”食品检验与检疫“课程实验指导书.doc

食品检验与检疫课程实验指导书适用专业: 食品科学与工程 课程代码: 总学时: 8 总学分: 0.5 编写单位: 生物工程学院 编 写 人: 马 嫄 审 核 人: 审 批 人: 批准时间: 2012 年 02 月 04 日目 录实验一 酱油中氨基酸态氮的测定1实验二 掺假掺杂乳的检验3实验一 酱油中氨基酸态氮的测定一、实验目的（1）理解电位滴定法测氨基酸态氮的基本原理。（2）掌握电位滴定法测氨基酸态氯的方法及操作要点。二、实验原理氨基酸含有羧基和氨基，利用氨基酸的两性作用，加入甲醛固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液测定后进行定量，以酸度计测定终点。三、实验仪器与试剂（1）仪器：酸度计；磁力搅拌器；10mL微量滴定管。（2）试剂：甲醛，质量分数36%；氢氧化钠标准溶液：c(NaoH)=0.050mol/L。四、实验步骤吸取样品5.0mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。吸取上述样液20.0mL，置于200mL烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.050mol/L）滴定至酸度计指示pH8.2。记下消耗氢氯化钠标准溶液(0.050mol/L)的体积，可计算总酸度含量。在同一烧杯中加入10.0mL甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准溶液(0.050mol/L)继续滴定至pH9.2，记下消耗氢氧化钠标准溶液(0.050mol/L)的体积。同时取80mL水，先用氢氧化钠标准溶液(0.050mol/L)调节至pH8.2，再加入10.0mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准溶液(0.050mol/L)滴定至pH9.2，作为试剂空白试验。五、实验记录及结果计算1.实验记录实验数据记录格式见表1。表1 实验数据记录测定次数加甲醛前消耗氢氧化钠标准溶液量V(NaOH)/mL加甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液量V（NaOH）/mL氢氧化钠标准溶液浓度c(NaoH)/(mol·L-1)123平均空白滴定2.结果计算式中：V1测定用的样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V2试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V3样品稀释液取用量，mL； c氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； 0.014氮的摩尔质量，kg/mol； m样品的质量，g。六、实验报告要求1.实验目的2.实验设备、仪器3.实验原理及步骤4.实验数据及现象记录、处理、分析5.结果分析及问题讨论七、思考题1.试述电位法测定氨基酸态氮的原理。2.此法是否可用来测定总酸度？为什么？实验二 掺假掺杂乳的检验通过实验，让学生了解掺假、掺杂乳的检验方法及标准，掌握检验原理，熟悉检验过程的操作要点。一、掺淀粉和米汁乳的检验掺水后牛奶变稀薄，为了增加乳的稠度，作伪者常向乳中加入淀粉、米汁或豆浆等胶体物质，从而达到掩盖掺水的目的。1.实验原理一般淀粉中都存在着直链淀粉与支链淀粉2种结构，其中直链淀粉可与碘生成稳定的络合物，呈现深蓝色，藉此对乳中加入的淀粉或米汁进行检测。2.试剂、仪器试剂：（1）碘溶液：将2g碘和4g碘化钾溶解并定容至100mL即可。（2）20%醋酸溶液。仪器：（1）试管 （2）1mL、5mL吸管3.实验步骤（1）甲法：适用于加入淀粉或米汁较多的情况。取5mL乳样入试管中，稍煮沸，待冷却后，加入3-5滴碘溶液，观察试管内颜色变化。（2）乙法：适用于加入淀粉、米汁较少的情况。取5mL乳样注入试管中，再加入0.5mL20%醋酸，充分混合后过滤于另一试管中，取滤清液加热煮沸，其后操作同甲法。4.结果判定阳性：蓝色或紫红色（牛奶中掺有淀粉、米汁，则出现蓝色或蓝青色；掺入糊精类，则为紫红色。）阴性：乳白色或淡黄色。二、牛乳中掺牛尿、尿素、蔗糖等非电解质的检测尿素、蔗糖等非电解质晶体物质，在水中不发生电离。当这些物质掺入牛乳后使牛乳相对密度调至正常，但冰点、酸度、脂肪含量均低于正常值。1.实验原理在酸性条件下，乳样中的尿素与亚硝酸钠作用，生成黄色物质。而当乳样中无尿素时，亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应，其产物与萘胺起偶氮作用，生成紫红色。2.试剂（1）1%亚硝酸钠溶液（2）浓硫酸 （3）格里斯试剂：称取89g酒石酸、10g对氨基苯磺酸，1g萘胺，混合研磨成粉末，贮存于棕色试剂瓶中，暗处保存。 3.实验步骤（1）取3mL待检乳于试管中，加1mL1%亚硝酸钠溶液，1mL浓硫酸，摇匀放置5min。（2）待泡沫消失后，加0.5g格里斯试剂，摇匀，观察试管中液体颜色的变化（尿素与亚硝酸盐在酸性溶液中发生反应生成二氧化碳气体逸出。而亚硝酸盐可与格里斯试剂发生偶氮反应生成紫红色染料。掺尿素就会影响该反应的发生。），同时作空白对照试验。4.结果判定阳性：呈黄色。阴性：呈紫红色。四、实验报告要求1.实验目的2.实验设备、仪器3.实验原理及步骤4.实验数据及现象记录、处理、分析5.结果分析及问题讨论五、思考题 牛乳中常见的掺假物质和检验方法有哪些？