第十章食品添加剂的测定课件.ppt

第十章食品添加剂的测定第1页，此课件共31页哦教学目的要求教学目的要求教学目的要求教学目的要求基本知识点基本知识点基本知识点基本知识点1 1、了解食品添加剂的概念及分类和检测的重要意义。、了解食品添加剂的概念及分类和检测的重要意义。、了解食品添加剂的概念及分类和检测的重要意义。、了解食品添加剂的概念及分类和检测的重要意义。2 2、掌握发色剂测定的方法、原理、基本过程和操作关键。、掌握发色剂测定的方法、原理、基本过程和操作关键。、掌握发色剂测定的方法、原理、基本过程和操作关键。、掌握发色剂测定的方法、原理、基本过程和操作关键。重点：发色剂测定的方法、原理、基本过程和操作关键。重点：发色剂测定的方法、原理、基本过程和操作关键。重点：发色剂测定的方法、原理、基本过程和操作关键。重点：发色剂测定的方法、原理、基本过程和操作关键。难点：亚硝酸盐测定的原理和控制要点难点：亚硝酸盐测定的原理和控制要点难点：亚硝酸盐测定的原理和控制要点难点：亚硝酸盐测定的原理和控制要点第2页，此课件共31页哦一、食品添加剂的定义一、食品添加剂的定义中华人民共和国食品卫生法中华人民共和国食品卫生法中华人民共和国食品卫生法中华人民共和国食品卫生法规定：食品添加剂（规定：食品添加剂（规定：食品添加剂（规定：食品添加剂（food food additiveadditive）是：）是：）是：）是：“为改善食品的品质和色、香、味，以及为防腐和为改善食品的品质和色、香、味，以及为防腐和为改善食品的品质和色、香、味，以及为防腐和为改善食品的品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质”。这些物质。这些物质。这些物质。这些物质必须具有保持食品营养、防止腐败变质、增强食品感官性状或提高必须具有保持食品营养、防止腐败变质、增强食品感官性状或提高必须具有保持食品营养、防止腐败变质、增强食品感官性状或提高必须具有保持食品营养、防止腐败变质、增强食品感官性状或提高食品质量的作用。食品质量的作用。食品质量的作用。食品质量的作用。GB 2760-2007 GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准（食品添加剂使用卫生标准（食品添加剂使用卫生标准（食品添加剂使用卫生标准（2007082320070823发布，发布，发布，发布，2008060120080601实施）实施）实施）实施）第3页，此课件共31页哦食品营养强化剂：指为增强营养成分而加入食品中的天然食品营养强化剂：指为增强营养成分而加入食品中的天然食品营养强化剂：指为增强营养成分而加入食品中的天然食品营养强化剂：指为增强营养成分而加入食品中的天然的或人工合成的属于天然营养素范围的食品添加剂。的或人工合成的属于天然营养素范围的食品添加剂。的或人工合成的属于天然营养素范围的食品添加剂。的或人工合成的属于天然营养素范围的食品添加剂。强化食品：指按照本标准的规定加入了一定量的营养强化剂的食强化食品：指按照本标准的规定加入了一定量的营养强化剂的食强化食品：指按照本标准的规定加入了一定量的营养强化剂的食强化食品：指按照本标准的规定加入了一定量的营养强化剂的食品。品。品。品。