药品检验原始记录书写范例.pdf

XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 1 页第 1 版第 0 次修订XXX 食品药品检验所检验记录书写范例检验记录书写范例一、绪言一、绪言食品药品监督管理部门设置或者确定的食品药品检验机构，是国家食品药品监督保证体系的重要组成部分，是国家对食品药品质量监督、检验的法定性专业机构。加强技术监督，为国家和人民把好食品药品质量关，是食品药品检验部门的神圣职责。食品药品检验是保证人民用药安全有效和评价药品质量的重要手段，是贯彻实施药品管理法和执行中国药典的重要环节。食品药品检验机构出具的检验报告是具有法律效力的技术文件。为保证我所检验数据与结论报告的正确、可靠和一致，实现实验操作的标准化、规范化和管理科学化，根据国家食品药品监督管理局制订的药品检验所实验室质量管理规药品检验所实验室质量管理规范（试行）范（试行）和中国药品生物制品检定所编制的中国药品检验标准操中国药品检验标准操作规范作规范 20052005 年版年版(Standard Operation Procedures for DrugControl 简称 DCSOP)，及河南省食品药品检验所检验报告暨检验记录书写要求，总结我所多年来检验工作经验，制定了检验报告暨检验记录书写范例，作为我所检验工作者执行检验标准，书写检验报告和检验记录的依据，必将提高全所整体工作质量和工作效率。本检验记录书写范例中所引用的生产企业、品种和批号、检验数据等，均为了检验记录书写示例，不是实际检验数据。二、目录二、目录XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 2 页第 1 版第 0 次修订1 检验记录的基本要求2 每个检验项目记录的要求和范例2.1【性状】2.1.1 外观性状2.1.2 溶解度2.1.3 相对密度2.1.4 熔点2.1.5 旋光度2.1.6 折光率2.1.7 吸收系数2.1.8 酸值（皂化值、羟值或碘值）2.2【鉴别】2.2.1 中药材的经验鉴别2.2.2 显微鉴别2.2.3 显色反应或沉淀反应2.2.4 薄层色谱（或纸色谱）2.2.5 气（液）相色谱2.2.6 紫外可见吸收光谱2.2.7 红外吸收光谱2.3【检查】2.3.1 含氟量2.3.2 含氮量2.3.3 pH 值XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 3 页第 1 版第 0 次修订2.3.4 溶液的澄清度与颜色2.3.5 氯化物（硫酸盐）2.3.6 干燥失重2.3.7 水分（费休氏法）2.3.8 炽灼残渣（灰分）2.3.9 重金属（铁盐）2.3.10 砷盐（硫化物）2.3.11 异常毒性2.3.12 热原2.3.13 细菌内毒素2.3.14 降压物质2.3.15无菌2.3.16乙醇量测定法2.3.17重量差异2.3.18崩解（溶散）时限2.3.19含量均匀度2.3.20溶出度（释放度）2.3.21可见异物2.3.22装量差异2.3.23最低装量检查2.3.24不溶性微粒2.3.25过敏反应检查2.3.26颗粒剂的粒度XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 4 页第 1 版第 0 次修订2.3.27微生物限度检查2.5【浸出物】2.6【含量测定】2.6.1容量分析法2.6.2重量分析法2.6.3紫外可见分光光度法2.6.4气相色谱法2.6.5高效液相色谱法2.6.6抗生素微生物检定法三、检验记录书写范例三、检验记录书写范例“检验记录”是出具检验报告的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料，为保证检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁，删改正确，记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁，删改正确，按页编号按页编号，归档保存，内容不得私自泄露归档保存，内容不得私自泄露。1 1 检验记录的基本要求检验记录的基本要求1.1 检验记录应采用统一印制的活页记录纸和各类专用检验记录表格，并用蓝黑墨水或碳素笔书写（显微绘图可用铅笔）。凡用计算机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。1.2 检验人员在检验前，应注意检品标签与所填检验卡的内容是否相符，逐一核对检品的编号、品名、规格、批号和效期、生产单位XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 5 页第 1 版第 0 次修订和产地，检验目的和收检日期，以及样品的数量和包装情况等，并将检品的编号与品名记录于检验记录纸上。1.3 检验记录中，应先写明检验的依据。凡按中国药典、局（部）颁药品标准、地方药品标准或国外药典检验者，应列出标准名称、版本和页数;凡按送检者所附检验资料或有关文献检验者，应先检查其是否符合要求，并将前述有关资料的影印件附于检验记录之后，或标明归档编码。