《2021混凝土规范资料》GBT8077-2012 混凝土外加剂匀质性试验方法.pdf

1 0 8 9 1. 1 0 0 , 3 0 0 1 2中华人民共和国国家标准6 8 / 1 8077 2012代替 03/ 7 8 0 7 7 2 0 0 0混 凝 土 外 加 剂 匀 质 性 试 验 方 法1 1 6 1 0 | 1 5 1 6 8 ( 1 1 1 0 0 1 1 0 1 * 6 1 6 3 1 1 1 1 X 1 1 1 1 - 62012-12-31 发布 2013-08-01 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局电允 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会& #0 8 / 1 8 0 7 7 2 0 1 2目 次1關 1 2规范性引用文件 1 3术 语 和 定 义 1 4试验的基本要求 1 5賴胃 26 #神 37 舰 48 贼 79 7 10表面张力 8 11氣离子含量 9 12硫 酸 钠 含 量 1 3 13水泥净浆流动度 1 5 14水泥胶砂减水率 1 6 1 5 細 4 1 7 附 录 八 （ 资料性附录 二次微商法计算混凝土外加剂中氯离子百分含量实例 2 0本标准按照（已/ 丁 1 . 1 2 0 0 9给出的规则起草#本 标 准 代 替 下8 0 7 7 2 0 0 0 混凝土外加剂勻质性试验方法 。本标准与( 好 / 丁 8 0 7 7 2 0 0 0的主要差异如下：本标准范围中增加了高性能减水剂， 删除了膨胀剂（ 见 第1章 和2 0 0 0版 第1章增加了含固量测定方法和含水率测定方法， 删除了固体含量测定方法(见第5章、 第6章和2 0 0 0版 第4章表面张力试验方法中取消了界面张力仪(见 第1 0章 和2 0 0 0版 第8章 增加了离子色谱法测定氯离子试验方法(见 第1 1 章 - - - - - -删除了还原糖含量试验方法(见2 0 0 0版 第1 1聿一一水泥净浆流动度试验方法中设备进行了调整（ 见 第1 3章 和2 0 0 0版 第1 2章、一-增加了水泥胶砂减水率试验方法,删除了水泥砂浆工作性试验方法(见第1 4章和2 0 0 0版第1 3章) ； 增加了总碱量空白试验(见 第1 5章众 本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国水泥制品标准化技术委员会5八1 9 7 归口。本标准负责起草单位： 苏州混凝土水泥制品研究院有限公司、 浙江五龙新材股份有限公司、 上海市 建筑科学研究院(集团 有限公司。本标准参加起草单位： 中国建筑材料科学研究总院、 中治建筑研究总院有限公司、 浙江大东吴集团 建设新材料有限公司、 浙江省天和建材集团有限公司、 江苏海润化工有限公司、 江苏特密斯混凝土外加 剂有限公司、 江苏超力建材科技有限公司、 江苏中凯新材料有限公司、 广东瑞安科技实业有限公司、 河北 久强建材有限公司、 四川柯帅外加剂有限公司、 上海中技桩业股份有限公司、 张家港市一达水泥混凝土 外加剂有限公司、 苏州市兴邦化学建材有限公司、 安徽淮河化工股份有限公司、 张家港嘉成建设材料有 限公司、 格雷斯中国有限公司、 国家水泥混凝土制品质量监督检验中心本标准主要起草人:郭涛、 王玲、 王娜、 田培、 宋永良、 姚利君、 俞伟青、 郎剑雷、 刘恒坤、 陈国忠、 徐兆桐、 陈宗达、 沈蹇根、 韩红良、 丁继英、 毛荣良、 付长红、 袁庆元、 高军峰、 邓成刚。本标准所代替的历次版本发布情况为： 8 0 7 7 1 9 8 7、0 3 7丁 8 0 7 7 2 0 0 0。0 8 /1 80772012混凝土外加剂匀质性试验方法1范围本标准规定了用于水泥混凝土中外加剂的勻质性试验方法。本标准适用于高性能减水剂 早强型、 标准型、 缓凝型高效减水剂（ 标准型、 缓凝型 、 普通减水剂 I： 早强型、 标准型、 缓凝型：！ 、 引气减水剂、 泵送剂、 早强剂、 缓凝剂、 引气剂、 防水剂、 防冻剂、 和速凝剂共十 类混凝土外加剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本(包括所有的修改单 适用于本文件。0 176水泥化学分析方法 08/ 12419水泥胶砂流动度测定方法 10 681行星式水泥胶砂搅拌机 1 0 / 1 729水泥净浆搅拌机3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3 1重 复 性 条 件 印亡城处如办0 0 1 1 1 1 1 1 1 0 1 1 5在同一实验室， 由同一操作员使用相同的设备,按相同的测试方法， 在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试条件。