第3章银盐信息记录材料的制备第2节乳剂的制备课件.ppt

第3章银盐信息记录材料的制备第2节乳剂的制备第1页，此课件共35页哦感光乳剂制备的三个阶段感光乳剂制备的三个阶段v第一阶段为第一阶段为乳化过程乳化过程：即卤化银：即卤化银晶核的形成及初步生晶核的形成及初步生长长的过程；的过程；v第二阶段为第二阶段为卤化银的成长阶段卤化银的成长阶段，通常称之为，通常称之为物理成熟物理成熟或一过程或一过程；v第三阶段，卤化银颗粒表面化学性增强，称为第三阶段，卤化银颗粒表面化学性增强，称为化学成化学成熟或二成熟过程熟或二成熟过程。第二节第二节 感光乳剂的制备感光乳剂的制备第2页，此课件共35页哦第3页，此课件共35页哦一、乳剂制备的工艺流程v硝酸银硝酸银溶液溶液v碱金属卤化物的明胶溶液碱金属卤化物的明胶溶液1.1.配配 液液第4页，此课件共35页哦二、乳二、乳 化化1.1.乳化的定义乳化的定义 在一定温度下，将硝酸银溶液和卤化物在一定温度下，将硝酸银溶液和卤化物明胶溶液混合在一起，反应生成卤化银明胶溶液混合在一起，反应生成卤化银明胶溶液的胶体分散体系的过程。明胶溶液的胶体分散体系的过程。以以KBrKBr为例，乳化过程的化学反应：为例，乳化过程的化学反应：AgNO AgNO3 3+KBr AgBr+KNO+KBr AgBr+KNO3 3第5页，此课件共35页哦 2.2.乳化方法乳化方法v溶液加入顺序溶液加入顺序正乳化：正乳化：硝酸银注入卤化物硝酸银注入卤化物明胶溶液；颗粒大。明胶溶液；颗粒大。逆乳化：逆乳化：卤化物注入硝酸银卤化物注入硝酸银明胶溶液；反差高。明胶溶液；反差高。v加入时间（次数）加入时间（次数）一次乳化：一次乳化：乳化速度快，颗粒小，均匀；乳化速度快，颗粒小，均匀；多次乳化：多次乳化：乳化速度慢，颗粒成长不均匀；乳化速度慢，颗粒成长不均匀；v加入方式加入方式单注法单注法双注法双注法第6页，此课件共35页哦v单注法：单注法：将硝酸银和卤将硝酸银和卤化物中的一种原料加入到另化物中的一种原料加入到另一种中，生成卤化银颗粒的一种中，生成卤化银颗粒的方法。方法。v双注法：双注法：将硝酸银和卤将硝酸银和卤化物同时同速加入到明胶和化物同时同速加入到明胶和适量卤化物溶液中，生成卤适量卤化物溶液中，生成卤化银颗粒的方法。化银颗粒的方法。v双注法比单注法产双注法比单注法产生的卤化银颗粒更生的卤化银颗粒更均匀；用于大多新均匀；用于大多新型印刷片种的乳剂型印刷片种的乳剂制备。制备。第7页，此课件共35页哦三、物理成熟三、物理成熟（一）（一）物理成熟物理成熟 1.1.物理成熟的概念物理成熟的概念 乳化后，乳剂在一定温度下继续静置或搅拌一段时乳化后，乳剂在一定温度下继续静置或搅拌一段时间，使间，使卤化银颗粒继续成长至一定大小卤化银颗粒继续成长至一定大小，这一过程称，这一过程称为物理成熟。为物理成熟。物理成熟与乳化过程有着本质的区别。物理成熟与乳化过程有着本质的区别。第8页，此课件共35页哦2.2.乳化与物理成熟的区别乳化与物理成熟的区别v乳化过程包括卤化银晶核的形成和生长。乳化过程包括卤化银晶核的形成和生长。晶核的形晶核的形成和生长依靠溶液中卤离子和银离子的过饱和成和生长依靠溶液中卤离子和银离子的过饱和浓度。浓度。v物理成熟时，卤化银颗粒的生长不是依靠溶液中原物理成熟时，卤化银颗粒的生长不是依靠溶液中原有的离子，而是有的离子，而是小晶体颗粒的不断溶解为大晶体颗小晶体颗粒的不断溶解为大晶体颗粒的成长粒的成长提供成晶离子。提供成晶离子。