芳酸及其酯类药物的分析 (6)讲稿.ppt

关于芳酸及其酯类药物的分析(6)1第一页，讲稿共一百页哦2RCOOH羧酸COOH芳酸第二页，讲稿共一百页哦3第六章 芳酸及其酯类药物的分析 第三页，讲稿共一百页哦4常见的芳酸及其酯类药物水杨酸类 COOHOH水杨酸（pKa2.98）COOOH水杨酸二乙胺(C2H5)2NH2+第四页，讲稿共一百页哦5COOHOCOCH3阿司匹林（pKa3.49）COONaOHNH2对氨基水杨酸钠第五页，讲稿共一百页哦6双水杨酯COOHOOOH第六页，讲稿共一百页哦7贝诺酯OCOCH3COONHCOCH3第七页，讲稿共一百页哦8苯甲酸类苯甲酸（pKa4.20）COOH苯甲酸钠COONa第八页，讲稿共一百页哦9CH2H2NCOOH氨甲苯酸HOCOOC2H5羟苯乙酯第九页，讲稿共一百页哦10COOHSO2(CH3CH2CH2)2N丙磺舒（pKa3.4）NH(CH2)3CH3H2NO2SCOOHO布美他尼第十页，讲稿共一百页哦11其他芳酸类药物 ClOCCH3CH3COOC2H5氯贝丁酯第十一页，讲稿共一百页哦12SO3HOHHOHNC2H5C2H5酚磺乙胺第十二页，讲稿共一百页哦13第一节 结构与性质 一、结构分析包括：芳酸、芳酸酯、芳酸盐 共同点：苯环、羧基 不同点：不同的取代基（如酚羟基、芳伯氨基等）第十三页，讲稿共一百页哦14二、性质（一）物理性质（1）固体：具有一定的熔点（2）溶解性：游离芳酸类药物几乎不溶于水，易溶于有机溶剂；芳酸碱金属盐及其它盐易溶于水，难溶于有机溶剂。第十四页，讲稿共一百页哦15（二）化学性质 1.芳酸具有游离羧基，呈酸性，其pKa 在36之间，属中等强度的酸或弱酸。-X、-NO2、-OH、-COOH等吸电子取代基存在使酸性增强第十五页，讲稿共一百页哦16-CH3、-NH2等斥电子取代基存在使酸性减弱 邻位取代间位、对位取代，尤其是邻位取代了酚羟基，由于形成分子内氢健，酸性大为增强 第十六页，讲稿共一百页哦17 2.芳酸碱金属盐易溶于水，水解，溶液呈碱性，但碱性太弱，所以其含量测定方法为双相滴定法或非水碱量法。第十七页，讲稿共一百页哦18 3.芳酸酯可水解，利用其水解得到酸和醇的性质可进行鉴别；利用芳酸酯水解定量消耗氢氧化钠的性质，芳酸酯类药物可用水解后剩余滴定法测定含量；芳酸酯类药物还应检查因水解而引入的特殊杂质。4.UV 第十八页，讲稿共一百页哦19 5.IR 6.取代芳酸类药物可利用其取代基的性质进行鉴别和含量测定。如具有酚羟基的药物可用FeCl3反应鉴别；具有芳伯氨基的药物可用重氮化-偶合反应鉴别、亚硝酸钠滴定法测定含量。7.色谱法-制剂分析 第十九页，讲稿共一百页哦20第二节第二节 鉴别试验鉴别试验 一、FeCl3反应 具酚羟基或水解后能产生酚羟基的药物 第二十页，讲稿共一百页哦21 直接：水杨酸、水杨酸、对氨基水杨酸钠对氨基水杨酸钠、双水杨酯、水杨酸二乙胺、酚磺乙胺、双水杨酯、水杨酸二乙胺、酚磺乙胺、对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚 水杨酸水杨酸 ChP（2000）鉴别鉴别 （1）取本品的水溶液，加三氯取本品的水溶液，加三氯化铁试液化铁试液1 1滴，即显紫堇色。滴，即显紫堇色。第二十一页，讲稿共一百页哦22 间接：阿司匹林、贝诺酯阿司匹林、贝诺酯 阿司匹林阿司匹林 ChP（2000）鉴别鉴别 （1）取本品约取本品约0.1g，加水，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即滴，即显紫堇色。显紫堇色。