透射电子显微镜ppt讲稿.ppt

关于透射电子显微镜PPT第一页，讲稿共五十一页哦2.1 2.1 透射电子显微镜发展历史透射电子显微镜发展历史透射电子显微镜发展历史透射电子显微镜发展历史时间时间时间时间人物人物人物人物事件事件事件事件分辨率分辨率分辨率分辨率1717世纪世纪世纪世纪光学显微镜光学显微镜光学显微镜光学显微镜2002000 0 19321932年年年年德国德国德国德国RuskaRuska鲁斯卡鲁斯卡鲁斯卡鲁斯卡电子显微镜电子显微镜电子显微镜电子显微镜50500 0 约约约约2020年后年后年后年后电镜成为商品电镜成为商品电镜成为商品电镜成为商品1 10 0 又经过又经过又经过又经过4040年年年年现代高性能电镜现代高性能电镜现代高性能电镜现代高性能电镜1 1 1986年的诺贝尔年的诺贝尔物理学奖物理学奖第二页，讲稿共五十一页哦1924年年，德国科学家，德国科学家德布罗意德布罗意指出，任何一种接近光速运动的粒子都具有波动本指出，任何一种接近光速运动的粒子都具有波动本质。质。1926-1927年年，Davisson,Germer,ThompsonReid用电子衍射现象验证了电子的用电子衍射现象验证了电子的波动性，发现电子波长比波动性，发现电子波长比X光还短，从而联想到用电子射线代替可见光照明样品光还短，从而联想到用电子射线代替可见光照明样品制作电子显微镜，以克服光波长在分辨率上的局限性。制作电子显微镜，以克服光波长在分辨率上的局限性。1926年年德国学者德国学者Busch指出指出“具有轴对称的磁场对电子束起着透镜的作用，具有轴对称的磁场对电子束起着透镜的作用，有可能使电子束聚焦成像有可能使电子束聚焦成像”，为电子显微镜的制作提供了理论依据。，为电子显微镜的制作提供了理论依据。1931年年，德国学者，德国学者Knoll及及Ruska获得了放大获得了放大12-17倍的电子光学系统中的倍的电子光学系统中的光阑的像，证明可用电子束和电磁透镜得到电子像。但还不是真正的电光阑的像，证明可用电子束和电磁透镜得到电子像。但还不是真正的电子显微镜，因为它没有样品台。子显微镜，因为它没有样品台。1931-1933年年，Ruska对以上装置进行改进，做出了世界上第一台投射对以上装置进行改进，做出了世界上第一台投射电子显微镜。电子显微镜。1934年年，电子显微镜的分辨率已达，电子显微镜的分辨率已达500。第三页，讲稿共五十一页哦Ruska因此获得了因此获得了1986年年的的诺贝尔物理学奖诺贝尔物理学奖。注意注意,这个赞词中回避了这个赞词中回避了“发明发明”电子显微镜这个字眼电子显微镜这个字眼,这这不是一时马虎不是一时马虎,而是深思熟虑的结果。因为西门子公司的而是深思熟虑的结果。因为西门子公司的Rdenberg已在已在1931.5.28向德、法、美等国的专利局提出向德、法、美等国的专利局提出用磁透镜或静电透镜制造电子显微镜的专利申请用磁透镜或静电透镜制造电子显微镜的专利申请(这是第这是第一次出现电子显微镜这个名词一次出现电子显微镜这个名词)。从专利优先角度来看，从专利优先角度来看，Rdenberg应是电镜的发明人。应是电镜的发明人。瑞典诺贝尔奖委员会把瑞典诺贝尔奖委员会把瑞典诺贝尔奖委员会把瑞典诺贝尔奖委员会把19861986年年年年物理奖的物理奖的物理奖的物理奖的一半颁发给一半颁发给一半颁发给一半颁发给RuskaRuska时的赞词是时的赞词是时的赞词是时的赞词是:“:“为了他在电为了他在电为了他在电为了他在电子光学基础研究方面的贡献和子光学基础研究方面的贡献和子光学基础研究方面的贡献和子光学基础研究方面的贡献和设计出第一台设计出第一台设计出第一台设计出第一台电子显微镜电子显微镜电子显微镜电子显微镜”。第四页，讲稿共五十一页哦Rdenberg是一位著名的电子物理学家是一位著名的电子物理学家,除了在西门子公司除了在西门子公司任科技部总工程师任科技部总工程师,还兼任柏林高工电机系教授。无论在还兼任柏林高工电机系教授。无论在学识、学识、经验和远见方面都很强经验和远见方面都很强。据据Rdenberg及他儿子说，及他儿子说，1930年他的另一个儿子得了小年他的另一个儿子得了小儿麻痹症，这是由一种过滤性病毒引起的，受到分辨率的限儿麻痹症，这是由一种过滤性病毒引起的，受到分辨率的限制制,光学显微镜对此无能为力。光学显微镜对此无能为力。Rdenberg为此曾想到用为此曾想到用X射线或电子束制造分辨率更高的显微镜。射线或电子束制造分辨率更高的显微镜。他从来没有发表过这方面的论文他从来没有发表过这方面的论文,在电镜界也不知名。