实验水泥熟料中游离氧化钙的测定精.ppt

实验水泥熟料中游离氧化钙的测定第1页，本讲稿共12页水泥熟料中游离氧化钙的测定方法，依据所用的水泥熟料中游离氧化钙的测定方法，依据所用的有机提取剂可分为三种：有机提取剂可分为三种：(1)甘油甘油-乙醇法；乙醇法；(2)乙二乙二醇法，醇法，(3)乙烯乙酸乙酯法。乙烯乙酸乙酯法。目前在水泥厂中广泛应用的有目前在水泥厂中广泛应用的有甘油甘油-乙醇法乙醇法glycerin-ethanol。现介绍如下：。现介绍如下：第2页，本讲稿共12页1.测定原理测定原理在在无无水水甘甘油油-乙乙醇醇混混合合溶溶液液中中，加加入入硝硝酸酸锶锶作作催催化化剂剂，加加热热微微沸沸下下与与水水泥泥熟熟料料中中游游离离氧氧化化钙钙作作用用，生生成成甘甘油油酸酸钙钙，此此产产物物为为弱弱碱碱性性，使使酚酚酞酞指指示示剂剂变变红红色色，然然后后用用苯苯甲甲酸酸滴滴定定至至溶溶液液红红色色消消失失，根根据据滴滴定定时时消消耗耗的的苯苯甲甲酸酸标标准溶液的毫升数，计算游离氧化钙的含量。准溶液的毫升数，计算游离氧化钙的含量。第3页，本讲稿共12页其反应如下：其反应如下：CH2OH CH2O fCaO十十CHOH CHOH Ca十十H2O 游离氧化钙游离氧化钙 /CH2OH CH2O 甘油甘油 甘油酸钙甘油酸钙 弱碱性弱碱性第4页，本讲稿共12页 CH2O CH2OH CHOH Ca十十2C6H5COOH Ca(C6H5COO)2十十CHOH /苯甲酸苯甲酸 苯甲酸钙苯甲酸钙 CH2O CH2OH 甘油酸钙甘油酸钙 甘油甘油 第5页，本讲稿共12页（1）无水乙醇含量不低于）无水乙醇含量不低于99.5。（2）0.01molL氢氢氧氧化化钠钠无无水水乙乙醇醇溶溶液液的的配配制制：将将0.2g氢氧化钠溶于氢氧化钠溶于500m1无水乙醇中。无水乙醇中。（3）无无水水甘甘油油-乙乙醇醇溶溶液液的的配配制制：将将220m1甘甘油油放放入入烧烧杯杯中中，在在有有石石棉棉网网的的电电炉炉上上加加热热，分分次次加加30g硝硝酸酸锶锶，至至溶溶解解后后在在l60170下下加加热热23h(脱脱水水)，冷冷却却至至6070后后倒倒入入1000ml无无水水乙乙醇醇中中，加加入入0.05 g酚酚酞酞指指示示剂剂混混匀匀，以以0.0lmol从无水氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。从无水氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。2.试剂及配制试剂及配制第6页，本讲稿共12页（4）0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制：将预先在苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制：将预先在干燥器中放置一昼夜的苯甲酸干燥器中放置一昼夜的苯甲酸12.3g溶解于溶解于1000m1无水乙醇中，无水乙醇中，贮存于带胶塞贮存于带胶塞(装有硅胶的干燥管装有硅胶的干燥管)的玻璃瓶内。的玻璃瓶内。苯甲酸无水乙醇标准溶液的标定：准确称取苯甲酸无水乙醇标准溶液的标定：准确称取0.040.05g氧化氧化钙（基准试剂）预先在钙（基准试剂）预先在9501000高温炉内烧至恒定质高温炉内烧至恒定质量，置于量，置于150m1干燥锥形瓶内，加入干燥锥形瓶内，加入15m1无水甘油无水甘油-乙醇溶乙醇溶液，装上回流冷凝管，在有石棉网的电沪上加热至沸，直至液，装上回流冷凝管，在有石棉网的电沪上加热至沸，直至溶液呈深红色取下锥形瓶，立即用溶液呈深红色取下锥形瓶，立即用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失，再如此反复操作，加热标准溶液滴定至微红色消失，再如此反复操作，加热10min后不再出现红色为止。