GB 14880-1994 GB 14880-1994 食品营养强化剂使用卫生标准食品营养强化剂使用卫生标准食品营养强化剂使用卫生标准食品营养强化剂使用卫生标准Hygienic standard for the use of nutritional fortification Hygienic standard for the use of nutritional fortification substances in foodssubstances in foods第4页，此课件共31页哦 食品用香料：食品用香料：食品用香料：食品用香料：指能够用于调配食品香精，并使食品增香的物质。指能够用于调配食品香精，并使食品增香的物质。指能够用于调配食品香精，并使食品增香的物质。指能够用于调配食品香精，并使食品增香的物质。能够调配食品用香精的香料，本附录中的香料仅用于配制食能够调配食品用香精的香料，本附录中的香料仅用于配制食能够调配食品用香精的香料，本附录中的香料仅用于配制食能够调配食品用香精的香料，本附录中的香料仅用于配制食品用香精。食品用香料包括天然香料、天然等同香料和人造品用香精。食品用香料包括天然香料、天然等同香料和人造品用香精。食品用香料包括天然香料、天然等同香料和人造品用香精。食品用香料包括天然香料、天然等同香料和人造香料三种。香料三种。香料三种。香料三种。胶基糖果中基础剂物质：胶基糖果中基础剂物质：胶基糖果中基础剂物质：胶基糖果中基础剂物质：是赋予胶基糖果起泡、增塑、耐咀嚼等作是赋予胶基糖果起泡、增塑、耐咀嚼等作是赋予胶基糖果起泡、增塑、耐咀嚼等作是赋予胶基糖果起泡、增塑、耐咀嚼等作用的物质。用的物质。用的物质。用的物质。食品工业用加工助剂（食品工业用加工助剂（食品工业用加工助剂（食品工业用加工助剂（processing aidprocessing aid）：）：）：）：保证食品加工能顺保证食品加工能顺保证食品加工能顺保证食品加工能顺利进行的各种物质，与食品本身无关。如助滤、澄清、吸附、润滑、利进行的各种物质，与食品本身无关。如助滤、澄清、吸附、润滑、利进行的各种物质，与食品本身无关。如助滤、澄清、吸附、润滑、利进行的各种物质，与食品本身无关。如助滤、澄清、吸附、润滑、脱模、脱色、脱皮、提取溶剂、发酵用营养物质等。脱模、脱色、脱皮、提取溶剂、发酵用营养物质等。脱模、脱色、脱皮、提取溶剂、发酵用营养物质等。脱模、脱色、脱皮、提取溶剂、发酵用营养物质等。第5页，此课件共31页哦二、食品添加剂的分类二、食品添加剂的分类二、食品添加剂的分类二、食品添加剂的分类（一）按来源分类（一）按来源分类（一）按来源分类（一）按来源分类1 1、天然食品添加剂：、天然食品添加剂：、天然食品添加剂：、天然食品添加剂：2 2、化学合成的食品添加剂：、化学合成的食品添加剂：、化学合成的食品添加剂：、化学合成的食品添加剂：（二）按功能分类（二）按功能分类（二）按功能分类（二）按功能分类E1.E1.E1.E1.酸度调节剂酸度调节剂酸度调节剂酸度调节剂E2.E2.E2.E2.抗结剂抗结剂抗结剂抗结剂 E3.E3.E3.E3.消泡剂消泡剂消泡剂消泡剂 E4.E4.E4.E4.抗氧化剂抗氧化剂抗氧化剂抗氧化剂E5.E5.E5.E5.漂白剂漂白剂漂白剂漂白剂第6页，此课件共31页哦E6.E6.E6.E6.膨松剂膨松剂膨松剂膨松剂 E7.E7.E7.E7.胶基糖果中基础剂物质胶基糖果中基础剂物质胶基糖果中基础剂物质胶基糖果中基础剂物质 E8.E8.E8.E8.着色剂着色剂着色剂着色剂 E9.E9.E9.E9.护色剂护色剂护色剂护色剂E10.E10.E10.E10.乳化剂乳化剂乳化剂乳化剂 E11.E11.E11.E11.