（新）2022届专题08 第26题 实验大综合（强化训练）-年高考化学二三轮复习题型大突破系列（解析版）.doc

专题08 第26题 实验大综合 强化训练1在梨、香蕉等水果中存在着乙酸正丁酯。实验室制备乙酸正丁酯的反应、装置示意图和有关数据如下：水中溶解性密度(g·cm-3)沸点相对分子质量乙酸溶于水1.049 211860正丁醇微溶于水0.809 8117.774乙酸正丁酯微溶于水0.882 4126.5116实验步骤:.乙酸正丁酯的制备在A中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸，再加入数滴浓硫酸，摇匀，放入12颗沸石。按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热A。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出水的体积。.产品的精制把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置后过滤，将产物常压蒸馏，收集124-126 的馏分，得到5.8 g产品。请回答下列问题：（1）冷水应从冷凝管的_(填“a”或“b”)口通入。（2）产品的精制过程中，第一次水洗的目的是_，第二次水洗的目的是_，洗涤完成后将有机层从分液漏斗的_(填“上口”或“下口”)转移到锥形瓶中。（3）本实验提高产品产率的方法是_。（4）判断反应终点的依据是_。（5）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是_。【答案】（1）a （2）除去大部分乙酸，正丁醇和硫酸 除去残留的钠盐 上口 （3）使用分水器分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动 （4）分水器中的水层不再增加 （5）50% 【解析】（1）冷却水应从下口进入，故选a；（2） 产品的精制过程中，第一次水洗利用硫酸和乙酸能溶于水、正丁醇微溶于水的性质，主要目的是洗掉浓硫酸和大部分的乙酸和正丁醇；用碳酸钠除去乙酸，第二次水洗的目的是除去过量的碳酸钠和反应生成的乙酸钠，洗涤完成后因为有机物的密度比水小，在上层，所以将有机层从分液漏斗的上口转移到锥形瓶中。（3）因为酯化反应为可逆反应，所以可以根据平衡移动原理分析，使用分水器分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高产品的产率；（4）反应到平衡后，各物质物质的量不会改变，所以当分水器中的水层不再增加，说明反应到终点。（5）根据方程式分析，7.4g正丁醇和6.0g乙酸完全反应生成乙酸正丁酯的质量为11.6g，所以产率为5.8g÷11.6g×100%= 50%。2碘化钠在医疗及食品方面有重要的作用。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料制备碘化钠。已知：水合肼具有还原性。回答下列问题：（1）水合肼的制备反应原理为：CO(NH2)2(尿素)+NaClO+2NaOH= N2H4·H2O +NaCl+Na2CO3制取次氯酸钠和氢氧化钠混合液的连接顺序为_(按气流方向，用小写字母表示)。若该实验温度控制不当，反应后测得三颈瓶内ClO-与ClO3-的物质的量之比为5：1，则氯气与氢氧化钠反应时，被还原的氯元素与被氧化的氯元素的物质的量之比为_。制备水合肼时，应将_滴到_中（填“NaClO溶液”或“尿素溶液”），且滴加速度不能过快。尿素的电子式为_（2）碘化钠的制备：采用水合肼还原法制取碘化钠固体，其制备流程如图所示：在“还原”过程中，主要消耗反应过程中生成的副产物IO3-，该过程的离子方程式为 _。（3）测定产品中NaI含量的实验步骤如下：a称取10.00 g样品并溶解，在500 mL容量瓶中定容；b量取25.00 mL待测液于锥形瓶中，然后加入足量的FeCl3溶液，充分反应后，再加入M溶液作指示剂：c. 用0.2000 mol·L1的 Na2S2O3标 准 溶 液 滴 定 至 终 点(反 应 方 程 式2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，重复实验多次，测得消耗标准溶液的体积为15.00 mL。