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    超声波辅助乙醇提取茶叶籽油的工艺研究.docx

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    超声波辅助乙醇提取茶叶籽油的工艺研究.docx

    本文选用福建省茶叶籽作为试验原料,借助超声波清洗机辅助乙醇溶液来提取茶叶籽油进行试验。选取单因素实验研究的方法研究超声波清洗机功率、超声波提取时间、超声波提取温度、料液比和乙醇质量分数这几个方面对茶叶籽出油率的影响。并且通过正交实验优化以获得茶叶籽油提取的最佳工艺。结果表明:当茶叶籽粉碎粒径为20目,乙醇质量分数为80%时,按照料液比为1:14的比例加入物料,设定超声波清洗机的温度为70 和超声波功率为315 W的情况下进行超声波提取,提取100 min后,再经处理所获得的茶叶籽毛油的得率可达到26.13%,测得其过氧化值约为0.052 mmol/kg。关键词:茶叶籽油;超声波;乙醇;提取AbstractIn this paper, the tea seed of Fujian Province was selected as the experimental raw material, and the tea seed oil was extracted by ultrasonic cleaning machine with the aid of ethanol solution. The effects of ultrasonic washing machine power, ultrasonic extraction time, ultrasonic extraction temperature, feed-liquid ratio and ethanol mass fraction on oil yield of tea seeds were studied. The optimum extraction technology of tea seed oil was obtained by orthogonal experiment. As a result, when the grain size of tea seeds was 20 mesh and the mass fraction of ethanol was 80%, the temperature of ultrasonic cleaning machine was set to 70 and super according to the ratio of material to liquid to 1:14 When the sound wave power was 315 W, ultrasonic extraction was carried out. After 100 min extraction, the yield of tea seed wool oil obtained after treatment could reach 26.13%, and the peroxide value was about 0.052 mmol/kg.Keywords: tea seed oil; ultrasonic; ethanol; extraction目录1 引 言11.1 茶叶籽及其利用现状11.2 茶叶籽油组分与功效11.3 茶叶籽油的提取工艺研究21.4 茶叶籽及其应用现状42 材料与方法42.1 材料、试剂及仪器42.1.1材料42.1.2试剂52.1.3仪器52.2 实验方法52.2.1 原料预处理52.2.2 工艺流程52.2.3超声波辅助乙醇提取茶叶籽油的工艺52.2.4 测定方法52.2.5 茶叶籽油提取的单因素实验62.2.6茶叶籽毛油的感观62.2.7正交实验因素水平62.2.8实验数据处理73 结果与讨论73.1 乙醇质量分数对茶叶籽毛油得率的影响83.2 料液比对茶叶籽毛油得率的影响83.3 超声波温度对茶叶籽毛油得率的影响83.4超声波时间对茶叶籽毛油得率的影响93.5 超声波功率对茶叶籽毛油得率的影响103.6 五个单因素对茶叶籽毛油的感观影响103.7 正交优化实验结果104 结论与展望12参 考 文 献13致 谢15超声波辅助乙醇提取茶叶籽油的工艺研究1 引 言1.1 茶叶籽及其利用现状茶树起源于中国西南部地区,山茶科山茶属1。