酶制剂酶制剂酶制剂酶制剂E12.E12.E12.E12.增味剂增味剂增味剂增味剂E13.E13.E13.E13.面粉处理剂面粉处理剂面粉处理剂面粉处理剂 E14.E14.E14.E14.被膜剂被膜剂被膜剂被膜剂第7页，此课件共31页哦E15.E15.E15.E15.水分保持剂水分保持剂 E16.E16.营养强化剂营养强化剂营养强化剂营养强化剂 E17.E17.E17.E17.防腐剂防腐剂防腐剂防腐剂 E18.E18.稳定剂和凝固剂稳定剂和凝固剂稳定剂和凝固剂稳定剂和凝固剂 E19.E19.E19.E19.甜味剂甜味剂E20.E20.E20.E20.增稠剂增稠剂E21.E21.食品用香料食品用香料 E22.E22.E22.E22.食品工业用加工助剂食品工业用加工助剂食品工业用加工助剂食品工业用加工助剂 E23.E23.E23.E23.其他其他 第8页，此课件共31页哦 三、食品添加剂的作用三、食品添加剂的作用食品添加剂在食品工业中的作用食品添加剂在食品工业中的作用食品添加剂在食品工业中的作用食品添加剂在食品工业中的作用改善食品的营养功能改善食品的营养功能改善食品的营养功能改善食品的营养功能改善食品的感官性状改善食品的感官性状改善食品的感官性状改善食品的感官性状利于食品加工操作利于食品加工操作利于食品加工操作利于食品加工操作提高食品的保存性能提高食品的保存性能提高食品的保存性能提高食品的保存性能第9页，此课件共31页哦四、食品添加剂的安全使用四、食品添加剂的安全使用（一）食品添加剂的安全性（一）食品添加剂的安全性我国卫生部于我国卫生部于19851985年年9 9月月2323日日公布了公布了“食品安食品安全性毒理学评价程序（试行）全性毒理学评价程序（试行）”，该评价程，该评价程序参照国际上通用法则，包括序参照国际上通用法则，包括4 4个阶段：个阶段：急急性毒性试验；性毒性试验；蓄积毒性和致突变试验；蓄积毒性和致突变试验；亚慢性毒性（包括繁殖、致畸）试验和代谢亚慢性毒性（包括繁殖、致畸）试验和代谢试验；试验；慢性毒性（包括致癌）试验。慢性毒性（包括致癌）试验。第10页，此课件共31页哦（二）违规使用的危害（二）违规使用的危害急慢性中毒急慢性中毒急慢性中毒急慢性中毒过敏反应过敏反应三致作用三致作用三致作用三致作用第11页，此课件共31页哦五、食品添加剂的测定 添加剂本身的测定，以保证其应有的质量标准和安全性，添加剂本身的测定，以保证其应有的质量标准和安全性，主要有鉴别试验、含量分析、质量指标分析等；主要有鉴别试验、含量分析、质量指标分析等；食品中食用添加剂的定性、定量分析；食品中食用添加剂的定性、定量分析；食品中禁用添加剂的测定。食品中禁用添加剂的测定。第12页，此课件共31页哦食品添加剂的一般检测方法食品添加剂的一般检测方法先分离与富集，再测定。先分离与富集，再测定。常常用用的的分分离离手手段段蒸蒸馏馏法法、溶溶剂剂萃萃取取法、沉淀分离法、色谱分离法、掩蔽法等。法、沉淀分离法、色谱分离法、掩蔽法等。常常用用的的分分析析方方法法容容量量法法、比比色色法法、紫紫外外分分光光光光度度法法、薄薄层层色色谱谱法法和和高高效效液液相相色色谱法等。谱法等。