M为_(写名称)。该样品中NaI的质量分数为_。【答案】（1）ecdabf 5：3 NaClO溶液 尿素溶液 （2）2IO3-+3N2H4·H2O=3N2+2I-+9H2O （3）淀粉 90% 【解析】（1）装置C用二氧化锰和浓盐酸混合加热制备氯气，用B装置的饱和食盐水除去杂质HCl气体，为保证除杂充分，导气管长进短出，氯气与NaOH在A中反应制备次氯酸钠，为使反应物充分反应，要使氯气从a进去，由D装置吸收未反应的氯气，以防止污染空气，故导气管连接顺序为：ecdabf；三颈瓶内ClO-与ClO3-的物质的量之比为5：1，设ClO-与ClO3-的物质的量之比为5：1的物质的量分别为5 mol、1 mol，根据得失电子守恒，生成6 molClO-则会生成Cl-的物质的量为5 mol，生成1mol ClO3-则会生成Cl- 5 mol，则被还原的氯元素为化合价降低的氯元素，即为Cl-，n(Cl-)=5 mol+5 mol=10mol，被氧化的氯元素为化合价升高的氯元素，其物质的量为ClO-与ClO3-物质的量的和，共5 mol+1 mol=6mol，故被还原的氯元素与被氧化的氯元素的物质的量之比为10：6=5：3；制备水合肼时，将尿素滴到NaClO溶液中或过快滴加，都会使过量的NaClO溶液氧化水合肼，降低产率，故实验中制备水合肼的操作是：取适量A中的混合液逐滴加入到定量的尿素溶液中制备水合肼，滴加顺序不能颠倒，且滴加速度不能过快；尿素CO(NH2)2中C原子与O原子形成共价双键，与2个NH2的N原子形成共价单键，所以其电子式为：；（2）根据流程可知，副产物IO3-与水合肼生成碘离子和氮气，反应的离子方程式为：2IO3-+3N2H4H2O=3N2+2I-+9H2O； （3）实验中滴定碘单质，应该用淀粉作指示剂，所以M是淀粉；根据碘元素守恒，2I-I22Na2S2O3，则n(NaI)=n(Na2S2O3)，故样品中NaI的质量m(NaI)=×150 g/mol=9.00 g，故样品中NaI的质量分数为×100%=90.0%。3化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体生成。I、摩擦剂中氢氧化铝的定性检验 取适量牙膏样品，加水搅拌、过滤。并进行如下实验（1）请完成表格中的填空：实验步骤实现现象反应的离子方程式往滤渣中加入过量NaOH溶液。_过滤，往所得滤液中通入过量二氧化碳，_继续加入过量稀盐酸_II、牙膏样品中碳酸钙的定量测定利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。依据实验过程回答下列问题：（2）实验过程中先后两次鼓入空气，第二次鼓入空气的目的是：_。（3）C中反应生成BaCO3的化学方程式是_。（4）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_（填标号）。A在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体B滴加盐酸不宜过快C在AB之间增添盛有浓硫酸的洗气装置D在BC之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置（5）实验中准确称取8.00g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94g。则样品中碳酸钙的质量分数为_。（6）某同学提出将C中的Ba(OH)2换成浓H2SO4，通过测定D装置反应前后的质量差也可以测定CaCO3的含量，假设反应前D装置的质量为m1，实验结束后D装置的质量为m2，则样品中CaCO3的质量为_。实验证明按此测定的结果偏高，原因是_。【答案】（1）Al(OH)3+OH=AlO2+2H2O 有白色沉淀产生 AlO2+CO2+2H2O=Al(OH)3+HCO3 沉淀溶解，有气体产生 （2）驱赶残留在装置中的CO2以使生成的CO2完全被吸收 （3）CO2+Ba(OH)2=BaCO3+H2O （4）CD （5）0.25(25%) （6） D装置吸收反应生成的CO2外，还会吸收挥发出的HCl，同时空气中的H2O和CO2也会进入D装置。