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    KDY-A电子版说明及参数.doc

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    KDY-A电子版说明及参数.doc

    KDY-04 08(A)定氮仪使用说明书上海瑞正仪器设备有限公司一、 概述KDY-04 08(A)定氮仪采用凯氏定氮原理,但是不同的样品,实际含氮量有区别。所以,不同的样品必须采用不同的换算系数。如花生、大豆、蚕豆、大麦、小麦、燕麦等含氮为17.6%,求得K=5.7;荞麦、葵花籽、亚麻籽、大麻籽、棉花籽、蓖麻籽等换算系数则为K=5.5;玉米、菜籽则为6.0;水稻为5.95,上述以外的其它样品换算系数均适用6.25。尽管如此,目前世界上还没有直接分离测定含蛋白质的可行方法。公司,为了探索快速测定蛋白质的方法,引进吸收国内外检测新技术,使凯氏定氮测定法,采用化学与物理相结合开发的KDY系列成套快速蛋白质含量测定仪。为粮食、饲料、乳品、土肥、化工、医药、商检等检测部门提供理想的检测设备。二、 工作原理KDY型定氮仪检测原理为取样消化蒸馏滴定计算整套装置,由消化器、蒸馏器两大部分组成。提高蛋白质含量测定的检测速度,关键首先要加速样品消化的时间。KDY-04 08(A)型定氮仪消化装置,由于使用井式电加热方式,增大了消化管受热面,使消化样品在消化管内取得最佳的消化效果。如果使用硒片作为催化剂,进一步加速消化煮解,大大编短了消化时间。消化是产生的SO2等有害气体,通过消化炉上的排污管经过抽汽油泵,把气体融合在水中排入下水道,有效地抑制有害气体的外逸,又省去实验中安装毒气通风橱。试样经过40分钟左右的消化,即能完全消化。消化过程的反应如下:R.C.H.NH2.CooH+H2SO4CO2+SO2+NH3+H2O蛋白质2NH3+H2SO4(NH4)2SO4蒸馏器:自来水进入,经稳压器流入蒸发炉,因水位的上升碰到电极,使电极产生电流,快速加热产生蒸汽,对已消化完全的样品进行蒸馏,将蒸馏过程中产生的硫酸铵转化成氨并与硼酸反应生成硼酸氢铵。蒸馏与吸收过程的主要反应如下:(NH4)2SO4+2NaOH Na2SO4=2NH4OH2NH4OH 2NH3+2H2ONH3+4H3BO3 NH4HB4O7+5H2O硼酸 四硼酸氢铵然后经滴定,计算蛋白质含量,滴定的过程是盐酸和硼酸氢铵反应的过程。NH4HB4O7+HC1+5H2ONH4CL+4H3BO3三、 技术参数1、 测定品种:粮食、饲料、食品、乳制品、土肥、医药。2、 测定范围:含氮量0.05%-90%。3、 精度:相对差2%,平行差0.2%4、 测定时间:消化45分钟左右(视样品含氮量而定);蒸馏6分钟左右。5、 电源:AC220V/50HZ.6、 功率:消化器(四孔)1200W(八孔)2400W;蒸馏器800W。7、 体积:04 消化器650×220×150; 08 消化器730×300×150; 蒸馏器 380×330×740 单位(mm)。四、操作过程1、试剂准备A、 硫酸(比重1.84)B、 NaOH溶液:400g NaOH溶于1000ml H2O中C、 2%H3BO3D、 0.1NHc1E、 催化剂:硒粉(高效催化剂)或硒+无水硫酸纳(1:1000)F、 指示剂:0.1%甲基红+0.5%溴甲酚绿(1:1)2、 样品消化称取经粉碎通过40-60目/寸的试样0.3g-1g(视含氮量而定)无损地量入已洗净烘干的消化管内,加催化剂和10ml硫酸。将消化管分别放入消化架各个孔内,然后置于消化器上。放上已装好密封圈的排污管,打开抽气三通进水(自来水),使抽气三通处于吸气状态。再接电源,打开各自控制开关,转运电位器致电压220V,使其快速消化。在消化初始阶段,须注意观察防止试样因急速加热而飞溅。(缓解办法可在消化至飞溅时关机5分钟再开机继续加热)。