第二十二页，讲稿共一百页哦23第二十三页，讲稿共一百页哦24二、重氮化-偶合反应 芳香第一胺类鉴别反应具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物的药物 ArNH2HClNaNO2重氮盐橙黄猩红色b-萘酚OH-NH2R第二十四页，讲稿共一百页哦25 直接：对对氨氨基基水水杨杨酸酸钠钠、盐盐酸酸普普鲁卡因、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因胺鲁卡因、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因胺 间接：对对乙乙酰酰氨氨基基酚酚（扑扑热热息息痛痛）、醋氨苯砜、贝诺酯、醋氨苯砜、贝诺酯 第二十五页，讲稿共一百页哦26三、水解反应第二十六页，讲稿共一百页哦27第二十七页，讲稿共一百页哦28 1.分解产物的反应 苯甲酸盐 四、特殊反应四、特殊反应第二十八页，讲稿共一百页哦29 2.与汞离子及茚三酮反应 第二十九页，讲稿共一百页哦303.3.氧化反应（含硫的药物）氧化反应（含硫的药物）第三十页，讲稿共一百页哦314.异羟肟酸铁反应 六、IR 五、UV 第三十一页，讲稿共一百页哦32第三节第三节 特殊杂质检查特殊杂质检查 一、阿司匹林中水杨酸的检查 1.杂质来源 原料残存（生产过程中乙酰化不完全）、水解产生（贮存过程中水解产生）第三十二页，讲稿共一百页哦332.检查方法 对照法 反应原理 三氯化铁反应 限量 原料：0.1%；阿司匹林片：0.3%；阿司匹林肠溶片：1.5%；阿司匹林栓：1.0%（HPLC法）。第三十三页，讲稿共一百页哦34其他杂质：其他杂质：乙酰水杨酸酐（乙酰水杨酸酐（ASANASAN）、乙）、乙酰水杨酰水杨酸（酰水杨酰水杨酸（ASSAASSA）、水杨酰水）、水杨酰水杨酸（杨酸（SSASSA）第三十四页，讲稿共一百页哦35二、对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查 1.杂质来源 原料残存、脱羧产生原料残存、脱羧产生2.检查方法 ChP（2000）含量测定法（双相滴定法）。含量测定法（双相滴定法）。第三十五页，讲稿共一百页哦36 利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚的性质，使二者分间氨基酚溶于乙醚的性质，使二者分离后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴离后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量。基酚限量。USPUSP（2424）离子对）离子对HPLCHPLC法（内标法法（内标法）第三十六页，讲稿共一百页哦37三、双水杨酯中有关物质的检查三、双水杨酯中有关物质的检查BPBP（19981998）TLC TLC 水杨酸：杂质对照品法水杨酸：杂质对照品法有关物质：高低浓度对比法有关物质：高低浓度对比法第三十七页，讲稿共一百页哦38 1.杂质对照品法 方法：供试品供试品溶液 杂质对照品对照品溶液 第三十八页，讲稿共一百页哦39供试品对照品第三十九页，讲稿共一百页哦40判断：供试品中所含杂质斑点不得超过相应的杂质对照斑点。优点：同一物质，同一Rf值比较，准确度高、直观性强。缺点：需要杂质对照品。第四十页，讲稿共一百页哦412.高低浓度对比法 方法：第四十一页，讲稿共一百页哦42供试品对照品第四十二页，讲稿共一百页哦43判断：控制杂质斑点个数，控制杂质种类 供试品溶液所显杂质斑点不得深于对照溶液的主斑点（或荧光强度）第四十三页，讲稿共一百页哦44 优点：以供试品的稀溶液作为对照液，不需要杂质对照品，简单、价廉，还可配成几种限量的对照溶液；缺点：不同物质，不同Rf值比较，准确度差、直观性差。