第9页，此课件共35页哦（二）影响乳化和物理成熟的因素（二）影响乳化和物理成熟的因素v1.1.明胶溶液的浓度明胶溶液的浓度浓度大，减少卤化银颗粒的聚结，加强明胶对卤化银颗粒浓度大，减少卤化银颗粒的聚结，加强明胶对卤化银颗粒的吸附，有利于分散度的增大；的吸附，有利于分散度的增大；明胶浓度大，反差系数增大；明胶浓度大，反差系数增大；15的浓度。的浓度。v2.2.碘化物影响碘化物影响溴、氯化银乳剂中适当加碘化物，可形成溴、氯化银乳剂中适当加碘化物，可形成溴氯碘化银溴氯碘化银混合乳混合乳剂，对提高感光度、反差系数、解像力有积极作用；剂，对提高感光度、反差系数、解像力有积极作用；形成溴碘和晶，造成点阵结构的缺陷和位错。形成溴碘和晶，造成点阵结构的缺陷和位错。第10页，此课件共35页哦3.3.乳化时间、次数的影响乳化时间、次数的影响v乳化时间越短，颗粒小，均一，分散度越大。乳化时间越短，颗粒小，均一，分散度越大。v乳化时间越长，颗粒大，分散度差，均一性差。乳化时间越长，颗粒大，分散度差，均一性差。v多次乳化中，第一次时间越长、硝酸银量越多，颗粒差异越大。多次乳化中，第一次时间越长、硝酸银量越多，颗粒差异越大。第二次乳化时，生成的卤化银主要沉积在晶核上，故第二次硝酸第二次乳化时，生成的卤化银主要沉积在晶核上，故第二次硝酸银的量决定颗粒的平均尺寸，量越多，颗粒越粗。银的量决定颗粒的平均尺寸，量越多，颗粒越粗。颗粒数颗粒面积瞬间乳化长时间乳化更长时间乳化乳化时间与卤化银颗粒分布曲线乳化时间与卤化银颗粒分布曲线第11页，此课件共35页哦4.4.温度的影响温度的影响v 温度升高，颗粒分散度降低，颗粒增温度升高，颗粒分散度降低，颗粒增大，可提高感光度，但灰雾也有所增加。大，可提高感光度，但灰雾也有所增加。第12页，此课件共35页哦五、化学成熟五、化学成熟（一）化学成熟的基本特征（一）化学成熟的基本特征v1.1.水洗除盐后，乳剂感光度低，仅对蓝紫光敏感，需水洗除盐后，乳剂感光度低，仅对蓝紫光敏感，需要进行化学增感和光谱增感；要进行化学增感和光谱增感；v2.2.化学成熟化学成熟 指卤化银晶体表面进行局部化学变化，形成感光中心的过程。指卤化银晶体表面进行局部化学变化，形成感光中心的过程。v3.3.基本特征基本特征 照相明胶中的微量活性杂质和人工添加的补加成分，在卤照相明胶中的微量活性杂质和人工添加的补加成分，在卤化工银表面进行复杂的化学反应，在卤化银的晶体表面生成化工银表面进行复杂的化学反应，在卤化银的晶体表面生成 AgAg、AgAg2 2S S、Au Au 质点（即感光中心）。质点（即感光中心）。第13页，此课件共35页哦（二）化学增感（二）化学增感v1.1.化学增感剂化学增感剂在化学成熟过程中，某种物质能在卤化银晶体表面生成感光中在化学成熟过程中，某种物质能在卤化银晶体表面生成感光中心质点，使乳剂对光的敏感性能大大提高，这些物质被称为化心质点，使乳剂对光的敏感性能大大提高，这些物质被称为化学增感剂。学增感剂。v2.2.常用化学增感方法：常用化学增感方法：硫增感硫增感还原增感还原增感金增感金增感聚乙二醇增感聚乙二醇增感第14页，此课件共35页哦 （三）影响化学成熟的因素（三）影响化学成熟的因素v1.1.主要是物理成熟结束时晶体颗粒大小、分布、形状和晶体结构对主要是物理成熟结束时晶体颗粒大小、分布、形状和晶体结构对化学成熟的影响。化学成熟的影响。物理成熟充分物理成熟充分分散度过小分散度过小颗粒大，短时间化学成熟颗粒大，短时间化学成熟较较高感光度；但颗粒均一性差，反差系数低，随化学成熟时间延长，高感光度；但颗粒均一性差，反差系数低，随化学成熟时间延长，感光度达到最大值后开始下降，灰雾明显增加。