1.4 检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目。内容包括：项目名称，检验日期，操作方法（如系完全按 1.3 检验依据中所载方法，可简略扼要叙述；但如稍有修改，则应将改变部分全部记录），实验条件（如实验温度、仪器名称型号和校正情况等），观察到的现象（不要照抄标准，而应简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录并鲜明标出，以便进一步研究），实验数据，计算（注意有效数字和数值的修约及其运算，详见中国药品检验标准操作规范 2005 年版）和结果判断等；均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辨，不得擦抹涂改，并应在修改处签名或盖章，以示负责。检验或试验结果，无论成败（包括必要的复试），均应详细记录和保存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原始检验记录上注明。1.5 检验中使用的标准品或对照品，应记录其来源、批号和使用前的处理；用于含量（或效价）测定的，应注明其含量（或效价）和干燥失重（或水分）。XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 6 页第 1 版第 0 次修订1.6 每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论（符合规定或不符合规定），并签署检验者的姓名。1.7 在整个检验工作完成之后，应将检验记录逐页顺序编号，根据各项检验结果认真填写“检验卡”，并对检品作出明确的结论。检验人员签名后，经主管药师或室主任指定的人员对所采用的标准、内容的完整、齐全，以及计算结果和判断的无误等，进行核校并签名，再经室主任审核后，连同检验卡一并送业务室审核，报主管业务副所长和所长或授权签字人核签后方可打印检验报告，盖章发出。2 2 每个检验项目记录的要求和范例每个检验项目记录的要求和范例检验记录，可按实验操作的先后，依次记录各检验项目，不要求与标准上的顺序一致。项目名称应按标准规范书写，不能采用习用语，如将片剂的“重量差异”记成“片重差异”，或将“崩解时限”写成“崩解度”等。最后应对该项目的检验结果给出明确的单项结论。以下对一些常见项目的记录内容，提出下述的最低要求（即必不可少的记录内容），检验人员可根据实际情况酌情增加，多记不限。多批号供试品同时进行检验时，如结果相同可只详细记录一个编号（或批号）的情况，其余编号（或批号）可记为同编号（批号）的情况与结论；遇有结果不相同时，则应分别记录。2.12.1【性状】【性状】2.1.12.1.1 外观性状：外观性状：原料药应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观，不可照抄标准上的规定。如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可依据观察结果记录为“白色结晶性粉末”。标准中的臭、味和引湿性（或风化性）等，一般可不予记录，但XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 7 页第 1 版第 0 次修订遇异常时，应详细描述。药品制剂应描述供试品的颜色和外形。外观性状符合规定者，也应作出记录，不可只记录“符合规定”这一结论，对外观异常者（如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等）要详细描述。中药材应详细描述药材的外形、大小、色泽、外表面、质地、断面、气味等。例：【性状】：本品为白色片，符合规定。本品为无色澄明液体，符合规定。本品为白色结晶性粉末，符合规定。本品为黑色的包衣水丸，除去包衣后显棕褐色,气微，味辛，微苦，符合规定。本品为糖衣片，除去糖衣后显棕黄色，部分裂片，不符合规定。本品为黑褐色的大蜜丸；气芳香，味苦，部分长霉斑，不符合规定。本品为不规则的碎片，常向内卷曲，大小不一。外表面灰绿色或黄白色，被有白霜，有的较光滑不被白霜；内表面较粗糙，有的可见筋脉状维管束。体轻，质脆。无臭，味淡，符合规定。2.1.22.1.2 溶解度：溶解度：一般不作为必须检验的项目，但遇有异常需进行此项检查时，应详细记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。2.1.32.1.3 相对密度：相对密度：记录采用的方法（比重瓶法或韦氏比重秤法），XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 8 页第 1 版第 0 次修订测定时的温度，测定值或各项称量数据，计算式与结果。例：例：相对密度：检验日期：2005.07.05t:25按中国药典2000 年版一部（附录 A）比重瓶法检验仪器型号：DF160A 型电子天平（023）DL2021 型电热恒温干燥箱（053）DZKW-4 型电子恒温水浴锅（055）比重瓶（不附温度计）测定：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于 20）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20 恒温水浴中，放置10 分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。