第四十四页，讲稿共一百页哦45四、羟苯乙酯中有关物质的检查四、羟苯乙酯中有关物质的检查BPBP（19981998）反相）反相TLC TLC 高低浓度对比法高低浓度对比法第四十五页，讲稿共一百页哦46五、酚磺乙胺中氢醌的检查五、酚磺乙胺中氢醌的检查 ChP（2000）HPLC法法六、氯贝丁酯中对氯酚及挥发性杂质的六、氯贝丁酯中对氯酚及挥发性杂质的检查检查 （GCGC）第四十六页，讲稿共一百页哦47第四节第四节 含量测定含量测定一、中和法1.直接滴定法 pKa36第四十七页，讲稿共一百页哦48阿司匹林阿司匹林 ChPChP（20002000）取取本本品品约约0.4g0.4g，精精密密称称定定，加加中中性性乙乙醇醇（对对酚酚酞酞指指示示液液显显中中性性）20ml20ml，溶溶解解后后，加加酚酚酞酞指指示示液液3 3滴滴，用用氢氢氧氧化化钠钠滴滴定定液液（0.1mo1/L0.1mo1/L）滴滴定定。每每lmllml的的氢氢氧氧化化钠钠滴滴定定液液（0.1mo1/L0.1mo1/L）相相当当于于18.02mg18.02mg的的C C9 9H H8 8O O4 4第四十八页，讲稿共一百页哦49COOHOCOCH3+NaOHCOONaOCOCH3+H2O第四十九页，讲稿共一百页哦50（1）测定方法及计算Ka=3.2710-4 反应摩尔比为11（2）讨论 中性乙醇 溶解阿司匹林且防止酯键水解。“中性”是对中和法所用的指示剂而言第五十页，讲稿共一百页哦51 优点：简便、快速 缺点：酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定）酸性杂质干扰（如水杨酸）适用范围：不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定第五十一页，讲稿共一百页哦522.水解后剩余滴定法水解后剩余滴定法 酯的一般含量测定方法酯的一般含量测定方法阿司匹林阿司匹林第五十二页，讲稿共一百页哦53USPUSP（2424）方法：）方法：取本品约取本品约 1.5g1.5g，精密称定，精密称定,加入氢氧加入氢氧化钠滴定液（化钠滴定液（0.5mo1/L0.5mo1/L）50.0m150.0m1，混合，混合，缓缓煮沸缓缓煮沸 10min10min，放冷，加酚酞指示液，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液用硫酸滴定液 （0.25mo1/L0.25mo1/L）滴定剩余的）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定结果用空白试验校正。氢氧化钠，并将滴定结果用空白试验校正。每每 1ml1ml的氢氧化钠滴定液（的氢氧化钠滴定液（0.5mol/l0.5mol/l）相）相当于当于45.04mg45.04mg的的C C9 9H H8 8O O4 4。第五十三页，讲稿共一百页哦54COOHOCOCH3+2NaOHCOONaOH+CH3COONa2NaOH（过量）H2SO4Na2SO42H2O剩余滴定：水解：第五十四页，讲稿共一百页哦55反应摩尔比为反应摩尔比为1 2优点：消除了酯键水解的干扰优点：消除了酯键水解的干扰缺点：酸性杂质干扰缺点：酸性杂质干扰羟苯乙酯含量测定亦可用此法羟苯乙酯含量测定亦可用此法 第五十五页，讲稿共一百页哦563.