使m2-m1偏大 【解析】（1）氢氧化铝和氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠和水，方程式为Al(OH)3OHAl(OH)4或Al(OH)3OHAlO22H2O。生成的是NaAlO2溶液，通入过量CO2气体有Al(OH)3白色沉淀生成，并且生成NaHCO3，方程式为AlO2+CO2+2H2O=Al(OH)3+HCO3；继续加入盐酸有CO2气体产生、Al(OH)3沉淀溶解。（2）装置中残留部分二氧化碳，不能被完全吸收，导致测定的碳酸钡的质量偏小，持续缓缓通入空气的作用为：把生成的CO2气体全部排入C中，使之完全被Ba（OH）2溶液吸收，驱赶残留在装置中的CO2 以使生成的CO2完全被吸收；（3）二氧化碳与氢氧化钡反应生成碳酸钡与水，反应方程式为CO2Ba(OH)2BaCO3H2O。（4）A、在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体，防止影响碳酸钡质量的测定，可以提高测定准确度，故A不符合；B、滴加盐酸过快CO2，CO2来不及被吸收，就排出装置C，滴加盐酸不宜过快，使二氧化碳吸收完全，可以提高测定准确度，故B不符合；C、在AB之间增添盛有浓硫酸的洗气装置，吸收水分，不影响CO2，不能提高提高测定准确度，故C符合；D、在BC之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置，可以吸收CO2中的HCl，影响CO2，不能提高测定准确度，故D符合，故选：CD；（5）BaCO3质量为3.94g，则n（BaCO3）=3.94g÷197g/mol=0.02mol，则n（CaCO3）=0.02mol，质量为0.02mol×100g/mol=2g，所以样品中碳酸钙的质量分数为2g/8g×100%=25%。（6）U性管中吸收二氧化碳，通过测定D装置反应前后的质量差，结合元素守恒也可以测定CaCO3的含量，假设反应前D装置的质量为m1，实验结束后D装置的质量为m2，增重为二氧化碳的质量，依据碳元素守恒得到样品中CaCO3的质量为。实验证明按此测定的结果偏高，分析装置图可知装置D会吸收气体中的氯化氢，吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，导致U形管中增重的质量增大，是测定结果偏高。4二氯化二硫(S2Cl2)是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发粘、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质：物理性质毒性色态挥发性熔点沸点剧毒金黄色液体易挥发76138化学性质300以上完全分解；S2Cl2+Cl22SCl2；遇高热或与明火接触，有引起燃烧的危险；受热或遇水分解放热，放出腐蚀性烟气；制取少量S2Cl2实验室可利用硫与少量氯气在110140反应制得S2Cl2粗品。（1）仪器m的名称为_，装置A中发生反应的离子方程式为 _。（2）装置连接顺序：A_ED。_（3）为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和_。（4）若D中所装试剂为碱石灰，则该装置的作用为_。II测定产品中SO2Cl2的含量，实验步骤如下：取1.8g产品加入足量Ba(OH)2溶液，充分振荡、过滤、洗涤，将所得溶液均放入锥形瓶中；向锥形瓶中加入硝酸酸化，再加入0.2000mol·L1的AgNO3溶液l00.00mL；向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；加入NH4Fe(SO4)2指示剂，用0.1000mol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+，终点所用体积为10.00mL。已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10 ；Ksp(AgSCN)=2×10-12（5）滴定终点的现象为_。