供试品重量供试品的相对密度水重量称量：比重瓶 105干燥 1 小时后放冷称重：12.0356g装满供试品置 20水浴放置 20 分钟后取出称重:44.0276g装满新沸过蒸镏水置 20水浴放置 20 分钟后称重:37.0293g计算:XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 9 页第 1 版第 0 次修订44.027612.0356相对密度=1.2837.029312.0356（规定：应不低于 1.15）符合规定。2.1.42.1.4 熔点：熔点：记录采用第法，仪器型号或标准温度计的编号及其校正值，除硅油外的传温液名称、升温速度；供试品的干燥条件、初熔及全熔时的温度（估计读数到 0.1）、熔融时是否有同时分解或异常情况等。每一供试品应重复测定 3 次，取其平均值，并加温度计的校正值；遇有异常结果时，可选用正常的同一药品再次进行测定，记录其结果并进行比较，再得出单项结论。例：例：熔点：检验日期：2005.07.10t:25按中国药典2005 年版二部（附录 VI C）第一法检验仪器型号：YRT2 型药物熔点仪（031）升温速率：1.0/分钟测定：取供试品，在 105干燥 2 小时后按要求置熔点测定用毛细管内测定。测定：初熔温度全熔温度237.2240.5237.8240.3237.5240.4计算:XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 10 页第 1 版第 0 次修订237.2237.8237.5初熔(平均值)=237.52383240.5240.3240.4全熔(平均值)=240.42403（规定：应为 235242）符合规定。2.1.52.1.5 旋光度：旋光度：记录仪器型号、测定时的温度、供试品的称量及其干燥失重或水分，供试液的配制、旋光管的长度、零点（或停点）和供试液旋光度的测定值各 3 次的读数、平均值、以及比旋度的计算。例：例：比旋度：检验日期：2005.07.15t：25按中国药典2005 年版二部（附录 VI E）方法检验仪器型号：AE240 型电子天平（008）WZZT1 型投影式自动指示旋光仪（016供试品干燥失重为 0.1；测定管长度：1dm供试液称量稀释：取供试品 0.24860 g二氧六环25ml 容量瓶（10mg/ml)测定旋光度:a1:1.88a2:1.88a3:1.871.881.881.87旋光度(平均值)=1.883计算:1001.88比旋度=18910.248604（1-0.1）XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 11 页第 1 版第 0 次修订（规定：应为183至190）符合规定。2.1.62.1.6 折光率：折光率：记录仪器型号、温度、校正用物、3 次测定值，取平均值报告。例：例：折光率：检验日期：2005.07.20t:25按中国药典2005 年版二部附录（VI F）方法检验仪器型号：WZS-I 型阿贝折射仪（030）仪器校正：纯水（20时纯水折光率为 1.3330）测定校正值:1.3332 1.3331 1.33311.3332+1.3331+1.3331校正值(平均值)1.33313误差:1.33311.3330 0.0001测量:仪器置 20恒温室中 1 小时后测定折光率1.49661.49691.49700.00010.00010.00011.49651.49681.49691.49651.49681.4969折光率(平均值)=1.49671.4973（规定：应为 1.4941.499）符合规定。2.1.72.1.7 吸收系数吸收系数:记录仪器型号与狭缝宽度,供试品的称量（平行试验 2 份）及其干燥失重或水分,溶剂名称与检查结果,供试品的溶解稀释XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 12 页第 1 版第 0 次修订过程,测定波长（必要时应附波长校正和空白吸光度）与吸光度值（或附仪器自动打印记录）,以及计算式与结果等。例：例：吸收系数:检验日期：2005.07.25t:25按中国药典2005 年版二部（附录 IV A）方法检验仪器型号：AE240 型电子天平（008）UVIKON XL 型双光束扫描紫外/可见分光光度计（073）称量：瓶+样:7.1017 g-瓶:7.0015 g样:0.1002 g稀释:取 0.1002g无水乙醇100ml（1mg/ml）取 10ml（1mg/ml)无水乙醇100ml（100g/ml）取 5ml（100g/ml)无水乙醇50ml（10g/ml）测定:在 238nm 的波长处测定吸光度（打印结果附后见页）波 长:236nm237nm238nm239nm240nm吸光度（A）:0.3850.3890.3910.3900.387计算:A0.391E=390.22390CL1050.1002110050XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 13 页第 1 版第 0 次修订（规定：吸收系数（E）应为 373397）符合规定。