感光度达到最大值后开始下降，灰雾明显增加。故制备高感光故制备高感光度、中等反差系数的乳剂，采用长时间物理成熟和短时间度、中等反差系数的乳剂，采用长时间物理成熟和短时间化学成熟。化学成熟。相反，制备低感、高反差系数的乳剂，用短时物理成熟和长相反，制备低感、高反差系数的乳剂，用短时物理成熟和长时化学成熟。时化学成熟。v2.2.温度和时间的影响温度和时间的影响v3.pH3.pH值和值和pBrpBr值的影响值的影响第15页，此课件共35页哦v改善乳剂的照相性能改善乳剂的照相性能光谱增感剂光谱增感剂稳定剂稳定剂化学增感剂等化学增感剂等v改善物理机械性能改善物理机械性能坚膜剂坚膜剂增塑剂增塑剂表面活性剂表面活性剂v其他用途的补加剂其他用途的补加剂防光晕染料防光晕染料防斑点剂等。防斑点剂等。v完善感光材料的各种性能，在化学成熟末尾或涂布前，往乳剂中加完善感光材料的各种性能，在化学成熟末尾或涂布前，往乳剂中加入的一系列化学药品的总称。入的一系列化学药品的总称。第三节第三节 黑白照相乳剂的补加剂黑白照相乳剂的补加剂第16页，此课件共35页哦v（1 1）增感剂）增感剂化学增感剂化学增感剂v使乳剂感光度提高的化学药品；使乳剂感光度提高的化学药品；v硫增感剂、金增感剂、还原增感剂等；硫增感剂、金增感剂、还原增感剂等；v只能提高乳剂对蓝紫光的敏感程度。只能提高乳剂对蓝紫光的敏感程度。光谱增感剂光谱增感剂v染料：菁染料。染料：菁染料。1.1.改善乳剂照相性能的补加剂改善乳剂照相性能的补加剂第17页，此课件共35页哦 （2）稳定剂和防灰雾剂v感光材料在储存期间照相性能发生变化的现象。感光材料在储存期间照相性能发生变化的现象。正常老化正常老化v感光度降低、灰雾增高、反差系数下降；感光度降低、灰雾增高、反差系数下降；异常老化异常老化v感光度降低、灰雾下降或没有变化；感光度降低、灰雾下降或没有变化；老化现象v老化因素乳剂制备的条件、原料所含有害杂质；乳剂制备的条件、原料所含有害杂质；感光材料储存环境的温度和湿度。感光材料储存环境的温度和湿度。第18页，此课件共35页哦稳定剂稳定剂定义定义 加到乳剂中对照相性能无显著影响又能防止乳剂加到乳剂中对照相性能无显著影响又能防止乳剂加到乳剂中对照相性能无显著影响又能防止乳剂加到乳剂中对照相性能无显著影响又能防止乳剂老化的化合物。老化的化合物。老化的化合物。老化的化合物。常用的稳定剂常用的稳定剂 稳定剂稳定剂稳定剂稳定剂583583白色针状结晶。白色针状结晶。白色针状结晶。白色针状结晶。使用时使用时使用时使用时1 1的浓度，的浓度，的浓度，的浓度，pHpH值调至值调至值调至值调至7.07.0左右。左右。左右。左右。物理成熟过程、化学成熟结束以及涂布前的熔物理成熟过程、化学成熟结束以及涂布前的熔物理成熟过程、化学成熟结束以及涂布前的熔物理成熟过程、化学成熟结束以及涂布前的熔化过程中使用。化过程中使用。化过程中使用。化过程中使用。第19页，此课件共35页哦定义定义能防止感光材料灰雾上升，但引起感光度下降的化合物。能防止感光材料灰雾上升，但引起感光度下降的化合物。常用防灰雾剂常用防灰雾剂苯并三氮唑苯并三氮唑使用时配成使用时配成0.10.1乙醇溶液。乙醇溶液。降低灰雾，一定的稳定性能。降低灰雾，一定的稳定性能。使用很普遍的防灰雾剂，广泛用于低感光度乳剂和显影液中。使用很普遍的防灰雾剂，广泛用于低感光度乳剂和显影液中。