我国茶区辽阔,茶种植面积十分广阔,茶资源非常丰富。然而,人们长期以来更多关注于茶叶及其制品的利用加工,却极少关注茶树的种子即茶叶籽。丰收之际,成熟的茶叶籽大多自然脱落于地上,因茶农的弃置而腐烂于茶田,茶农只需少部分的茶叶籽被用来繁殖茶树,造成了茶叶籽资源的重大浪掷。扁圆的茶树果实爆裂开,其内墨绿的茶叶籽为圆形或者椭圆形,表面干燥、色泽暗淡。茶叶籽含仁率约为70%,一颗完整的茶叶籽所含油脂则为18%35%。茶叶籽仁中含水量和含油量极高于茶叶籽壳。茶叶籽中的淀粉含量较高,同时富含纤维素、蛋白质、黄酮,以及茶多酚、生育酚、皂苷等生物活性物质。茶叶籽的利用涉及农业、工业、医学等领域,是一种可再生资源。茶叶籽壳内含有较高的碳素,是生产活性炭的理想原料。此外,茶叶籽壳还可用作生产木糖以及提取花青素的原材料。茶叶籽通过获取毛油精炼加工制备成可食用的茶叶籽油。经加工后的茶叶籽渣被用于农田里作天然无公害的肥料或杀虫剂等2。茶皂素可从茶叶籽饼粕中获得,同时饼粕可用于生产酒精、饲料等。开发茶叶籽在各领域的利用可极大程度上提高茶叶籽的经济效益,实现资源的绿色利用。1.2 茶叶籽油组分与功效茶叶籽油是由经优质茶叶籽制备获得的。茶叶籽油在通常条件下呈液态,具有其他油脂所不具备的属于本身的特殊气味。茶叶籽油具有合理的脂肪酸组分比例,比较符合现代营养保健油的营养指标,其中含有人体生命活动所必须的亚油酸和-亚麻酸。这两种必需脂肪酸参与合成磷脂,能够帮助修复因高温等因素而受到所伤的皮肤。前列腺素能够有效调节血液凝固等,因其能由茶叶籽油所含的亚油酸合成。故茶叶籽油能够起到调节水代谢平衡,使人体血管正常扩张与收缩。此外,茶叶籽油所含的亚油酸能够减少人体产生高血脂的可能性。-亚麻酸能维持正常视觉功能和学习能力。茶叶籽油的多不饱和脂肪酸能够减少炎症发生从而达到保护皮肤健康的作用。此外,多不饱和脂肪酸有效预防动脉粥样硬化,根断心血管疾病发生的源头,同时对于人体的神经系统的健康发育起到促进作用。二十二碳六烯酸与脑细胞的功能密切相关,具有抗心律失常作用。茶叶籽油因其含有较多的不饱和脂肪酸而被当作理想的健康调理油,用于治疗高血压、高血脂、动脉粥样硬化、心脏病等患者。同时茶叶籽油还富含多种人体所需的无机元素和多种强氧化剂,如茶多酚,角鲨烯,维生素等。维生素A对于人的正常视觉以及上皮细胞的正常生长和分化具有效作用,同时可促进生长与骨骼发育且具有抑癌抗癌作用。维生素E的强氧化作用能保护细胞膜免受自由基损伤,达到改善皮肤弹性、预防衰老的作用。同时茶叶籽油含有的维生素E同帮助人体改善机体脂类代谢和抗心血管病。植物甾醇是一种具有抗炎功效的生物活性物质,能抑制皮炎发生。对人体细胞的高渗透作用,使得植物甾醇能帮助皮肤锁住表面水分,促使加速皮肤进行新陈代谢,从而使皮肤保持光滑细嫩。植物甾醇与胆固醇的竞争抑制了胆固醇的吸收,降低了胆固醇,从而减少心血管发生的风险,可有效降低癌症的发病率,增强机体免疫力。因茶叶籽油中含有角鲨烯,故茶叶籽油能够促进血液循且具抗“三高”作用。角鲨烯能够减少正常细胞因缺氧而转变为癌细胞的可能。同时角鲨烯能够提高机体内超氧化物歧化酶活性。此外,茶叶籽油中的角鲨烯有利于提高人体免疫力,能够减缓老化进程,防止人体衰老,且具有一定的抗肿瘤的作用。茶多酚具有极强的抗氧化能力,能够使人体黑色素减少,色斑淡化甚至清除,从而延缓衰老。同时,在抗辐射、抗菌抗病毒方面具有一定作用。茶多酚通过促进脂肪分解,抑制脂肪吸收,调节免疫能力,达到利尿通便及减肥作用。长期食用茶叶籽油的人群会发现机体健康状况的不断改善。1.3 茶叶籽油的提取工艺研究现在我国茶叶籽油的提取方式主要有以下三种,即传统机械压榨法、以水为溶剂的水剂法和有机溶剂提取油脂的溶剂萃取法。