维生素C片含量的测定精选PPT.ppt

关于维生素C片含量的测定第1页，讲稿共41张，创作于星期二一、目的要求一、目的要求 掌握用掌握用碘量法碘量法测定测定VitC含量的原含量的原理和方法。理和方法。进一步掌握碘量法基本操作。进一步掌握碘量法基本操作。第2页，讲稿共41张，创作于星期二1.1.直接碘量法直接碘量法2.2.间接碘量法间接碘量法3.3.直接法的一种改进方法直接法的一种改进方法4.4.用反滴定法对方法用反滴定法对方法3 3的改进的改进二、实验原理二、实验原理第3页，讲稿共41张，创作于星期二维生素维生素C对人体健康的重要作用对人体健康的重要作用组成胶原蛋白的重要成份组成胶原蛋白的重要成份,加速术后伤口愈合加速术后伤口愈合 增加免疫力增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染防感冒及病毒和细菌的感染预防癌症预防癌症抗过敏抗过敏促进钙和铁的吸收促进钙和铁的吸收降低有害的胆固醇，预防动脉硬化降低有害的胆固醇，预防动脉硬化减少静脉中血栓的形成减少静脉中血栓的形成天然的抗氧化剂天然的抗氧化剂天然的退烧剂天然的退烧剂 第4页，讲稿共41张，创作于星期二维生素维生素C的化学性质的化学性质在中性或碱性条件下易被空气中的在中性或碱性条件下易被空气中的O2氧化，在氧化，在酸性环境酸性环境中稳定存在，测定中稳定存在，测定时时pH值以保持在值以保持在3-5为宜为宜。一般用冰。一般用冰醋酸或偏磷酸醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介质进行醋酸溶液作介质进行测定测定第5页，讲稿共41张，创作于星期二具有酯键具有酯键,应具备酯的化学性质应具备酯的化学性质 又具有又具有烯醇式结构烯醇式结构,还原性强还原性强水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸第6页，讲稿共41张，创作于星期二在弱酸性条件下在弱酸性条件下,可被碘氧化为脱氢抗可被碘氧化为脱氢抗 坏血酸（稀二醇基，具有强还原性，能坏血酸（稀二醇基，具有强还原性，能被被I2定量氧化成定量氧化成 二酮基）二酮基）可利用此性质滴定可利用此性质滴定:指示剂指示剂淀粉溶液淀粉溶液(遇遇碘变蓝碘变蓝)第7页，讲稿共41张，创作于星期二1直接碘量法直接碘量法稀淀粉溶液稀淀粉溶液作为指示剂作为指示剂 以碘溶液直接滴定至溶液由以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝无色变为蓝色色 通常将碘溶解在通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶溶液中以增大碘的溶解度解度第8页，讲稿共41张，创作于星期二不足不足:不溶物的吸附作用不溶物的吸附作用溶液与空气接触时间长溶液与空气接触时间长,维生素维生素C被被氧化氧化测定结果偏低测定结果偏低幻灯片幻灯片 3第9页，讲稿共41张，创作于星期二2间接碘量法间接碘量法 先加先加过量的碘过量的碘标准溶液与待测液反应标准溶液与待测液反应 完全完全 用用Na2S2O3滴定过量的碘滴定过量的碘:仍以仍以淀粉溶液淀粉溶液为指示剂为指示剂 用用Na2S2O3溶液滴定至溶液滴定至蓝色刚好消失蓝色刚好消失 第10页，讲稿共41张，创作于星期二相比直接碘量法有如下优点相比直接碘量法有如下优点:消除了不溶物吸附作用的影响消除了不溶物吸附作用的影响 缩短了维生素缩短了维生素C溶液与空气的接触时间溶液与空气的接触时间 避免了碘的挥发对实验结果造成的影响避免了碘的挥发对实验结果造成的影响幻灯片幻灯片 3 第11页，讲稿共41张，创作于星期二3直接碘量法的一种改进方法直接碘量法的一种改进方法在待测液中加入过量的在待测液中加入过量的KI标准溶液，使用铜标准溶液，使用铜盐与过量的盐与过量的KI进行反应生成进行反应生成CuI2CuI2 