土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)(共2页).doc
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土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)(共2页).doc
精选优质文档-倾情为你奉上实验八 土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)一、目的意义土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源,且含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质,又是土壤中异养型微生物的必不可少的碳源和能源物质。由于它具有胶体特性,能吸附较多的阳离子,因而使土壤具有保肥力和缓冲性,它还能使土壤疏松和形成团粒结构,从而改善土壤的物理性。一般来说,土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要指标,所以测定有机质含量对于了解土壤肥力状况有着重要的意义。二、方法原理本法是在外加热源的条件下,用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁来滴定。由消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量,再间接计算有机质的含量。一般来说,土壤有机质平均含碳量为58%,要换算成有机质则应乘100/58=1.742。另外,由于该方法对土壤有机质的氧化约为90%。故测定结果还应乘以较正系数100/90=1.1。氧化和滴定时的化学反应式如下:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C2K2SO+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4+7H2SO4K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O三、测定方法用分析天平准确称取过孔筛的土样0.10.5g(含有机质>7%的称0.1g,47%称0.2g,24%称0.3g,<2%称0.5g),放入干燥的硬质试管中。(应直接倒入试管底部,避免沾在管壁上)。用滴定管准确加入0.8N K2Cr2O75ml,轻轻摇动试管,使管内土样分散。(勿使土壤粘在试管上部)。再沿管壁缓慢加入浓H2SO45ml,在试管口加一小漏斗,以冷凝蒸出之水汽。把试管插入铁丝笼中并放入预先加热至180190的油浴锅中,此时油温下降至170180,保持此温度。当试管内容物开始沸腾时,计时煮沸5分钟(温度和时间对测定结果影响较大,应准确计时)。取出试管,稍冷后擦净管外油液。将试管内容物用蒸馏水洗入三角瓶中,瓶内总体积不要超过6070ml,加入23滴邻菲罗啉指示剂,用0.2N FeSO4滴定,溶液颜色由橙黄变绿再突变到棕红色即为终点。若以二苯胺做指示剂,应于溶液中先加入NaF粉末1小勺或50% H3PO43ml(使溶液中Fe3+与其络合成无色络离子,以消除滴定时产生的红褐色Fe2(SO4)3的干扰,然后加入二苯胺1ml,此时溶液呈暗紫色,用0.2N FeSO4滴定至暗绿色即为终点。同时做空白试验(以消除药品不纯等的影响),加石英砂、防止暴沸。四、结果计算有机质 式中:V0 滴定空白时消耗的FeSO4毫升数;      V 滴定样品时消耗的FeSO4毫升数;      N FeSO4的当量浓度;0.0031毫克当量碳的克数。五、试剂配制及仪器设备0.8N K2Cr2O7溶液:称取分析纯K2Cr2O739.224g溶于蒸馏水中,定容至1000ml,贮于试剂瓶中备用。0.2NFeSO4溶液:称取分析纯FeSO4·7 H2O56g溶于蒸馏水中,加6N H2SO430ml,水稀释至1000ml,此溶液需用0.1N K2Cr2O7溶液在用前准确标定。0.1N K2Cr2O7标准溶液:准确称取在120130下烘3小时的K2Cr2O74.9033g溶于少量蒸馏水中,缓慢加入70ml浓H2SO4,冷却后定容至1000ml刻度。邻菲罗啉指示剂:称取分析纯邻菲罗啉1.485g和FeSO4·7 H2O0.695g,溶于100ml蒸馏水中,贮于棕色滴瓶中备用。二苯胺指示剂则称二苯胺0.5g,加水20ml,然后缓慢加入浓H2SO4100ml,溶解后贮于棕色瓶中备用。六、仪器油浴锅、液体腊、硬质试管、铁丝笼、分析天平、0300温度计、酸式滴定管、洗瓶、三角瓶(150ml)、小漏斗等。注意事项:此法要求有机质含量在2%以上者,相对误差不超过0.05。有机质含量低于2%的,绝对误差不超过0.05。因此,必须根据有机质含量多少来决定称样量。消煮好的溶液颜色,一般应是黄色或黄中稍带绿色,如以绿色为主,则说明重铬酸钾用量不足,滴定时消耗FeSO4的量少于空白用量的三分之一,则可能氧化不完全,应弃去重做。专心-专注-专业