3、 消化结构图1、 排污管 2、消化密封圈 3、消化管 4、消化架 5、自来水 6、抽气三通 7、消化器 8、电压表 9、电源开关 10、电位器4、 蒸馏KDY-04 08(A) 定氮仪,蒸馏时加入碱液采用电磁泵吸入法,避免了碱液对机身的污染。操作如下:用橡胶管连接仪器侧面的各个接口。NaOH 和 H2O接口用橡胶管连接到各自溶器内。冷却水接口和自来水相连,排水阀和出水口连接到水槽内即可。开机前先观察蒸发炉内水位,不能超过电极底部。(如果超过请先排水,方法如下:打开排水阀,打开蒸汽开关即可,必须在关闭冷却水的情况下)。打开电源开关,打开冷却水(自来水),打开蒸汽开关,关掉排水阀。然后观察电流表,当电流表指针升到5(A)关掉蒸汽开关,待电流回到1(A)马上打开蒸汽开关,这样反复开蒸汽开关(5-1)A15次左右直到蒸汽从蒸馏塑料管内喷出,让其喷半分钟左右,关掉蒸汽开关,仪器进入正常的待机状态。蒸馏样品前(如果待机时间过长请先开一下蒸汽开关,蒸汽喷出后再关掉蒸汽开关)先把50ml硼酸接收液的三角烧瓶放到接收托盘上,接收管插入液面以下。然后,把消化好的样品放到蒸馏器上,加20mlH2O和加(消化时硫酸5倍)的NaOH,打开蒸汽开关进行蒸馏。当三角烧瓶收液到150ml左右时将接收液下移,使接收管脱离液面,用H2O冲洗接收管,继续蒸馏半分钟左右,蒸馏结束。这时请先把接收液取下,再关掉蒸汽开关,倒掉蒸馏完的废液。(拿下消化管时蒸馏塑料管至消化管口时开一下蒸汽开关,马上关掉,排完废液)仪器还原到待机状态,接收液待滴定之用。5、 滴定用0.1NHc1滴定接收瓶内的溶液,滴至溶液由淡绿色变成淡紫色为止,记录下消耗Hc1的毫升数按下列公式计算蛋白质含量:蛋白含量(%)=(V-V0)N×0.014×A×100/W公式中:V-消耗Hc1的毫升数 V0-空白试验时消耗Hc1的毫升数N-Hc1的当量浓度0.014-1m1Hc1的克当量数A-固定系数(6.25,5.7等)W-试样重量g(空白测定:用0.1克糖代替样品或不加样品作空白测定)蒸馏器结构图:1. 电流表 2.电源开关 3.手柄 4.挡板 5.消化管 6.蒸馏塑料管 7.NaOH接口 8.H2O接口 9.冷却水(自来水) 10.排水阀 11.出水口 12.蒸汽开关 13.H2O开关 14.NaOH开关 15.标尺 16.接收管 17.三角瓶 18.接收托盘 19.盛液盘五.注意事项 请使用接地良好的三眼插座1. 如果开机电源指示灯不亮,检查电源插头和10A熔丝管。2. 消化时如有气体外溢,加大抽气三通进水流量。3. 如果开机后电流上升中,指示灯突然不亮,请关闭电源开关,冷却水(自来水)打开排水阀,打开蒸汽开关进行排水更换10A熔丝管重新开机操作。4. 盛H2O和NaOH的溶器高度应低于仪器底部,防止液体倒收。5. 如果开机后自来水不能正常进入蒸发炉(在打开电源蒸汽开关的情况下),请用手挤压稳压器至蒸发炉的橡胶管使水正常流入蒸发炉进行加热。6. 如果打开水泵或碱泵有工作声音,但不出液体,请检查仪器内部单向阀是否粘连,消除方法是拔掉单向阀一头橡胶管,用硬物使单向阀中间蓝色维体活动即可。如果打开水泵或碱没有工作声音请检查2A保险丝是否断裂。7. 请每天工作结束后清洗碱泵。方法如下:关机后把碱液管从溶器中取出,放入蒸馏水,然后在蒸馏器前放置一支空消化管,打开NaOH开关,抽取200毫升蒸馏水清洗完成。8. 用户在遵守本仪器的运输、储存、使用、调整规程的条件下发货,仪器因制造质量问题而不能正常工作时,从收货之日起一年内实行三包(玻璃配件除外)在运输中的破损由公司负责。注意:接触强腐蚀液体的配件保修半年,仪器开箱后如发现与装箱单不符,缺少零配件等情况请与我公司及时联系。本仪器使用时,请用户严格按说明书规定操作,如有疑问或建议请与我公司联系。公司:上海瑞正仪器设备有限公司地址:上海市嘉定区城中路213弄9号203电话: 邮编:

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