其中传统的机械压榨法又分为冷压榨和热压榨,其工艺简易,操作设备少,生产过程灵便,但是动力消耗大,压榨后油饼残存较高油量。万小保3等人通过水代法提取的茶叶籽油得率低,且可产生软化现象。近些年,水酶法和超临界流体萃取法这两种种新型油脂提取方法发展起来,具备油脂得率高、油脂品质优良、无溶剂残留等特点。2013年李宁4针对日常茶籽油生产工艺中最常见的压榨法、水酶法和溶剂法进行对比分析,同时研究了三种方法对于茶籽油品质的影响,研究结果表明水酶法生产的茶籽油质量更好。但水酶法的工艺繁杂,且酶的成分复杂、价格高昂,酶结构的不稳定性致使茶叶籽油易发生乳化变质。超临界流体萃取对生产设施要求高,生产成本高,价格十分高。这两种生产工艺现阶段都不适宜的工业化大规模生产。2005年Ahmad Rajaei5等人进行茶籽油的超临界流体萃取,研究各参数(例如乙醇作改性剂)对油的产量和组成的影响。2008年麻成金6等人采用超临界CO2 萃取获得的茶叶籽油的品质优良,与之相比下微波辅助正己烷萃取时间较短。2010年Ayhan Demirbas7对茶籽仁进行了简单的索氏提取和使用丙酮的超临界萃取,以获得茶仁油。2012年陈升荣8等人先采用微波加热茶叶籽仁粉,再用超临界CO2萃取茶叶籽油 。同年董海胜9等人针对如何保留茶叶籽油中的抗氧化物质问题,以脱壳后的茶叶籽为实验原材料,采用超临界CO2选择性萃取、压榨法及索氏法三种提取工艺从中提取制备茶叶籽油。之后董海胜对茶叶籽油中具有抗氧化能力的物质进行提取并进行了成分分析,为超临界CO2萃取工艺应用于高档茶叶籽油提供理论依据。2015年甘秀海10等人为获得山茶属油茶籽和茶籽的高使用率,选取超临界CO2萃取法、索氏提取法和压榨法三种工艺提取茶油,根据感官品质和实验检测获得的脂肪酸组分及抗氧化能力等方面评估茶油的质量。溶剂法的油脂虽生产效率和提取率高,然而存在溶剂残留降低了安全性及污染环境等弊端。2010年孟维11等人选用乙酸乙酯,石油醚和正己烷分别提取茶油,结果为正己烷提取率最高。2012年罗瑜12等人先用无水乙醚、石油醚、 正己烷、异丙醇4种溶剂进行单因素试验,最后确定最佳提取工艺为:采用索氏提取法,正己烷作为脱脂溶剂的工艺条件下出油率为31.23。2017年5月吕琪13提出乙醇浓度70%,乙醇正己烷比1:2的工艺条件下进行提取茶叶籽油及茶皂素,其效果不太理想,制备获得的茶叶籽油颜色深,含大量的杂质,需要借助外力强制对流进行搅拌才能够提取制备到理想产品,因而有必要对该试验体系进行改良,以取得更高的提取率及产品品质。正己烷油脂溶解性和选择性良好、性质稳固安定、毒性较弱、来源广泛、价格便宜,是一种良好的有机溶剂。然而正己烷依旧会对神经细胞及中枢神经系统产生影响,必须严格把控其在食用油中的含量。超声可以用作提取、结晶、冷冻、乳化、过滤和干燥中的加工助剂14。超声波技术是近年来迅速发展起来的一种新型科学技术,目前被人们广泛运用于医学诊断治疗、食品工艺、生物工程等众多领域。在提取制备油脂的研究领域,采用超声波辅助提取技术进行水酶法、溶剂法、水剂法提取以及选用超临界流体萃取法提取油脂,这些生产工艺研究均有相关报道。2011年6月肖龙艳15首次以茶叶籽为实验原材料,研究茶叶籽的化学组成,采用超声波辅助水剂法的生产工艺同时提取茶叶籽油与茶叶籽淀粉,添补了茶叶籽淀粉的研究空白。同时在以乙醚作萃取剂提取茶叶籽油的工艺做对照组的情况下,测定水剂法提取茶叶籽油的工艺中的各项质量指标。而我国针对水剂法工艺所产生的废水以及实际工业化应用还存在很大问题。2012年5月彭忠瑾16选取正己烷为萃取剂,采用超声波辅助正己烷提取茶叶籽油的提取率为91.23%。2013年赵蕾蕾17进行了响应面优化超声波辅助石油醚提取茶叶籽油和微波辅助提取茶叶籽油实验,并且对不同提取方法茶叶籽油的理化性质和其脂肪酸组成进行研究,更进行了茶多酚的抗氧化性以及对茶叶籽油抗氧化能力的试验研究,为茶叶籽油存在的食用价值提供了有力证据。2015年向小乐18等人通过单因素试验和正交试验研究了无溶剂体系状态下超声波辅助脂肪酶水解茶叶籽油的生产工艺的最佳酶解条件。