不稳定随即分解为不稳定随即分解为Cu2I2 和游离的碘和游离的碘 生成的碘和维生素生成的碘和维生素C反应反应,相当于直接碘量相当于直接碘量法法第12页，讲稿共41张，创作于星期二具体实验步骤具体实验步骤:在待测液中加入在待测液中加入过量的过量的KI标准溶液标准溶液以以淀粉溶液淀粉溶液为指示剂为指示剂 以以铜盐溶液铜盐溶液滴定至溶液滴定至溶液呈蓝色呈蓝色即为终点即为终点 优点优点:碘在溶液中一但生成即被维生素碘在溶液中一但生成即被维生素C还原，避免了碘的挥发造成的误差还原，避免了碘的挥发造成的误差 第13页，讲稿共41张，创作于星期二但是，有时实验时在加入淀粉溶液后，溶液但是，有时实验时在加入淀粉溶液后，溶液就呈蓝色，使滴定无法进行就呈蓝色，使滴定无法进行 按下表数据进行对照实验按下表数据进行对照实验(Vc含量标值含量标值:100mg/L)组别组别VC标标准准样样品品（mL）新配制的新配制的5mLKI溶溶液的液的浓浓度度（%）淀粉淀粉试试剂剂用量用量颜颜色色硫酸硫酸铜铜用量用量（mL）空白空白试试验验用量用量（mL）VC含量含量（mg/L）157010滴滴255010滴滴353010滴滴452010滴滴551010滴滴蓝色蓝色蓝色蓝色淡蓝色淡蓝色无色无色无色无色 0.8 0.25 96.8 0.8 0.22 102.08第14页，讲稿共41张，创作于星期二空白试验：空白试验：取取KI溶液溶液5mL,加蒸馏水加蒸馏水1mL,再加再加10滴淀粉溶液指示剂滴淀粉溶液指示剂然后用铜盐溶液进行滴定，直至与然后用铜盐溶液进行滴定，直至与测定颜色一致为止测定颜色一致为止这是为了消除人眼对溶液变色的敏这是为了消除人眼对溶液变色的敏感程度不同而对实验造成的误差。感程度不同而对实验造成的误差。第15页，讲稿共41张，创作于星期二实验结果分析：实验结果分析：发现前三组中，溶液的颜色影响滴定终发现前三组中，溶液的颜色影响滴定终点的确定点的确定 可能的原因可能的原因 KI浓度过高浓度过高 随着随着K I 浓度的降低浓度的降低,未滴定前溶液颜色未滴定前溶液颜色由深蓝色降至无色由深蓝色降至无色 可能的原因可能的原因 浓度小的浓度小的KI中碘含量中碘含量少少 第16页，讲稿共41张，创作于星期二10%的的KI测出的测出的VC含量与标准含量与标准VC相比相比,误差最小误差最小 可能的原因可能的原因浓度小的浓度小的KI溶液中碘含溶液中碘含量少，自身消耗维生素量少，自身消耗维生素C少，致使测定少，致使测定 结果更接近结果更接近理论值理论值 碘单质是由碘离子被空气中的氧气氧碘单质是由碘离子被空气中的氧气氧化而产生化而产生第17页，讲稿共41张，创作于星期二结论：结论：KI浓度不应过大浓度不应过大,比较合适的浓度为比较合适的浓度为10%20%KI必须是现用现配的必须是现用现配的KI，KI应放在应放在 棕色瓶中避光保存棕色瓶中避光保存 幻灯片幻灯片 3第18页，讲稿共41张，创作于星期二4用反滴定法改进方法用反滴定法改进方法3基本原理：基本原理：先用铜盐与过量的先用铜盐与过量的KI 反应产生碘单质反应产生碘单质加淀粉溶液作指示剂，此时溶液变为蓝加淀粉溶液作指示剂，此时溶液变为蓝色色 用待测维生素用待测维生素C溶液滴定，直到蓝色刚溶液滴定，直到蓝色刚褪去为终点褪去为终点第19页，讲稿共41张，创作于星期二具体实验步骤：具体实验步骤：取取20%的的KI 溶液溶液5mL于锥形瓶中，精于锥形瓶中，精确量取确量取0.01mol/L硫酸铜溶液硫酸铜溶液1mL 后加后加入锥形瓶使其充分反应入锥形瓶使其充分反应,再加再加10滴滴淀粉淀粉指示剂溶液指示剂溶液 样品溶于样品溶于冰醋酸介质冰醋酸介质中进行滴定中进行滴定,至恰至恰使蓝色消失为止使蓝色消失为止,记下所用样品量记下所用样品量V1 第20页，讲稿共41张，创作于星期二空白试验空白试验:取取20%的的KI溶液溶液5mL,加蒸馏水加蒸馏水1mL,再加再加10滴淀粉指示剂溶液滴淀粉指示剂溶液,然后用样品然后用样品进行滴定进行滴定,边摇边滴定边摇边滴定,直至与测定颜色一致直至与测定颜色一致为止为止,记下所用样品量记下所用样品量V0。