他在电镜界也不知名。他从来没做过磁透镜成像工作从来没做过磁透镜成像工作,全凭理论推测得出。全凭理论推测得出。第五页，讲稿共五十一页哦对于对于Rdenberg的电镜专利申请，的电镜专利申请，Knoll是有看法是有看法的。的。因为在因为在1931年年5月里月里,Rdenberg的助手的助手M.Steenbeck曾曾去去Knoll的实验室参观的实验室参观。了解到了解到Ruska的实验结果的实验结果,并且看到了并且看到了Knoll将在将在6月月4日做日做的有关的有关Ruska工作的学术报告手稿，题目是工作的学术报告手稿，题目是“阴极射线示波器阴极射线示波器的设计及新结构的原理的设计及新结构的原理”，在他们的第一篇论文中也没提，在他们的第一篇论文中也没提到电子显微镜。到电子显微镜。就在就在Knoll的的6月月4日学术报告的前几天，日学术报告的前几天，Rdenberg代表代表西门子公司在西门子公司在5月月28日向德、法、美等国的专利局提出了日向德、法、美等国的专利局提出了电子显微镜的专利申请。因此电子显微镜的专利申请。因此Knoll和和Ruska产生一些怀疑产生一些怀疑也是可以理解的。也是可以理解的。第六页，讲稿共五十一页哦1956年年7月，月，Steenbeck从前苏联回到东德。那时，从前苏联回到东德。那时，Knoll也也从美国回到西德从美国回到西德,他仍念念不忘他仍念念不忘Steenbeck曾在曾在Rdenberg申申请专利前去他的实验室参观一事。请专利前去他的实验室参观一事。Knoll在在1960年年10月月17日写了一封信给日写了一封信给Steenbeck,希望了解希望了解当时的具体情况。当时的具体情况。Steenbeck在在11月月8日的复信中承认了他在日的复信中承认了他在参观后向参观后向Rdenberg做了汇报，并说做了汇报，并说“Rdenberg的申请肯的申请肯定是我访问你的结果，也肯定是从我的见闻中得到的启迪定是我访问你的结果，也肯定是从我的见闻中得到的启迪”。电子显微镜的发明开辟了直接观察原子的途径，早在几十年前就电子显微镜的发明开辟了直接观察原子的途径，早在几十年前就应得诺贝尔奖，由于有上述瓜葛，直到应得诺贝尔奖，由于有上述瓜葛，直到50年后，所有其它有争年后，所有其它有争议的人都已过世，才颁发给理应得此殊荣而又硕果仅存在议的人都已过世，才颁发给理应得此殊荣而又硕果仅存在的的Ruska。Ruska得奖后两年逝世得奖后两年逝世，幸亏他长寿，不然也就与，幸亏他长寿，不然也就与诺贝尔奖失之交臂了。诺贝尔奖失之交臂了。第七页，讲稿共五十一页哦Ruska一直不以电镜发明人自居一直不以电镜发明人自居,而只是说自己是而只是说自己是“引路引路人人”。在他获得诺贝尔奖后做的诺贝尔演讲的标题是在他获得诺贝尔奖后做的诺贝尔演讲的标题是“电电子显微镜的发展与电子显微学子显微镜的发展与电子显微学”报告中未用报告中未用“发明发明”这个这个词词,也没提到也没提到Rdenberg。尽管如此尽管如此,虽然老虽然老Rdenberg过世过世,他的他的两个儿子两个儿子在美国还是在美国还是不断宣传不断宣传他们父亲在电子物理方面的造诣及远见。一再说，他们父亲在电子物理方面的造诣及远见。一再说，在他父亲提出电子显微镜这个概念之前，在他父亲提出电子显微镜这个概念之前，Knoll及及Ruska一直一直是在讲是在讲阴极射线示波器阴极射线示波器。第八页，讲稿共五十一页哦目前世界上生产透射电镜的主要是这三家电镜制造商：目前世界上生产透射电镜的主要是这三家电镜制造商：日本的日本电子（日本的日本电子（JEOL）日立（日立（Hitachi）美国的美国的FEI（收购了荷兰的飞利浦电镜公司）（收购了荷兰的飞利浦电镜公司）第九页，讲稿共五十一页哦透射电镜可以以几种不同的形式出现透射电镜可以以几种不同的形式出现加速电压加速电压代表产品代表产品分辨率分辨率常规常规TEM100-200kVJEM-2010，H-8000，CM200，TECNAI201.9中压中压TEM300-400kVJEM-3010，H-9000，H-9500，TECNAI F301.71.63高压高压TEM1000kV3000kVJEM-1000，1目前用得最多的透射电镜是目前用得最多的透射电镜是200kV200kV和和300kV300kV的电镜，的电镜，高压电镜由于价格高昂，体积庞大，用得很少。高压电镜由于价格高昂，体积庞大，用得很少。第十页，讲稿共五十一页哦目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为23埃，电压为埃，电压为100500kV，放大倍数，放大倍数501200000倍。