3. 2再 现 性 条 件 叩1！ 1 1(1 1)1 1！ 巧0 0 0 (1 1 1 1 0 1 1 5在不同的实验室， 由不同的操作员使用不同设备,按相同的测试方法， 对同一被测对象相互独立进 疔的测试条件。3 . 3重复性艰 11)6&11)1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1一个数值， 在重复性条件口.；!） 下， 两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为9 5乂。爻4再现性陌 16 1)1-0(1 1 1 0 1 1)1 1 1 1 1 1 1 1 1 1一个数值， 在再现性条件口)下， 两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为9 5”。I试验的基本要求1. 1试验次数与要求每项测定的试验次数规定为两次9用两次试验结果的平均值表示测定结果。08/7 80772012水本标准所用的水为蒸馏水或同等纯度的水(水泥净浆流动度、 水泥砂浆减水率除外八 化学试剂本标准所用的化学试剂除特别注明外， 均为分析纯化学试剂。空白试验使用相同量的试剂， 不加人试样， 按照相同的测定步骤进行试验， 对得到的测定结果进行校正, 灼烧将滤纸和沉淀放人8： 灼 灰化至无黑色炭颗粒4. 6恒量气氛中缓慢干燥、 灰化， 温，称量0检査恒定质收集在试 至用硝酸经第一次 量 ， 当连续两4. 7检董氮按规定 管中， 加几滴 银检验不再5含固最5. 1方法提要将巳恒量的称 5. 2仪器 要求如下：8 天平： 分 度 值 0 . 0 0 0 V鼓风电热恒温干燥箱:温度范围0 X ； 2 0 0 I ；仁 ） 带盖称量瓶： 6 5 0 1 0 1 X 2 5 01105 干燥器： 内盛变色硅胶5. 3试验步驟 3 1 将洁净带盖称量瓶放入烘箱内， 于 1 0 0 I1 0 5 工 烘 3 0 爪; !， 取出置于干燥器内， 冷 却 3 0 ； ! 后称量， 重复上述步骤直至恒量， 其质量为讯。 . 3 丨 2 将被测液体试样装入巳经恒量的称量瓶内， 盖上盖称出液体试样及称量瓶的总质量为浓, 。液体试样称量：3 0 0 0 0 6匕0 0 0 0 8。5. 3. 3将盛有液体试样的称量瓶放入烘箱内， 开启瓶盖， 升 温 至 1 0 0 1 1 0 5 特殊品种除外 烘干, 盖上盖置于干燥器内冷却3 0 1 1 1 1 1 1 后称量， 重复上述步驟直至恒量， 其质量为讯2 08/1 807720125 . 4结果表示含固童义8按式0计 算：又8二叫叫 父1 0 0 7 1 一 7 7 1 0式中：、 含固量， “I饥。 量瓶的质貴， 单位为克( ) ;一一称置瓶加液体试样的质量， 单位为克(区 ） ；7 2 称量瓶加液体试样烘干后的质量， 单位为克(思 ） 。5. 5重复性限和再现性限重复性限为0丨3 0 5！再现性限为1 50 86含水率 1方法提要将已恒貴的称量瓶内放入被测粉状试样于一定的温度下烘至恒里。6 . 2仪器 要求如下：幻 天 平 ： 分 度 值0 . 0 0 0 1 8 ；匕 ） 鼓风电热恒温千燥箱： 温度范围0 1 2 0 0 1；带盖称量瓶： 6 5 1 1 1 1 1 1 X 2 5 干燥器： 内盛变色硅胶。6 . 3试验步嫌6 . 3 1将洁净带盖称量瓶放入烘箱内， 于1 0 0 X ； 1 0 5 X： 烘30仍 丨0， 取出置于千燥器内， 冷 却30爪 丨1 1 后称量， 重复上述步骤直至恒量， 其质量为。 。6丨3丨2将被测粉状试样装入已经恒量的称量瓶内， 盖上盖称出粉状试样及称量瓶的总质景为叫。标 准 分 享 网 丽免费下载0 8 /7 807720126. 5重复性限和再现性限重复性限为0 . 3 0 ？ 再现性陧为1 5 0 乂。7 密度1. 1 比重瓶法 7. 1. 1方法提要将巳校正容积( 乂值） 的比重瓶, 灌满被测溶液， 在 2 0 1 士1 I恒温， 在天平上称出其质量口 7. 1. 2测试条件 条件如下：& ) 被测溶液的温度为2 0 1 士1如有沉淀应滤去。7. 1. 3仪器要求如下：& ) 比重瓶： 2 5 0 1 1 或 5 0 爪。天平: 分 度 值 0 . 0 0 0 1 8 ；0干燥器： 内盛变色桂胶；超级恒温器或同等条件的恒温设备。7. 1. 4试验步骤1. 1 . 4 . 1 比重瓶容积的校正比重瓶依次用水、 乙醇、 丙阑和乙醚洗涤并吹干, 塞子连瓶一起放人干燥器内， 取 出 ， 称量比重瓶之 质 量 为 叫 ， 直至恒量。