试样的采取制备和分解精.ppt

试样的采取制备和分解试样的采取制备和分解第1页，本讲稿共46页10/22/2022第二章第二章 试样的采取和制备试样的采取和制备Chapter 2 Collection and preparation of test samples 2.1 概概 述述 工业分析的任务是从大批物料工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的工业生产中的原料、辅助材料、中原料、辅助材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中确定某种或某些组等）中确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业生产，被誉为工业生产分的平均质量分数。用于指导和促进工业生产，被誉为工业生产的的“眼睛眼睛”，起到，起到“把关把关”的作用。的作用。工业分析测定步骤：工业分析测定步骤：1 采样采样 2 制样制样 3 分解样品分解样品 4 消除干扰消除干扰5 方法的选择方法的选择 6 结果的计算和数据的评价结果的计算和数据的评价本章我们的重点：本章我们的重点：样品的采取与处理样品的采取与处理试样的制备与分解试样的制备与分解第2页，本讲稿共46页10/22/2022一、样品采集的意义一、样品采集的意义 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。山上采取实验室样品。实验室样品就必须有较高的实验室样品就必须有较高的代表性代表性.实验室样品实验室样品(laboratory sample)送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按科学的方送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品样品,也叫也叫原始平均试样原始平均试样。试样试样(test sample)由实验室样品制得的样品由实验室样品制得的样品.试料试料(test portion)用以分析测定所称取的一定量的试样用以分析测定所称取的一定量的试样 若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品，供分析若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品，供分析所用的试料所用的试料.第3页，本讲稿共46页10/22/2022二、样品采集的原理二、样品采集的原理 在在采采样样点点上上采采集集一一定定量量的的物物料料称称为为子子样样；在在一一个个采采集集对对象象中中分分布布的的取取样样品品点点的的个个数数称称为为子子样样的的数数目目；合合并并所所有有的的子子样样称称为为实实验验室室样样品品即即原原始始平平均均试试样样；应应采采取取一一个个实实验验室室样样品品的的物物料总量，称为料总量，称为分析化验单位分析化验单位。第4页，本讲稿共46页10/22/2022采样注意的问题采样注意的问题 采采取取有有代代表表性性的的实实验验室室样样品品时时，应应根根据据物物料料的的堆堆放放情情况况及及颗颗粒粒大大小小，从从不不同同部部位位和和深深度度选选取取多多个个采采样样点点，采采取取一一定定量量的的样样品品，混混合合均均匀匀。采采取取的的份份数数越越多多越越有有代代表表性性。但但是是采采样样量量过过大大，会会给后面的制样带来麻烦。给后面的制样带来麻烦。第5页，本讲稿共46页10/22/2022采集量经验计算公式采集量经验计算公式对对于于不不均均匀匀的的物物料料，可可采采用用下下列列试试样样的的采采集集量量经经验计算公式：验计算公式：mQ kda 式中式中 d 实验室样品中最大颗粒的直径，实验室样品中最大颗粒的直径，mm mQ 采取实验室样品的最低可靠质量，采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a 经验常数，由实验室求得经验常数，由实验室求得 一般一般k值在值在0.02 1之间，样品越不均匀，之间，样品越不均匀，k值值越大，物料均匀越大，物料均匀0.1 0.3，物料不太均匀物料不太均匀0.4 0.6，物料极不均匀物料极不均匀0.7 1.0；a=1.8 2.5，地质部门，地质部门一般规定为一般规定为2第6页，本讲稿共46页10/22/2022结结 论：论：物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。品越不均匀，最低采样量也越多。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。