两步滴定法 阿司匹林片、阿司匹林肠溶片 氯贝丁酯 如阿司匹林片的测定：第五十六页，讲稿共一百页哦57 取取本本品品1010片片，精精密密称称定定，研研细细，精精密密称称取取适适量量（约约相相当当于于阿阿司司匹匹林林0.3g0.3g），置置锥锥形形瓶瓶中中，加加中中性性乙乙醇醇（对对酚酚酞酞指指示示液液显显中中性性）溶溶解解后后，振振摇摇使使阿阿司司匹匹林林溶溶解解，加加酚酚酞酞指指示示液液3 3滴滴，滴滴加加氢氢氧氧化化钠钠滴滴定定液液（0.1mol/L0.1mol/L）至至溶溶液液显显粉粉红红色色，再再精精密密加加氢氢氧氧化化钠钠滴滴定定液液（0.1mol/L0.1mol/L）40m140m1，置置水水浴浴上上加加热热1515分分钟钟并并时时时时振振摇摇，迅迅速速放放冷冷至至室室温温，用用硫硫酸酸滴滴定定液液（0.05mol/L0.05mol/L）滴滴定定，并并将将滴滴定定的的结结果果用用空空白白 试试 验验 校校 正正。每每lmllml的的 氢氢 氧氧 化化 钠钠 滴滴 定定 液液（0.1mo1/L0.1mo1/L）相当于）相当于18.02mg18.02mg的的C C9 9H H8 8O O4 4。第五十七页，讲稿共一百页哦58COOHOCOCH3+NaOHCOONaOCOCH3+H2O第一步 中和酒石酸枸橼酸水杨酸醋酸+NaOH钠盐+H2O第五十八页，讲稿共一百页哦59第二步 水解后剩余滴定 水解：反应摩尔比为11 COONaOCOCH3+NaOHCOONaOH+CH3COONa(定量过量）第五十九页，讲稿共一百页哦602NaOH（过量）H2SO4Na2SO42H2O 本法消除了酸性杂质的干扰，降低了酯键水解的干扰 剩余滴定：氯贝丁酯：消除供试品中共存的酸性杂质第六十页，讲稿共一百页哦61片剂含量测定结果的计算片剂含量测定结果的计算 第六十一页，讲稿共一百页哦62剩余滴定法第六十二页，讲稿共一百页哦634.双相滴定法 芳酸碱金属盐 如苯甲酸钠 ChP(2000)COONa+HClCOOH+NaCl水乙醚溶剂：水乙醚 第六十三页，讲稿共一百页哦64 取本品取本品1.5g1.5g，精密称定，置分液漏斗中，精密称定，置分液漏斗中，加水加水25m125m1、乙醚、乙醚50ml50ml及甲基指示液及甲基指示液 2 2滴，用滴，用盐酸滴定液（盐酸滴定液（0.5mo1/L0.5mo1/L）滴定，随滴随振摇，）滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水中，乙醚层用水 5ml5ml洗涤，洗液并入锥形瓶洗涤，洗液并入锥形瓶中中,加乙醚加乙醚 20m120m1，继续用盐酸滴定液，继续用盐酸滴定液（0.5mo1/L0.5mo1/L）滴定，随滴定随振摇，至水）滴定，随滴定随振摇，至水层显持续的橙红色。每层显持续的橙红色。每 1ml1ml的盐酸滴定液的盐酸滴定液（0.5mol/L0.5mol/L）相当于）相当于 72.06mg72.06mg的的C C7 7H H5 5NaONaO2 2。第六十四页，讲稿共一百页哦65 乙醚的作用是：萃取反应生成的苯甲酸，使水相中的中和反应进行到底，滴定中要强力振摇。随着滴定不断进行，苯甲酸不断被萃取入有机溶剂层，使滴定反应完全，终点清晰。优点：消除了反应产物的干扰第六十五页，讲稿共一百页哦665.非水碱量法非水碱量法 芳酸碱金属盐芳酸碱金属盐 冰醋酸作溶剂冰醋酸作溶剂 高氯酸的冰醋酸溶液作滴定剂高氯酸的冰醋酸溶液作滴定剂 结晶紫作指示剂指示终点或电位法指结晶紫作指示剂指示终点或电位法指示终点示终点 第六十六页，讲稿共一百页哦676.缩合后酸碱滴定法缩合后酸碱滴定法 氨甲苯酸氨甲苯酸 加入甲醛使与氨甲苯酸作用，生加入甲醛使与氨甲苯酸作用，生成成SchiffSchiff碱后，用碱液滴定碱后，用碱液滴定 H2O+CH2NH2CCOOHHCHO+H3NCH2COO-第六十七页，讲稿共一百页哦68氨甲苯酸氨甲苯酸 取取本本品品约约0.3g0.3g，精精密密称称定定，加加水水30ml30ml，加加热热使使溶溶解解，放放冷冷，加加甲甲醛醛与与甲甲酚酚 红红 指指 示示 液液，用用 氢氢 氧氧 化化 钠钠 滴滴 定定 液液（0.1mo1/L0.1mo1/L）滴滴定定至至溶溶液液显显淡淡紫紫色色，并并将将滴滴定定结结果果用用空空白白试试液液校校正正。