负离子的确认-点滴分析精选文档.ppt
负离子的确认-点滴分析本讲稿第一页，共十二页 在此实验过程当中，我们通过在此实验过程当中，我们通过点滴点滴分析分析，即，即spot analysis spot analysis 进行对进行对SOSO4 42-2-、SOSO3 32-2-、POPO4 43-3-、COCO3 32-2-、ClCl-、BrBr-、I I-及及NoNo3 3-等负离子的确认。在点滴分析方法中，等负离子的确认。在点滴分析方法中，往少量试料溶液中滴入适量试药使其与往少量试料溶液中滴入适量试药使其与试料中的负离子产生独特反应，以此来试料中的负离子产生独特反应，以此来确认试料中包含着的负离子。确认试料中包含着的负离子。本讲稿第二页，共十二页 若试药中包含着其他成分，由于某个成若试药中包含着其他成分，由于某个成分会影响另一成分的检验，所以需要多加分会影响另一成分的检验，所以需要多加注意。若包含着各种会互相影响的成分时，注意。若包含着各种会互相影响的成分时，可以在点滴分析之前对所含成分进行分离。可以在点滴分析之前对所含成分进行分离。改变溶液改变溶液PH或者使用掩蔽剂或者使用掩蔽剂，使同样的种，使同样的种类的化学物品无法发生化学反应。类的化学物品无法发生化学反应。本讲稿第三页，共十二页 实验原理：实验原理：对各负离子的点滴分析方法如下：对各负离子的点滴分析方法如下：（1 1）硫酸根离子（）硫酸根离子（SOSO4 42-2-）：作为强酸负离子与钡离子反应形成硫酸钡沉淀。钡离）：作为强酸负离子与钡离子反应形成硫酸钡沉淀。钡离子虽然与弱酸负离子子虽然与弱酸负离子COCO3 32-2-SOSO3 32-2-POPO4 43-3-等负离子形成沉淀但是这些沉淀容易等负离子形成沉淀但是这些沉淀容易融化在酸性溶液，因此在酸性溶液里放入钡离子就能确认硫酸根离子的融化在酸性溶液，因此在酸性溶液里放入钡离子就能确认硫酸根离子的存在。存在。（2)2)亚硫酸根离子（亚硫酸根离子（SOSO3 32-2-），硫离子），硫离子(S S2-2-)及碳酸根离子及碳酸根离子(CO(CO3 32-2-)：由于这些是挥发：由于这些是挥发性酸的负离子，所以如果加酸性物质离子就会变成亚硫酸性酸的负离子，所以如果加酸性物质离子就会变成亚硫酸(H(H2 2SOSO3 3)，硫化氢，硫化氢(H(H2 2S)S)，碳酸碳酸(H(H2 2COCO3 3)。其中气体硫化氢有独特气味，亚硫酸与碳酸会转变为气体二氧化硫和。其中气体硫化氢有独特气味，亚硫酸与碳酸会转变为气体二氧化硫和二氧化碳，因此容易确认。特别是亚硫酸根离子可以通过添加溴水和过氧化氢将其氧二氧化碳，因此容易确认。特别是亚硫酸根离子可以通过添加溴水和过氧化氢将其氧化为硫酸根离子后检验硫酸负离子的方法来确认。硫离子可以通过加入化为硫酸根离子后检验硫酸负离子的方法来确认。硫离子可以通过加入PbPb（铅）盐生（铅）盐生成黑色硫化铅沉淀来确认。成黑色硫化铅沉淀来确认。本讲稿第四页，共十二页 (3)氯离子氯离子(Cl-)，溴离子，溴离子(Br-)，碘离子，碘离子(I-)：在酸性溶液里加入：在酸性溶液里加入银离子生成白色沉淀。若往混有银离子生成白色沉淀。若往混有AgCl（氯化银），（氯化银），AgBr（溴化银），（溴化银），AgI（碘化银）的沉淀里加入氨水，由于只有（碘化银）的沉淀里加入氨水，由于只有AgCl能发成反应，因此能发成反应，因此能分离能分离AgBr及及AgI。溴化负离子在放入氧化剂氧化后用。溴化负离子在放入氧化剂氧化后用CH2Cl2（二氯（二氯甲烷）层提取就会成为褐色。甲烷）层提取就会成为褐色。碘离子由于碘离子由于Fe3+离子选择性的氧化为离子选择性的氧化为I2，若用，若用CH2Cl2层提取就会显示出层提取就会显示出特有的紫色。特有的紫色。(4)磷酸根离子（磷酸根离子（PO43-）：钼酸铵溶液）：钼酸铵溶液(ammonium molybdate)与与过量氨离子反应后形成黄色沉淀来确认。过量氨离子反应后形成黄色沉淀来确认。3NH4+12MoO42-+PO43-+18H+(NH4)3PO412MoO3(s)+12H2O本讲稿第五页，共十二页（5)硝酸根离子硝酸根离子(NO3-)：由于所有硝酸盐：由于所有硝酸盐都溶于水所以不可用沉淀来确认，将硝酸根都溶于水所以不可用沉淀来确认，将硝酸根离子还原为离子还原为NO后与后与Fe2+反应生成褐色沉淀，反应生成褐色沉淀，以此来确认硝酸根离子的存在。