二氧化硅含量的测定钼蓝光度法.doc

ICS 7106040H 12YS中华人民 共和 国有色金属行业标准YST 53432007代替YST 53432006氢氧化铝化学分析方法 第3部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法Chemical analysis methods of aluminium hydroxidePart 3：Determination of silicon dioxide content-Molybdenum blue photometric method2007-1 1-14发布 2008-05-0 I实施国家发展和改革委员会发布YST 53432007刖吾YST 534-2007<<氢氧化铝化学分析方法是对YST 5342006(原GBT 66102003)的修订， 共分为5部分：第1部分：水分的测定重量法第2部分：烧失量的测定重量法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第5部分：氧化钠含量的测定本部分为第3部分。本部分代替YST 5343 2006(原GBT 66103 2003)。本部分是对YST 53432006氢氧化铝化学分析方法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光 度法的编辑性整理。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。 本部分主要起草人：张文诚、程亚娟。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 53432006(原GBT 66103 2003)。YST 53432007氢氧化铝化学分析方法 第3部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法1范围本部分规定了氢氧化铝中二氧化硅含量的测定方法。 本部分适用于氢氧化铝中二氧化硅含量的测定。测定范围：0005o230。2方法原理试料用碳酸钠一硼酸熔融，将熔融物用硝酸溶解后，在pH 080pH 085的硝酸介质中，使硅酸与 钼酸形成硅钼杂多酸。然后，在酒石酸一硫酸介质中，用氨基磺酸或抗坏血酸选择还原为硅钼蓝。于分 光光度计波长815 nm处，测量其吸光度。磷、钒共存时，其w(V：O。+P：O。)002对测定无影响。3试剂31硼酸：优级纯。32无水碳酸钠：优级纯。33硫酸：(1+1)。34硝酸：(300 molL)。35混合酸：称取330 g酒石酸溶于水中，加水至60 mL，混匀(必要时过滤)。加硫酸(33)至1 000 mL，混匀。如溶液发黄需另配。36钼酸铵(NH。)。Mo，O：；·4H：0溶液(100 gL)：必要时过滤，如沉淀较多需重配。贮存于聚乙 烯瓶中。37还原剂371氨基磺酸溶液：将700 g无水亚硫酸钠溶解于50 mL水中，加入150 g 1-氨基2一萘酚一4一磺酸 (c，。H。NO。s)，搅拌使之溶解。在另一烧杯中，将9000 g无水偏重亚硫酸钠(NazSzOs)溶解于900mL 水中。将两种溶液合并，并稀释至1 000 mL，混匀。使用前用慢速定量滤纸过滤。此溶液低温避光贮 存于聚乙烯瓶中，可稳定20天。372抗坏血酸(C。H。O。)溶液(20 gL)：使用时配制。38二氧化硅标准贮存溶液：称取0500 0 g基准试剂二氧化硅(预先用玛瑙研钵研细，于1 000"C灼烧2 h，置于干燥器中冷却至室温)，置于铂坩埚中，加入50 g碳酸钠(32)，搅匀，再覆盖05 g，盖上坩埚 盖，置于950：高温炉中熔融12 min，取出稍冷。加入热水，低温加热待熔块松动后，将溶液和熔块移人 聚四氟乙烯烧杯中，用热水充分洗净坩埚和盖。将烧杯置于电热板上，加热至熔块全部溶解后，取下冷 却至室温。将溶液移入预先加有约600 mL水的l 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人 聚乙烯瓶中保存。此溶液1 mL含05 mg二氧化硅。39二氧化硅标准溶液：移取25oo mL二氧化硅标准贮存溶液(38)于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含25 pg二氧化硅。使用时配制。310基体溶液：称取130 g碳酸钠(32)缓慢加入预先盛有253 mL硝酸(34)的1 000 mL烧杯中， 加入368 g硝酸铝AI(NO。)。·9H：O、50 g硼酸(31)，加水至约500 mL，加热煮沸，滴加高锰酸钾YST 53432007溶液(10 gL)至呈明显的红色并在2 min内不褪色，再加2滴，加热至红色褪去。冷却后用水稀释至1 000 mL，混匀。用中速定量滤纸过滤后备用。4仪器41分光光度计。42高温炉：温度可控制在1 000"C+20"C。43烘箱：温度可控制在110土5。5试样将试样用研钵研磨通过150 pm筛，在110"(2土5烘干2 h，置于干燥器中，冷却备用。6分析步骤61试料称取075 g试样(5)，精确至0000 1 g。62测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)置于铂坩埚中，加入050 g硼酸(31)和130 g碳酸钠(32)，搅拌均匀，盖上坩埚 盖，置于约700*(2的高温炉(42)中，升温至1 000"C±20*(2熔融20 min，取出稍冷。试剂空白直接在1 000熔融2 min3 min后，取出稍冷。642向坩埚中加入沸水，加热至近沸使熔块全都溶解，将溶液移人预先盛有223 mL(空白试验则为126 mL)硝酸(34)的150 mL聚四氟乙烯烧杯中，坩埚用热水冲洗两次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀 尽量溶解，坩埚和盖用30 mL硝酸(34)和热水充分洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，置电热板上 加热至沸，待沉淀完全溶解后，取下，冷却至室温。将溶液移人100 mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗涤 液并入容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用以测定三氧化二铁含量)。643分取2500 mL试液于100 mL容量瓶中，加入24 mL硝酸(34)如试料中二氧化硅的质量分 数大于008时，分取10oomL试液，加35mL硝酸(34)，对应做空白试验，用水稀释至约60mL， 混匀。644向容量瓶中加入50 mL钼酸铵溶液(36)，用水冲洗瓶颈，并使体积为70 mL，混匀。于20"1225放置10 min15 min，加入150 mL混合酸(35)，混匀，立即加入40 mL氨基磺酸溶液(371)或50 mL抗坏血酸溶液(372)，用水稀释至刻度，混匀，放置10 rain。645将部分溶液移人1 cm2 cm吸收池中，于分光光度计波长815 nm处，以水为参比，测量其吸光 度。646将所测得试料溶液的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度后，从对应基体溶液体积的工作曲线 (651)或(652)上，查出相当的二氧化硅含量。65工作曲线的绘制651二氧化硅的质量分数在0005008时的工作曲线：移取0 mL、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL、500 mL、600 mL、700 mL二氧化硅标准溶液(39)，置于一组预先加入2500mL基体溶液(310)的100mL容量瓶中，用水稀释至约60mL，以下按644645进行。将 测得系列标准溶液的吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘 制工作曲线。2YST 53432007652二氧化硅的质量分数在0080230时的工作曲线：移取0 mL、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL、500 mL、600 mL、700 mL二氧化硅标准溶液(39)，置于一组预先加入1000mL基体溶液(310)的100mL容量瓶中，用水稀释至约60mL，以下按644645进行。将 测得系列标准溶液的吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘 制工作益线。7分析结果的计算按公式计算二氧化硅的质量分数()："JJ(sq，一磊×looq)一磊：-矿商x loo式中：m-自工作曲线上查得的二氧化硅质量，单位为微克(“g)； V-分取试液的体积，单位为毫升(mL)； 砜试液的总体积，单位为毫升(mL)； mo试料的质量，单位为克(g)。8精密度81重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内 插法求得：二氧化硅的质量分数0007 9 0030 9 0098 7重复性限r0000 30000 9 0001 882允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1二氧化硅的质量分数 允许差00050020 0o003 5>O020 00040 0005>004000700007>O07001000008>0100023000119质量保证和控制 应用标准样品或控制样品，每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重新进行校核。