然后将预先煮沸并经冷却的水装人瓶内， 塞上塞子, 使多余的水分从塞子毛细管 流出， 用吸水纸吸干瓶外的水。注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水， 水要保持与毛细管上口相 平 ， 立即在天平称出比重瓶装满水后的质量& 0 比 重瓶在扣乇时容积V按式口） 计箅。卜饥， 一讲。 0 . 9 9 8 2 0 5 ？式中：V 一 - 比重瓶在2 0 I时容积， 单位为毫升（ 爪匕） ；饥 。 - - - - -干燥的比重瓶质量， 单位为克( 运 ） ；叫 一 - 比重瓶盛满2 0 I水的赓量， 单位为克化） ；0 9 9 8 2 2 0 X ： 时纯水的密度， 单 位 为 克 每 毫 升 。7. 1. 4. 2外加剂溶液密度/ 1 的测定将巳校正7值的比重瓶洗净、 干燥、 灌满被测溶液， 塞上塞子后浸人2 0 I土 1 1超级恒温器内， 恒 温 2 0 1 1 1 丨 0后取出， 用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后， 在天平上称出比重瓶装满外加剂 溶液后的质量为7.1. 5结果表示外加剂溶液的密度9按式“ )计算：卜：口” 9 9 8 2 式中：9 2 0 X： 时外加剂溶液密度， 单位为克每毫升( /瓜匕） ； 比 重 瓶 装 满 2 0 X： 外加剂溶液后的质量， 单位为克匕） 。7.1. 6重复性限和再现性限重复性限为0 . 0 0 1 8/1111. ；再现性限为0 . 0 0 2 8 / 1 1。7. 2液体比重天平法7.2. 1方法提要在液体比重天平的一端挂有一标准体积与质量之测锤， 浸没于液体之中获得浮力而使横梁失去平 衡 ， 然 后 在 横 梁 的V型 槽 里 放 置 各 种 定 量 骑 码 使 横 梁 恢 复 平 衡 ， 所 加 骑 码 之 读 数6再乘以 9 9 8 2 即为被测溶液的密度口值。7.2. 2测试条件测试条件同7 . 1 . 2。7.2. 3仪器要求如下：液体比重天平 构造示意见图1 ；超级恒温器或同等条件的恒温设备。7.2. 4试验步骤7 2.4. 1液体比重天平的调试将液体比重天平安装在平稳不受震动的水泥台上， 其周围 不 得有强力磁源及腐蚀性气体， 在横梁 口） 的末端钩子上挂上等重砝码(日 ） ， 调节水平调节螺丝(卩 ） ， 使横梁上的指针与托架指针成水平线相对， 天平即调成水平位置;如无法调节平衡时， 可将平衡调节器口） 的定位小螺丝钉松开， 然后略微轻动平衡 调节口） ， 直至平衡为止。仍将中间定位螺丝钉旋紧， 防止松动。将等重砝码取下， 换上整套测锤“） ， 此时天平应保持平衡， 允许有0丨0 0 0 5的误差存在。如果天平灵敏度过高， 可将灵敏度调节“ )旋低， 反之旋高。7.2. 12外加剂溶液密度，的测定将已恒温的被测溶液倒人量筒（ 了 ） 内， 将液体比重天平的测锤浸没在量筒中被测溶液的中央， 这时 横梁失去平衡， 在 横 梁V形槽与小钩上加放各种骑码后使之恢复平衡， 所 加 骑码 之 读 数I再乘以 0 . 9 9 8 2 8 / 1 1 ， 即为被测溶液的密度#值。7.2. 5结果表示将测得的数值过代人式巧) 计算出密度化0 8 / 7 8 0 7 7 2 0 1 2标 准 分 享 网 丽1上210 0 0免费下载08/1 80772012式中:1 0 = 0 . 9 9 8 2 X32 0 工时被测溶液所加骑码的数值51重复性限和苒现性限重复性陧为0 . 0 0 1 再现性限为0 . 0 0 2 8 / 1 0 1 I托架2-横梁；3平I I谓节器;水平漪节: 1 0 紧团#钉.图 1 液体比重天平7. 3精密密度计法 入3. 1方法提要先 以 波 美 比 重 计 翻 雜 的 酿 再 料 波 無 重 计 龍 的 魏 ， 謂 練 度 计 職 職 试 样 的 密 度 0 值，7. 3. 2瀰试条件测试条件同7 . 1 . 2 。7. 3. 3仪器要求如下：波美比重计；幻 精 密 密 度 计 |超级恒温器或同等条件的恒温设备。7. 3. 4试验步骧将已恒温的外加剂倒人5 0 0 市匕玻璃量筒内， 以波美比重计插人溶液中测出该溶液的密度 参考波美比重计所测溶液的数据， 选择这一刻度范围的精密密度计插人溶液中, 精确读出 面与精密密度计相齐的刻度即为该溶液的密度卜标 准 分 享 网 丽免费下载08/7 80772012值溶液中能产生不同电位差， 这一对电极由测试电极( 玻璃电极） 和参比电极（ 饱和甘汞电极 组成， 在 2 5 I时每相差一个单位1 9 值时产生沾. 1 5 而乂的电位差， ？ 