双四氮唑双四氮唑抑制储存过程中发生的缓慢化学成熟。抑制储存过程中发生的缓慢化学成熟。显影过程中防止灰雾的增长。显影过程中防止灰雾的增长。防灰雾剂防灰雾剂第20页，此课件共35页哦常用防灰雾剂常用防灰雾剂常用防灰雾剂常用防灰雾剂苯亚磺酸钠苯亚磺酸钠 白色片状结晶，易溶于水；白色片状结晶，易溶于水；白色片状结晶，易溶于水；白色片状结晶，易溶于水；防止彩色胶片灰雾增长及感光度下降有明显作用；防止彩色胶片灰雾增长及感光度下降有明显作用；防止彩色胶片灰雾增长及感光度下降有明显作用；防止彩色胶片灰雾增长及感光度下降有明显作用；氧化剂的作用，防止感光中心被氧化。氧化剂的作用，防止感光中心被氧化。氧化剂的作用，防止感光中心被氧化。氧化剂的作用，防止感光中心被氧化。6-6-硝基苯并咪唑硝酸盐硝基苯并咪唑硝酸盐硝基苯并咪唑硝酸盐硝基苯并咪唑硝酸盐 很强的防灰雾性能；很强的防灰雾性能；很强的防灰雾性能；很强的防灰雾性能；影响感光度。影响感光度。影响感光度。影响感光度。第21页，此课件共35页哦2.2.改善乳剂物理力学性能的补加剂改善乳剂物理力学性能的补加剂v坚膜剂坚膜剂v防腐剂防腐剂v增塑剂增塑剂v表面活性剂表面活性剂v增稠剂增稠剂v毛面剂毛面剂v消泡剂消泡剂v防静电剂防静电剂第22页，此课件共35页哦（1 1）坚膜剂）坚膜剂v能与明胶发生能与明胶发生交联交联反应，提高明胶膜涂层物理反应，提高明胶膜涂层物理力学性能的补加剂。力学性能的补加剂。降低明胶吸水膨胀；降低明胶吸水膨胀；提高明胶层熔点（提高明胶层熔点（40100）；）；v符合的条件：符合的条件：与明胶发生交联反应，坚膜后保持明胶的多孔性，便于与明胶发生交联反应，坚膜后保持明胶的多孔性，便于药液渗透；药液渗透；不影响乳剂其他照相性能；不影响乳剂其他照相性能；不与其他补加剂发生反应；不与其他补加剂发生反应；性能稳定。性能稳定。第23页，此课件共35页哦常用坚膜剂常用坚膜剂无机坚膜剂无机坚膜剂v铬矾、明矾等。铬矾、明矾等。有机坚膜剂有机坚膜剂v醛类醛类甲醛（福尔马林）：坚膜作用好。甲醛（福尔马林）：坚膜作用好。乙二醛，比甲醛好。乙二醛，比甲醛好。v酮类（丁二酮）：仅用于黑白感光材料中。酮类（丁二酮）：仅用于黑白感光材料中。v高分子化合物等。高分子化合物等。第24页，此课件共35页哦（2）表面活性剂 v液体表面上垂直作用于单位长液体表面上垂直作用于单位长度上的力为表面张力，单位度上的力为表面张力，单位N/mN/m或或mN/mmN/m；v不同的液体具有不同的表面张力；不同的液体具有不同的表面张力；v表面张力越大，自动收缩的趋表面张力越大，自动收缩的趋势就越大。势就越大。表面张力第25页，此课件共35页哦2.表面活性剂的作用v表面活性剂的概念表面活性剂的概念吸附在液体的表层并能减小表面张力的物质。吸附在液体的表层并能减小表面张力的物质。v表面活性剂的作用表面活性剂的作用润湿、分散、乳化、增溶、发泡、消泡等；在感光材料的润湿、分散、乳化、增溶、发泡、消泡等；在感光材料的制作中，涂层涂于支持体上，要求涂布液能均匀铺展，需制作中，涂层涂于支持体上，要求涂布液能均匀铺展，需要加入表面活性剂，以降低乳剂的表面张力；要加入表面活性剂，以降低乳剂的表面张力；v润湿作用；润湿作用；v增溶作用。增溶作用。第26页，此课件共35页哦v物理过程；物理过程；v涂布工艺涂布工艺过程：过程：乳剂称量；乳剂称量；熔化；熔化；加入补加剂加入补加剂；过滤，恒温静置；过滤，恒温静置；涂布涂布、干燥、收卷。、干燥、收卷。