由于材料研究强调综合倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件仪器附件，如，如扫描电镜扫描电镜、扫描透射电镜扫描透射电镜、X射线能谱仪射线能谱仪、电子能损分析电子能损分析等有关附件，使等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。高分辨电镜的设计分为两类：高分辨电镜的设计分为两类：一是一是为生物工作者设计为生物工作者设计的，具有最佳分辨本领而的，具有最佳分辨本领而没有附件没有附件；二是二是为材料科学工作者设计为材料科学工作者设计的，的，有附件有附件而损失一些分辨能力。另外，也有些而损失一些分辨能力。另外，也有些设计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长焦距。设计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长焦距。第十一页，讲稿共五十一页哦CM200-FEG场发射枪电镜场发射枪电镜JEM-2010透射电镜透射电镜加速电压加速电压200KVLaB6灯丝灯丝点分辨率点分辨率1.94加速电压加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可连续设置加速电压，热场发射枪可连续设置加速电压，热场发射枪晶格分辨率晶格分辨率1.4，点分辨率，点分辨率2.4最小电子束直径最小电子束直径1nm，能量分辨率约，能量分辨率约1ev倾转角度倾转角度=20度，度，=25度度第十二页，讲稿共五十一页哦光源光源中间象中间象物镜物镜试样试样聚光镜聚光镜目镜目镜毛玻璃毛玻璃电子镜电子镜聚光镜聚光镜试样试样物镜物镜中间象中间象投影镜投影镜观察屏观察屏照相底板照相底板照相底板照相底板光光学学显显微微镜镜和和电电镜镜光光路路图图比比较较第十三页，讲稿共五十一页哦2.2 2.2 透射电子显微镜的透射电子显微镜的透射电子显微镜的透射电子显微镜的基本结构基本结构基本结构基本结构1.1.电子光学部分电子光学部分电子光学部分电子光学部分：照明系照明系照明系照明系统、成像系统、观察和统、成像系统、观察和统、成像系统、观察和统、成像系统、观察和记录系统记录系统记录系统记录系统2.2.真空部分真空部分真空部分真空部分：各种真空泵、各种真空泵、各种真空泵、各种真空泵、显示仪表显示仪表显示仪表显示仪表3.3.电子学部分电子学部分电子学部分电子学部分：各种电源、各种电源、各种电源、各种电源、安全系统、控制系统安全系统、控制系统安全系统、控制系统安全系统、控制系统透射电镜总体上可以分为三个透射电镜总体上可以分为三个透射电镜总体上可以分为三个透射电镜总体上可以分为三个部分：部分：部分：部分：第十四页，讲稿共五十一页哦（1 1）照明系统照明系统照明系统照明系统（电子枪、（电子枪、（电子枪、（电子枪、高压发生器和加速管、照明透高压发生器和加速管、照明透高压发生器和加速管、照明透高压发生器和加速管、照明透镜系统和偏转系统）镜系统和偏转系统）镜系统和偏转系统）镜系统和偏转系统）（2 2）成像系统）成像系统）成像系统）成像系统（物镜、中（物镜、中（物镜、中（物镜、中间镜、投影镜、光阑）间镜、投影镜、光阑）间镜、投影镜、光阑）间镜、投影镜、光阑）TEMTEM的核心部分的核心部分的核心部分的核心部分（3 3）观察和照相系统观察和照相系统观察和照相系统观察和照相系统（4 4）试样台和试样架试样台和试样架试样台和试样架试样台和试样架（5 5）真空系统真空系统真空系统真空系统第十五页，讲稿共五十一页哦电子枪电子枪EELS探测器探测器照相室照相室观察室观察室镜筒镜筒试样架试样架EDS探测器探测器扫描像观察装置扫描像观察装置操作面板操作面板扫描像扫描像照相机照相机第十六页，讲稿共五十一页哦2.3 2.3 照明系统照明系统照明系统照明系统 (illumination system)(illumination system)2.3.12.3.1电子电子电子电子枪（枪（枪（枪（electron gunelectron gun）电子枪是产生电子的装置，位电子枪是产生电子的装置，位电子枪是产生电子的装置，位电子枪是产生电子的装置，位于透射电镜的最上部。于透射电镜的最上部。于透射电镜的最上部。于透射电镜的最上部。