样品中维生素样品中维生素C含量含量(mg/mL)=0.88(V1-V0)第21页，讲稿共41张，创作于星期二此法优点分析此法优点分析:由于样品液能与由于样品液能与KI中本身含有的碘中本身含有的碘作用，也消除了因作用，也消除了因KI中含有的碘产中含有的碘产 生的误差生的误差。反滴定法比滴定法更准确反滴定法比滴定法更准确 第22页，讲稿共41张，创作于星期二 直接碘量法：电位比直接碘量法：电位比 低的强低的强 还还原性物质，用原性物质，用碘碘标准溶液标准溶液（作氧（作氧 化剂）化剂）直接滴定的方法。直接滴定的方法。第23页，讲稿共41张，创作于星期二Equipment and Chemicals Equipment:acid burette(25ml)conical flask(250ml)volumetric cylinder(100m1)beaker（100ml）brown bottle（500ml）suction pipette(10 ml)酸式滴定管酸式滴定管 移液管移液管 棕色瓶棕色瓶 锥形瓶锥形瓶 烧杯烧杯 量筒量筒 第24页，讲稿共41张，创作于星期二 Chemicals：碘碘(A.R.)碘化钾碘化钾(A.R.)浓盐酸浓盐酸维生素维生素C（药用）（药用）稀稀HAc淀粉指示剂淀粉指示剂第25页，讲稿共41张，创作于星期二四、实验内容四、实验内容 精精密密称称取取Vc样样品品约约0.2g 3份份，置置3个个锥锥形形瓶瓶中中，各各加加蒸蒸馏馏水水100ml与与稀稀HAc 10ml使使溶溶解解。加加淀淀粉粉指指示示剂剂1ml，立立即即用用I2标标准准溶溶液液（0.1mol/L）滴滴定定至至溶溶液液显显持持续续的的蓝蓝色色，并并保保持持30s不不褪褪，即即为为终终点点。记记录录所所消消耗耗的的碘碘标标准准溶溶液液的体积。的体积。计算维生素计算维生素C的百分含量。的百分含量。第26页，讲稿共41张，创作于星期二五、实验结果五、实验结果123（Vc+称量瓶）初重（称量瓶）初重（g）（Vc+称量瓶）末重（称量瓶）末重（g）m Vc（g）I2初初读读数（数（ml）I2终读终读数（数（ml）VI2（ml）Vc%第27页，讲稿共41张，创作于星期二五、实验结果五、实验结果第28页，讲稿共41张，创作于星期二六、注意事项六、注意事项 Vc溶溶解解后后易易被被空空气气氧氧化化，故故应应溶溶解解一份滴定一份。一份滴定一份。在在酸酸性性介介质质中中，Vc受受空空气气中中氧氧的的氧氧化化速速度度稍稍慢慢，较较为为稳稳定定。但但样样品品溶溶于于稀稀酸后，仍需立即进行滴定。酸后，仍需立即进行滴定。第29页，讲稿共41张，创作于星期二七、思考题七、思考题 为什么维生素为什么维生素C含量可用碘量法测含量可用碘量法测定？定？为什么必须使用冷的新制备的蒸馏为什么必须使用冷的新制备的蒸馏水溶解维生素水溶解维生素C样品？为何要立即滴定样品？为何要立即滴定？第30页，讲稿共41张，创作于星期二第31页，讲稿共41张，创作于星期二原理原理 25时时100ml水能溶解水能溶解0.0035g碘。碘。除了除了很小的溶解度很小的溶解度，水溶液中碘还具，水溶液中碘还具有有可观的蒸气压可观的蒸气压，因此操作时由于碘，因此操作时由于碘挥发会引起浓度的稍微降低。故碘标挥发会引起浓度的稍微降低。故碘标准溶液多采用准溶液多采用间接法间接法配制。配制。方法：方法：通过通过将碘溶解于碘化钾的将碘溶解于碘化钾的水溶液水溶液中可以克服上述两个困难。碘中可以克服上述两个困难。碘化钾的水溶液浓度越高，碘的溶解度化钾的水溶液浓度越高，碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于越大。