有机化学实验报告实例熔沸点的测定.docx

有机化学实验报告实例熔沸点的测定 有机化学试验报告 姓名 班级 学号 郑州轻工业学院化工系 试验名称 熔点、沸点的测定 姓名 班级 学号 试验日期 试验目的 1 把握用齐列管法测定有机化合物熔、沸点的原理及方法。 2了解测定熔、沸点的意义。 试验原理 P40 2.1 P45 2.2 为什么测熔、沸点？ 1、作为特定物理常数，在化合物的初步鉴定、分别和纯化过程中具有重要的意义。 2、可用于初步推断化合物的纯度。 熔点：在标准大气压下，物质的固态和液态处于平衡时的温度，即为该物质的熔点。通常只有纯洁的物质才有固定的熔点，并且熔化范围极短，约为0.51；而不纯的物质由于杂质的存在，而使熔点降低，熔化温度范围变宽；通常把物质从开头熔化到完全熔化的温度范围称为熔程。物质的杂质越多，其熔程就越宽，不同的化合物有不同的熔程。因此，通过熔程的测定，可用于化合物的初步鉴定，同时也可依据熔程的长短来定性的推断有机化合物的纯度。常用毛细管法、显微熔点仪来测定。 沸点：当化合物受热时，其蒸汽压上升，当蒸汽压达到与外界压力（通常为1个大气压，0.1Mpa，760mmHg）相等时，液体开头沸腾的温度，就是该物质的沸点。由于物质的沸点与外界大气压的有关，因此，在争论或报道一个化合物的沸点时，肯定要注明测定时的外界大气压，假如没注明，就是默认的一个大气压。常用微量法（毛细管法）和常量法（蒸馏法）来测量。当用毛细管法测定时，先加热到内管有连续气泡快速逸出后，停止加热，使温度自行下降，气泡逸出速度渐渐减慢，当最终一个气泡刚要缩进内管而还没有缩进，即与内管管口平行时，这时待测液体的蒸汽压就正好等于外界大气压，这时的温度就是待测液体的沸点。 试验药品用量及物理常数 试验装置图 P42 图2.4 （1）、（4）和图2.7 温度计 温度计 沸点外管温度计 b形管 固体样品熔点、沸点测定装置 液体样品 试验流程图 1、熔点测定 2、沸点测定 试验步骤、现象、解释 试验留意事项 1、制作毛细管时，封端头不能带尖，不能弯曲，应整体一样粗细，端头熔成一个小玻璃球。 1、 固体样品应事先粉碎，装样要实而密，高度23。液体样品装12cm高。 2、 固定样品时，样品应靠近温度计水银球的正中间。 3、在齐列管上固定温度计时，要紧握温度计，防止滑下打破齐列管和温度计。熔点的毛细管和沸点的外管上口不能没入导热油中。 4、加热升温过程中，当接近熔、沸点前1015，要小火缓慢升温，每分钟12，越接近熔点，要越慢。这是本试验影响数据精确性和重现性之关键。 3、 固、液样品不能重复使用，每次测试都应用新样品。但测沸点的外管可以重复使用。 4、 每个样品只少测两次，假如重现性不好，应测第三次，取接近的两次作试验结果。 7、试验结束后，齐列管中的液体石蜡不要倒，让下个班使用。 试验结果及处理 结果争论 1、 本试验过程中存在的问题、对试验结果的影响。 2、 本试验的收获。 3、 试验课后问题解答。 4、 对本试验的改进看法。 试验成果 老师签名 4 其次篇：熔沸点的测定 300字 一、熔点测定：1、装置图开口塞 温度计 b形管 石蜡油浴橡皮圈 熔点管 样品 u1、为什么可以采纳熔点法测定有机化合物的纯度？0.51°C2、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合： 试分析以上状况各说明什么？ 2、在安装时留意事项？ bbb3、熔点管的加工？ 7.5 cm 4、装入 样品 5、测定时留意事项 1015 12 0.5 萎缩/ 苯甲酸1 2 1 2 3初熔/全熔/未知物 要求： 二、沸点测定 开口塞1、装置图 沸点内管 b形管 橡皮圈 沸点外管样品液面 1、与测熔点装置相比较，该装置有什么不同？ 2、应当怎样推断样品的沸点？ 三、操作要点： b b 10 °C12 °C/min