电子枪的种电子枪的种电子枪的种电子枪的种类不同，电子束的会聚直径、能类不同，电子束的会聚直径、能类不同，电子束的会聚直径、能类不同，电子束的会聚直径、能量的发散度也不同量的发散度也不同量的发散度也不同量的发散度也不同。这些参数决。这些参数决。这些参数决。这些参数决定着照射到试样的电子的性质。定着照射到试样的电子的性质。定着照射到试样的电子的性质。定着照射到试样的电子的性质。电子枪的发射原理与普通照电子枪的发射原理与普通照电子枪的发射原理与普通照电子枪的发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同，明用白炙灯的发光原理基本相同，明用白炙灯的发光原理基本相同，明用白炙灯的发光原理基本相同，即即即即通过加热来使整个枪体来发通过加热来使整个枪体来发通过加热来使整个枪体来发通过加热来使整个枪体来发射电子射电子射电子射电子。第十七页，讲稿共五十一页哦热电子发射型电子枪的灯丝热电子发射型电子枪的灯丝热电子发射型电子枪的灯丝热电子发射型电子枪的灯丝(a)(a)钨灯丝钨灯丝钨灯丝钨灯丝(如如如如H-800)H-800)；(b)LaB(b)LaB6 6单晶单晶单晶单晶(如如如如JEM-3010)JEM-3010)A A、热阴级、热阴级、热阴级、热阴级(热发射热发射热发射热发射)电子枪电子枪电子枪电子枪 钨钨灯丝电子枪的特点是价格便宜，对真空系统的要灯丝电子枪的特点是价格便宜，对真空系统的要求不高，一般用比较老式的电镜中。常用求不高，一般用比较老式的电镜中。常用0.03-0.1nm的的钨丝做成钨丝做成V型；型；六硼化镧六硼化镧灯丝的性能要优于钨灯丝，灯丝的性能要优于钨灯丝，发射效率要高很发射效率要高很发射效率要高很发射效率要高很多，其电流强度大约高一个量级。多，其电流强度大约高一个量级。多，其电流强度大约高一个量级。多，其电流强度大约高一个量级。在现在的电镜中，热阴级在现在的电镜中，热阴级电子枪一般采用六硼化镧灯丝。电子枪一般采用六硼化镧灯丝。第十八页，讲稿共五十一页哦B、场发射电子枪、场发射电子枪(FieldElectronGun)场发射由阴极和两个场发射由阴极和两个场发射由阴极和两个场发射由阴极和两个阳极构成。阳极构成。阳极构成。阳极构成。第一个阳极第一个阳极第一个阳极第一个阳极主要使主要使主要使主要使电子发射电子发射电子发射电子发射.第二个阳极第二个阳极第二个阳极第二个阳极使使使使电电电电子加速和会聚子加速和会聚子加速和会聚子加速和会聚。如果在金属表面加一个如果在金属表面加一个如果在金属表面加一个如果在金属表面加一个强电场强电场强电场强电场，金属表面的势垒就，金属表面的势垒就，金属表面的势垒就，金属表面的势垒就会变浅，由于会变浅，由于会变浅，由于会变浅，由于隧道效应隧道效应隧道效应隧道效应，金属内部的电子穿越势垒从金，金属内部的电子穿越势垒从金，金属内部的电子穿越势垒从金，金属内部的电子穿越势垒从金属表面发射出来，这种现象叫属表面发射出来，这种现象叫属表面发射出来，这种现象叫属表面发射出来，这种现象叫场发射场发射场发射场发射。第十九页，讲稿共五十一页哦如图所示，场发射枪的电子发如图所示，场发射枪的电子发射是通过射是通过外加电场外加电场将将电子从枪尖拉电子从枪尖拉出来出来实现的。由于越尖锐处枪体的电子实现的。由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大，因此只有脱出能力越大，因此只有枪尖部位才能枪尖部位才能发射电子发射电子。这样就在很大程度上缩小。这样就在很大程度上缩小了发射表面。通过调节外加电压可了发射表面。通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面。控制发射电流和发射表面。场发射枪的尖端（钨单晶）场发射枪的尖端（钨单晶）场发射枪的尖端（钨单晶）场发射枪的尖端（钨单晶）热发射的电子枪发射表面比较大并且发射电流热发射的电子枪发射表面比较大并且发射电流难以控制。近来越来越被广泛使用的场发射型电子难以控制。近来越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有这一问题。枪则没有这一问题。第二十页，讲稿共五十一页哦场发射电子枪有场发射电子枪有场发射电子枪有场发射电子枪有2 2种种种种冷场发射（冷场发射（ColdFieldEmission）热场发射（热场发射（ThermalFieldEmission）场发射电子枪所选用的场发射电子枪所选用的阴极材料阴极材料必须是高强度材料，以必须是高强度材料，以能承受高电场所加之于阴极尖端的高机械应力，能承受高电场所加之于阴极尖端的高机械应力，钨钨由于具有高由于具有高的强度而成为较佳的阴极材料。