第四节第四节 照相乳剂的涂布照相乳剂的涂布第27页，此课件共35页哦1.涂布前的准备v乳剂性能调试乳剂性能调试v乳剂称量和混合乳剂称量和混合v熔化过程熔化过程v补加补加v过滤过滤v静置消泡静置消泡第28页，此课件共35页哦2.2.涂布涂布v浸槽式涂布浸槽式涂布v挤压涂布挤压涂布第29页，此课件共35页哦 a.a.浸沉式涂布浸沉式涂布v保证感光材料照相性能的稳定均一性，通过控制涂保证感光材料照相性能的稳定均一性，通过控制涂布量布量;v涂布量取决于乳剂粘度和涂布车速涂布量取决于乳剂粘度和涂布车速;乳剂粘度乳剂粘度v与涂布量成正比；粘度越大，回流量越小，涂布与涂布量成正比；粘度越大，回流量越小，涂布量越大，涂层越厚；量越大，涂层越厚；涂布车速涂布车速v车速越快，回流量越小，涂层越厚。车速越快，回流量越小，涂层越厚。v优点：优点：工艺成熟、设备简单，可达到一定的涂布精度工艺成熟、设备简单，可达到一定的涂布精度v缺点：缺点：每次只能涂布每次只能涂布12层，层，515m/min。第30页，此课件共35页哦b.b.挤压涂布挤压涂布v挤压涂布的特点挤压涂布的特点涂布均匀性好，涂层薄；涂布均匀性好，涂层薄；一次可涂多层，一次可涂多层，78层，甚至更多；层，甚至更多；涂布速度快，涂布速度快，100m/min以上，以上，落帘式落帘式挤压涂挤压涂布高达布高达270m/min；克服了划伤、拉丝等现象。克服了划伤、拉丝等现象。第31页，此课件共35页哦第五节 干燥v感光材料干燥工艺中的三个阶段感光材料干燥工艺中的三个阶段定型定型(干冷风干冷风)干燥干燥(低、中、高温低、中、高温)平衡平衡(温度温度20202323度，含湿量度，含湿量3 3)v干燥工艺方式干燥工艺方式平板式干燥（平面强风干燥）平板式干燥（平面强风干燥）立式风道气垫干燥立式风道气垫干燥第32页，此课件共35页哦第六节 整理和包装v经过涂布干燥后的感光材料，一般宽为经过涂布干燥后的感光材料，一般宽为1.14m1.14m，每轴长，每轴长度为度为300m300m以上，需要对其进行整理加工，使其成为不以上，需要对其进行整理加工，使其成为不同规格、不同长度符合要求的合格产品；同规格、不同长度符合要求的合格产品；v分为两大类分为两大类打孔打孔 各类电影胶片、航拍胶片等各类电影胶片、航拍胶片等非打孔非打孔 各种散片，如照相软片、各种散片，如照相软片、X X光片、光片、印刷胶片印刷胶片等等1.整理的目的及分类整理的目的及分类第33页，此课件共35页哦2.工艺过程 储片储片 裁切裁切 打孔打孔 印字印字 检验检验 明包明包 暗包暗包 外包装外包装 入库入库v储片储片保证感光材料整理加工后的几何尺寸稳定保证感光材料整理加工后的几何尺寸稳定在半成品库中储存在半成品库中储存7 71010天天温度温度2020度左右，相对湿度度左右，相对湿度45456060，干净无灰尘，干净无灰尘，架空存放架空存放第34页，此课件共35页哦v裁切裁切 用裁切机将宽用裁切机将宽1.14m1.14m的感光材料裁切成符合使用要求的的感光材料裁切成符合使用要求的盘片或散页片。盘片或散页片。裁切机分两类裁切机分两类v纵向切片机，用于分切电影胶片、航空胶片及照纵向切片机，用于分切电影胶片、航空胶片及照相胶片的盘片相胶片的盘片v横向切片机，用于各种类型的散页片横向切片机，用于各种类型的散页片v打孔打孔主要对于打孔类感光材料。主要对于打孔类感光材料。打孔质量的好坏直接影响到感光材料整体质量的好坏打孔质量的好坏直接影响到感光材料整体质量的好坏第35页，此课件共35页哦