对该生产工艺进行了表观动力学研究,实验测取了酶促反应的相关指标如米氏常数,试验结果表明超声波对茶叶籽油的酶解过程具有一定的促进作用。采用超声波产生的一系列效应能够强化溶剂萃取进程,提高油脂得率、缩短实验时间、降低实验温度、减少萃取剂的使用量。1.4 研究意义与目的我国是茶叶籽生产大国,茶叶籽是茶以外的副产品,加大开发利用茶叶籽资源的力度对我国而言十分重要。利用茶叶籽提取茶叶籽油符合当今绿色可持续发展的时代背景,避免了茶叶籽被丢置茶田所造成的资源浪费,实现了茶叶籽资源的有效应用,更带动了茶种植地域的经济发展,增加了茶农收入来源。人民生活质量的不断提高,使得对茶叶籽油的需求逐渐向营养型转变。作为一种营养价值丰富的食用油,茶叶籽油逐渐满足了人群对高端食用油的需求。食用茶叶籽油对人体健康具有重要作用,具有医疗价值,减少亚健康体质人群的数量。同时,茶叶籽油的制备填补了我国食用油料方面的短缺,解决了食用油生产供应上自给率低的问题。茶叶籽油在国内外均有巨大的市场需求以及良好的发展前景。实现不断改进与研究新型茶叶籽油提取工艺这一目标,将会促进我国发展,使我国在茶叶籽油领域有更好的发展。2 材料与方法2.1 材料、试剂及仪器2.1.1材料茶树果采摘自福建省宁德市茶园,为白茶果实。2.1.2试剂可溶性淀粉、无水乙醇、浓硫酸、冰乙酸、无水碳酸钠、丙酮、三氯甲烷均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司;硫代硫酸钠、重铬酸钾等均为分析纯,西陇科学股份有限公司。2.1.3仪器800C型多功能粉碎机(永康市红太阳机电有限公司)、ELGA超纯水机(英国Veolia Water System公司)、KQC30型玻璃仪器气流烘干机(上海精密科学仪器有限公司)、DHG9070A型鼓风干燥箱(上海飞越实验仪器有限公司)、循环水真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)、SCQ6201F型数控超声波清洗机(上海声彦超声波仪器有限公司)、N1100系列旋转蒸发仪(上海瑞徽电子有限公司)、电子分析天平。2.2 实验方法2.2.1 原料预处理 将茶树果实在阳光下暴晒,开裂后剥去果皮,筛选饱满且无损伤无变质的茶叶籽。将茶叶籽装盘后放置于60 鼓风干燥箱中烘干半小时,除去水分后进行粉碎,用20目筛网得到粒径较小的茶叶籽粉密封并放置无光干燥处保存。2.2.2 工艺流程茶树果实暴晒去壳筛选(去除坏果)干燥粉碎过筛超声波浸提减压抽滤旋转蒸发茶叶籽毛油。2.2.3超声波辅助乙醇提取茶叶籽油的工艺称取适量的茶叶籽粉于洁净干燥的碘量瓶,并量取一定体积的乙醇溶液移至其中摇匀,使茶叶籽粉充分浸泡。然后放置于数控超声波清洗机设置一定超声波功率和超声温度下,浸提一段时间后取出。减压抽滤所得到溶液转移至旋蒸瓶内进行旋转蒸发,直至无液滴低落,收集旋蒸瓶内油,根据下面公式计算茶叶籽毛油得率。茶叶籽毛油得率=茶叶籽毛油的质量/茶叶籽粉的质量2.2.4 测定方法参考GB5009.2272016食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定对过氧化值进行测定。2.2.5 茶叶籽油提取的单因素实验(1)乙醇质量分数的选取:称取5份经过预处理的茶籽,分别转移至5个洁净干燥的碘量瓶中,料液比为1:10(100 mL),设定超声波清洗机的提取温度为65 ,超声波提取60 min,超声波清洗机功率为280 W的情况下,测定乙醇质量分数为60%、70%、80%、90%、100%时的茶叶籽毛油得率。(2)料液比的选取:称取5份经过预处理的茶籽并量取质量分数为80%的乙醇,分别转移至5个洁净干燥的碘量瓶中,设定超声波清洗机的提取温度为65 ,超声波提取60 min,超声波清洗机功率为280 W的情况下,测定料液比为1:6(60 mL)、1:8(80 mL)、1:10(100 mL)、1:12(120 mL)、1:14(140 mL)时的茶叶籽毛油得率。