后不再出现红色为止。第7页，本讲稿共12页苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度 计计 算算TCaO (2-1)式式中中 TCaO每每m1笨笨甲甲酸酸无无水水乙乙醇醇标标准准溶溶液液相相当当于于氧氧化化钙钙毫克数；毫克数；m氧化钙的质量氧化钙的质量(g)；V滴滴定定时时消消耗耗0.1molL苯苯甲甲酸酸无无水水乙乙醇醇溶溶液液的的总总体体积积(ml)。第8页，本讲稿共12页3.测定步骤测定步骤（1）准准确确称称取取0.5g试试样样，置置于于150m1干干燥燥锥锥形形瓶瓶中中，加加入入15ml 无无水水甘甘油油-乙乙醇醇溶溶液液，摇摇匀匀，装装上上回回流流冷冷凝凝管管在在有有石石棉棉网网的的电电炉炉上上加加热热煮煮沸沸10min，至至溶溶液液呈呈红红色色时时取取下下锥锥形形瓶瓶、立立即即用用0.1mol/L苯苯甲甲酸酸无无水水乙乙醇醇标标准准溶溶液液滴滴定定至至红红色色消消失失，如如此此反反复复操操作作，直直至至加加热热10min后后不不再出现微红色为止。再出现微红色为止。第9页，本讲稿共12页（2 2）结果汁算：按下式计算）结果汁算：按下式计算f-CaO 100 (2-2)式式中中 TCaO每每毫毫升升苯苯甲甲酸酸无无水水乙乙醇醇标标准准溶溶液液相相当当于于氧化钙毫克数，氧化钙毫克数，m试样质量试样质量(g)；V滴滴定定时时消消耗耗0.1mol/L苯苯甲甲酸酸无无水水乙乙醇醇标标准准溶溶液液总体积总体积(m1)，第10页，本讲稿共12页4.注意事项注意事项每个试祥应分别测两次每个试祥应分别测两次当当f-CaO含量小于含量小于2时，两次结果的绝对误差应在时，两次结果的绝对误差应在0.20以内，如以内，如超出此范围应作第三次，并以空白试验校正。超出此范围应作第三次，并以空白试验校正。试样必须充分磨细至全部通过试样必须充分磨细至全部通过0.080mm方孔筛方孔筛试样和容器一定要保持干燥试样和容器一定要保持干燥甘油和甘油和Ca(OH)2也会反应生成甘油钙也会反应生成甘油钙一定要控制煮沸时间和滴定次数一定要控制煮沸时间和滴定次数甘油与甘油与CaO反应会生成水，水与熟料水化作用生成反应会生成水，水与熟料水化作用生成Ca(OH)2，煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现第11页，本讲稿共12页要控制加热温度，避免试样煮沸时飞溅要控制加热温度，避免试样煮沸时飞溅加热开始时，每隔加热开始时，每隔510min摇动锥形瓶一次，以防摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底；滴定前先停止加热，待冷凝液完全落试样粘结瓶底；滴定前先停止加热，待冷凝液完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失甘油无水乙醇溶液必须用甘油无水乙醇溶液必须用0.01N的的NaOH溶液中和至溶液中和至微红色，使溶液呈弱碱性，以稳定甘油酸钙。若试剂微红色，使溶液呈弱碱性，以稳定甘油酸钙。若试剂存放一定时间，吸收了空气中的存放一定时间，吸收了空气中的CO2等使微红色退等使微红色退去时，必须在用去时，必须在用NaOH溶液中和至微红色。溶液中和至微红色。第12页，本讲稿共12页