9值可在仪器的刻度表上直接读出。9. 2仪器要求如下：酸度计；甘汞电极；0玻璃电极；4 复合电极；10. 1方法提要铂环与液面接蝕后， 在铂环内形成液膜， 提起铂环时所需的力与液体表面张力相平衡， 濟定液膜脱 离液面的力之大小.10. 2测试条件条件如下：液体试样直接测试；粉状试样溶液的浓度为1 0 8 / 1 ；标 准 分 享 网 丽免费下载06/7 80772012极用电位计或酸度计测定两电极在溶液中坦成原自池的电势， 银离子与氣离子反应生成溶解度很小的 氣化银白色沉淀.在等当点前滴人硝酸银生成氣化银沉淀， 两电极间电势变化缓慢, 等当点时氣离子全 部生成氣化银沉淀， 这时滴人少量硝酸银即引起电势急剧变化, 指示出滴定终点. 11. 1 . 2试剂要求如下：硝酸( 丄 +;匕 ） 硝酸银溶液 1 7 8/ 0： 准确称取约】 ？ 8硝酸银( 八 00， 用水溶解， 放人1 1棕色容量瓶中稀 释 至 刻 摇 匀 , 用 0 1 0 0 0加0 1 / 1 氣化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定.氣化钠标准溶液0 . 1 0 0 0瓜丨/ ! :称取约1 0 8 氣化钠（ 基准试剂 ， 盛在称量瓶中， 于1 3 0 X ： 1 5 0 X ： 烘干2 1在干燥器内冷却后精确称取5 . 8 “ 3 8 ， 用水溶解并稀释至1 1摇匀 标定硝酸银溶液 1 7 8 / 1 0 ：用移液管吸取1 0 1 1 1 1 . 0 1 0 0 0 1 1 1 0 1 / 1 的氮化钠标准溶液于烧杯中加水稀释至如。爪匕, 加 4 硝 酸( 丨 +丨 ） , 在电磁搅拌下， 用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点， 过等当点后， 在同一溶液中再加人 1 0 0 0爪0 1 / 1 氧化钠标准溶液1 0 1 1 继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点， 用二次微商法计算出硝 酸银溶液消耗的体积匕,， 见附录八.体 积 按 式 ( 幻计算：6 3 8 0 | 9 式中： 1 0 0 1 0 0 0 氣化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的体积, 单位为奄升（ 田匕）V。 一一空白试验中2 0 0 水 加 4 硝酸（ 丨 +丨 ）加 1 0 0 1 0 0 0 1 0 0 1 / 1 氧化钠标准溶液所 消耗硝酸银溶液的体积， 单位为毫升(瓜匕)；V 。 ： 一 空 白 试 验 中 2 0 0 水， 加 4 1 1 1 1 硝酸” +丨 ）加 2 0 0 1 0 0 0加0 1 / 1 氣化钠标准溶液所 消耗硝酸银溶液的体积， 单位为毫升 硝酸银溶液的浓度【按式( 丨 !) ) 计算： 00式中： 硝酸银溶液的浓度, 单位为摩尔每升(加/口 ； 一氣化钠标准溶液的浓度， 单位为摩尔每升 一氧化钠标准溶液的体积， 单位为毫升 11. 1. 3仪器要求如下：电位测定仪或酸度仪；匕 ）银电极或氣电极；甘汞电极；电磁搅袢器；亡 ） 滴定管 2 50移液管 10；运 ） 天平:分 度 值 0 ， 0 0 0 1命 4试验步霉1 1.1.4.1准 确 称 取 外 加 剂 试 样 5 0 0 0 8 0 0 0 0放人烧杯中， 加 2 0 0 水 和 4 硝 酸0 8 / 1 80772012( 丄 +丨 ） ， 使溶液呈酸性， 搅拌至完全溶解， 如不能完全溶解， 可用快速定性滤纸过滤, 并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。1 1 . 1 . 4 丨 2 用移液 管加人1 0 1 1 0 1 0 0 0 1 0 0 1 / 1 的氣化钠标准溶液， 烧杯内加人电磁搅拌子， 将烧杯放 在电磁搅拌器上， 开动搅拌器并插人银电极( 或氣电极） 及 甘汞 电 极， 两电极与电位计或酸度计相连接， 用硝酸银溶液缓慢滴定， 记录电势和对应的滴定管读数。由于接近等当点时， 电势增加很快， 此时要缓慢滴加硝酸银溶液， 每 次 定 量 加 人 0 . 1 1 7 1 。 当电势发 生突变时， 表示等当点巳过， 此时继续滴人硝酸银溶液， 直至电势趋向变化平缓，得到第一个终点时硝 酸银溶液消耗的体积1 。1 1 . 1. 4. 3在同一溶液中， 用 移液 管 再 加 入 10出匕0 1 0 0 0 1 1 1 0 1 / 1 氣化钠标准溶液( 此时溶液电势降 低继续用硝酸银溶液滴定， 直至第二个等当点出现， 记录电势和对应的0 . 