场发射对真空的要求较高，的强度而成为较佳的阴极材料。场发射对真空的要求较高，所以一般来说其价格较昂贵。所以一般来说其价格较昂贵。第二十一页，讲稿共五十一页哦（1 1）冷阴极）冷阴极）冷阴极）冷阴极FEGFEG热场发射电子枪在热场发射电子枪在1800K下工作，不需要定时去除吸附下工作，不需要定时去除吸附气体原子。其电流稳定性较佳，所要求的真空度为气体原子。其电流稳定性较佳，所要求的真空度为10-9(Torr)，要低于冷场发射，但其能量散布比冷场发射要大，要低于冷场发射，但其能量散布比冷场发射要大35倍。倍。将将钨的（钨的（310）面）面作为发射极，不加热，在作为发射极，不加热，在室温室温下使下使用。由于空气不能将热能传给发射出的电子，所以其能量发用。由于空气不能将热能传给发射出的电子，所以其能量发散仅为散仅为0.3-0.5eV，可以期望它有非常好的能量分辨率。另一方面，可以期望它有非常好的能量分辨率。另一方面，发射是在室温下进行的，在发射极上会产生残留气体分子的离子发射是在室温下进行的，在发射极上会产生残留气体分子的离子吸附，这是产生发射噪音的主要原因。吸附，这是产生发射噪音的主要原因。伴随吸附分子层的形成，发射电流会逐渐降低，故必须伴随吸附分子层的形成，发射电流会逐渐降低，故必须定期出去吸附分子层，即定期出去吸附分子层，即闪光处理闪光处理闪光处理闪光处理：尖端上瞬时通过大电流尖端上瞬时通过大电流，除去尖端表面吸附分子层。除去尖端表面吸附分子层。（2 2）热阴极）热阴极）热阴极）热阴极FEGFEG第二十二页，讲稿共五十一页哦性能特性性能特性W丝丝 LaB6 热热FEG 冷冷FEG 亮度亮度(Q/cm2sr)5105 5106 5108 5108 光源尺寸光源尺寸50m10m10-100nm10-100nm能量发散度能量发散度(eV)2.3 1.5 0.6-0.8 0.3-0.5 真空度真空度(Pa)10-3 10-5 10-7 10-8 温度温度(K)2,800 1,800 1,600 300 发射电流发射电流(A)10020 20-100 20-100 短时间稳定度短时间稳定度1%1%7%5%长时间稳定度长时间稳定度 1%h3%h6%h5%/15min电流效率电流效率 100%100%10%1%维修维修无需无需无需无需更换时要更换时要安装几次安装几次每隔几小时每隔几小时必须进行一必须进行一次次闪光处理闪光处理价格价格/操作性操作性 便宜便宜/简单简单便宜便宜/简单简单贵贵/容易容易贵贵/复杂复杂不同电子枪的比较不同电子枪的比较不同电子枪的比较不同电子枪的比较 第二十三页，讲稿共五十一页哦2.3.22.3.2聚光镜系统聚光镜系统聚光镜系统聚光镜系统 聚光镜用来会聚电子聚光镜用来会聚电子聚光镜用来会聚电子聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小枪射出的电子束，以最小枪射出的电子束，以最小枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节的损失照明样品，调节的损失照明样品，调节的损失照明样品，调节照照照照明强度明强度明强度明强度、孔径半角孔径半角孔径半角孔径半角和和和和束束束束斑大小斑大小斑大小斑大小。一般电镜至少采用一般电镜至少采用双聚光镜双聚光镜，对于较新的电镜，很多，对于较新的电镜，很多采用采用二聚光镜二聚光镜加一个加一个mini聚光镜聚光镜的模式；甚至有采用三聚光的模式；甚至有采用三聚光镜加一个镜加一个mini聚光镜的情况。聚光镜的情况。第二十四页，讲稿共五十一页哦采用双聚光镜的采用双聚光镜的优点优点在于：在于：1.扩大了光斑尺寸的变化范围扩大了光斑尺寸的变化范围，在不同的模式下，可以，在不同的模式下，可以通过改变第一聚光镜的电流，选择所需要的光斑尺寸；通过改变第一聚光镜的电流，选择所需要的光斑尺寸；2.可以可以减小试样的照射面积减小试样的照射面积，减少试样的温升；，减少试样的温升；3.观察时可以通过改变第二聚光镜电流，观察时可以通过改变第二聚光镜电流，改变试样的照改变试样的照射面积射面积；4.由于第二聚光镜为弱透镜，由于第二聚光镜为弱透镜，增加了聚光镜和样品之间增加了聚光镜和样品之间的距离的距离，有利于安装聚光镜光阑和束偏转线圈等附件。，有利于安装聚光镜光阑和束偏转线圈等附件。