2.1.82.1.8 酸值（皂化值、羟值或碘值）酸值（皂化值、羟值或碘值）：记录供试品的称量（除酸值外，均应作平行试验 2 份），各种滴定液的名称及其浓度（mol/L），消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。例：例：酸值:检验日期：2005.07.28t:25按中国药典2005 年版一部（附录 N）方法检验仪器型号：DF160A 电子天平(023)10ml 半微量滴定管（1 号）滴定液：0.1026（mol/L）氢氧化钠称量：瓶+样：9.2361 g-瓶:4.1745 g样:5.0616 g稀释:样品置 250ml 锥形瓶中，加乙醇乙醚（1:1）混合液 50ml，振摇 30 分钟使溶解后滴定。VA=0.505mlV校正值=0.001ml计算:A5.61（0.5050.001）5.61酸值=0.560.6G5.0616（规定：应不大于 1）符合规定。2.22.2【鉴别】【鉴别】XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 14 页第 1 版第 0 次修订2.2.12.2.1 中药材的经验鉴别：中药材的经验鉴别：如实记录简要的操作方法和鉴别特征的描述及单项结论。2.2.22.2.2 显微鉴别：显微鉴别：除用文字详细描述组织特征外，可根据需要用HB、4H、或6H 铅笔绘制简图，并标出各特征组织的名称；必要时可用对照药材进行对比鉴别并记录。中药材，必要时可绘出横（或纵）切面图及粉末的特征组织图，测量其长度，并进行统计。中成药粉末的特征组织图中，应着重描述特殊的组织细胞和含有物，如未能检出某应有药味的特征组织，应注明“未检出”；如检出不应有的某味药，则应画出其显微特征图，并注明“检出不应有的”。例：例：显微鉴别：检验日期：2005.07.30按中国药典2005 年版一部（附录 C）方法检验仪器型号：CHK 型生物显微镜（036）镜检（山药）：淀粉粒单粒扁卵形、类圆形、三角状卵形或矩园形，直径 835m，脐点点状、人字状、十字状或短缝状，可见层纹；复粒稀少，由 23 分粒组成。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长约至 240m，针晶粗 25m。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管直径 1248m。样品粉末显微图：XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 15 页第 1 版第 0 次修订1、淀粉粒2、草酸钙针晶3、导管结果：符合规定。2.2.32.2.3 显色反应或沉淀反应：显色反应或沉淀反应：记录简要的操作过程，供试品的取用量，所加试剂的名称与用量。反应结果（包括生成物的颜色、气体的产生或异臭、沉淀物的颜色或沉淀物的溶解等）。采用药典附录中未收载的试液时，应记录其配制方法或出处。多批号供试品同时进行检验时，如结果相同，可只详细记录一个批号的情况，其余批号可记为同编号的情况与结论；遇有结果不同时，则应分别记录。例：例：（1）化学反应：取本品细粉 0.0108g，置干燥试管中，加丙二酸少许与醋酐 3 滴，置水浴中加热 5 分钟，显淡黄色。（规定：应显深棕色）不呈正反应。（2）取本 1ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色呈正反应。2.2.42.2.4 薄层色谱（或纸色谱）薄层色谱（或纸色谱）：记录室温及湿度，薄层板所用的吸附剂（或层析纸的预处理）、供试品的预处理、供试品与对照液的配制及其点样量，展开剂、展开距离、显色剂、色谱示意图；必要时，计算比移值（Rf）值。例：例：凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 16 页第 1 版第 0 次修订薄层色谱：检验日期：2005.08.02t:28RH:60按中国药典2005 年版一部（附录 B）方法检验仪器型号：DL2021 型电热恒温干燥箱（045）DK-98-型电子恒温水浴锅（079）20 cm10cm 玻璃板吸附剂：含 0.3羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶 G测定：取天麻胶囊20 粒的内容物，加乙醇50ml,置水浴上加热回流 2 小时，滤过，取滤液蒸干，加水2ml 溶解，照柱色谱法试验。置已处理好的吸附树脂柱（为D101号吸附树脂，柱内径1cm，乙醇液装柱，填柱 12cm 高，用水洗至无醇味）上，用水洗脱（每分钟流速 0.5ml）弃去前洗脱液 10ml，接取续洗脱液 15ml，蒸干，用乙醇溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10 l 点于含 0.3羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶 G 薄层板上，以氯仿甲醇（8:3.