每每lmllml的的氢氢氧氧化化钠钠滴滴定定液液（0.1mo1/L0.1mo1/L）相相当于当于15.12mg15.12mg的的C C8 8H H9 9NONO2 2。第六十八页，讲稿共一百页哦69二、亚硝酸钠滴定法二、亚硝酸钠滴定法 具具芳芳伯伯氨氨基基或或潜潜在在芳芳伯伯氨氨基基（芳芳酰酰氨基水解或硝基还原）的药物氨基水解或硝基还原）的药物第六十九页，讲稿共一百页哦70三、紫外分光光度法三、紫外分光光度法1.1.直接紫外分光光度法直接紫外分光光度法酚磺乙胺注射液酚磺乙胺注射液 ChPChP（20002000）第七十页，讲稿共一百页哦71 精精密密量量取取本本品品适适量量（约约相相当当于于酚酚磺磺乙乙胺胺0.25g0.25g），置置200ml200ml量量瓶瓶中中，用用乙乙醇醇稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀，精精密密量量取取2m12m1，置置100ml100ml量量瓶瓶中中，用用乙乙醇醇稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀。在在1cm1cm吸吸收收池池中中，以以溶溶剂剂为为空空白白，于于305nm305nm的的波波长长处处测测定定吸吸收收度度，按按C C1010H H1717NONO5 5S S的的吸吸收收系系数数（）为为159159计计算算含量。含量。第七十一页，讲稿共一百页哦72注射液含量测定结果的计算注射液含量测定结果的计算紫外分光光度法 吸收系数法第七十二页，讲稿共一百页哦732.2.过滤后的紫外分光光度法（丙磺舒片）过滤后的紫外分光光度法（丙磺舒片）取取本本品品1010片片，精精密密称称定定，研研细细，精精密密称称取取适适量量（约约相相当当于于丙丙磺磺舒舒60mg60mg），置置200m1200m1量量瓶瓶中中，加加乙乙醇醇150ml150ml与与盐盐酸酸溶溶液液（91009100）4m14m1，置置7070水水浴浴上上加加热热30min30min，放放冷冷，用用乙乙醇醇稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀，滤滤过过，弃弃去去初初滤滤液液，精精密密量量取取续续滤滤液液5ml5ml，置置100ml100ml量量瓶瓶中中，加加盐盐酸酸溶溶液液（91009100）2m12m1，用用乙乙醇醇稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀。于于1cm1cm吸吸收收池池中中，以以溶溶剂剂为为空空白白，在在249nm249nm的的波波长长处处测测定定吸吸收收度度，按按C C1313H H1919NONO4 4S S的的吸吸收系数（收系数（）为）为338338计算。计算。第七十三页，讲稿共一百页哦74紫外分光光度法 吸收系数法 第七十四页，讲稿共一百页哦753.3.柱分配色谱柱分配色谱-紫外分光光度法紫外分光光度法 USPUSP（2424）阿司匹林胶囊）阿司匹林胶囊 可同时定量测定阿司匹林和水杨酸可同时定量测定阿司匹林和水杨酸 （1 1）水杨酸的限量测定）水杨酸的限量测定 固固定定相相：FeClFeCl3 3，SASA保保留留，冰冰醋醋酸酸洗洗脱脱，306nm306nm测水杨酸的量测水杨酸的量 （2 2）含量测定）含量测定 固固定定相相：NaHCONaHCO3 3，AASAAS、SASA保保留留，冰冰醋醋酸酸洗脱，洗脱，280nm280nm测总量测总量第七十五页，讲稿共一百页哦764.4.