（6）产品中SO2Cl2的质量分数为_，若步骤不加入硝基苯则所测SO2Cl2含量将_（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。【答案】（1）三颈烧瓶 2MnO4-+10Cl-+16H+=5Cl2+2Mn2+8H2O （2） FCB （3） 滴入浓盐酸的速率(或B中通入氯气的量) （4） 防止空气中的水蒸气进入E中，吸收多余的氯气 （5） 溶液变为红色，而且半分钟内不褪色 （6） 71.25% 偏低 【解析】（1）根据仪器m的形状可知其为三颈烧瓶；装置A为利用高锰酸钾氧化浓盐酸生成氯气的装备，该过程中高锰酸根被还原，氯离子被氧化生成氯气，离子方程式为：2MnO4-+10Cl-+16H+=5Cl2+2Mn2+8H2O；（2）本实验需要用硫与少量氯气在 110140反应制备S2Cl2 粗品，根据题目信息“熔点76，沸点138”，制备的产品为气体，需要冷凝收集；受热或遇水分解放热，所以温度要控制好，同时还要在无水环境进行制备，则氯气需要干燥除杂，且制备装置前后都需要干燥装置，且氯气有毒需要进行尾气处理；所以装置连接顺序为A、F、C、B、E、D；（3）反应中氯气过量则会生成SCl2，温度过高S2Cl2会分解，为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和滴入浓盐酸的速率或B中通入氯气的量；（4）根据分析可知该装置的作用为防止空气中的水蒸气进入E中，同时吸收多余的氯气；（5）SO2C12加入足量Ba(OH)2溶液，溶液中含有氯离子，加入硝酸酸化硝酸银生成AgCl沉淀，过量的硝酸银与NH4SCN溶液反应生成AgSCN沉淀，滴定终点银离子完全反应，SCN-与铁离子发生显色反应，滴定终点溶液呈红色，所以现象为：溶液变为红色，而且半分钟内不褪色；（6）加入0.2000molL-1的AgNO3溶液l00.00 mL，则n(AgNO3)=0.02000mol，用0.1000molL-1 NH4SCN溶液滴定过量Ag+，终点所用体积为10.00mL，则n(AgSCN)=0.001mol，则n(SO2Cl2)=×(0.02000mol-0.001mol)=0.0095mol，所以产率为=71.25%；根据题目信息Ksp(AgCl)=3.2×10-10 ，Ksp(AgSCN)=2×10-12，AgSCN更容易沉淀，若不加入硝基苯，部分AgCl转化为AgSCN沉淀，造成测定结果偏低。5实验室需要0.1 mol/L NaOH溶液450 mL和0.5 mol/L H2SO4溶液450 mL。根据这两种溶液的配制情况回答下列问题：（1）如图所示的仪器中配制溶液肯定不需要的是_(填序号)。仪器C的名称是_。本实验所需玻璃仪器E的规格和名称是_。（2）下列操作中，容量瓶所不具备的功能有_(填序号)A配制一定体积准确浓度的标准溶液 B长期贮存溶液C用来加热溶解固体溶质 D量取220 mL溶液（3）在配制NaOH溶液的实验中，其他操作均正确，若定容时仰视刻度线，则所配制溶液的浓度将_0.1 mol/L(填“大于”“等于”或“小于”，下同)。若NaOH溶液未冷却即转移至容量瓶定容，则所配制溶液浓度将_0.1 mol/L。（4）根据计算得知：所需质量分数为98%、密度为1.84 g/cm3的浓硫酸的体积为_mL(计算结果保留一位小数)。如果实验室有10 mL、25 mL、50 mL规格的量筒，应选用_mL的最好。（5）如果定容正确的操作是_。（6）引流需要玻璃棒，其正确的放置方式_【答案】（1）AC 分液漏斗 500 mL容量瓶 （2）BCD （3）小于 大于 （4）13.6 25 （5）用胶头滴管滴加，眼睛平视刻度线，当凹液面最低处刚好与刻度线相切时停止滴加 （6）倾斜，上面不能接触容量瓶内壁，下端在刻度线以下。 【解析】（1）配制一定物质的量浓度溶液的一般步骤：计算、称量或者量取、溶解或者稀释、移液、洗涤、定容、摇匀，用到的仪器：托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶、胶头滴管，用不到平底烧瓶和分液漏斗，选AC；仪器C的名称是分液漏斗。