(3)超声波温度的选取:称取5份经过预处理的茶籽并量取100 mL质量分数为80%的乙醇,分别转移至5个洁净干燥的碘量瓶中,料液比为1:10(100 mL),设定超声波提取60 min, 超声波清洗机功率为280 W,测定超声波清洗机温度为20 、35 、50 、65 、80 情况下茶叶籽毛油得率。 (4)超声波时间的选取:称取5份经过预处理的茶籽并量取100 mL质量分数为80%的乙醇,分别转移至5个洁净干燥的碘量瓶中,料液比为1:10(100 mL),超声波清洗机提取功率为280 W,超声波清洗机温度为65 ,测定超声波提取时间为20 min、40 min、60 min、80 min、100 min时的茶叶籽毛油得率。(5)超声波功率的选取:称取5份经过预处理的茶籽并量取100 mL质量分数为80%的乙醇,分别转移至5个洁净干燥的碘量瓶中,料液比为1:10(100 mL),设定超声波清洗机温度为65 ,超声波提取60 min。测定超声波功率为210 W、245 W、280 W、315 W、350 W时的茶叶籽毛油得率。2.2.6茶叶籽毛油的感观迎请10个人对实验所提取的茶叶籽毛油的外观、滋味、气味及透明度等制进行感官评分。参考GB/T 35026-2018 茶叶籽油和Q/PYJ 0001 S-2010 云南普洱英爵油业科技发展有限公司企业标准制定感官评分标准,评分总分满分一百分,外观、气味与滋味、透明度和杂质各满分25分,感官评价表见表2-1。每组进行3次平行试验,数据统计后,取其平均值作为评分结果。表2-1 感官评价表评价项目评价标准分值满分外观浅黄色液体,油状物,清亮透明20-25分25黄色,油状物,清亮透明15-20分棕黄色,油状物,较为清亮0-15分气味、滋味具有茶叶籽油固有的气味,无异味20-25分25无气味,无异味15-20分无气味,具苦味0-15分透明度清澈、透明20-25分25较浑浊15-20分浑浊0-15分杂质无肉眼可见杂质20-25分25微量杂质15-20分较多杂质0-15分2.2.7正交实验因素水平根据单因素实验结果,选择料液比(A)和超声波清洗机的超声波温度(B)、超声波时间(C)、提取功率(D)为主要研究因素,使用 L9(34)正交实验表进行正交实验,确定最优提取条件。正交实验因素水平表见表 2-2。表2-2 正交试验因素水平水平影响因素A料液比(W/V)B超声波温度()C超声波时间(min)D超声波功率(W)11:10606028521:12658031531:14701003502.2.8实验数据处理采用软件IBM SPSS Statistics 对本次正交实验的结果进行处理,通过方差分析确定其差异显著性。3 结果与讨论3.1 乙醇质量分数对茶叶籽毛油得率的影响由图3-1可知,当乙醇质量分数在60%到80%之间时,茶叶籽毛油得率随乙醇质量分数的增加而逐渐升高,且当质量分数为80%时实验结果达到最优水平,故选择乙醇质量分数为80%。乙醇质量分数越小,含水量越高,茶叶籽颗粒发生溶胀,茶叶籽所富含的水溶性淀粉等发生溶解从而使物料变得胶粘,不利于油脂的提取。随着乙醇质量分数的增加,由于乙醇属于极性溶液易使茶皂素提取出来,茶皂素又易在水溶液中乳化并产生持久性泡沫,阻碍了超声波的作用,故乙醇质量分数达到80%以后茶叶籽毛油的得率不再升高反而有所下降。图3-1 乙醇质量分数对茶叶籽毛油得率的影响3.2 料液比对茶叶籽毛油得率的影响当油料质量一定时,提取液越多会使茶叶籽细胞内外形成渗透压,加速了油脂向外的扩散作用。但当达到平衡时,茶叶籽毛油不易再继续被提取,此时再增加提取液无太大意义,反而会增加生产成本,造成对提取液的浪费。由图3-2可知,应选取料液比为1:12时最佳,此时茶叶籽毛油提取效率最好、得率最高。图3-2 料液比对茶叶籽毛油得率的影响3.3 超声波温度对茶叶籽毛油得率的影响超声波清洗机温度设定在20 与35 时,茶叶籽毛油得率几乎没变,从35 后一直在增加直至65 的时候达到最大值,超过65 提取率减小,由表3-3可得。其原因是,随温度的升高,热效应产生,从而加速了乙醇溶液与油脂的分子热运动,加大了传质速率,促进了油脂分子的扩散,增大茶叶籽毛油得率。