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5磷钼酸乙醇溶液，在 105烘约 10 分钟，在 Rf值约为 0.5 处显紫红色斑点。色谱图：溶剂前沿7.4cm 斑点中心3.7cm（天麻 TCL示意图）原点至斑点中心的距离3.7原点XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 17 页第 1 版第 0 次修订比移值（Rf）=0.5原点至溶剂前沿的距离7.4（规定：供试品在 Rf值约 0.5 处显紫红色斑点）符合规定。2.2.52.2.5 气（液）相色谱：气（液）相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录可以简略；但应注明检查或含量测定项记录的页码。同2.6.4气相色谱法和2.6.5 高效液相色谱法项下的记录要求。2.2.62.2.6 紫外可见吸收光谱：紫外可见吸收光谱：同 2.1.7 吸收系数项下的记录要求。2.2.72.2.7 红外吸收光谱：红外吸收光谱：记录仪器型号，环境温度与湿度，供试品的预处理和试样的制备方法，对照图谱的来源（或对照品的图谱），并附供试品的红外光吸收图谱。如常规操作红外图谱与对照图谱不一致时，需详细记录供试品的特殊处理过程。例：例：红外光谱：检验日期：2005.08.05t:28RH:65按中国药典2005 年版二部（附录 C）方法检验仪器型号：AE240 型电子天平（008）Avatar330 型智能型傅立叶变换红外光谱仪（074）供试品（醋酸泼尼松）的制备（压片法）：取供试品 0.030.2mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉 1520mg，充分研磨混匀，依法压片。测定：取制成的供试片，目视检查均匀无明显颗粒。将供试片置XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 18 页第 1 版第 0 次修订于仪器的样品光路中，扣除用同法制成的空白溴化钾片的背景，录制光谱图。（红外吸收图谱附后见页）结果：供试品红外光吸收图谱与药品红外光谱集 1990 年版醋酸泼尼松对照图谱（光谱号 549）一致,符合规定。2.32.3【检查】【检查】2.3.12.3.1 含氟量：含氟量：记录氟对照溶液的浓度，供试品的称量（平行试验 2 份），供试品溶液的制备，对照溶液与供试溶液的吸光度，计算结果。例：例：含氟量：检验日期：2005.08.08t:28按中国药典2005 年版二部（附录 E）方法检验仪器型号：AE240 型电子天平（008）UVIKON XL 型双光束扫描紫外/可见分光光度计（XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题073）样品水分：8.0检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 19 页第 1 版第 0 次修订供试品（依诺沙星）称量：取本品约 35mg，精密称定。瓶样：5.0374 g5.0380 g瓶：5.0019 g 5.0024 g样：0.0355 g0.0356 g稀释：照氧瓶燃烧法有机破坏后，稀释于 100ml 容量瓶中至刻度，摇匀，为供试品溶液。测定：取氟对照溶液（含20 g/ml 的 F）和供试品溶液各2ml 依法稀释后，在 610nm 波长处分别测定吸光度:A(对照)=0.342A=0.337A=0.339计算：0.3372010-62100含氟量=100=6.030.3420.03552（18.0）0.3392010-62100含氟量=100=6.050.3420.03562（18.0）6.03+6.05含氟量(平均值)=6.046.02（规定：按干燥品计算应为 5.66.2）符合规定。2.3.22.3.2 含氮量：含氮量：记录采用氮测定法第法，供试品的称量（平行试XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 20 页第 1 版第 0 次修订验 2 份），硫酸滴定液的浓度（mol/L），样品与空白试验消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。例例:含氮量：检验日期：2005.08.10t:26RH:65中国药典2005 年版二部（附录 D）氮测定法（第一法）检验仪器名称：AE240 型电子天平（008）50ml 酸式滴定管（号）样品水分：3.2供试品（维酶素）称量：依法取供试品研细混匀，精密称约 0.8g。