第13页，此课件共31页哦食品中常见添加剂的测定防腐剂的测防腐剂的测防腐剂的测防腐剂的测定定定定食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定食品中对羟基苯甲酸酯的测定食品中对羟基苯甲酸酯的测定食品中对羟基苯甲酸酯的测定食品中对羟基苯甲酸酯的测定食品中丙酸钠、丙酸钙的测定食品中丙酸钠、丙酸钙的测定食品中丙酸钠、丙酸钙的测定食品中丙酸钠、丙酸钙的测定食品中脱氢乙酸的测定食品中脱氢乙酸的测定食品中脱氢乙酸的测定食品中脱氢乙酸的测定禁用防腐剂的检验禁用防腐剂的检验禁用防腐剂的检验禁用防腐剂的检验抗氧化剂的抗氧化剂的抗氧化剂的抗氧化剂的测定测定测定测定食品中食品中食品中食品中BHABHA和和和和BHTBHT的测定的测定的测定的测定油脂中油脂中油脂中油脂中PGPG的测定的测定的测定的测定甜味剂的测甜味剂的测甜味剂的测甜味剂的测定定定定食品中的糖精钠的分析食品中的糖精钠的分析食品中的糖精钠的分析食品中的糖精钠的分析食品中环已基氨基磺酸钠的测定食品中环已基氨基磺酸钠的测定食品中环已基氨基磺酸钠的测定食品中环已基氨基磺酸钠的测定食品中天门冬酰苯丙氨酸甲酯的测定食品中天门冬酰苯丙氨酸甲酯的测定食品中天门冬酰苯丙氨酸甲酯的测定食品中天门冬酰苯丙氨酸甲酯的测定漂白剂的测漂白剂的测漂白剂的测漂白剂的测定定定定食品中亚硫酸盐的测定食品中亚硫酸盐的测定食品中亚硫酸盐的测定食品中亚硫酸盐的测定食品中过氧化苯甲酰的测定食品中过氧化苯甲酰的测定食品中过氧化苯甲酰的测定食品中过氧化苯甲酰的测定 食品中发色剂食品中发色剂食品中发色剂食品中发色剂亚硝酸盐与硝酸盐含量的分析亚硝酸盐与硝酸盐含量的分析亚硝酸盐与硝酸盐含量的分析亚硝酸盐与硝酸盐含量的分析食品中着色剂的测定食品中着色剂的测定食品中着色剂的测定食品中着色剂的测定14第14页，此课件共31页哦1.1.1.1.发色剂及发色助剂发色剂及发色助剂 发色剂也称发色剂也称发色剂也称发色剂也称护色剂或呈色剂护色剂或呈色剂，发色剂是指在食品加，发色剂是指在食品加，发色剂是指在食品加，发色剂是指在食品加工过程中经常使用一些化学物质和食品中某些成分作工过程中经常使用一些化学物质和食品中某些成分作工过程中经常使用一些化学物质和食品中某些成分作工过程中经常使用一些化学物质和食品中某些成分作用，而使产品呈现良好的色泽的一类物质。最常用的用，而使产品呈现良好的色泽的一类物质。最常用的用，而使产品呈现良好的色泽的一类物质。最常用的用，而使产品呈现良好的色泽的一类物质。最常用的是是是是 硝酸盐硝酸盐硝酸盐硝酸盐 和和和和 亚硝酸盐亚硝酸盐亚硝酸盐亚硝酸盐 。发色助剂是指在使用发色剂的同时，加入的一些能发色助剂是指在使用发色剂的同时，加入的一些能发色助剂是指在使用发色剂的同时，加入的一些能发色助剂是指在使用发色剂的同时，加入的一些能促进发色的还原性物质。促进发色的还原性物质。促进发色的还原性物质。促进发色的还原性物质。第二节第二节 发色剂的测定发色剂的测定第15页，此课件共31页哦2.2.2.2.发发发发色色色色剂剂剂剂及及及及发发发发色助色助色助色助剂剂剂剂的种的种的种的种类类类类类别类别类别类别食品添加剂的名称食品添加剂的名称食品添加剂的名称食品添加剂的名称发色剂发色剂发色剂发色剂硝酸钾硝酸钾硝酸钾硝酸钾亚硝酸钾亚硝酸钾亚硝酸钾亚硝酸钾硝酸钠硝酸钠硝酸钠硝酸钠亚硝酸钠亚硝酸钠亚硝酸钠亚硝酸钠发色助剂发色助剂发色助剂发色助剂L L L L一抗坏血酸一抗坏血酸一抗坏血酸一抗坏血酸烟酰胺烟酰胺烟酰胺烟酰胺发色剂与色素的区别发色剂与色素的区别发色剂与色素的区别发色剂与色素的区别第16页，此课件共31页哦亚硝酸盐和硝酸盐亚硝酸盐和硝酸盐亚硝酸盐和硝酸盐亚硝酸盐和硝酸盐 亚硝酸亚硝酸亚硝酸亚硝酸 亚硝基亚硝基亚硝基亚硝基(NO)+(NO)+肌肌肌肌红蛋白红蛋白红蛋白红蛋白(紫红色紫红色紫红色紫红色)亚硝基肌红蛋白亚硝基肌红蛋白亚硝基肌红蛋白亚硝基肌红蛋白 (MbNO(MbNO鲜艳的、鲜艳的、亮红色的亮红色的)巯基巯基巯基巯基(一一一一SH)SH)亚硝基血色原（亚硝基血色原（亚硝基血色原（亚硝基血色原（），从而赋予食品鲜艳的红色。），从而赋予食品鲜艳的红色。），从而赋予食品鲜艳的红色。），从而赋予食品鲜艳的红色。