温度过高时,茶叶籽毛油得率难以进一步提高,且高温会使茶叶籽毛油品质下降,毛油内所含某些物质成分结构发生改变。故选择在65 下,进行茶叶籽毛油的提取最适。图3-3 超声波温度对茶叶籽毛油得率的影响3.4超声波时间对茶叶籽毛油得率的影响根据表3-4可得:当超声波清洗机设定提取时间为20 min到80 min的时候,温度与得率呈正相关,茶叶籽毛油得率呈上升趋势。因为时间的延长促使乙醇溶液不断渗透,油脂得到释放。茶叶籽粉被提取80 min后,大多数的油脂已经被提取出来了,如果提取时间过长超声波空化作用产生的泡沫反而不利于提取,此时提取率不再升高反之降低,另外增加提取时间也会增加能耗。图3-4 超声波时间对茶叶籽毛油得率的影响3.5 超声波功率对茶叶籽毛油得率的影响超声波清洗机的功率与声强大小呈正相关,功率愈大,空化效应愈强烈,超声波产生的剪切作用能够有效破坏细胞壁,从而使油脂从内扩散出来。由表3-5可知:从超声波设定功率为215 W开始,茶叶籽毛油得率随超声波功率的变化而变化,整体趋于增长,直至超声波功率为315 W的时候达到最大。此后由于功率过大以致空化效应产生大量泡沫,传质作用受阻,形成了声屏障,茶叶籽毛油的提取进程受到阻碍,因而提取率有所降低。故在提取茶叶籽毛油的过程中应控制超声波功率在315 W左右为宜。图3-5 超声波功率对茶叶籽毛油得率的影响3.6 五个单因素对茶叶籽毛油的感观影响观察五个单因素实验发现,除乙醇质量分数外,其余四个因素对茶叶籽毛油的感观均无明显影响。乙醇在一定程度上具有脱色的能力,因而质量分数越高时得到的茶叶籽毛油颜色越清澈明亮。毛油中的苦味来源于乙醇提取过程中出现的多酚类物质。乙醇质量分数对茶叶籽毛油的感官影响评分见表3-2。表3-2茶叶籽毛油的感官评分表乙醇质量分数(%)得分色泽气味、滋味透明度杂质60%5分8分9分8分70%7分8分11分9分80%8分8分13分9分90%16分5分16分11分100%20分3分18分10分3.7 正交优化实验结果使用超声波辅助乙醇提取茶叶籽油的正交结果见表3-3。以茶叶籽毛油得率的大小作为优化提取工艺的依据。由正交实验结果的直观分析和极差分析可知,影响茶叶籽毛油得率大小的因素依次为A>B>D>C,即料液比>超声波温度>超声波功率>超声波时间,得到的最佳提取工艺条件是A3B3C3D2,即料液比为1:14,超声波温度70 ,超声波时间100 min,超声波功率315 W。表3-3正交实验的直观分析试验号因素得率/%ABCD1212325.22231225.83223125.44332125.95313225.56133325.37122224.98321325.69111124.6K174.875.37675.9K2 76.475.97676.2K3777776.276.1k1 24.9425.125.3325.3 k2 25.4725.325.3325.4 k325.6725.6725.425.37极差R0.730.570.070.1主次顺序A>B>D>C 优水平A3 B3 C3 D2优组合A3B3C3D2由表3-4可知,根据方差分析结果可得到各个因素的影响大小顺序为A>B>C>D,且料液比、超声波清洗机设定的温度和提取时间三个因素的显著值都小于0.05,超声波功率的显著值大于0.05,说明超声波清洗机功率的设定对茶叶籽油得率的影响不显著。表3-4正交实验的方差分析变异源平方和df均方FSigA料液比2.38321.19124.938极显著B 超声波温度0.78320.3918.1940.003C 超声波时间0.72120.367.5430.004D 超声波功率0.27620.1382.8910.081误差0.860 180.048总计17373.580 27校正的总计5.02326在所得最优条件下,乙醇溶液和茶叶籽粉按照1:14的比例,设定超声波清洗机的温度为70 和功率为315 W,超声波提取100 min,进行3次重复验证试验,茶叶籽毛油的得率分别是26%、26.1%、26.3%,平均得率为26.13%。由于未考虑到实验因素间的交互作用,单因素实验因素梯度较大需要再细分,故实验结果与预想的结果不同。