当采用双聚光镜时，当采用双聚光镜时，第一聚光镜一般是第一聚光镜一般是短焦距强励磁透镜短焦距强励磁透镜，作用是将电子枪，作用是将电子枪得到的光斑尽量缩小，得到的光斑尽量缩小，第二聚光镜是第二聚光镜是长焦距弱透镜长焦距弱透镜，它将第一聚光镜得到的，它将第一聚光镜得到的光源会聚到试样上。光源会聚到试样上。第二十五页，讲稿共五十一页哦第一聚光镜第一聚光镜第一聚光镜第一聚光镜第二聚光镜第二聚光镜第二聚光镜第二聚光镜第三聚光镜第三聚光镜第三聚光镜第三聚光镜光阑光阑光阑光阑会聚小透镜会聚小透镜会聚小透镜会聚小透镜（CMCM透镜）透镜）透镜）透镜）物镜物镜物镜物镜前方磁场前方磁场前方磁场前方磁场试样试样试样试样后方磁场后方磁场后方磁场后方磁场JEMJEM30103010几种光路的对比几种光路的对比几种光路的对比几种光路的对比 第二十六页，讲稿共五十一页哦这这部部分分由由物物物物镜镜镜镜、中中中中间间间间镜镜镜镜、投投投投影影影影镜镜镜镜、物物镜镜光光阑阑和和选选区区衍衍射光阑射光阑等组成。等组成。2 2.4.4成像系统成像系统成像系统成像系统透射电镜光路图透射电镜光路图透射电镜光路图透射电镜光路图 第二十七页，讲稿共五十一页哦2.4.12.4.1物镜物镜物镜物镜物镜是物镜是TEM的最关键的部分的最关键的部分，其作用是形成样品的一次放大像及衍射，其作用是形成样品的一次放大像及衍射谱。谱。要求物镜有尽可能高的分辨率。因为物镜是成像系统的第一个透镜，要求物镜有尽可能高的分辨率。因为物镜是成像系统的第一个透镜，由它造成的像差都会被中间镜与投影镜放大，所以要求物镜的各种像差由它造成的像差都会被中间镜与投影镜放大，所以要求物镜的各种像差要尽可能小，且要有足够高的放大率要尽可能小，且要有足够高的放大率（100200）为了减小物镜的球差和提高像的衬度，在物镜后焦面上可安放一个孔径可为了减小物镜的球差和提高像的衬度，在物镜后焦面上可安放一个孔径可调的调的物镜光阑物镜光阑（最小孔径可以做到（最小孔径可以做到5m），物镜光阑的另一作用是进行暗），物镜光阑的另一作用是进行暗场及衍衬成像操作。场及衍衬成像操作。TEM分辨本领的高低主要分辨本领的高低主要取决于物镜；物镜是取决于物镜；物镜是强励强励磁短焦距磁短焦距的透镜的透镜(f13mm)，物镜的分辨率，物镜的分辨率主要取决于主要取决于极靴的形状和极靴的形状和加工精度加工精度。第二十八页，讲稿共五十一页哦极靴的极靴的内孔内孔和和上下极靴上下极靴之间的之间的距离越小距离越小，物镜的分辨率越高物镜的分辨率越高，所以高，所以高分辨电镜的分辨电镜的可倾转角度可倾转角度往往比较往往比较小小；现在高分辨电镜的物镜放大倍数一般固定在；现在高分辨电镜的物镜放大倍数一般固定在一定的倍数（如一定的倍数（如50），只有在聚焦的时候才改变它的电流。在实际操作时，），只有在聚焦的时候才改变它的电流。在实际操作时，物距物距一般固定一般固定（一般可通过调节样品高度来微调），所以在成像时，（一般可通过调节样品高度来微调），所以在成像时，主要改主要改变焦距变焦距f和和像距像距来满足成像条件。来满足成像条件。在新的电镜中，物镜皆由两部分组成，分为在新的电镜中，物镜皆由两部分组成，分为上物镜和下物镜上物镜和下物镜，试样，试样置于上下物镜之间，置于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放大作用上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放大作用。第二十九页，讲稿共五十一页哦2.4.2中间镜中间镜物镜以下，投影镜以上物镜以下，投影镜以上。它是一个。它是一个可变倍率的弱透镜可变倍率的弱透镜。极靴内孔径较。极靴内孔径较大，焦距也较长，大，焦距也较长，放大倍率在放大倍率在020。中间镜控制电镜的总放大倍率。中间镜控制电镜的总放大倍率。把物镜形成的一次中间像或衍射谱透射到投影镜的物平面上，再由投影镜放大把物镜形成的一次中间像或衍射谱透射到投影镜的物平面上，再由投影镜放大到终像平面（荧光屏）。到终像平面（荧光屏）。中间镜可以控制成像系统，使得在荧光屏上得到中间镜可以控制成像系统，使得在荧光屏上得到电子像电子像或电子或电子衍射谱衍射谱。如。如果把果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅，则在荧光屏上得到一幅放大的电子图像，这称为放大的电子图像，这称为成像操作成像操作；如果把如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重台中间镜的物平面和物镜的背焦面重台，则在荧光屏上得到一幅电子，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这称为衍射花样，这称为电子衍射操作电子衍射操作。