离子交换后紫外分光光度法离子交换后紫外分光光度法 氯贝丁酯氯贝丁酯 强碱性阴离子交换树脂吸附酸性强碱性阴离子交换树脂吸附酸性杂质后，对照法定量测定氯贝丁酯含杂质后，对照法定量测定氯贝丁酯含量量第七十六页，讲稿共一百页哦77原料药 对照法第七十七页，讲稿共一百页哦78四、四、HPLCHPLC1.1.阿司匹林栓剂阿司匹林栓剂 ChPChP（20002000）离子抑制色谱法离子抑制色谱法 内标法定量内标法定量2.2.对氨基水杨酸钠对氨基水杨酸钠 USPUSP（2424）离子对反相离子对反相HPLC HPLC 内标法定量内标法定量3.3.丙磺舒丙磺舒 USPUSP（2424）离子抑制色谱法离子抑制色谱法 外标法定量外标法定量4.4.酚磺乙胺酚磺乙胺 ChPChP（20002000）正相正相HPLC HPLC 内标法定量内标法定量第七十八页，讲稿共一百页哦799898：8080鉴鉴别别水水杨杨酸酸及及其其盐盐类类，最最常常用的试液是（用的试液是（C C）A.碘化钾 B.碘化汞钾C.三氯化铁 D.硫酸亚铁E.亚铁氰化钾 第七十九页，讲稿共一百页哦809595：129.129.乙乙酰酰水水杨杨酸酸片片剂剂可可采采用用的的测测定方法为（定方法为（CDCD）A.非水滴定法B.水解后剩余滴定法C.两步滴定法D.柱色谱法E.双相滴定法 第八十页，讲稿共一百页哦819898：134134测测定定阿阿司司匹匹林林片片和和栓栓中中药药物物的含量可采用的方法是（的含量可采用的方法是（BCBC）A.重量法B.酸碱滴定法C.高效液相色谱法 D.络合滴定法E.高锰酸钾法 第八十一页，讲稿共一百页哦829999：81.81.两两步步滴滴定定法法测测定定阿阿司司匹匹林林片片的的含含 量量 时时，每每 1ml1ml氢氢 氧氧 化化 钠钠 溶溶 液液（0.1mol/L0.1mol/L）相相当当于于阿阿司司匹匹林林（分分子子量量=180.16=180.16）的量是（）的量是（A A）A.18.02mg B.180.2mgC.90.08mg D.45.04mgE.450.0mg 第八十二页，讲稿共一百页哦83反应摩尔比为11T滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数c滴定液浓度，mol/LM被测物的摩尔质量，g/moln1mol样品消耗滴定液的摩尔数，常用反应摩尔比体现，即反应摩尔比为1n第八十三页，讲稿共一百页哦849696：7878苯苯甲甲酸酸钠钠的的含含量量测测定定，中中国国药药典典（19951995年年版版）采采用用双双相相滴滴定定法法，其其所用的溶剂体系为（所用的溶剂体系为（D D）A.水乙醇 B.水冰醋酸 C.水氯仿 D.水乙醚 E.水丙酮 第八十四页，讲稿共一百页哦859999：83.83.双双相相滴滴定定法法可可适适用用的的药药物物为为（E E）A.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯甲酸钠 第八十五页，讲稿共一百页哦8699x：121-125含量测定方法（中国药典1995年版）为A.直接中和滴定法 B.两步滴定法C.两者均可 D.两者均不可99x：121.阿司匹林片（B）99x：122.阿司匹林原料药（A）99x：123.对氨基水杨酸钠（D）99x：124.阿司匹林栓剂（D）99x：125.阿司匹林肠溶剂（B）第八十六页，讲稿共一百页哦87例例1155A A.两步酸碱滴定法两步酸碱滴定法 B B.直接酸碱滴定法直接酸碱滴定法C C.两者皆是两者皆是 D D.两者皆不是两者皆不是1.苯甲酸钠的测定（D）2.氯贝丁酯的测定（A）3.盐酸的测定（B）4.酸碱滴定法（C）5.阿司匹林片的测定（A）第八十七页，讲稿共一百页哦88例6.