1 1 1 1 0 1 / 1 硝酸银溶液消耗的 体积11. 1. 4. 4空 白 试 验 在 干 净 的 烧 杯 中 加 入 2 0 0 1 1 1 1 水 和 4 0 1 1 硝 酸 （ 丨十丨） ，用 移 液 管 加 入 1 0 1 1 1 1 0 1 0 0 0 1 1 1 0 1 / 1 氧化钠标准溶液， 在不加入试样的情况下， 在电磁搅拌 下， 缓慢滴加硝酸银溶液， 记录电 势 和 对 应 的 滴 定 管 读 数 ， 直 至 第 一 个 终 点 出 现 。过 等 当 点 后 ， 在 同 一 溶 液 中 ， 再 用 移 液 管 加 人 0 1 0 0 0 1 1 1 0 1 / 1 氯化钠标准 溶液10继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点， 用二次微商法计算出硝 酸银溶液消耗的体积V” 及 V。 ： 。11. 1. 5结果表示用二次微商法计算结果， 见附录八。通过电压对体积二次导数（ 即义五7 变成零的办法来求出 滴定终点。假如在邻近等当点时， 每次加人的 硝 酸 银 溶液 是相 等 的 ， 此 函 数（ 五/ 么! ) 必定会在正负 两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零， 对应这一点的体积即为终点体积， 可用内插法求得。 外加剂中氣离子所消耗的硝酸银体积按 式 ( 二) 计 算 ：式 中 ：试 样 溶 液 加 1 0 1 1 0 . 1 0 0 0 1 1 1 0 1 / 1 氧化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积， 单位为毫升( 扣乙） ； 试 样 溶 液 加 2 0 0 . 1 0 0 0 1 1 1 0 1 / 1 氣化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积， 单位为毫升 ( 。外加剂中氣离子含量X。 ！ - 按 式 计 算 ： 0 0 0 4 1 0 0 式 中 ： 0 ！ 外加剂中氣离子含量，X；V 外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积， 单位为毫升（ 巾 ) ;讲 外加剂样品质量， 单 位 为 克 ( ) 。1 1 . 1. 6重 复 性 限 和 再 现 性 限 I重 复 性 限 为 0 . 0 5 ；再 现 性 限 为 0 丨 0 8 “。11. 2离子色谱法11. 2. 1方法提要离 子色谱法是液相色谱分析方法的一种， 样 品 溶 液 经 阴 离 子 色 谱 柱 分 离 ， 溶 液 中 的 阴 离 子 ？ -、0 1 被 分离， 同时被电导池检测。测定溶液中氣离子峰面积或峰高。0 8 /1 8077201211. 2. 2试剂和材料要求如下：幻 氮 气 ： 纯 度 不 小 于 9 9 . 8 “。硝 酸 : 优级 纯。6实验室用水： 一级水（ 电导率 小于 1 & 0 2 超 滤 膜 过 滤 。氣离子标准溶液 1扣/ ： ! ):准 确称 取 预 先 在 5 5 0 X ： 6 0 0 1加 热 4 0爪匕5 0 血； 1 1 后 ， 并在 干燥器中冷却至室温的氧化钠( 标准试剂” . 6 4 8 8 ， 用 水 溶 解 ， 移 入 1 0 0 0 瓜匕容量瓶中， 用水稀释至刻度。氣离子标准溶液0 0 0 : 淮 确移取上述标准溶液1 0 0 至 1 0 0 0 容量瓶中， 用水稀释至刻度。0氯离子标准溶液系列： 准 确 移 取 1 1 1 1 1 ， 5 爪1， 1 5 匕， 2 0 1 0 1 , 2 5 1 , ( 1 0 0 叫 / 的氣离子的标准溶液) 至 1 0 0 1 1 1 1 容量瓶中， 稀释至刻度。此标准溶液系列浓度分别为： 1 5 0 8 / 1 1 1 乙 ， 1 0 卩8 义 1 1 1 1 ， 1 5 8 / 1 1 2 0 卩 运/瓜匕。11. 2. 3仪器要求如下：0离子色谱仪: 包括电导检洒器， 抑 制 器 ， 阴离子分离柱, 进样定量环 2 5 4 ， 5 0 卟 ， 1 0 01 0 0 . 2 2 0111水性针头微孔滤器。0 0 x 1 00 柱 : 功能基为聚二乙烯基苯。 注 射 器 丄 0瓜1上 5 1 1 1 1 。淋洗液体系选择碳酸盐淋洗液体系： 阴 离 子 柱 填 料 为 聚 苯 乙 烯 、 有 机 硅 、 聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树 脂 。氢氧化钾淋洗液体系： 阴 离 子 色 谱 柱 1 0 1 1 1 八3 1 8 型 分离 柱 2 5 0 11101X4 仍仍） 和六0 1 8 型保护柱 50爪瓜） ； 或性能相当的离子色谱柱。