配制450 mL溶液，需用500 mL容量瓶；（2）A配制一定体积准确浓度的标准溶液，定容用容量瓶，故不选A； B容量瓶用于配制溶液时的定容，不能长期贮存溶液，故选B； C容量瓶用于配制溶液时的定容，不能用来加热溶解固体溶质，故选C； D容量瓶用于配制溶液时的定容，不能用于量取220 mL溶液，故选D；（3）在配制NaOH溶液的实验中，若定容时仰视刻度线，所得溶液体积偏大，则所配制溶液的浓度将小于0.1 mol/L。若NaOH溶液未冷却即转移至容量瓶定容，所得溶液体积偏小，则所配制溶液浓度将大于0.1 mol/L；（4）配制溶液体积选择500 mL的容量瓶，稀释前后硫酸质量不变，设需浓硫酸的体积是VmL，则0.5 mol/L×0.5L×98g/mol= VmL×1.84 g/cm3×98%；V=13.6 mL；依据“大而近”的原则，选择25 mL量筒量取浓硫酸最好；（5）正确的定容操作：当液面离刻度线12cm时，改用胶头滴管滴加，眼睛平视刻度线，当凹液面最低处刚好与刻度线相切时停止滴加；（6）用玻璃棒引流时，玻璃棒要倾斜，上面不能接触容量瓶内壁，下端在刻度线以下。6有学生用五氧化二磷作为乙醇脱水制乙烯的催化剂，进行相关实验。按右表所示的量和反应条件在三颈瓶中加入一定量P2O5，并注入95%的乙醇，并加热，观察现象。实验P2O595%乙醇量加热方式实验12g4mL酒精灯实验22g4mL水浴70实验结果如下：实验实验现象三颈瓶收集瓶试管实验1酒精加入时，立刻放出大量的白雾，开始有气泡产生，当用酒精灯加热时，气泡加快生成并沸腾，生成粘稠状液体。有无色液体溶液褪色实验2酒精加入时，有少量白雾生成，当用水浴加热时，不产生气泡，反应一个小时，反应瓶内生成粘稠状液体有无色液体溶液不褪色根据上述资料，完成下列填空。（1）写出乙醇制乙烯的化学方程式_。（2）上图装置中冷凝管的作用是_，进水口为（填“a”或“b”）_，浓硫酸的作用是_。（3）实验1使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是_。（4）实验2中，水浴加热所需仪器有_、_（加热、夹持仪器、石棉网除外）。（5）三颈瓶、收集瓶中的液体经检验为磷酸三乙酯，写出三颈瓶中生成磷酸的化学方程式_，P2O5在实验1中的作用是_ 。（6）根据实验1、2可以推断：以P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是_P2O5与95%乙醇在加热条件下可以发生的有机反应的类型是_反应。【答案】（1） （2）冷凝导气 b 除水 （3）乙烯 （4）大烧杯 温度计 （5） 反应物和催化剂 （6） 较高温度下或直接加热 酯化反应 【解析】（1）根据题中所给出的反应物、生成物及反应条件，乙醇在P2O5、加热条件下发生消去反应生成乙烯和水，方程式为：；故答案为：；（2）冷凝管的作用是冷凝导气；进出口为下进上出，故进水口为b；生成的乙烯中含有水分，浓硫酸起到干燥除水的作用；故答案为：冷凝导气；b；除水；（3）使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是制备出来的乙烯，故答案为：乙烯；（4）水浴加热所需仪器有大烧杯、温度计，故答案为：大烧杯；温度计；（5）P2O5与水反应生成磷酸；乙醇发生消去反应时，P2O5起到催化剂作用，P2O5还与生成的H2O反应，起到反应物的作用，三颈瓶中生成磷酸的化学方程式为；所以P2O5在实验1中起到了反应物和催化剂的作用；故答案为：；反应物和催化剂；（6）当用酒精灯加热时，气泡加快生成并沸腾，生成粘稠状液体，说明以P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是较高温度下或直接加热，答案为：较高温度下或直接加热；P2O5与95%乙醇在加热条件下可以发生的有机反应的类型是酯化反应，故答案为：酯化反应。7苯胺是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。