第7页，本讲稿共46页10/22/2022例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为径为20 mm，k 值为值为0.06 kg/mm2mQ0.06 kg/mm2(20 mm)2 24 kg如果将上述矿石最大颗粒破碎至如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mmmQ0.06 kg/mm2(4 mm)2 0.96 kg 1kg结论：结论：样品的颗粒越大，称样量越大样品的颗粒越大，称样量越大第8页，本讲稿共46页10/22/20222.2 采样方法采样方法 采样对象不同，采样方法也不相同：采样对象不同，采样方法也不相同：一、气态物料样品的采集一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集三、固态物料样品的采集第9页，本讲稿共46页10/22/2022一、气态物料样品的采集一、气态物料样品的采集 由由于于气气体体物物料料易易于于扩扩散散，而而容容易易混混合合均均匀匀。工工业业气气体体物物料料存存在在状状态态如如：动动态态、静静态态、正正压压、常常压压、负负压压、高高温温、常常温温、深深冷冷等等，且且许许多多气气体体有有刺刺激激性性和和腐腐蚀蚀性性，所所以以，采采样样时时一一定定要要按按照照采采样样的的技技术术要要求，并且注意安全。求，并且注意安全。第10页，本讲稿共46页10/22/2022采样设备采样设备 一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。组成。采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气太高的气体物料，金属冷却器适用于气 温很温很高的气体物料。高的气体物料。第11页，本讲稿共46页10/22/2022 气体物料的气体物料的3 3种采样方法种采样方法 第12页，本讲稿共46页10/22/2022采样方法的详细介绍采样方法的详细介绍 eg.常压状态气体采样常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或低正压或低气体状态：等于大气压或低正压或低 负压负压 采样方法：封闭液采样法采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管使用容器：采样瓶或采样管第13页，本讲稿共46页10/22/2022第14页，本讲稿共46页10/22/2022采样瓶采样的步骤采样瓶采样的步骤第15页，本讲稿共46页10/22/2022第16页，本讲稿共46页10/22/2022 抽气泵减压法采样抽气泵减压法采样（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）第17页，本讲稿共46页10/22/2022第18页，本讲稿共46页10/22/20222020空气采样器第19页，本讲稿共46页10/22/2022二、液态物料样品的采集二、液态物料样品的采集 （一）输送管道中的物料（一）输送管道中的物料 （二）储罐器中的物料（二）储罐器中的物料 1大型储罐中的物料大型储罐中的物料 2小型储罐中的物料小型储罐中的物料 3槽车中的物料槽车中的物料第20页，本讲稿共46页10/22/2022 1.上浮球上浮球 2.支撑杆支撑杆 3.高液位取样管高液位取样管 4.中中间取样管间取样管 5.低液位取样管低液位取样管 6.罐壁罐壁 7.取样泵取样泵 8.支座支座 HFCY油罐自动采样器原理图油罐自动采样器原理图第21页，本讲稿共46页10/22/2022ZSC-II智能恒温智能恒温水水样采采样器器第22页，本讲稿共46页10/22/2022三、固态物料样品的采集三、固态物料样品的采集（一）不同包装中固态工业产品的采集（一）不同包装中固态工业产品的采集 如对于袋装化肥，通常规定如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取件以内抽取5件；件；51100件，每增件，每增10件，加取件，加取1件；件；101500件，每增件，每增50件，加取件，加取2件；件；5011000件以内，每增件以内，每增100件，加取件，加取2件；件；10015000件以内，每增件以内，每增100件，加取件，加取1件。将子件。将子样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具进行采样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具进行采集。集。第23页，本讲稿共46页10/22/2022取样钻取样钻 自袋、罐、桶中自袋、罐、桶中采集粉末装物料采集粉末装物料样品时，通常采样品时，通常采用取样钻。取样用取样钻。取样钻为钻身钻为钻身750mm，外径，外径18mm，槽口宽，槽口宽12mm，下端，下端30 角锥的不锈角锥的不锈钢管或铜管钢管或铜管 取样时，将取样取样时，将取样钻由袋（罐、桶）钻由袋（罐、桶）口的一角沿对角口的一角沿对角线插入袋（罐、线插入袋（罐、桶）内的桶）内的1/33/4处，旋转处，旋转180 后抽出，刮出钻后抽出，刮出钻槽中物料作为一槽中物料作为一个子样。个子样。第24页，本讲稿共46页10/22/2022（二）商品煤样品的采集（二）商品煤样品的采集1.物料流中采样物料流中采样 在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。2.