0抑 制 器 : 连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器运 ） 检 出 限 瓜01叫/ 1 1 1 1。11- 2. 4试验步骤11. 2. 4. 1称量和溶解准 确 称 取 外 加 剂 试 样 ， 精 确 至 1 1 1 1 8 .放 入 1 0 0 烧 杯 中 ， 加 5 0而匕水和5滴硝酸溶解试样 。试样能被水溶解时， 直 接 移 人 1 0 0 容 量 瓶 ， 稀释至刻度； 当试样不能被水溶解时, 采用超声和加 热的方法溶解试样， 再用快速滤纸过滤， 滤 液 用 1 0 0 容置瓶承接， 用水稀释至刻度。11. 2. 4. 2去除样品中的有机物混凝土外加剂中的可溶4有 机 物 可 以 用 0。0 1 1 3 1 8？柱去 除。11- 2. 4. 3滴定色谱图将上述处理好的溶液注人离子色谱中分离， 得到色谱图， 测定所得色谱峰的峰面积或峰高。11. 2. 4. 4氱离子含量标准曲线的绘制在重复性条件下进行空白试验。将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离， 得到色谱图， 测定 所得色谱峰的峰面积或峰高。以氣离子浓度为横坐标， 峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。0 8 / 7 8 0 7 7 2 0 1 21 1.2.5结果表示将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线， 求出样品溶液的氯离子浓度， 并按照式（ 口） 计算 出试样中氯离子含量。X 1 0 0 )式中：样品中氯离子含量，X； 一由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度， 单位为微克每毫升 样品溶液的体积， 单位数值为100毫升(奶匕） ；饥- - - - - - -外加剂样品质量， 单位为克( ) 。1 1.2. 6重复性限含量范围0 10 , 0 1 0 . 10 . 1 11 1 01 0重复性隈0 . 0 0 10 # 0 20 1 00 # 2 02 512硫酸钠含量1 2. 1重量法1 2. 1. 1方法提要氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀， 称量经高温灼烧后的沉淀来计算硫酸钠的含量。1 2.1.2试剂要求如下：盐酸 1 + 1 ) 5 氯化铵溶液 5 0 8 / 1；氯化钡溶液000 8 / 1；硝酸银溶液 11 2.1 . 3 仪器要求如下： 电阻高温炉： 最高使用温度不低于9 0 0 X： ；1 0天平:分 度 值0 . 0 0 0 1 0电磁电热式搅拌器；己 ） 瓷均祸： 1 8 0 1 3 0 1 1 1 烧杯： 4 0 0 1 1 1 1；0长颈漏斗；慢速定量滤纸， 快速定性滤纸。2. 1. 4试验步霣1 2 . 1 . 4 . 1 准确称取试样约0 | 5尽 ， 于 4 0 0 烧杯中， 加 人 2 0 0 位匕水搅拌溶解， 再加人氣化铵溶 5 0 加热煮沸后， 用，速定性滤纸过滤， 用水洗涤数次后， 将滤液浓缩至2 0 0 左右, 滴加盐 ( 丄 + ” 至浓缩滤液显示酸性， 再 多 加 5滴1 0滴盐酸， 煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氣化钡溶液 1 0 1 继续煮沸1 5 功； 0 ， 取下烧杯， 置于加热板上， 保持5 0 X ； 6 0 X ； 静置2卜 4 1 1 或常温静置8 匕1 2 . 1 . 4. 2用两张慢速定量滤纸过滤, 烧杯中的沉淀用7 0 X ： 水洗净， 使沉淀全部转移到滤纸上， 用 温 热 水洗涤沉淀至无氣根为止( 用硝酸银溶液检验；1 1 2 . 1. 4. 3将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中， 小火烘干, 灰化，1 2 . 1. 4. 4在 8 0 0 I电阻高温炉中灼烧3 0 瓜 丨 0 ， 然后在千燥器里冷却至室温（ 约 3 0 瓜; ； !） ， 取出称量， 再 将坩埚放回高温炉中， 灼烧2 0 阳 丨 0 ， 取出冷却至室温称最， 如此反复直至恒量，12- 1. 