仪器分析实验教案氟离子选择电极测定自来水中氟.doc

仪器分析实验教学教案实验项目氟离子选择电极测定自来水中氟授课对象04应化、化学授课时数4学时授课时间2006年 月 日授课地点西三教528、532教学目的（1）掌握电位法的基本原理。（2）学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。重点难点氟系列标准溶液的配置及标准曲线的绘制用两种方法得出水中微量氟的含量教学方法教学仪器精密酸度计、氟离子选择型电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、移液管、50ml容量瓶、50ml塑料瓶、50ml烧杯、洗耳球、洗瓶教学步骤（1）配制不同浓度的氟标准溶液，绘制标准曲线；（2）取自来水水样，按“标准曲线的绘制”的方法测定得到的Ex值，再加入一定量的氟标准储备液，继续测定得到的E1。（3）比较工作曲线法和标准加入法测定自来水中氟离子含量的测定结果并讨论。思考题1、 离子选择性电极响应的是离子的活度还是浓度？若要测得离子的浓度，应采取哪些措施？2、 总离子强度调节缓冲剂有什么作用？它包括哪些成分？参考教材分析化学实验第三版，高等教育出版社仪器分析实验青岛大学教案（仪器分析实验教学用）实验项目重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁铵溶液授课对象04应化、化学授课时数4学时授课时间2006年 月 日授课地点西三教528、532教学目的（！）熟悉用K2Cr2O7滴定Fe（）过程中电池电动势（或电极电位）变化的规律，绘制电位滴定曲线，确定滴定终点并计算Fe（）溶液的浓度。（2）观察电位突跃与氧化还原指示剂变色的关系。（3）测定Fe3+Fe2+电对在不同介质中的条件电极电位。重点难点如何判断电位突跃点；重铬酸钾加入量的确定教学方法教学仪器精密酸度计、铂电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、移液管、酸式滴定管、洗耳球、洗瓶、量筒教学步骤（1）用移液管准确移取一定量的 FeSO4·(NH4)2SO4溶液于烧杯中，加入一定量的H2SO4、水和二苯胺磺酸钠指示剂，将饱和甘汞电极和铂电极插入溶液，放入铁芯搅拌子，开始摇动搅拌，纪录起始的电池电动势（mV）。然后以K2Cr2O7标准溶液滴定，并纪录和V K2Cr2O7对应的EMF值。直到产生电位突跃，突跃后以突跃点为对称点直至K2Cr2O7过量100。（并注意观察指示剂的变色）；（2）以HCl溶液替代上一次实验中所加入的H2SO4溶液,重复实验。（3）由以上实验数据绘制EMF- V K2Cr2O7曲线，确定终点（Vep），计算硫酸亚铁铵溶液的浓度。（4）在上述电位滴定曲线上找到与Vep2所对应的EMF值，此值与ESCE之和即为该介质中Fe3+Fe2+电对的条件电位E Fe3+Fe2+，并与文献值比较。思考题1、 Cr2O72-/Cr3+电对的条件电极电位能否用本实验的方法测定，为什么？2、 实验测得的条件电极电位值与文献值是否有差异，为什么？参考教材分析化学实验第三版，高等教育出版社青岛大学教案（仪器分析实验教学用）实验项目火焰原子吸收光谱法测定自来水中的镁授课对象04应化、化学授课时数4学时授课时间2006年 月 日授课地点西三教524教学目的（1） 掌握原子吸收光谱法的基本原理；（2） 了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理；（3） 学习原子吸收光谱法操作条件的选择；（4） 了解以回收率来评价分析方案准确度的方法。重点难点掌握原子吸收光谱法的基本原理了解以回收率来评价分析方案准确度的方法教学方法1. 2人一组，配制标准溶液，绘制标准曲线；2. 配制样品溶液一份，利用工作曲线法，得出样液浓度；3. 计算回收率。教学仪器原子吸收分光光度计、镁元素空心阴极灯、乙炔钢瓶、空气压缩机、50ml容量瓶、吸量管、洗耳球、洗瓶教学步骤（1） 仪器操作条件的选择选择燃气和助燃气比例以及燃烧器高度，以确定仪器的最佳操作条件。（2） 释放剂锶溶液加入量的选择（3） 绘制标准曲线：以镁含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线（4） 测定自来水水样中镁的含量（5） 计算回收率思考题1、 原子吸收光谱法与吸光光度法有哪些不同的地方，那些相同的地方？