运输工具中的物料运输工具中的物料 当车皮容量为当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点采样；以下时，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容量为当车皮容量为40t或或50t时，采用四点采样；当车时，采用四点采样；当车 皮容量为皮容量为50t以上时，采用五点采样。以上时，采用五点采样。第25页，本讲稿共46页10/22/2022商品煤采样点图商品煤采样点图 30t以下 40t-50t 50t以上 第26页，本讲稿共46页10/22/20223.物料堆中采样物料堆中采样 进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进厂后可进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进厂后可在分批存放的料堆上取样。在分批存放的料堆上取样。其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用铁左右，用铁铲划一横线，然后每隔铲划一横线，然后每隔12m划一竖线，间隔选取横竖线的划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去表面刮去0.1m，深入，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。最后合并所采集的子样。第27页，本讲稿共46页10/22/202212mh=0.3mm=5kg0.5m 料堆上采样点的分布料堆上采样点的分布 第28页，本讲稿共46页10/22/2022 （三）矿石物料样品的采集（三）矿石物料样品的采集 矿山取样一般采用矿山取样一般采用刻槽刻槽取样、取样、钻孔钻孔取样、取样、炮眼炮眼取样、取样、拣块拣块取样或取样或沿矿山开采面分格沿矿山开采面分格取取样等方法。样等方法。第29页，本讲稿共46页10/22/2022 （四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样1 1出磨生料、水泥的取样出磨生料、水泥的取样2 2水泥熟料的取样水泥熟料的取样3 3出厂水泥取样出厂水泥取样4 4陶瓷半成品和成品的取样陶瓷半成品和成品的取样5 5玻璃成品的取样玻璃成品的取样第30页，本讲稿共46页10/22/2022（五）钢样样品的采集（五）钢样样品的采集1.1.熔炼阶段分析试样的采集熔炼阶段分析试样的采集2.2.钢材分析试样的取样钢材分析试样的取样3.3.采集试样的注意事项采集试样的注意事项第31页，本讲稿共46页10/22/20222.3 试样的制备试样的制备 从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩制备。试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。分等步骤。第32页，本讲稿共46页10/22/2022一、破碎一、破碎 破碎可分为破碎可分为粗碎粗碎、中碎中碎、细碎细碎和和粉碎粉碎4 4个阶段。个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。粒度。破碎工具破碎工具:锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。磨机、钢臼、铁锤、研钵等。第33页，本讲稿共46页10/22/2022二、过筛二、过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止子为止(易分解的试样过易分解的试样过170170目筛，难分解的试样过目筛，难分解的试样过200200目筛目筛)。第34页，本讲稿共46页10/22/2022三、混匀三、混匀混匀法通常有混匀法通常有铁铲法铁铲法或或环锥法环锥法、掀角法掀角法。铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。第35页，本讲稿共46页10/22/2022四、缩分四、缩分 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。缩小试样量的过程。常用的有常用的有锥形四分法锥形四分法、正方形挖取法正方形挖取法和和分样器缩分分样器缩分法法。第36页，本讲稿共46页10/22/20221.锥形四分法锥形四分法 将混合均匀将混合均匀的样品堆成圆锥的样品堆成圆锥形，用铲子将锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，顶压平成截锥体，通过截面圆心将通过截面圆心将锥体分成四等份，锥体分成四等份，弃去任一相对两弃去任一相对两等份。等份。四分法示意图四分法示意图 第37页，本讲稿共46页10/22/20222正方形挖取法正方形挖取法 将混匀的将混匀的样品铺成正方形的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺均匀薄层，用直尺或特制的木格架划或特制的木格架划分成若干个小正方分成若干个小正方形。用小铲子将每形。用小铲子将每一定间隔内的小正一定间隔内的小正方形中的样品全部方形中的样品全部取出，放在一起混取出，放在一起混合均匀。