皮革 化学试验 二氯甲烷萃取物的测定.pdf

皮革化学试验皮革化学试验 二氯甲烷萃取物的测定二氯甲烷萃取物的测定1 1方法来源方法来源QB/TQB/T 2718-2005皮革 化学试验 二氯甲烷萃取物的测定。2 2适用范围适用范围适用于各种类型的皮革。3 3原理原理将准备好的皮革试样用二氯甲烷连续萃取，蒸发萃取物中的溶剂，在（1022）的温度下干燥萃取物并称重。注：本方法规定的装置和程序也适用于二氯甲烷以外的溶剂对皮革进行萃取，如果因其它原因，使用了另外的溶剂或溶剂混合物，应在试验报告中进行说明4 4试剂和材料试剂和材料在分析过程中，只能使用分析纯的试剂。4.14.1 二氯甲烷，沸点 3840，应是新蒸馏过的并保存在棕色瓶中，棕色瓶置于氧化钙上。警告：二氯甲烷含有毒性物质成分，小心使用。警告：二氯甲烷含有毒性物质成分，小心使用。注：二氯甲烷经长时间存放后，应进行有无形成盐酸存在的试验，操作如下：将0.1mol/L硝酸银溶液1mL加到二氯甲烷10mL中振荡，如果硝酸银溶液变浑浊，二氯甲烷应重新蒸馏，并按4.1 的规定保存。5 5装置装置5.15.1 索氏萃取器包括容量适宜的萃取瓶和冷凝管。5.25.2 滤纸筒，尺寸合适的滤纸筒或合适的玻璃滤钟。5.35.3 烘箱，温度能控制在（1022）的范围内。5.45.4 分析天平，精确至 0.001g。6 6取样和试样的准备取样和试样的准备6.16.1 取样相关无特殊约定，按 QB/TQB/T 2708-2005皮革 取样 批样的取样数量的规定从批产品中抽样，并按 QB/TQB/T 2706-2005皮革、化学、物理、机械和色牢度试验取样部位的规定取样。其它取样，按合同或协议执行。如果不能从标准部位取样，应在试验报告中详细纪录取样情况。6.26.2 试样的制备按 QB/TQB/T 2716-2005皮革 化学试验样品的准备的规定进行。7 7程序程序7.17.1 称取试样（100.1）g，将其均匀压到滤纸筒或玻璃滤钟内，在试样表面覆盖一薄层事先用二氯甲烷脱过脂的棉花。7.27.2 将盛有两个玻璃珠的萃取烧瓶在（1022）的烘箱中加热 30min，放入干燥器中冷却，然后称重。7.37.3 用二氯甲烷连续萃取，控制每（812）min 回流一次，在溶剂至少进行 30次回流后，从含有萃取物的烧瓶中将二氯甲烷蒸出。7.47.4 将萃取物在（1022）烘箱中干燥4h（如果在干燥前有水珠存在，加入乙醇 1mL2mL），放入干燥器中冷却 30 min 后称重。7.57.5 重复干燥 1h、冷却和称重操作至少 2 次，直到两次称重相差不超过 0.01g，或总的干燥时间不超过 8h。8 8结果的表示结果的表示8.18.1 计算二氯甲烷（或其它规定的溶剂）萃取物，以质量分数计，数值以表示，按式（1）计算：m1萃取物（）=m100.（1）0式中：m0试样的质量，g；m1萃取物的质量，g。结果以算术平均值表示，保留一位小数。8.28.2 重复性在同一实验室，由同一操作者所做的平行双份测定结果，相差不超过试样原始质量的 0.2%。8.38.3 再现性在不同的实验室，不同的操作者对同一样品进行测定的结果，相差不得超过试样原始质量的 0.5%。9 9试验报告试验报告试验报告应包括以下内容：a）参照标准编号；b）样品名称、编号、类型；c）样品的详细信息，取样与 QB/TQB/T 2706-2005 不一致的情况；d）溶剂的特性；e）试验结果及其平均值（）；f）对试验结果有影响的任何特殊情况；g）实际操作与参照标准的不同之处。附：索氏抽取器装置图1球蛇形冷凝管2管夹3进水管4浸提器5虹吸管6油脂瓶7电炉8出水管