分解分解遇热后放出遇热后放出转化转化鲜红色的鲜红色的3.发色作用机理：发色作用机理：第17页，此课件共31页哦4.4.过量的危害过量的危害过量的危害过量的危害硝酸钠的硝酸钠的硝酸钠的硝酸钠的LDLD5050为为为为3200mg/kg3200mg/kg，FAO FAO 规定以以硝酸钠计规定以以硝酸钠计规定以以硝酸钠计规定以以硝酸钠计 ADI 0ADI 05mg/kg5mg/kg。亚硝酸钠的亚硝酸钠的亚硝酸钠的亚硝酸钠的LDLD5050为为为为220mg/kg220mg/kgFAO FAO 规定以亚硝酸钠计规定以亚硝酸钠计规定以亚硝酸钠计规定以亚硝酸钠计ADI 0ADI 00.2mg0.2mgkgkg，。2022/10/918第18页，此课件共31页哦5.5.食品中硝酸盐和亚硝酸盐卫生标准食品中硝酸盐和亚硝酸盐卫生标准食品中硝酸盐和亚硝酸盐卫生标准食品中硝酸盐和亚硝酸盐卫生标准 2022/10/919名称名称使用范围使用范围最大使用量最大使用量备注备注硝酸钠硝酸钠肉类制品肉类制品0.5g/kg残残留留量量以以亚亚硝硝酸酸钠钠计计，肉肉类类罐罐头头不不得得超超过过0.05g/kg;肉肉 制制品品 不不 得得 超超 过过0.03g/kg亚硝酸钠亚硝酸钠肉类罐头肉类罐头肉类制品肉类制品0.15g/kg第19页，此课件共31页哦6.食品中亚硝酸盐的测定食品中亚硝酸盐的测定第20页，此课件共31页哦第一法第一法 离子色谱法离子色谱法1）原理：）原理：试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。2）试剂和材料）试剂和材料第21页，此课件共31页哦4 4 仪器和设备仪器和设备4.1 4.1 4.1 4.1 离子色谱仪：离子色谱仪：离子色谱仪：离子色谱仪：4.2 4.2 4.2 4.2 食物粉碎机。食物粉碎机。食物粉碎机。食物粉碎机。4.3 4.3 4.3 4.3 超声波清洗器。超声波清洗器。超声波清洗器。超声波清洗器。4.4 4.4 4.4 4.4 天平：天平：天平：天平：4.5 4.5 4.5 4.5 离心机：转速离心机：转速离心机：转速离心机：转速10000100001000010000转转转转/分钟，分钟，分钟，分钟，4.7 4.7 4.7 4.7 净化柱：包括净化柱：包括净化柱：包括净化柱：包括 C18 C18 C18 C18 柱、柱、柱、柱、Ag Ag Ag Ag 柱和柱和柱和柱和Na Na Na Na 柱或等效柱。柱或等效柱。柱或等效柱。柱或等效柱。4.8 4.8 4.8 4.8 注射器：注射器：注射器：注射器：1.0 mL 1.0 mL 1.0 mL 1.0 mL 和和和和2.5 mL2.5 mL2.5 mL2.5 mL。