2、 某仪器测定镁的最佳工作条件是否适用于另一台型号不同的仪器？3、 什么叫回收率？4、 向溶液中加入锶盐的作用？参考教材分析化学实验第三版，高等教育出版社青岛大学教案（仪器分析实验教学用）实验项目火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙授课对象04应化、化学授课时数4学时授课时间2006年 月 日授课地点西三教524教学目的（1） 通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对钙测定灵敏度的影响；（2） 了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理；（3） 掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。重点难点1. 掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。2. 通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对钙测定灵敏度的影响；教学方法1. 2人一组，配制标准溶液，绘制标准曲线；用相关系数评价回归曲线的线性关系；2. 配制样品溶液一份，利用工作曲线法，得出样液浓度；教学仪器原子吸收分光光度计、镁元素空心阴极灯、乙炔钢瓶、空气压缩机、50ml容量瓶、吸量管、洗耳球、洗瓶教学步骤（1） 测试溶液的制备：配制浓度不同的Ca2+标准系列溶液；（2） 分析条件的选择：对燃烧器高度和助燃比这两个条件进行选择，得出最佳实验条件；（3） 制作校准曲线并测定未知样品：在最佳实验条件下，由稀到浓测定所配标准溶液的吸光度，画出校准曲线。然后在同样条件下测定未知样品的吸光度，在标准曲线上查出并计算未知样品中的钙的含量。思考题1、 为什么燃助比和燃烧器高度的变化会明显影响钙的测量灵敏度？2、 空白溶液的含义是什么？3、 为什么原子吸收光谱仪的光源需要调制？参考教材仪器分析实验青岛大学教案（仪器分析实验教学用）实验项目聚苯乙烯红外光谱测定与解析授课对象04应化、化学授课时数4学时授课时间2006年 月 日授课地点西三教523教学目的（1）学习红外光谱仪的工作原理、仪器构造和操作；（2）初步训练对红外吸收光谱的解析。重点难点1. 红外光谱仪的工作原理、仪器构造；2. 图谱解析。教学方法1. 利用多媒体手段，学习仪器原理及构造；2. 学习红外软件。教学仪器红外光谱仪、压片机、玛瑙研钵、红外灯、可拆样品池教学步骤（1）样品的制备；（2）将制备好的样品插入样品架，测定红外光谱。（3）解析图谱，找出各峰的归属。思考题2、 在含氧有机化合物中，如在1900-1600cm-1区域中有强吸收谱带出现，能否判定分子中有羰基存在？3、 羟基的伸缩振动在乙醇及苯甲酸中为何不同？参考教材仪器分析实验青岛大学教案（仪器分析实验教学用）实验项目苯甲酸红外光谱测定及谱图解析授课对象04应化、化学授课时数4学时授课时间2006年 月 日授课地点西三教523教学目的（1）掌握溴化钾压片法测绘固体样品的红外光谱技术；（2）掌握红外光谱法在有机化合物结构定性分析的应用。重点难点1. 掌握溴化钾压片法2. 掌握苯甲酸的红外光谱结构定性应用教学方法（1）样品的制备；学习压片技术；（2）将制备好的样品插入样品架，测定红外光谱。（3）解析图谱，找出各峰的归属。并进行红外光谱扫描，教学仪器红外光谱仪、压片机、玛瑙研钵、红外灯、可拆样品池教学步骤（1）固体样品的制备：溴化钾压片法；（2）测绘苯甲酸的红外吸收光谱；（3）测定未知有机物的红外吸收光谱，根据测得的结果得出未知有机物的结构。思考题参考教材仪器分析实验讲义自编青岛大学教案（仪器分析实验教学用）实验项目维生素B2的荧光特性和含量测定授课对象04应化、化学授课时数4学时授课时间2006年 月 日授课地点西三教521教学目的（1）学习荧光分析法的基本原理；（2）了解荧光光度计的构造，掌握其使用方法重点难点1. 学习荧光分析法的基本原理和基本结构；2. 掌握仪器软件的基本操作； 教学方法1. 2人一组，配制标准溶液，绘制标准曲线；2. 配制样品溶液一份，利用工作曲线法，得出样液浓度；教学仪器荧光光度计、容量瓶、吸量管、洗耳球教学步骤（1）配制系列标准溶液；（2）绘制标准曲线；（3）未知试样的测定：测定未知样品的荧光强度，并从标准曲线上求得其原始浓度思考题参考教材仪器分析实验讲义自编