已知：和NH3相似，与盐酸反应生成易溶于水的盐用硝基苯制取苯胺的反应原理：+3Sn+12HCl+3SnCl4+4H2O有关物质的部分物理性质见下表：I比较苯胺与氨气的性质（1）将分别蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟，反应的化学方程式为_；用苯胺代替浓氨水重复上述实验，却观察不到白烟，原因是_。.制备苯胺往图1所示装置（夹持装置略，下同）的冷凝管口分批加入20mL浓盐酸（过量），置于热水浴中回流20min，使硝基苯充分还原；冷却后，往三颈烧瓶中滴入一定量50% NaOH溶液，至溶液呈碱性。（2）冷凝管的进水口是_（填“a”或“b”）；（3）滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为_。提取苯胺i取出图1所示装置中的三颈烧瓶，改装为图2所示装置。加热装置A产生水蒸气，烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液。ii往所得水溶液中加入氯化钠固体，使溶液达到饱和状态，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。iii合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固体干燥，蒸馏后得到苯胺2.79g。（4）装置B无需用到温度计，理由是_。（5）操作i中，为了分离混合物，取出烧瓶C前，应先打开止水夹d，再停止加热，理由是_。（6）该实验中苯胺的产率为_。（7）欲在不加热条件下除去苯胺中的少量硝基苯杂质，简述实验方案：_。【答案】（1）NH3+HCl=NH4Cl 苯胺沸点较高，不易挥发 （2）b （3） C6H5NH3+OH-C6H5NH2+H2O （4）蒸出物为混合物，无需控制温度 （5）防止B中液体倒吸 （6）60.0% （7）加入稀盐酸，分液除去硝基苯，再加入氢氧化钠溶液，分液去水层后，加入NaOH固体干燥、过滤 【解析】（1）将分别蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近，因为两者都有挥发性，在空气中相遇时反应生成NH4Cl白色固体，故产生白烟方程式为NH3+HCl=NH4Cl；依据表中信息，苯胺沸点较高(184)，不易挥发，因此用苯胺代替浓氨水，观察不到白烟；（2）图中球形冷凝管的水流方向应为“下进上出”即“b进a出”，才能保证冷凝管内充满冷却水，获得充分冷凝的效果；（3）过量浓盐酸与苯胺反应生成C6H5NH3Cl，使制取反应正向移动，充分反应后加入NaOH溶液使C6H5NH3Cl生成C6H5NH2，离子反应方程式为C6H5NH3+OH-= C6H5NH2+H2O；（4）由于蒸出物为水和苯胺的混合物，故无需控制温度；（5）水蒸气蒸馏装置中，虽然有玻璃管平衡气压，但是在实际操作时，装置内的气压仍然大于外界大气压，这样水蒸气才能进入三颈烧瓶中；所以，水蒸气蒸馏结束后，在取出烧瓶C前，必须先打开止水夹d，再停止加热，防止装置内压强突然减小引起倒吸；（6）已知硝基苯的用量为5.0mL，密度为1.23g/cm3，则硝基苯的质量为6.15g，则硝基苯的物质的量为，根据反应方程式可知理论生成的苯胺为0.05mol，理论质量为=4.65g，实际质量为2.79g，所以产率为60.0%；（7）“不加热”即排除了用蒸馏的方法除杂，苯胺能与HCl溶液反应，生成可溶于水的C6H5NH3Cl而硝基苯则不能与HCl溶液反应，且不溶于水。所以可在混合物中先加入足量盐酸，经分液除去硝基苯，再往水溶液中加NaOH溶液析出苯胺，分液后用NaOH固体干燥苯胺中还含有的少量水分，滤去NaOH固体，即可得较纯净的苯胺。8中华人民共和国国家标准(GB2760­2011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g·L1。某兴趣小组用图1装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进行测定。 （1）仪器A的名称是_，水通入A的进口为_。（a/b）（2）B中加入300.00 mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为_。