蒸馏与测沸点精.ppt

蒸馏与测沸点2022/10/171第1页，本讲稿共11页一、实验目的 n了解蒸馏的原理及其意义n熟练掌握蒸馏装置的安装和蒸馏的操作n了解沸点测定的原理与意义n掌握微量法测定沸点的仪器安装与实验操作2022/10/172第2页，本讲稿共11页二、蒸馏及其用途 n将液体加热，蒸气压就随温度升高而增大。当蒸气压增大到与大气压相等时，液体沸腾。n将液体加热至沸，使液体变为蒸汽，再冷却使蒸汽凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。n用途：分离提纯液体有机物测定化合物沸点2022/10/173第3页，本讲稿共11页三、蒸馏装置温度计的位置沸石b.p.140 用空气冷凝管双顶丝、万能夹的用法用电热套通大气蒸馏瓶的选用2022/10/174第4页，本讲稿共11页四、蒸馏的操作步骤1.加料：30 mL 95%乙醇，加沸石，搭好装置；2.加热：调节电压，使蒸馏速度12滴/秒，1.温度计上常挂液滴；3.观察沸点及收集馏出液：前馏分沸点以下液体；馏分温度趋于稳定时收集；1.沸程：开始馏出最后一滴的温度4.结束：先停止加热，再停水，拆除仪器。2022/10/175第5页，本讲稿共11页五、沸点n沸点(boiling point,b.p.)液体化合物受热沸腾时的温度，称为沸点纯粹液体有机物在一定压力下有一定的沸点，但有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物共沸混合物也有一定的沸点n测定沸点的意义初步鉴定液体有机物2022/10/176第6页，本讲稿共11页六、测定方法与装置n常量法同蒸馏操作n微量法毛细管法 内管(毛细管):一端熔封，倒插于外管中外管:内径3-5mm,长5 cm,液柱高1 cm橡皮圈固定于温度计旁开口塞固定于提勒管中 2022/10/177第7页，本讲稿共11页七、实验装置橡皮圈橡皮圈在油面上在油面上石蜡油略高石蜡油略高于回流侧臂于回流侧臂橡橡皮皮塞塞具具沟沟槽槽2022/10/178第8页，本讲稿共11页八、测定沸点的步骤n装样品，搭好装置装样品，搭好装置n加热加热 至有一连串的小气泡从内管中逸出停止加热，自行降温，气泡逸出速度渐慢 n记录记录 观察最后一个气泡，记录其刚欲缩回至内管中时的温度，即沸点n测定样品测定样品：95乙醇2022/10/179第9页，本讲稿共11页九、注意事项n安全：防止烧伤、扎伤、触电 n实验结束后收好仪器，清理实验台。n特别强调：严禁将试剂、药品带出实验室；不得无故不做实验，缺2次不得参加考试！2022/10/1710第10页，本讲稿共11页十、思考题1.什么是沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？2.什么是蒸馏操作？有哪些应用？3.蒸馏装置由哪几部分组成？安装时应注意些什么？4蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏时忘记加沸石，应该如何处理？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？5.蒸馏时,为什么要控制馏出液的速度为1-2滴/秒?6.微量法测沸点的原理是什么？仪器装置是什么？2022/10/1711第11页，本讲稿共11页