法优点由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。有机物分解速度快，所需时间短。试剂用量大，空白值偏高。初期易产生大量泡沫外溢。产生有害气体。第34页，共43页，编辑于2022年，星期三（三）微波消解法 l 原理：微波是一种电磁波，它能使样品中极性分子在高频交变电磁场中发生振动，相互碰撞、摩擦、极化而产生高热。n应用：应用：头发中铅的测定第35页，共43页，编辑于2022年，星期三2 2、溶剂萃取法、溶剂萃取法n萃取：利用适当的溶剂将液体样品中的被测组分提取出来称为萃取。n原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，利用被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系数不同，从一相转移到另一相中而与其它组分分离。n特点：操作简单、快速，分离效果好，使用广泛。但是萃取剂易燃、有毒性。第36页，共43页，编辑于2022年，星期三3 3、蒸馏分离法、蒸馏分离法n 原理：利用液体混合物中各组分挥发度不同进行分离的方法。既可将干扰组分蒸馏除去，也可将待测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。蒸馏方法蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏第37页，共43页，编辑于2022年，星期三4 4、沉淀法、沉淀法l原理：原理：利用沉淀反应向样液中加入沉淀剂，利用沉淀反应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心实现与母液分离。l应用：应用：如饮料中糖精钠的测定，可加碱性硫酸铜将蛋白质等杂质沉淀下来，过滤除去。第38页，共43页，编辑于2022年，星期三5 5、皂化法或磺化法、皂化法或磺化法l原理：原理：油脂经强碱皂化或被硫酸磺化后，转化为亲水性物质，通过适当的提取溶剂即可将油脂中非极性成分分离出来。l应用：应用：脂溶性维生素的提取。第39页，共43页，编辑于2022年，星期三6 6、浓缩、浓缩n自然挥发法n吹气法n真空旋转蒸发法 第40页，共43页，编辑于2022年，星期三检检 测测 方方 法法 选选 择择l首选国家标准检测方法l当国标有多种选择时，根据实验室条件确定l无国标时，参照其他来源的检测方法（使用前验证）第41页，共43页，编辑于2022年，星期三样样 品品 保保 留留l留样意义：留样意义：争议后的复验争议后的复验l留样期限：留样期限：根据食品特性而定，但一般而言从检验报告单签根据食品特性而定，但一般而言从检验报告单签 发之日算起至少保留发之日算起至少保留一个月一个月。l留样方法：留样方法：依据食品种类、性质、检验项目、保留条件及合依据食品种类、性质、检验项目、保留条件及合 同规定。同规定。第42页，共43页，编辑于2022年，星期三谢谢大家谢谢大家!第43页，共43页，编辑于2022年，星期三