从茶叶中提取咖啡因(讲义).pdf

从茶叶中提取咖啡因茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又称咖啡因）为主，约占 15%。另外还含有 1112%的丹宁酸（又名鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡碱是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）及乙醇（2%）等。在苯中的溶解度为 1%（热苯为 5%）。丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。咖啡碱是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称是 1,3,7三甲基2,6二氧嘌呤，其结构式如下：OH3CNNCH3NNCH3N12635497NH8O嘌呤咖啡因（1,3,7三甲基2,6二氧嘌呤）NN含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100时即失去结晶水，并开始升华，120时升华相当显著，至 178时升华很快。无水咖啡因的熔点为 234.5。为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续抽提，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因还含有其他一些生物碱和杂质，利用升华可进一步提纯。工业上，咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（A.P.C.）等药物的组成之一。步骤称取茶叶末 20 克，放入脂肪提取器的滤纸套筒1中，在平底烧瓶内加入 100毫升 95%乙醇，放入2-3 粒沸石，小火加热。连续提取 23 小时后2，待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。然后改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。再把残液倾入瓷蒸发皿中，拌入生石灰粉3，放在电热包上蒸干，务使水分全部除去。冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物。取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多水孔的滤纸的蒸发皿上，用小火加热升华4。当纸上出现白色毛状结晶时，暂停加热，冷至100左右，揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下，残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。合并两次收集的咖啡因，若产品不纯时，可用少量热水重结晶提纯（或放入微量升华管中再次升华）。本实验约需 6 小时。附注（1）滤纸套大小既要紧贴器壁，又能方便取放，其高度不得超过虹吸管；滤纸包茶叶末时要严谨，防止漏出堵塞虹吸管。纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。（2）若提取液颜色很淡时，即可停止提取。（3）生石灰起吸水和中和作用，以除去部分杂质。（4）在萃取回流充分的情况下，升华操作的好坏是本实验成败的关键。在升华过程中，始终都须用小火间接加热。温度太高会使滤纸碳化变黑，并把一些有色物烘出来，使产品不纯。第二次升华时，火亦不能太大。否则会使被烘物大量冒烟，导致产物损失。