在此条件下,用80%质量分数的乙醇处理经过20目筛的茶叶籽粉粒,提取得到的茶叶籽毛油的过氧化值为0.052 mmol/kg。4 结论与展望本实验通过超声波清洗机辅助乙醇溶液来提取制备茶叶籽毛油,由单因素实验和正交试验可知最佳的提取条件是:茶叶籽粉碎粒径20目,乙醇质量分数为80%,料液比为1:14,超声波温度70 ,超声波功率315 W,超声波时间100 min,茶叶籽毛油的得率为26.13%,提取得到的茶叶籽毛油的过氧化值为0.052 mmol/kg。该实验毛油得率过高的原因在于乙醇溶液作萃取剂,故得到的茶叶籽毛油中存在水溶性物质和多酚类等活性物质,多酚类物质使得毛油具有苦味。茶叶籽毛油中具有一定过氧化值说明其有一定的抗氧化性。本实验为超声波辅助乙醇提取茶叶籽油的工艺研究提供了理论依据与数据支撑。本安排在年后开展的实验由于新型冠状病毒肺炎疫情的发生,故无法返校进行以正己烷为溶剂的索式提取实验来测定茶叶籽毛油的油脂含量。并且未对茶叶籽毛油的苦味进行改善。此后实验者可通过添加消除苦味的食品添加剂来缓解毛油苦味。故解决实验中杂质及乳化现象是今后研究需要解决的重要问题。今后可以通过缩小各因素的梯度范围以求获得更加高效的工艺条件,同时可通过增加重复试验次数以获得更精准数据,此外还可思虑各因素间的交互作用。或者可从精炼分离纯化茶叶籽毛油中的物质成分等方向进行深入研究,实现茶叶籽毛油的更好更大程度的利用。参 考 文 献1 姜燕华. 我国茶树地方品种遗传多样性及人为选择影响的研究D.中国农业科学院,2010.2 孔向军. 茶叶籽综合利用技术研究与产品开发D.浙江大学,2012.3 万小保,周远,徐焱,张兆琴,蒋文.茶叶籽油水代提取工艺研究J.中国油脂,2013,38(04):9-11.4 李宁.不同方法提取茶籽油的工业对比研究J.粮食与食品工业,2013,20(01):11-13.5 Ahmad Rajaei,Mohsen Barzegar,Yaddollah Yamini. Supercritical fluid extraction of tea seed oil and its comparison with solvent extractionJ.European Food Research and Technology,2005,220(3-4).6 麻成金,黄群,吴道宏,陈功锡,朱杜鹃,黄昌松,向勇平.超临界CO_2和微波萃取茶叶籽油工艺研究J.食品科学,2008(10):281-285.7 Ayhan Demirbas. Tea seed upgrading facilities and economic assessment of biodiesel production from tea seed oilJ. Energy Conversion and Management,2010,51(12).8 陈升荣,张彬,罗家星,邓丹雯.超临界CO-2萃取茶叶籽油J.食品与发酵工业,2012,38(07):169-172.9 董海胜,臧鹏,陈斌,朱德兵,张淑静.超临界CO_2萃取茶叶籽油及其分子蒸馏馏出物抗氧化成分分析J.河北科技师范学院学报,2014,28(03):29-33+75.10 甘秀海,梁志远,赵超,周欣,姜金仲.油茶籽油和茶籽油的提取及其品质特性J.贵州农业科学,2015,43(09):181-185.11 孟维,李湘洲,吴志平,薛海鹏,胡伟,杨海宽.茶籽油提取工艺的实验研究J.食品科技,2010,35(04):153-155.12 罗瑜,胡晓佩,张粲,肖蓉.溶剂法提取茶叶籽毛油的研究J.中国食物与营养,2012,18(04):64-66.13 吕琪. 正己烷水乙醇双液相体系提取茶叶籽油及茶皂素的工艺研究D.江西理工大学,2017.14 T.J. Mason,L. Paniwnyk,J.P. Lorimer. The uses of ultrasound in food technologyJ. 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