5结果表示外 加 剂 中 硫 酸 钠 含 量 按 式 00计算：V , 5 X 0 # 6 0 8 6 一 善- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -X 1 0 0 14式中2一外加剂中硫酸钠含最， 义； - 试样质量， 单位为克( ,空坩埚质置， 单位为克 讯: 灼烧后滤渣加坩埚质置， 单位为克( ) ;0 . 6 0 8 6 硫酸钡换算成硫酸钠的系数，12. 1. 6重复性限和再现性限重复性限为丄5 0 ；再现性限为1 8 0 #12. 2离子交换霣量法1 2 - 2 . 1 方法提要同 1 2 . 1 . 1 .12. 2. 2试剂同 1 2 . 1 . 2 并增加预先经活化处理过的7 1 7 - 0 9 塑阴离子交换树脂。12. 2. 3仪器12. 2. 4试验步隳1 2 . 2 . 4 . 1 采用重量法测定， 试样加人氣化铵溶液沉淀处理过程中， 发现絮凝物而不易过滤时改用离子 交换重置法，准确称取外加剂样品0 . 2 0 0 0 8 0 . 5 0 0 0 8 ， 置于盛有6 7 1 7 - 0 9 裂阴离子交换树脂的 1 0 0 X I I I 烧杯中， 加 人 6 0 瓜二水和电磁搅拌棒， 在电磁电热式搅拌器上加热至6 0 口砧I， 搅 拌 1 0 瓜 丨 I I ， 进行离？交换。0 8 /1 8077201212. 2. 4. 2将烧杯取下， 用快速定性滤纸于三角漏斗上过滤， 弃去滤液。12. 2. 4. 3然 后 用 5 0 I6 0 X ： 氯化铵溶液洗涤树脂五次， 再用温水洗涤五次 将洗液收集于另一干净的 3 0 0 1 1 烧 杯 中 ， 滴加盐酸( 丨十：!） 至溶液显示酸性， 再 多 加 5滴 1 0 滴 盐 酸 煮沸后在不断搅拌下趁 热滴加氯化钡溶液1 0 1 1 x 1 ， 继 续 煮 沸 1 5 匕， 取 下 烧 杯 ， 置于加热板上保持5 0 I 6 0 I ， 静 置 2 5 4 1 1或 常 温 静置8I1 2 .1.小4 重 复 1 2 . 1 . 1 2 1 2 . 1 . 冬4的步骤。12. 2. 5结果表示同 1 2 . 1 . 5 。3. 3试验步骤1 3 . 3 . 1 肖細碰關水平位醒、 勝器通棚， 使 其 細 湿 而 不 带 水 溃 。将截锥圆模放在玻璃板的中央， 并用湿布覆盖待用。13. 3. 2称 取 水 泥 3 0 0 卜倒人搅拌锅内。加 入 推 荐 掺 量 的 外 加 剂 及 8 7目 或 1 0 5 8水 ， 立即搲拌( 慢速1 2 0 3，停 1 5 3，快速 1 2 0 3 父13. 3. 3将拌好的净浆迅速注人截锥圆模内， 用 刮 刀 刮 平 ， 将 截锥圆模 按垂 直方 向提 起， 同时，启秒表计 时 ， 任水泥净浆在玻璃板上流动， 至 3 0 3 ， 用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径, 取平 均值作为水泥净浆流动度。13. 4结果表示表示净浆流动度时, 应注明用水量， 所用水泥的强度等级标号、 名 称 、 型号及生产厂和外加剂掺量。08/7 8077201213.5重复性限和再现性限重复性限为5 再现性限为1 0 0 1 1 0 .14水泥胶砂减水率14. 1方法提要先测定基准胶砂流动度的用水量, 再澍定渗外加剂胶砂流动度的用水量， 经计算得出水泥胶砂减水率. 14. 2仪器要求如下：胶砂搅拌机: 符合】 匸/ 丁 6 8 1 的要求；0跳桌、 截锥圆模及模套、 圃柱捣棒、 卡 尺 均 应 符 合 了 2 4 1 9 的规定；0抹刀；天平: 分度值0 . 0 1 8 ；0天平: 分度值1 8 ，14.3材料要求如下：3 水泥；10水泥强度检验用1 3 0 标准砂；外加剂丨14. 4试验步骤14. 4丨1基准胶砂流动度用水量的测定1 4 . 1 1 . 1 先使搅拌机处于待工作状态， 然后按以下程序进行操作: 把水加入锅里， 再加人水泥4 5 0 8 ， 把锅放在固定架上, 上升至固定位置, 然后立即开动机器, 低速搅抻3 0 3 后, 在第二个3 0 3 开始的同时 均匀地将砂子加入， 机器转至高速再拌3 0 I 停拌9 0 3 ， 在第一个1 5 8 内用一抹刀将叶片和锅壁上的胶 砂到人锅中, 在高速下继续搅拌6 0 3 ， 各个阶段搅拌时间误差应在士1 5 以内，1 4 . 4 . 1. 2在拌和胶砂的同时, 用湿布抹擦跳桌的玻璃台面， 捣棒、 截锥圆模及模套内壁, 并把它们置于 玻璃台面中心， 盖上湿布, 备用，1 4 . 4 . 1 . 3 将拌好的胶砂迅速地分两次装人模内， 第一次装至截锥圆模的三分之二处， 用抹刀在相互垂 直的两个方向各划5 次， 并用捣棒自边缘向中心均匀捣1 5 次, 接着装第二层胶砂, 装至高出截锥圆模约 2 0 1 1 1 1 1 1 ， 用抹刀划1 0 次， 同样用捣棒捣1 0 次, 在装胶砂与捣实时， 用手将截锥圃模按住, 不要使其产生 移动.1 4 . 