以此来确认硝酸根离子的存在。4H+NO3+3Fe2+3Fe3+NO+2H2ONO+Fe2+Fe(NO)2-本讲稿第六页，共十二页实验仪器与试剂：实验仪器与试剂：（1）仪器：试管，移液管，石蕊）仪器：试管，移液管，石蕊 试纸，滴定管，水浴加热试纸，滴定管，水浴加热 器，试管夹子器，试管夹子本讲稿第七页，共十二页（2）试剂：）试剂：0.5M Na2CO3 0.5M NaBr 0.5M Na2SO4 0.5M NaI 1M BaCl2 0.1MAgNO3 0.5M Na2HPO4 3M,6M H2SO4 6M HNO3 6M NaOH 0.5M (NH4)MoO4 0.5M NH4Cl 3%H2O2 CH2Cl2 6M HCl Br2水水 0.1M Fe(NO3)3 Cl2饱和溶液或饱和溶液或NaClO 0.5M NaCl 未知试料未知试料本讲稿第八页，共十二页实验方法实验方法 使用负离子溶液使用负离子溶液2ml2ml试料试料.各离子的确认方式如下各离子的确认方式如下(1)(1)硫酸根离子的确认硫酸根离子的确认:试料中加入试料中加入6M Hcl 6M Hcl 使其带有酸性后加入使其带有酸性后加入0.1M 0.1M 氯化钡溶氯化钡溶液液1ml,1ml,观察有没有生成白色沉淀。观察有没有生成白色沉淀。(2)(2)亚硫酸离子的确认亚硫酸离子的确认:加入加入0.1M0.1M氯化钡确认是否产生变化。试料中加入氯化钡确认是否产生变化。试料中加入2ml2ml溴水溴水,再观察是否生成白色沉淀。再观察是否生成白色沉淀。(3)(3)硫离子的确认硫离子的确认:加入过量加入过量6MHcl 6MHcl 后确认硫化氢的味道或者将沾有后确认硫化氢的味道或者将沾有醋酸铅溶液的过滤纸置于试管上方观察是否变成黑色。醋酸铅溶液的过滤纸置于试管上方观察是否变成黑色。（4 4）碳酸根离子的确认：加入）碳酸根离子的确认：加入3%3%双氧水双氧水 出去试料中的亚硫酸根离子。加入出去试料中的亚硫酸根离子。加入6MHcl 6MHcl 溶液缓慢加热后溶液缓慢加热后 加入氢氧化钙溶液加入氢氧化钙溶液 观察是否观察是否 生成白色沉淀。生成白色沉淀。本讲稿第九页，共十二页（5）氯离子的确认：将加入）氯离子的确认：将加入0.1M硝酸银硝酸银1ml后生成的沉淀用圆后生成的沉淀用圆心分离器分离并洗涤心分离器分离并洗涤用混有用混有3ml蒸馏水，蒸馏水，4滴氢氧化铵，滴氢氧化铵，5ml 0.1M硝酸银的溶液溶解沉硝酸银的溶液溶解沉淀。再在圆心分离器分离沉淀后剩下的溶液中加入淀。再在圆心分离器分离沉淀后剩下的溶液中加入6M硝酸确认硝酸确认是否生成沉淀。是否生成沉淀。（6）溴离子的确认：氨水，提取）溴离子的确认：氨水，提取1ml氯化甲烷时观察氯化氯化甲烷时观察氯化甲烷层颜色是否变成褐色。甲烷层颜色是否变成褐色。（7）碘离子的确认：加入）碘离子的确认：加入6M盐酸使其变成酸性后确认盐酸使其变成酸性后确认硫离子或亚硫酸根离子的存在。加入硫离子或亚硫酸根离子的存在。加入1ml 0.1M氯化铁，氯化铁，提取提取1ml氯化甲烷是观察氯化甲烷层的颜色是否氯化甲烷是观察氯化甲烷层的颜色是否 变成紫色。变成紫色。本讲稿第十页，共十二页（8)磷酸根离子的确认：加入磷酸根离子的确认：加入1ml 0.5M高钼酸铵和高钼酸铵和1ml 6M硝酸，观察是否生成黄色沉淀。若无任何变化，在四硝酸，观察是否生成黄色沉淀。若无任何变化，在四十摄氏度的环境里水浴加热几分钟后观察是否有变化产十摄氏度的环境里水浴加热几分钟后观察是否有变化产生。生。（9)硝酸离子的确认：加入硝酸离子的确认：加入3M硫酸使其变成酸性后再加入硫酸使其变成酸性后再加入1ml硫酸亚铁饱和溶液。倾斜试管硫酸亚铁饱和溶液。倾斜试管后渐渐加入后渐渐加入1ml的浓硫酸观察两溶液之间是否产生褐色的浓硫酸观察两溶液之间是否产生褐色环。环。（10)未知试料：将助教给的未知试料：将助教给的45种混合着负离子的未知试料种混合着负离子的未知试料各分各分10ml反复上述实验。反复上述实验。本讲稿第十一页，共十二页再 见谢谢观赏本讲稿第十二页，共十二页