（3）除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol·L1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题图2中的_ (填序号)；若滴定终点时溶液的pH8.8，则选择的指示剂为_（酚酞/甲基橙）；若用50 mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积_(填序号)(10mL，40mL，<10mL，>40mL)。（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为_g·L1。（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施_。【答案】（1）冷凝管(或冷凝器) b （2）SO2H2O2=H2SO4 （3） 酚酞 （4）0.24 （5）盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响 【解析】（1）仪器A的名称是冷凝管(或冷凝器)，不管冷凝管如何摆放，冷却水的流向都是下进上出，所以水通入A的进口为b。答案为：冷凝管(或冷凝器)；b；（2） SO2与C中H2O2完全反应生成硫酸，其化学方程式为SO2H2O2=H2SO4。答案为：SO2H2O2=H2SO4；（3）除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol·L1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题图2中的；若滴定终点时溶液的pH8.8，刚好在酚酞的变色范围8.210之间，所以选择的指示剂为酚酞；若用50 mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积应大于40mL，故选。答案为：；酚酞；（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为=0.24g·L1。答案为：0.24；（5）该测定结果比实际值偏高，其原因是盐酸挥发消耗一部分NaOH引起的，改进措施为：用不挥发的强酸(如硫酸)代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响。答案为：盐酸的挥发；用不挥发的强酸(如硫酸)代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响。9某实验小组对FeCl3分别与Na2SO3、NaHSO3的反应进行探究。（甲同学的实验）装置编号试剂X实验现象INa2SO3溶液（pH9）闭合开关后灵敏电流计指针发生偏转IINaHSO3溶液（pH5）闭合开关后灵敏电流计指针未发生偏转（1）怎样配制FeCl3溶液？ _。（2）甲同学探究实验I的电极产物。 取少量Na2SO3溶液电极附近的混合液，加入_，产生白色沉淀，证明产生了SO42-。 该同学又设计实验探究另一电极的产物，其实验方案为_。（3）实验I中负极的电极反应式为_。乙同学进一步探究FeCl3溶液与NaHSO3溶液能否发生反应，设计、完成实验并记录如下：装置编号反应时间实验现象III01 min产生红色沉淀，有刺激性气味气体逸出130 min沉淀迅速溶解形成红色溶液，随后溶液逐渐变为橙色，之后几乎无色30 min后与空气接触部分的上层溶液又变为浅红色，随后逐渐变为浅橙色（4）乙同学认为刺激性气味气体的产生原因有两种可能，用离子方程式表示的可能原因。 Fe3+3HSO3- Fe(OH)3 3SO2；_。（5）查阅资料：溶液中Fe3+、SO32-、OH三种微粒会形成红色配合物并存在如下转化： 从反应速率和化学平衡两个角度解释130 min的实验现象：_。（实验反思）（6）分别对比I和II、II和III，FeCl3能否与Na2SO3或NaHSO3发生氧化还原反应和_有关（写出两条）。