碘溶解度增加是由于三碘负离三碘负离子子的形成：的形成：I2+I-I3-第32页，讲稿共41张，创作于星期二 碘碘标标准准溶溶液液可可用用标标准准硫硫代代硫硫酸酸钠钠溶溶液液标标定定（反应在反应在中性或弱酸性中性或弱酸性中进行）中进行）：I2+2S2O32-S4O62-+2I-pH过高，过高，I2会发生岐化反应：会发生岐化反应：326OH=IO3-5I3H2O在强酸性溶液中，在强酸性溶液中，NaSO会发生分解，会发生分解，I容易被氧化。容易被氧化。第33页，讲稿共41张，创作于星期二从已知的硫代硫酸钠溶液浓度和体积从已知的硫代硫酸钠溶液浓度和体积可计算碘溶液的浓度：可计算碘溶液的浓度：C Na2S2O3=0.1mol/L 第34页，讲稿共41张，创作于星期二步骤步骤 1碘标准溶液的制备（碘标准溶液的制备（0.1mol/L）称取称取9g9g碘化钾碘化钾(A.R.)于于10ml10ml水中。在水中。在台称上用烧杯称大约台称上用烧杯称大约3.5g3.5g碘碘(A.R.)，将其转移至上述浓的碘化钾溶液中，将其转移至上述浓的碘化钾溶液中，振摇至所有碘溶解后，加一滴盐酸振摇至所有碘溶解后，加一滴盐酸，然后用蒸馏水稀释至然后用蒸馏水稀释至250ml250ml。保存在。保存在 带玻璃塞带玻璃塞的的棕色瓶棕色瓶中，置于中，置于阴凉处阴凉处。第35页，讲稿共41张，创作于星期二2碘标准溶液的标定（碘标准溶液的标定（0.1mol/L）准确移取准确移取20.00ml20.00ml碘溶液于一碘溶液于一250mL250mL锥形锥形瓶中，加瓶中，加100mL100mL蒸馏水，用蒸馏水，用NaNa2 2S S2 2O O3 3标准溶标准溶液（液（0.1mol/L0.1mol/L）滴定至溶液呈浅黄色滴定至溶液呈浅黄色。加入淀粉指示剂加入淀粉指示剂3mL3mL，继续用，继续用NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液溶液滴定使溶液滴定使溶液恰好呈无色恰好呈无色。再重复滴定两。再重复滴定两份碘液，记录所消耗份碘液，记录所消耗NaNa2 2S S2 2O O3 3标准溶液的体标准溶液的体积。计算碘标准溶液的浓度。积。计算碘标准溶液的浓度。第36页，讲稿共41张，创作于星期二注意事项注意事项1碘必须溶解在浓碘化钾溶液中，然后碘必须溶解在浓碘化钾溶液中，然后再稀释。再稀释。2碘溶液腐蚀橡胶，因此应使用带玻璃碘溶液腐蚀橡胶，因此应使用带玻璃活塞的酸式滴定管盛碘液。活塞的酸式滴定管盛碘液。第37页，讲稿共41张，创作于星期二3在制备硫代硫酸钠溶液的过程中在制备硫代硫酸钠溶液的过程中加入了少量的碳酸钠。然而由于在加入了少量的碳酸钠。然而由于在 使使用碘的滴定中不容许有碱的存在，须用碘的滴定中不容许有碱的存在，须向碘溶液中加一些盐酸。同时为向碘溶液中加一些盐酸。同时为 避免避免碘酸钾的干扰，加酸也是必要的。这碘酸钾的干扰，加酸也是必要的。这样少量存在的样少量存在的KIO3杂质在标定前还原杂质在标定前还原为为I2。4.I2标准溶液的浓度是以碘单质来表标准溶液的浓度是以碘单质来表示。示。第38页，讲稿共41张，创作于星期二思考题思考题 为什么必须使用过量的碘化钾为什么必须使用过量的碘化钾 来制备碘液？来制备碘液？第39页，讲稿共41张，创作于星期二 Na2S2O3标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定 含含结结晶晶水水的的Na2S2O35H2O容容易易风风化化潮潮解解，且且含含少少量杂质，量杂质，不能直接配制标准溶液。不能直接配制标准溶液。Na2S2O3化化学学稳稳定定性性差差，能能被被溶溶解解O2、CO2和和微微生生物物所所分分解解析析出出硫硫。因因此此配配制制Na2S2O3标标准准溶溶液时应采用液时应采用新煮沸新煮沸(除氧、杀菌除氧、杀菌)并冷却的并冷却的蒸馏水。蒸馏水。第40页，讲稿共41张，创作于星期二感感谢谢大大家家观观看看第41页，讲稿共41张，创作于星期二