4 . 1 . 4 捣好后取下模套, 用抹刀将高出截锥阏模的胶砂刮去并抹平， 随即将截锥圆模垂直向上提起 置于台上， 立即开动跳桌， 以每秒一次的頻串使跳 桌 连续跳动2 5 次.1 4 . 4 . 1 . 5 跳动完毕用卡尺量出胶砂底部流动直径， 取互相垂直的两个直径的平均值为该用水貴时的 胶砂流动度， 用防市表示.1 4 . 4 . 1 . 6 重复上述步骒， 宣至流动度达到（ 1 8 0 5 ) 泊： ! ! . 当胶砂流动度为0 8 0 士5 5 如阳时的用水量 即为基准胶砂流动度的用水量对。 。0 8 /1 8077201214. 4. 2掺外加剂胶砂流动度用水夤的测定将 水 和 外 加 働 卩 人 锅 里 勝 晌 ， 按的雜步侧出掺外加赚砂流誠飢8 吐5 細时 的 用 水 量 从 1 。14. 5结果表示14. 5. 1胶 砂减水率（ “ ) 按 式 ( 巧) 计算胶迄式中时。 冊蚱-14. 5. 2注 明 水14. 6重复3 限碱 钾 和 钠 ， 采用相要 求 如 下 ：0盐 酸 ( 丨 +工 ） ；氨水 +：溶 液 補 称 取 己 在 0 过3 的細：光0 . 7 9 2 。8 及 氯 挪 腻 丨 光 谱 纯 瓜 挪 。 置于烧杯中/ 溶液 移 每 人 亳 ？中 ， 用 水 浦 雜 线 ， 购， 雜奸酬雜酬續巾。胁 雜 賴 絲 相 当 于 氧 化 鉀及 氧 化 钠 0 . 5 甲基红指示剂 2 8 / 七乙醇溶液0火 焰 光 度 计 ；夭 平 : 分 度 值 0 . 0 0 0 1 8 。 1 70 8 /1 80772012试验步骤1 5 . 1 . 3 . 1分别向1 0 0阳容量瓶中炸人0门 。市, 的氧化钾.氧 腿.雜（ 細帕找脑、 “ 00 4 . 0 0 8 . 0 0 1 2 . 00今 . 即茁幻 6. 00 巾 ) ， 用 水 稀 释 至 标 线 摇 勺 然 产 芬 钏 ； 。二 110 8 ； 0 5 0 1 - 0 0 1 1 1 2 . 0 0断读妈雜桃龄使臓财侧定， 根据3 0 ;的 黯 遞 巾 ， 用 即 。础 财 麵 并 稀 释 至 使溶液呈純1卿 歡 指 神 ， 細财糾? 以 热 水 脑賺 難 赫 于 容 織 巾 ， 料 持 卿1 0油 ， 用巾速滤纸过滤，雌.目吣纖， 細 水 稀 释 至表 21 5 .1 . 4. 1氧 化 钾 与 氧 化 钠 含 量 计 量氧化钾百分含量叉0按式( “)计算：式 中 ： 0 一 外 加 剂 中 氧 化 钾 含 量 ， 乂； 一一在工作曲线上查得每100 71 一 被渕溶液的稀释倍数；讯 一 试样质量， 克匕） 。氧 化 钠 百 分 含 量 按 式 ( ” ) 计算：式中： ，一 外 加 剂 中 氧 化 钠 含 量 ， X； 一一在工作曲线上査得每100 1- 4. 2尤6 |1 1 按式（ 巧) 计 算 ：式中 ： 靝 镱 外加剂中的总碱量， X。1 5 ,0 1 0 0 0 1 0 01 6被测定液中氧化钾的含量， 单位为毫克0 X”X 1 000X 1 0 01 7被测溶液中氧化钠的含量， 单位为毫克(市 。 6 5 8 X 0+ 0 1 80 8 / 1 8 0 7 7 2 0 1 21 5.1.5重复性限和再现性限表3总碱量IV、重复性限/ “再现性限IV、1 . 0 00 1 00 . 1 51 , 0 0 5 0 00 ， 2 03 0匕 0 0 1 0 . 0 00 # 3 00 ， 5 0大于1 0 . 0 01 5 00 8 01 5.2原子吸收光谱法见 08/ 7 1 7 6 2 0 0 8 中第 3 4 章。00/7 80772012 ( 资料性附录一次撖商法计算混凝土外加剂中氣离子百分含最实例1 丨空白试验及硝酸银浓度的标定空白试验记录格式见表八表戎. 1加0 爪乙 0 1 0 0 00 1 0 1 / 1氦化钠加20坩乙0 ， 1 0 0 0 鈑化钠滴加硝酸 银体积 1/011电势5/ 0厶卞/厶1 /商加硝酸 银 体 积 / 功 乙电势 / 代! ！1 0 . 3 0 1 0 . 4 0 1 0 . 5 0 1 0 . 6 02422 5 32 6 72 8 01 1 01 4 01 3 03 0 0- 1002 0 2 0 20，3 0 2 0 4 0 2 0 ， 5 02 4 02 5 12 6 42 7 61 2 01 3 01 2 02 0 0- 1 0 0计算:10.40 + 0 . 1 0 X 0 . 4 8 广 1 0 . 0 0 X 0 1 0 0 0奶。 3 一1。 3 7 1 0 . 4 8 3 0 1 “ 咖 ） 2 外加剂样品的试验細謝獅