瓶样：6.9215 g6.9227 g瓶：6.1183 g 6.1184 g样：0.8032 g0.8043 g测定：照氮测定法依法操作，溜出液至250ml 时，用硫酸滴定液（0.0504mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并用空白试验校正，消耗硫酸滴定液的体积为:V(空白)：0.15mlV：14.63mlV：14.76ml校正值：0.000ml 0.001ml 0.001ml0.150ml14.631ml14.761ml计算：（14.6310.150）0.05040.001401含氮量=1000=26.3mg0.80320.05（13.2）XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 21 页第 1 版第 0 次修订（14.7610.150）0.05040.001401含氮量=1000=26.5mg0.80430.05（13.2）（26.326.5）含氮量(平均值)=26.4mg 26mg2（规定：按干燥品计算，每 1g 含总氮（N）量不得少于 25 mg。）符合规定。2.3.32.3.3 pHpH 值：值：（包括原料药与制剂采用 pH 值检查的“酸度、碱度或酸碱度”）：记录仪器型号，室温，定位用标准缓冲液的名称，校准用标准缓冲液的名称及其校准结果，供试溶液的制备，测定结果。例：例：pH 值：检验日期：2005.08.13t:26按中国药典2005 年版二部（附录 H）方法检验仪器型号：PHS2C 型数字式酸度计（065）仪器校正：用 pH 6.86 磷酸盐缓冲液定位，pH 4.00 邻苯二甲酸氢钾缓冲液校对，示值误差不大于 0.02pH 单位。测定：pH 值 5.52 5.52 5.525.525.525.52pH(平均值)=5.525.53（规定：应为 5.57.0）符合规定。XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 22 页第 1 版第 0 次修订2.3.42.3.4 溶液的澄清度与颜色：溶液的澄清度与颜色：记录供试品溶液的制备，浊度标准液的级号，标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长，比较（或测定）结果。例：例：溶液的澄清度与颜色：检验日期：2005.08.15t:26按中国药典2005 年版二部（附录 A）方法检验仪器型号:YB-型澄明度检测仪（034）纳氏比色管和配对的比浊用玻璃管标准比色液：上海市食品药品检验所，符合中国药典 2005 年版供试品（注射用青霉素钠）溶液的制备：取本品 5 瓶，分别按标示量（0.48g）加水 8ml 制成 60mg/ml 的溶液立即检视。比色：在规定条件下检视，供试液均澄清无色，与临用时制备的 1号浊度标准液比较，均不浓于 1 号浊度标准液；与黄色 2 号标准比色液（Y2）和黄绿色 2 号标准比色液（YG2）比较，不深于黄色或黄绿色 2 号标准比色液。（规定：供试液应澄清无色，如显浑浊，与1 号浊度标准液比较，均不得更深；如显色，与黄色或黄绿色 2 号标准比色液比较，均不得更深。）符合规定。2.3.52.3.5 氯化物（硫酸盐）氯化物（硫酸盐）：记录标准溶液的浓度和用量，供试品溶液的制备，比较结果。必要时应记录供试品溶液的前处理方法。例：例：XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 23 页第 1 版第 0 次修订氯化物：检验日期：2005.08.17t:28按中国药典2005 年版二部（附录 A）方法检验仪器型号：AUW220D 型电子天平（080）50ml 纳氏比色管称量：取供试品（葡萄糖）0.60g，依法稀释后检查。瓶样：8.6024 g瓶：8.0020 g样：0.6004 g测定：取供试液与标准氯化钠溶液（每 1ml 相当于 10 l 的 Cl）6.0 ml 制成的对照液，同置黑色背景上，从纳氏比色管上方向下观察比较。结果：供试液不深于对照液。（规定：供试液与对照液比较，不得更深。）符合规定。2.3.62.3.6 干燥失重：干燥失重：记录分析天平的型号，干燥条件（包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间等），各次称重（失重为 1以上者应作平行试验 2 份）及恒重数据（包括空称量瓶重及其恒重值，取样量，干燥后的恒重值）及计算等。例：例：干燥失重：检验日期：2005.08.20t:28RH:65按中国药典2005 年版二部（附录 L）方法检验仪器型号:AE-240 型电子天平（008）101-2 型电热鼓风干燥箱（012）XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 24 页第 1 版第 0 次修订干燥温度:105干燥后于干燥器内室温放置 30 分钟后称重。测定：空瓶 2 小时后称重：15.3486 g 16.3620 g空瓶 1 小时后恒重:15.3486 g16.3619 g皿+样重:16.3574 g17.3725 g干燥 3 小时后称重:16.3424 g17.3575 g干燥 1 小时后恒重:16.3423 g17.3574 g计算:16.357416.3423干燥失重=100=1.501.516.357415.348617.372517.3574干燥失重=100=1.491.517.372516.36191.5+1.5干燥失重(平均值)=1.52（规定:减失重量不得过 2.0）符合规定。