第22页，此课件共31页哦5 5 5 5 分析步骤分析步骤5.1 5.1 试样预处理试样预处理5.2 5.2 5.2 5.2 提取提取5.2.1 5.2.1 5.2.1 5.2.1 水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等：水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等：称取样匀浆称取样匀浆5g5g5g5g，洗入，洗入100mL 100mL 容量瓶中，超声容量瓶中，超声容量瓶中，超声容量瓶中，超声30min30min。于于于于7575水浴中放置水浴中放置水浴中放置水浴中放置5min5min5min5min，取出放置至室温，加水稀，取出放置至室温，加水稀释至刻度。过滤、离心，上清液备用。释至刻度。过滤、离心，上清液备用。5.2.2 5.2.2 取上清液过取上清液过0.22m 0.22m 滤器、滤器、滤器、滤器、C18 C18 柱，收集后柱，收集后面洗脱液待测。面洗脱液待测。第23页，此课件共31页哦5.3 5.3 5.3 5.3 参考色谱条件参考色谱条件参考色谱条件参考色谱条件5.3.1 5.3.1 5.3.1 5.3.1 色谱柱：阴离子交换柱，或性能相当的离子色谱柱。色谱柱：阴离子交换柱，或性能相当的离子色谱柱。色谱柱：阴离子交换柱，或性能相当的离子色谱柱。色谱柱：阴离子交换柱，或性能相当的离子色谱柱。5.3.2 5.3.2 5.3.2 5.3.2 淋洗液淋洗液淋洗液淋洗液 一般氢氧化钾溶液一般氢氧化钾溶液一般氢氧化钾溶液一般氢氧化钾溶液5.3.3 5.3.3 5.3.3 5.3.3 抑制器：抑制器：抑制器：抑制器：5.3.4 5.3.4 5.3.4 5.3.4 检测器：电导检测器，检测池检测器：电导检测器，检测池检测器：电导检测器，检测池检测器：电导检测器，检测池35353535。5.3.5 5.3.5 5.3.5 5.3.5 进样体积：进样体积：进样体积：进样体积：50L50L50L50L。第24页，此课件共31页哦 5.4 5.4 5.4 5.4 测定测定测定测定5.4.1 5.4.1 5.4.1 5.4.1 标准曲线标准曲线标准曲线标准曲线5.4.2 样品测定样品测定第25页，此课件共31页哦6 6 6 6 分析结果的表述分析结果的表述分析结果的表述分析结果的表述试样中亚硝酸盐（以试样中亚硝酸盐（以试样中亚硝酸盐（以试样中亚硝酸盐（以NO2-NO2-NO2-NO2-计）或硝酸盐（以计）或硝酸盐（以计）或硝酸盐（以计）或硝酸盐（以NO3-NO3-NO3-NO3-计）含量计算：计）含量计算：计）含量计算：计）含量计算：7 7 7 7 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差不精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差不精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差不精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差不得超过算术平均值的得超过算术平均值的得超过算术平均值的得超过算术平均值的10%10%10%10%。第26页，此课件共31页哦第二法第二法 分光光度法分光光度法原理原理 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测定。定。定。定。第27页，此课件共31页哦试剂试剂试剂试剂 1.1.1.1.