在物镜的像平面上有一个。在物镜的像平面上有一个选区光阑选区光阑，通过它可以进行选区电子衍射操作。通过它可以进行选区电子衍射操作。电镜的总放大倍数电镜的总放大倍数M是成像系统各级透镜放大倍数的乘积，即是成像系统各级透镜放大倍数的乘积，即M总总M物物M中中M投投第三十页，讲稿共五十一页哦(a)(a)高放大率像高放大率像高放大率像高放大率像(b)(b)衍射衍射衍射衍射(c)(c)低放大率像低放大率像低放大率像低放大率像物物物镜物镜衍射谱衍射谱一次象一次象中间镜中间镜二次象二次象投影镜投影镜 三次象三次象荧光屏荧光屏选区光阑选区光阑物镜关闭物镜关闭无光阑无光阑 中间镜中间镜（作物镜用）（作物镜用）第一实象第一实象投影镜投影镜荧光屏荧光屏三级成像放大系统的光路图三级成像放大系统的光路图三级成像放大系统的光路图三级成像放大系统的光路图第三十一页，讲稿共五十一页哦2.4.32.4.3投影镜投影镜投影镜投影镜 作用：把经作用：把经中间镜形成的二次中间像中间镜形成的二次中间像(或电子衍射花样或电子衍射花样)进一步放大进一步放大，并投影到荧光屏上。并投影到荧光屏上。它是它是短焦距的强磁透镜短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦深都非常大。即电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦深都非常大。即使电镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。使电镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。目前，高性能透射电子显微镜大都采用五级透镜放大，即中目前，高性能透射电子显微镜大都采用五级透镜放大，即中间镜和投影镜各有两级。间镜和投影镜各有两级。第三十二页，讲稿共五十一页哦物镜关闭物镜关闭无光阑无光阑 中间镜中间镜（作物镜用）（作物镜用）投影镜投影镜第一实象第一实象荧光屏荧光屏普查象普查象极低放大率象极低放大率象为了对样品进行为了对样品进行大大面积普查面积普查，需要更低的，需要更低的放大率，这时可以把物镜放大率，这时可以把物镜关掉，用长焦距的中间镜关掉，用长焦距的中间镜代替物镜成像。代替物镜成像。放大率在放大率在50100之间，分辨率很之间，分辨率很差，但比光学显微镜还差，但比光学显微镜还是高很多。是高很多。第三十三页，讲稿共五十一页哦观察和记录装置包括观察和记录装置包括荧光屏荧光屏、照相机照相机（底片记录）、（底片记录）、TV相机相机和和慢扫描慢扫描CCD。1.不同电镜的不同电镜的荧光屏荧光屏发光强度是不同的，有的电镜的荧光屏看起来发光强度是不同的，有的电镜的荧光屏看起来不亮，但电子的强度是很强的，比如某些场发射电镜，所以选择曝不亮，但电子的强度是很强的，比如某些场发射电镜，所以选择曝光时间时要注意；光时间时要注意；2.照相用照相用的底片是一种对电子束很敏感的感光材料制成，这种材料对绿光比的底片是一种对电子束很敏感的感光材料制成，这种材料对绿光比较敏感，对红光基本不反应，因此可以在红光下换片和洗底片；较敏感，对红光基本不反应，因此可以在红光下换片和洗底片；3.TV相机相机是直接将光信号转变为电信号，反应速度极快，但不利于是直接将光信号转变为电信号，反应速度极快，但不利于记录；记录；4.慢扫描慢扫描CCD是最新发展出来的一种记录方式，反应速度较是最新发展出来的一种记录方式，反应速度较TV相机相机慢，但记录十分方便。慢，但记录十分方便。2.52.5像的观察和记录系统像的观察和记录系统像的观察和记录系统像的观察和记录系统第三十四页，讲稿共五十一页哦 为了保证在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞为了保证在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为度为10-410-7mmHg。2.2.66真空系统真空系统真空系统真空系统作用作用作用作用电镜真空系统一般是由电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空测量仪测量仪和和管道管道等部分组成。如果真空度不够，就会出现下列问题：等部分组成。