2.3.72.3.7 水分（费休氏法）水分（费休氏法）：按 2.3.6 干燥失重项下要求外，费休氏法还应记录实验室的温度、湿度，供试品的称量（平行试验3 份），消耗费休氏试液的毫升数，费休氏试液标定的原始数据（平行试验 3 份）计算式与结果，以平均值报告。例例 1 1：水分：检验日期：2005.08.25t:28RH:65XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 25 页第 1 版第 0 次修订按中国药典 2005 年版一部（附录 H）水分测定法（烘干法）检验仪器型号:DF160A 型电子天平（023）DL202-1 型电热恒温干燥箱（045）测定：105干燥 60 分钟称重:21.7731 g 20.7889 g105干燥 30 分钟恒重:21.7731 g20.7889 g加样称重:25.5414 g24.7918 g105干燥 5 小时称重:25.2468 g24.4568 g105干燥 1 小时称重:25.2248 g24.4540 g计算:25.541425.2248含水量=100=8.4025.541421.773124.791824.4540含水量=100=8.4424.791820.78898.40+8.44含水量(平均值)=8.428.42（规定：水分不得过 9.0）符合规定。例例 2 2：水分（费休氏法）：检验日期：2005.08.28t:28RH:65按中国药典2005 年版二部（附录 M）费休氏法检验XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 26 页第 1 版第 0 次修订仪器型号：AUW-220D 型电子天平（080）10ml 磨口自动滴定管（01）电磁搅拌器费休氏试液的标定：精密称取纯化水约 30mg 置干燥具塞玻瓶中。称量：瓶+水：17.1530 g 18.3271 g 17.1545 g瓶:17.1239 g18.2990 g17.1254 g水:0.0291 g0.0281 g0.0291 g加无水甲醇 2ml，用费休氏试液滴定至溶液由浅色变红棕色，另作空白试验。滴定：A8.96ml8.56ml8.96ml校正值0.02ml0.02ml0.02ml8.98ml8.58ml8.98ml空白 B0.46ml0.45ml校正值0.02ml0.02ml0.48ml0.47ml0.48+0.47B(平均值)=0.48ml229.1F1=3.428.980.4828.1F2=3.478.580.48XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 27 页第 1 版第 0 次修订29.1F3=3.428.980.483.423.473.42F(平均值)=3.443供试品测定：精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液15ml）置干燥具塞玻瓶中，加无水甲醇 2 ml，在不断搅拌下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色。称量:瓶样:17.7145 g 16.9830 g 17.7160 g瓶:17.6254 g16.8800 g17.6269 g样:0.0891 g0.1030 g0.0891 g滴定：A 3.86ml4.30ml3.86ml校正值0.01ml0.01ml0.01ml3.87ml4.31ml3.87ml计算:（3.870.48）3.44水分=100=13.189.1（4.310.48）3.44水分=100=12.8103.0（3.870.48）3.44水分=100=13.1XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例89.1版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 28 页第 1 版第 0 次修订13.112.813.1水分(平均值)=13.03（规定：含水分不得过 16.0）符合规定。2.3.82.3.8 炽灼残渣（灰分）炽灼残渣（灰分）：记录炽灼温度，空坩埚恒重值，供试品的称量，炽灼后残渣与坩埚的恒重值，计算结果。例例 1:1:炽灼残渣：检验日期：2005.08.30t:28按中国药典2005 年版二部（附录 N）方法检验仪器型号：AE-240 型电子天平（008）SRJX-3-9 型箱式电阻炉（018）测定：取供试品（甲硝唑）1.0g，依法测定。称量:60060 分钟坩埚重:30.6635 g30.1676 g60030 分钟坩埚恒重:30.6634 g30.1675 g称样重:31.6641 g31.1685 g60060 分钟炽灼后重:30.6639 g30.1680 g60030 分钟恒重后重：30.6638 g30.1679 g计算:30.663830.6634炽灼残渣=100=0.0431.664130.663430.167930.1675XXX 食品药品检验所质量手册作业指导书标题检验记录书写范例版本号：执行日期：2005 年 12 月 01 日共 88 页第 29 页第 1 版第 0 次修订炽灼残渣=100=0.0431.168530.16750.040.04炽灼残渣(平均值)=0.042（规定：遗