采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时，已知阿司匹林的分子量为180.2，所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为0.1mol/L，请问1ml氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是（C）A.180.2mg B.180.2gC.18.02 mg D.1.802mgE.9.01mg 第八十八页，讲稿共一百页哦89例例7.7.阿阿司司匹匹林林加加碳碳酸酸钠钠试试液液加加热热后后，再再加加稀稀硫硫酸酸酸酸化化，此此时时产产生生的的白白色色沉沉淀应是（淀应是（C C）A.苯酚 B.乙酰水杨酸C.水杨酸 D.醋酸钠E.醋酸苯酯 第八十九页，讲稿共一百页哦90例例8.8.水水杨杨酸酸与与三三氯氯化化铁铁试试液液生生成成紫紫堇堇色色产物的反应，要求溶液的产物的反应，要求溶液的pHpH值是（值是（D D）A.pH10.0 B.pH2.0C.pH78 D.pH46E.pH2.00.1 第九十页，讲稿共一百页哦91例例9.9.两两步步滴滴定定法法测测定定阿阿司司匹匹林林片片或或阿阿司司匹匹林林肠肠溶溶片片时时，第第一一步步滴滴定定反反应应的的作用是（作用是（B B）A.测定阿司匹林含量B.消除共存酸性物质的干扰C.使阿司匹林反应完全D.便于观测终点E.有利于第二步滴定 第九十一页，讲稿共一百页哦92例例1010对对氨氨基基水水杨杨酸酸钠钠中中的的特特殊殊杂杂质质是（是（B B）A.水杨酸B.间氨基酚C.氨基酚D.苯酚E.苯胺 第九十二页，讲稿共一百页哦93例例11.11.能能用用与与FeC1FeC13 3试试液液反反应应产产生生现现象鉴别的药物有（象鉴别的药物有（ABCABC）A.苯甲酸钠 B.水杨酸 C.对乙酰氨基酚 D.氢化可的松 E.丙酸睾酮 第九十三页，讲稿共一百页哦94例例12.12.采采用用双双相相滴滴定定法法测测定定苯苯甲甲酸酸钠钠含含量量时时，加入乙醚的目的是（加入乙醚的目的是（A A）A.防止反应产物的干扰 B.乙醚层在水上面，防止样品被氧化 C.消除酸碱性杂质的干扰 D.防止样品水解 E.以上都不对 第九十四页，讲稿共一百页哦95例例13.13.采采用用双双步步滴滴定定法法测测定定阿阿司司匹匹林林制制剂剂含含量量时时，被被测测组组分分与与标标准准溶溶液液的的反应摩尔比为（反应摩尔比为（C C）A.2:1 B.1:2 C.1:1 D.3:1 E.以上都不对 第九十五页，讲稿共一百页哦96例例14.14.阿司匹林中含量最高的杂质阿司匹林中含量最高的杂质为（为（C C）A.乙酰水杨酸酐B.乙酰水杨酸水杨酸C.水杨酸D.水杨酰水杨酸E.以上都不对 第九十六页，讲稿共一百页哦97例例15.15.区别水杨酸和苯甲酸钠，最常区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是（用的试液是（C C）A.碘化钾 B.碘化汞钾 C.三氯化铁 D.硫酸亚铁 E.亚铁氰化钾 第九十七页，讲稿共一百页哦98例例16.16.在中性条件下，可与三氯化铁在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是试液反应，生成赭色沉淀的药物是（D D）A.水杨酸钠B.对氨基水杨酸钠C.乙酰水杨酸D.苯甲酸钠E.扑热息痛 第九十八页，讲稿共一百页哦99例例17.17.对氨基水杨酸钠的含量测定方对氨基水杨酸钠的含量测定方法有（法有（ABCDEABCDE）A.离子对高效液相法B.非水滴定法C.溴量法D.亚硝酸钠滴定法E.以上都对 第九十九页，讲稿共一百页哦11.10.2022感谢大家观看第一百页，讲稿共一百页哦