【答案】（1）将FeCl3溶于浓盐酸，再稀释至指定浓度 （2）足量盐酸和BaCl2溶液 取少量FeCl3溶液电极附近的混合液，加入铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀，证明产生了Fe2+ （3）3SO32-2e-+H2O=SO42-+2HSO3- （4）H+HSO3-=H2O+SO2 （5）生成红色配合物的反应速率快，红色配合物生成橙色配合物的速率较慢；在O2的作用下，橙色的HOFeOSO2浓度下降，平衡不断正向移动，最终溶液几乎无色 （6）溶液pH不同、Na2SO3、NaHSO3溶液中SO32-浓度不同（或Na2SO3与NaHSO3不同，或Na2SO3与NaHSO3的阴离子不同）、反应物是否接触形成红色配合物（任写两条） 【解析】（1）实验室配制FeCl3溶液时，为了防止铁离子水解，先将FeCl3固体溶解在较浓的盐酸中然后加水稀释；（2）若有硫酸根生成，则加入盐酸酸化的氯化钡溶液会有白色沉淀生成；氯化铁溶液为原电池正极，发生还原反应，Fe3+被还原成Fe2+，铁氰化钾溶液可以与亚铁离子反应生成蓝色沉淀，所以方案为取少量FeCl3溶液电极附近的混合液，加入铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀，证明产生了Fe2+；（3）实验I中试剂X为原电池负极，SO32-被氧化生成硫酸根，电极方程式为3SO322e-+H2O=SO42-+2HSO3-；（4）pH=1的氯化铁溶液中有大量的氢离子，亚硫酸氢根离子结合氢离子生成二氧化硫气体，反应的离子方程式：H+HSO3-=H2O+SO2；（5）FeCl3溶液与NaHSO3溶液混合反应，在130 min出现现象为：沉淀迅速溶解形成红色溶液，随后溶液逐渐变为橙色，之后几乎无色，根据资料：溶液中Fe3+、SO32-、OH-三种微粒会形成红色配合物并存在转化：HOFeOSO2HOFeOSO2Fe2+SO42-，可知原因是：生成红色配合物的反应速率快，红色配合物生成橙色配合物的速率较慢；在氧气的作用下橙色的HOFeOSO2浓度下降平衡HOFeOSO2HOFeOSO2，不断正向进行，最终溶液几乎无色。（6）分别对比和、和，FeCl3能否与Na2SO3或NaHSO3发生氧化还原反应和溶液pH不同、Na2SO3、NaHSO3溶液中SO32-浓度不同(或Na2SO3与NaHSO3不同，或Na2SO3与NaHSO3的阴离子不同)、反应物是否接触形成红色配合物有关。10实验室用如图装置（夹持装置略）制备高效水处理剂高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。已知K2FeO4具有下列性质：可溶于水，微溶于浓KOH溶液；在05、强碱性溶液中比较稳定，在Fe(OH)3或Fe3催化下发生分解；在弱碱性至酸性条件下，能与水反应生成O2和Fe(OH)3（或Fe3）。（1）装置A用于制取氯气，其中使用恒压漏斗的原因是_。（2）为防止装置C中K2FeO4分解，可以采取的措施是_和_。（3）装置C中生成K2FeO4反应的离子方程式为_。（4）用一定量的K2FeO4处理饮用水，测得产生O2的体积随时间的变化曲线如图所示。t1 st2 s内，O2的体积迅速增大的主要原因是_。（5）验证酸性条件下氧化性FeO42-Cl2的实验方案为：取少量K2FeO4固体于试管中，_。（实验中须使用的的试剂和用品有：浓盐酸，NaOH溶液、淀粉KI试纸、棉花）（6）根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2FeO42-，而第（5）小题实验表明，Cl2和FeO42-的氧化性强弱关系相反，原因是_。【答案】（1）防止因反应过于剧烈而使液体无法滴落 （2）将装置C置于冰水浴中 KOH应过量（或减缓通入氯气的速率等） （3）3Cl22Fe(OH)310OH=2FeO42-6Cl8H2O （4）K2FeO4与水发生反应生成的Fe(OH)3具有催化作用 （5）向其中滴加少量浓盐酸，将湿润的淀粉KI试纸靠近试管口，若试纸变蓝，则说明有Cl2生成，同时说明氧化性FeO42-Cl2 （6）溶液的酸碱性影响物质的氧化性强弱 【解析】利用高锰酸钾与浓盐酸反应制得氯气，将氯气通过饱和氯化钠溶液除去氯化氢，纯净的氯气通入含有Fe(OH)3的KOH溶液中，制备高效水处理剂高铁酸钾（K2