其余部分合均匀。其余部分弃去或留作副样保弃去或留作副样保管。管。正方形挖取法正方形挖取法第38页，本讲稿共46页10/22/20223分样器缩分法分样器缩分法 分样器为中间有分样器为中间有一个四条支柱的长方形一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于小槽（一般不少于1010个个且须为偶数），在下面且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛份再进一步磨碎、过筛和缩分。和缩分。分样器示意图分样器示意图 第39页，本讲稿共46页10/22/2022结结 果果 对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为2030g（可根据需要或少或多些），还需要在玛（可根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充分研细，使样品最终全部通过瑙研钵中充分研细，使样品最终全部通过170目目(0.088mm)或或200目目(0.074mm)筛。筛。第40页，本讲稿共46页10/22/20222.4 2.4 试样的分解试样的分解 将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。分的分析操作创造最佳条件。分解试样的目的分解试样的目的第41页，本讲稿共46页10/22/2022一、一、酸碱溶解法酸碱溶解法（一）酸溶法（一）酸溶法 1 1盐酸（盐酸（HClHCl）2 2氢氟酸（氢氟酸（HFHF）3 3 硝酸（硝酸（HNOHNO3 3）4 4磷酸（磷酸（H H3 3POPO4 4）5 5硫酸（硫酸（H H2 2SOSO4 4）6 6高氯酸（高氯酸（HClOHClO4 4）（一）碱溶法（一）碱溶法 300300400g/L400g/L的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝及其合的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝及其合金。金。常用的分解方法有酸碱溶解法、熔融法和半熔法常用的分解方法有酸碱溶解法、熔融法和半熔法。第42页，本讲稿共46页10/22/2022二、熔融法二、熔融法 熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行复分解反应，使试样中的组分转化成易溶于水高温下进行复分解反应，使试样中的组分转化成易溶于水或酸的化合物。或酸的化合物。熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂很多，一般多为碱金属熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂很多，一般多为碱金属化合物。常用的有无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、化合物。常用的有无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。第43页，本讲稿共46页10/22/2022三、半熔法三、半熔法 是是指指熔熔融融物物呈呈烧烧结结状状态态的的一一种种熔熔样样方方法法，又又称称烧烧结结法法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。常用的半混合熔剂有常用的半混合熔剂有:MgO-Na2CO3（2+3）,MgO-Na2CO3（2+1），），ZnO-Na2CO3（1+2）。）。硅酸盐分析中采用的半熔法一般是在铂坩埚中，加硅酸盐分析中采用的半熔法一般是在铂坩埚中，加入试料质量的入试料质量的0.61倍的无水碳酸钠，于倍的无水碳酸钠，于950温度下灼温度下灼烧烧510min。石灰石、白垩土、水泥生料的系统分。石灰石、白垩土、水泥生料的系统分析，常用此方法分解试样。析，常用此方法分解试样。第44页，本讲稿共46页10/22/2022四、其它的分解法四、其它的分解法（一）电解氧化溶解法（一）电解氧化溶解法（二）加压溶解法（二）加压溶解法（三）超声波振荡溶解法（三）超声波振荡溶解法（四）微波溶解法（四）微波溶解法第45页，本讲稿共46页10/22/2022习习 题题1试样的制备过程一般包括几个步骤？试样的制备过程一般包括几个步骤？2正正确确地地采采取取实实验验室室样样品品及及正正确确地地制制备备和和分分解解试试 样样对对分分析析工工作作有有何意义？何意义？3叙述各类样品的采集方法。叙述各类样品的采集方法。4.分分解解试试样样常常用用的的方方法法大大致致可可分分为为哪哪两两类类?什什么么情情况况下下采采用用熔融法熔融法?5酸溶法常用的溶剂有哪些酸溶法常用的溶剂有哪些?6.简述下列各溶简述下列各溶(熔熔)剂对试样分解的作用：剂对试样分解的作用：HCl、HF、HClO4、H3PO3、NaOH、KOH、Na2CO3、K2S2O7 7查阅相关文献，阐述新的分解样品的方法。查阅相关文献，阐述新的分解样品的方法。第46页，本讲稿共46页10/22/2022