亚铁氰亚铁氰亚铁氰亚铁氰化化化化钾钾钾钾溶液溶液溶液溶液 5.5.5.5.盐盐盐盐酸酸酸酸萘萘萘萘乙二胺溶液乙二胺溶液乙二胺溶液乙二胺溶液 2.2.2.2.乙酸乙酸乙酸乙酸锌锌锌锌溶液溶液溶液溶液 6.6.6.6.亚亚亚亚硝酸硝酸硝酸硝酸钠标钠标钠标钠标准溶液准溶液准溶液准溶液 3.3.3.3.饱饱饱饱和硼砂溶液和硼砂溶液和硼砂溶液和硼砂溶液 7.7.7.7.亚亚亚亚硝酸硝酸硝酸硝酸钠标钠标钠标钠标准使用液准使用液准使用液准使用液 4.4.4.4.对对对对氨基苯磺酸氨基苯磺酸氨基苯磺酸氨基苯磺酸 仪器和设备仪器和设备仪器和设备仪器和设备 天平：感量为天平：感量为天平：感量为天平：感量为0.1 mg 0.1 mg 0.1 mg 0.1 mg 和和和和1 mg1 mg1 mg1 mg。组织捣碎机。组织捣碎机。组织捣碎机。组织捣碎机。超声波清洗器。超声波清洗器。超声波清洗器。超声波清洗器。恒温干燥箱。恒温干燥箱。恒温干燥箱。恒温干燥箱。分光光度计。分光光度计。分光光度计。分光光度计。镉柱镉柱镉柱镉柱 第28页，此课件共31页哦镉柱镉柱1 1 1 1）海绵状镉的制备：）海绵状镉的制备：）海绵状镉的制备：）海绵状镉的制备：2 2 2 2）镉柱的装填：）镉柱的装填：）镉柱的装填：）镉柱的装填：3 3 3 3）镉柱每次使用完毕后的处理）镉柱每次使用完毕后的处理）镉柱每次使用完毕后的处理）镉柱每次使用完毕后的处理4 4 4 4）镉柱还原效率的测定）镉柱还原效率的测定）镉柱还原效率的测定）镉柱还原效率的测定5 5 5 5）还原效率计算）还原效率计算）还原效率计算）还原效率计算 第29页，此课件共31页哦 分析步骤分析步骤 1.1.样品前处理样品前处理 样品样品样品样品(5.0g)(5.0g)置于置于置于置于50ml50ml烧杯中烧杯中烧杯中烧杯中 300mL300mL水水水水洗入洗入洗入洗入500ml500ml容量瓶容量瓶容量瓶容量瓶 沸水浴沸水浴沸水浴沸水浴15min15min 冷却冷却冷却冷却 加加加加5ml5ml亚铁氢化钾溶液亚铁氢化钾溶液亚铁氢化钾溶液亚铁氢化钾溶液 加加加加5ml5ml乙酸锌乙酸锌乙酸锌乙酸锌 加水至刻度加水至刻度加水至刻度加水至刻度 放置放置放置放置0.5h 0.5h 除去脂肪除去脂肪除去脂肪除去脂肪 过滤过滤 弃去初滤液弃去初滤液弃去初滤液弃去初滤液30ml30ml 滤液备用滤液备用滤液备用滤液备用 12.5ml12.5ml硼砂硼砂硼砂硼砂饱和溶液饱和溶液饱和溶液饱和溶液绞碎绞碎绞碎绞碎摇均摇均摇均摇均第30页，此课件共31页哦比色管比色管比色管比色管1 12 23 34 45 56 67 78 89 9亚硝酸钠亚硝酸钠亚硝酸钠亚硝酸钠(ml)(ml)0 00.20.20.40.40.60.60.80.81 11.51.52 22.52.5亚硝酸钠亚硝酸钠亚硝酸钠亚硝酸钠(ug)(ug)0 01 12 23 34 45 57.57.5101012.512.54g/L4g/L对对对对氨基苯磺酸氨基苯磺酸氨基苯磺酸氨基苯磺酸2ml2ml静置静置静置静置3 35 5分分分分钟钟钟钟2g/L2g/L盐盐盐盐酸酸酸酸萘萘萘萘乙二胺乙二胺乙二胺乙二胺1ml1ml加水加水加水加水至刻度至刻度至刻度至刻度(50ml)(50ml)静置静置静置静置1515分分分分钟钟钟钟2.2.标准曲线的操作标准曲线的操作用2 cm 比色杯，以零管调节零点，于波长 538 nm 处测吸光度，绘制标准曲线比较。第31页，此课件共31页哦