如果真空度不够，就会出现下列问题：1）高压加不上去）高压加不上去2）成像衬度变差）成像衬度变差3）极间放电）极间放电4）使灯丝迅速氧化，缩短寿命。）使灯丝迅速氧化，缩短寿命。第三十五页，讲稿共五十一页哦 透射电镜需要两部分电源：透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，一是供给电子枪的高压部分，一是供给电子枪的高压部分，一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。二是供给电磁透镜的低压稳流部分。二是供给电磁透镜的低压稳流部分。二是供给电磁透镜的低压稳流部分。电源的稳定性电源的稳定性电源的稳定性电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。据处理的计算机系统。2.72.7供电系统供电系统供电系统供电系统第三十六页，讲稿共五十一页哦2.82.8透射电镜的样品制备透射电镜的样品制备透射电镜的样品制备透射电镜的样品制备 透射电镜成像时，电子束要透过样品成像。但电子束的穿透能力较低，所透射电镜成像时，电子束要透过样品成像。但电子束的穿透能力较低，所以用于透射电镜分析的以用于透射电镜分析的样品必须很薄样品必须很薄。加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。透射电镜常用度就越大。透射电镜常用50100kV的电子束，因此样品的厚度控制在的电子束，因此样品的厚度控制在100200nm为宜。为宜。样品室样品室：位于照明系统和物镜之间。作用：安装各种形式的样品台，提供样位于照明系统和物镜之间。作用：安装各种形式的样品台，提供样品的各种运动（平移、倾斜和旋转等）。品的各种运动（平移、倾斜和旋转等）。透透射射电电镜镜样样品品非非常常薄薄，约约为为100200nm，必必须须用用铜铜网网支支撑撑着着。常常用用的的铜铜网网直直径径为为3mm左左右右，孔孔径径约约有数十有数十m。第三十七页，讲稿共五十一页哦(1)粉末样品粉末样品：用于粉末状材料的形貌观察、颗粒度测定以及结构分析等。：用于粉末状材料的形貌观察、颗粒度测定以及结构分析等。(2)薄膜样品薄膜样品：把块状材料加工成对电子束透明的薄膜状，它可用作：把块状材料加工成对电子束透明的薄膜状，它可用作静态观察，如金相组织、析出相形态、分布、结构及与基本取向静态观察，如金相组织、析出相形态、分布、结构及与基本取向关系、位错类型、分布、密度等。也可用作动态原位观察，如相关系、位错类型、分布、密度等。也可用作动态原位观察，如相变、形变、位错运动及其相互作用。变、形变、位错运动及其相互作用。(3)金属试样的表面复型样品金属试样的表面复型样品：把准备观察的试样的表面形貌用适宜的：把准备观察的试样的表面形貌用适宜的非晶物质复制下来的试样。适用于金相组织、断口形貌、形变条纹、非晶物质复制下来的试样。适用于金相组织、断口形貌、形变条纹、磨损表面、第二相形态及分布、萃取和结构分析等。磨损表面、第二相形态及分布、萃取和结构分析等。(4)界面样品界面样品：用于对材料表面与界面进行观察。：用于对材料表面与界面进行观察。按材料形状，可将样品分为：按材料形状，可将样品分为：第三十八页，讲稿共五十一页哦2.8.1粉末样品的制备粉末样品的制备做法做法：将粉末试样载在支持膜上，该薄膜再用铜网承：将粉末试样载在支持膜上，该薄膜再用铜网承载。载。用于观测用于观测超微粉体、纳米材料超微粉体、纳米材料支持膜分散粉末法支持膜分散粉末法 支持膜必须具备下列条件：对于电支持膜必须具备下列条件：对于电子束而言近于子束而言近于“透明透明”非晶结构，对电子束的吸收小；非晶结构，对电子束的吸收小；颗粒度颗粒度小，以提高样品分辨率；小，以提高样品分辨率；有一定的力学强有一定的力学强度和刚度。度和刚度。常用的支持膜有：火棉胶、碳等。常用的支持膜有：火棉胶、碳等。第三十九页，讲稿共五十一页哦(a)白垩颗粒白垩颗粒(b)聚苯乙烯塑料球聚苯乙烯塑料球支持膜法显微镜图像支持膜法显微镜图像利用支持膜法样品制备的利用支持膜法样品制备的关键关键是如何将超细粉的是如何将超细粉的颗粒分散颗粒分散开来，开来，各自独立而不团聚各自独立而不团聚。分散方法：分散方法：撒布法、包藏撒布法、包藏法、悬浮法、糊状法、喷雾法法、悬浮法、糊状法、喷雾法分散较好的粉末样品实例分散较好的粉末样品实例第四十页，讲稿共五十一页哦2.8.2薄膜样品的制备薄膜样品的制备把样品制备成直径小于等于把样品制备成直径小于等于3mm的对电子束透明的薄片。的对电子束