制药工程化验室计算公式归纳总结复习进程.doc

Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。制药工程化验室计算公式归纳总结-化验室计算公式归纳总结1.原料药（按干燥品计算）计算式：2.容量分析法2.1直接滴定法（计算公式之一）例：非那西丁含量测量：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00。每1亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁含量测量：2.2直接滴定法计算公式之二例2：取焦亚硫酸钠本品约0.15g，精密称定，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）50ml,密塞，振摇溶解后，加盐酸1ml,用硫代硫酸钠（0.1mol/L）滴定液滴定。至近终点时，加淀粉指示液2，继续滴定至蓝色消失；并将滴定结果用空白试验校正。每1碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.752mg.计算公式:2.3剩余滴定法（计算公式之一）例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠溶液（0.1mol/L）25.00，回滴时消耗0.1015mol/L的盐酸液14.20，空白试验消耗0.1015mol/L的盐酸液24.68。求供试品的含量，每1盐酸液（0.1mol/L）相当于37.25g的青霉素钾。例：微晶纤维素的含量测定：取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量是溶解并稀释至20）50，混匀，小心加硫酸100，迅速加热至沸，放冷至室温，移至250的饿容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。常用硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）相当于0.675mg的纤维素。2.4剩余滴定法（计算公式之二）例:硬脂酸镁含量测定：取本品约1g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L）50，煮沸至油层至澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液12滴，用氢氧化钠（0.1mol/L）滴定液滴定。每1硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于2.016g的。3.紫外分光度法3.1郎伯-比尔定律3.2紫外分光度含量测定法一（对照品比较法）例:利血平含量的测定：对照品溶液的制备：精密称取利血平对照品20mg，置10ml容量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml,置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备：精密称取0.0205g，照对照品溶液同法制备。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置10ml量瓶中，各加硫酸滴定液（0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%的亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，置55水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%的亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在3902nm的波长处分别测定吸光度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品的吸收度为0.594，计算利血平的百分含量。3.3紫外分光光度法含量测定法二（吸收系数法）计算公式：例:原药测定对乙酰氨基酚：取本品约40，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液50ml溶解以后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（）为715计算，即得。4.高效液相色谱法（系统适用性试验）4.1色谱柱的理论板数（n）4.2分离度（R）除另有规定外，分离度应大于1.54.3重复性4.4拖尾因子除另有规定外，T应在0.951.05之间。4.5高效液相色谱含量测定法（外标法）例：盐酸四环素（原料药）含量测定色谱条件和系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以0.1mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（68：27：5），用氨试液调节PH至8.3为流动相；流速为每分钟1mL；柱温35；检查波长为280nm。称取盐酸四环素、4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量（约8mL）,置50mL量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，取20L注入液相色谱仪，记录色谱图，4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素的分离度均符合要求（组分流出顺序依次为4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素）。测定法：精密称定本品30.1mg，置50mL量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20L注入液相色谱仪，记录色谱图，得到峰面积为53202的盐酸四环素的吸收峰；另取盐酸四环素对照品30.6mg,同法测定，得到峰面积为54656的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素的含量。(按干燥品计算，含盐酸四环素不得少于95.0%)4.6制剂标示量的百分含量例：盐酸肾上腺素注射液含量测定2005chp：色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以0.14%庚烷磺酸钠溶液甲醇（65：35），用磷酸调节PH值至3.0±0.1，为流动相；检测波长为280nm。理论塔板数按肾上腺素峰计算不低于3000。测定法：精密量取本品适量3.0mL，置25mL量瓶中，加醋酸溶液（125）稀释至刻度，摇匀，精密量取20L注入色谱仪，记录色谱图，肾上腺素的峰面积为32056；另取肾上腺素对照品适量，精密称定，加醋酸溶液（125）制成每1mL含0.2mg的溶液，同法测定，肾上腺素的峰面积为51178。按外标法以峰面积计算出供试品肾上腺素占标示量的百分含量。规格1mL：1mg5.旋光度法6.1偏差：6.2平均偏差：6.3相对平均偏差：6.4标准偏差：6.5相对标准偏差7标示量及标示量%的计算7.1标示量计算公式7.2片剂标示量%计算7.3针剂标示量%计算7.4片重及胶囊装量的确定-